火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中锰的探讨
锰元素含量测定中火焰原子吸收分光光度法的应用分析
ｈｅｒ ｏ ｉ ｃａｌ Ｅ ｎｇｉ ｎｅｅｒ ｉ ｎｏ
锰元素含量测定中火焰原子吸收分光光度法的应用分析
陈 峰
（ 华东冶金地质勘查局综合地质大队 ， 安徽 马鞍山 ２ ４ ３ ０ ０ ０）
摘 要 ： 锰金属在工业生产等方面的应 用较为广泛 ， 但 同时也容 易引起土壤无机 污染及水 污染等， 有鉴于此 ， 本文主要 介 绍 了火焰 原 子吸 收 分光 光度 法在 测 定锰 元 素含 量 中的应 用 ， 以 实验 的方 式进 行 阐述 ， 经 过 实验 发 现 ， 对 于样 本 中锰元 素 的 测 定 ，当锰 元 素 空 心 阴极 灯 波 长 为 ２ ７ ９ ． ５ 纳米， 且 乙炔 气 体 的 流 量 达到 每 分 钟 １ ． ５ Ｌ时 ， 锰 元 素 测 定 的精 确 性 最 高 ，
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｗ ｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｉ ｎ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｅ ｔ ｃ ， ｂ ｕ ｔ ａ ｌ ｓ ｏ ｅ ａ ｓ ｙ ｔ ｏ ｃ ａ ｕ ｓ ｅ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｉ ｌ
其 吸 光度 与 元素 含 量相 对误 差在 ０ ． ６ ２ ％左右 。 关 键词 ： 锰元素 ； 分 光 光度 法 ；乙炔 流 量 中图 分 类号 ： Ｔ Ｇ１ １ ５ ． ３ ３ 文献 标 识码 ： Ａ
文 章编 号 ： １ ０ ０ ２ — ５ ０ ６ ５ （ ２ ０ １ ７ ） １ ５ — ０ ２ １ ６ — ２
有 锰元 素基 态原子 的火 焰 ， 运 用原子 吸 收光谱 仪 进行测 定 ，
火焰原子吸收分光光度法测定锰元素含量
５． Ｏ
ｍ： 溶液 中式样 的质量 ， ｇ；
变量
Ｖ： 溶 液的体积 ， ｍ Ｌ ；
ｐ ： 溶液的浓度 ， ｍＬ 。
２ ． ３ 溶液 的制 备
准确称取 ０ ． １ ０ ０ ０ ｇ （ 正负 ０ ． ０ ０ ０ ２ Βιβλιοθήκη ） 标准样 于 ５ ０ ｍ Ｌ玻
度计 ， 对常规元素 的测试技术 已 日 趋完 善。经查询文献与资料 ， 得 出锰元 素标准测试 条件 。但 通过 实验 ， 测 试结果仍 偏高 于标准
结果 ， 并存在较大误差。说明该条件不适合 实验室现有的 Ｇ Ｇ Ｘ一 ６ ０ ０ ／ ６ １ ０型原子吸收分 光光度 计。经多方 查询 资料 ， 得出燃气一 乙炔 的流量是影响测试结果 的决定 因素。本论文 决定 以此条件 为变量进 行试验 ， 改进测 试条件 和结 果。 目前 已取得 良好成 效。 在原有实验 乙炔流量 １ ． ２ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ 和参考资料值 １ ． ８ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ的基础上 ， 最终确定锰元素测定条件 为乙炔流量 １ ． ５ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 关键词 ： 齐亩山 ； 锰含量 ； 标 准样 品 ； 乙炔气体 ； 流量
锰（ Ｍｎ ）
２ ７ ９． ５ ８． ０ Ｏ． ２
结构， 使试样 中的待 测元 素全部 进 入溶 液。然 后 ， 将溶 液喷 入富燃性空气 一 乙炔 火焰 中。在火焰 的高 温下 ， 形 成锰基态 原子 ， 并 对锰 空心 阴极灯 发射 的特 征谱 线 ２ ７ ９ ． ５ ｎ ｍ产 生选 择性 吸收。在选定 的最佳 测试条件下 ， 测定锰 的吸光 度。根
据锰标 准曲线计 算出锰的含量 。 计 算公式 ：
火焰原子吸收法测定水样中锰的最佳条件之探讨
１ 方 法原 理
将样 品或消解处理过的样 品直接 吸人火焰 中，
锰 的化 合物 易 于 原 子 化 ，可分 别 于 ２８ｍ 和 ２ ９ ４ｎ ７． ５ ｍ处测量 锰基 态原 子对其 空心 阴极 灯特征 辐 射 的 ｎ 吸收 。在 一定 条件 下 ，吸光度 与待 测样 品 中金 属浓
（ 气 流 量 在 １ ０ ｍＭｍ ｎ一１ ０ Ｍｍ ｎ之 间 ） 燃 ４０ ｌ ｉ ７ ０ ｍｌ ｉ ，
３ ３ 回收 率检测 ．
在最佳条件下， ０２０ ｇＬ标准溶液 向水样 取 ．５ ｍ ／ 中分别加 ３ 、ｍ ｍＬ ５ Ｌ标 准溶 液用水 稀 释至 ５ ．０ Ｌ， ００ ｍ
连续 平行 测 量 ４次 ， 量 结果 见 表 ２、 ３ 测 表 。分析 结 果 回收 率 均 在 ９ ．％ 一１４０ 之 间 ， 合 方 法 中 ５０ ０． ％ 符 规定 的加 标 回收 率 在 ９ ． ％ 一１５ ９ 之 间 的 范 ４９ ０ ．％ 围 。相对 标准偏差 分 别为 ２０ ％ 、．６ 。 ．６ １２ ％
２ ３ 分 析方 法 ．
火 焰原子 吸收法 Ｇ １９ １— ９。 Ｂ １１ ８
２ ４标 准 曲线 的绘制 ．
（ ）原子 吸收分光光度计 （ １ 北京普析通 用仪
器有 限责任公 司 ） 。
（ ） 锰 空心 阴极灯 。 ２ （ ） 乙炔 钢瓶或 乙炔 发生 器 。 ３
取锰 标 准 使 用 液 （ Ｆ类 ）０ ．０ ．０ 、０ ５ 、１０ 、
计量火焰原子吸收法测定水样中锰的最佳条件之探讨2007年第5期火焰原子吸收法测定水样中锰的最佳条件之探讨王红卫赵新鲜张玉萍新疆伊犁水文水资源勘测局新疆伊宁835000摘要本文介绍了用火焰原子吸收法测定水样中锰的方法实验操作程序
蒸发浓缩-火焰原子吸收法同时测定食用酒精中的铅和锰
蒸发浓缩－火焰原子吸收法同时测定食用酒精中的铅和锰【摘要】目的建立一种简单快速的用火焰原子吸收法同时测定食用酒精中铅锰的分析方法。
方法取适量食用酒精样品于水浴锅上加热蒸发浓缩到1～2 ml,用1.5%硝酸溶液定容。
按仪器最佳工作条件测定吸光度。
结果铅的检出限为0.06 mg/L,锰的检出限为0.025 mg/L。
线性回归方程分别为铅:Y=0.024 5X-0.002 5 R=0.991 5;锰:Y=0.4138X+0.000 56,R=0.999 0。
对食用酒精样品进行加标回收试验,铅的回收率在98.9%～99.8%之间;锰的回收率在99.7～101%之间。
结论成功建立了蒸发浓缩食用酒精样品直接同时测定其铅、锰含量的分析方法，且操作简便、省时、结果可靠。
【关键词】蒸发浓缩；火焰原子吸收法；食用酒精我国的食用酒精国家卫生标准中限量规定了铅和锰两种元素的含量[１]，在测定铅时一般采用石墨炉原子吸收进行分析，锰则采用火焰法测定[２]，而要同时测定多元素一般采用IＣＰ-ＡＥＳ法，前者分析时间长，后者设备昂贵成本高。
本文建立了空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法蒸发浓缩样品同时测定铅和锰的分析方法，分析速度快，结果准确，测定食用酒精中铅和锰均获得满意结果，能满足食用酒精的日常检测及快速分析要求。
1 试验部分1.1 仪器与试剂。
1.1.1 WFX-1F2B原子吸收分光光度计。
1.1.2 铅、锰空心阴极灯。
1.1.3 铅、锰标准溶液1 mg/ml,均购自国家标准物质中心,使用时用1.5%硝酸逐步稀释。
1.1.4 硝酸为优级纯,水为去离子水。
1.2 仪器工作条件,见表1。
元素分析波长(nm) 灯电流(mA)狭缝(nm)空气流量(L/min)乙炔流量(L/min)铅2178.00.44.51.5锰279.55.00.24.51.51.3 试验方法用1.5%硝酸溶液配制成浓度为0.00、0.25、0.50、1.00、1.50 mg/L的铅标准溶液及0.00、0.20、0.40、0.80、1.20 mg/L的锰标准溶液系列,按仪器工作条件测定吸光度。
火焰原子吸收光谱法测定白酒中锰的两种样品处理方法的对比
京： 中国标准 出版社 ． １ ９ ９ ６ 。 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． ４ ８ —８ ５
【 ２ ］ 赵 国泰等
【 ３ ］ 李 万福等 志
蒸馏 酒 中锰 不 同测定方 法 的对 比研究 ． 中国卫 生检
火焰原 子吸 收法测 定 白酒 中的锰 ． 中国公 共卫 生杂
验 杂志 ． １ ９ ９ ５ 。 ５ （ ４ ） ： ２ ２ ３ —２ ２ ４
１ ９ ９ １ ， ７ （ ６ ） ： ２ ５ ０
注： Ｒ Ｓ Ｄ： 相对 标准 偏差 ， Ｎ Ｄ： ＜０ ． ０ ５ ｍｇ 度 、 准确度另人满意。并探讨 了各种表面活性剂对锰的增敏效应 。
关键 词 ： 火焰 原子 吸收 ； 白酒 ； 锰
白酒 中锰的测定方法 ，多为驱 除乙醇后 ，以高 碘酸钾光度法 ｎ 或原子 吸收光谱 法测定 乜 】 。本文 试验 了不需除去样品 中乙醇 ，以火焰 原子吸收光谱 法 直接 测定 白酒 中锰 。测 定 了 乙醇含 量不 同 的样 品， 获得满意结果 。 相对标准偏差 为 １ ． ６ ％ 一４ ， １ ％，
１ ． ２ 仪器条件 灯 电流 ４ ． ５ Ａ， 燃 烧器高度 ７ ｍｍ， 狭 缝宽 ０ ． ２ ｍｍ，波长 ２ ７ ９ ． ５ ｎ ｍ，乙炔 一空气 比 １： ６
（ １： ７ ） 。
０ ． １ ８ ０ ０ ＋５ ． ５ ４ ×１ ０ ～。相关系数均为 ０ ． ９ ９ ９ ， 线性范
于锰 的标准 系列 中各加入 ３ ． ０ ｍＬ
酱油含有多种营养成分 ， 对人体健 康是 大有益 处 ，据化学 分析 表明 ，酱 油含有 １ ８种 以上 的氨基
火焰原子吸收光度法测定白酒中锰含量的检测研究
５ 次锰含量的测定 ， 进行该方法 的精密度试验 ， 结果如表
１ 。将不 同样 ห้องสมุดไป่ตู้ 分 别 进 行 测 定 后 得 出 相 对 标 准 偏 差
于１ｍ ０ Ｌ容量瓶中， Ｏ５ ｏ Ｌ的稀硝酸稀释并定容至 ０ 用 ．ｍ ｌ ／
（Ｓ ） Ｒ Ｄ 的值分别为 ０６％、 ． ％、 ． ％。 ．７ ０３ ０１ ２ ４ （ 转第 ８页） 下
分 别移取 １０ ｇｍ ０ｕ／ Ｌ的锰 标 准 溶液 ００ 、 ．５ ０５、 ．０ ０２ 、．０ １０ 、．０２０ｍ ．０ １５ 、 ． Ｌ于 ６个 １０ Ｌ的容 量瓶 中 ， 别 加 入 ０ ０ｍ 分 用 ０５ ｏ Ｌ的稀 硝 酸稀 释并 定容 至 １０ｍ ， 时 锰 的标 ．ｍ ｌ ， ／ ０ Ｌ此
杨 春 梅
（ 成都市产 品质量监督检验院 ， 四川 成都 ６００ ） １００
摘
要 ： 白酒浓缩后加入稀硝酸稀释 ， 将 采用火焰原 子吸收光度法对 白酒 中锰含量进 行定 量测定。用外标法 定量时 ， 线性 回归系数 （ ） Ｏ ９９ 其 ｒ为 ． ９ ９
Ｒ Ｄ均小于 １ ， 品进行加标 回收实验后测定其 回收率达到 ９ ． ～ ９ ３ Ｓ ％ 对样 ４ ９ ．％。 ７
１ １ 主要 仪器 ．
Ｚ ２０ 原子 吸收分光光 度计 附锰空心 阴极灯 ， 一 ００ 其 仪器工作参数 ： 波长 ： ９５ｍ， 电流 ：． Ａ 燃烧器高 ２ ． 灯 ７ ｎ ７５ ， ｍ 度 ：．ｍ 狭缝 ：．ｎ 空气流量 ： ． ／ ｉ， ７５ ｍ， ０２ｍ， ４５ ｍｎ 乙炔流量 ： Ｌ
关键词 ： 白酒 ； 锰含量 ； 火焰原子吸收光度法
锰是 人体 正 常代 谢 必需 的微 量元 素 ， 过量 的锰 进 但 人人 体后 可 引起 中毒 。 白酒 中 的锰 的主要 来源 是用高锰
火焰原子吸收光谱法测定矿石中锰的含量
第 32卷 第 3 期 2017年 6 月
资源信息与工程
Vol.32 M)3 June 2017
发展中必须可少的一项技术。 根 据 相 关 研 究 分 析 显 示 ，原 子 吸 收 光 谱 法 目 前 可 测
绘 制 ：取 6 只 100 m L容量瓶分别加人0.0,2.0,5.0，10.0, 20.0,30.0[p (Mn) = 10 pg/mL] 的 标 准 溶 液 ，各加 HCl
等 各 个 行 业 中 得 到 了 广 泛 应 用 。锰 属 于 是 黑 色 金 属 元 素 ，具 有 易 原 子 化 、低 沸 点 的 特 点 ，火 焰 原 子 吸 收 光 谱 测 定 方
法适用性较强，测量结果精度高。本文首先分析了火焰原子吸收光谱法原理、应 用 情 况 ，然后用具体的试验验证了
火焰原子吸收光谱法测定矿石中锰的含量的有效性。
关 键 词 ：火焰原子吸收光谱法；矿 石 ；锰
P 中 图 分 类 号 ： 575
： 文 献 标 识 码 A
文 章 编 号 ：2096-2339(2017)03-0095-02
锰是一种重要的过渡元素金属，在 钢 铁 业 、冶 金 业 、 化工业 、电子业中的应用均十分广泛。 目前，锰的测定方 法众 多 ，如:容量法、光 度 法 、等 离 子 质 谱 法 、原子吸收光 谱 法 等 ，其中铋酸钠容量法操作复杂、成 本 高 ，光度法适 用于中低含量锰测定，电感耦合等离子质谱法设备昂贵、 不 易 推 广 ，原子吸收光谱法操作简单、测定敏感 度 高 ，是 当 前 较 为 适 宜 的 一 种 测 量 方 法 ，加 强 其 研 究 具 有 重 要 意 义 。本文以矿石中锰的含量为测定目标，通过具体试验 分析了火焰原子吸收光谱法应用效果。
火焰原子吸收光谱法测定保健酒中铅锰的探讨
富集 、 共沉淀分离 富集 ， 操作繁琐 ， 用试 剂多 ， 检测人 员身 使 对
体康危害大 。 原子 吸收光谱法测铅通常采用 ２低 。本法改铅的测定波长为 ２ ７ ｍ， １ ｎ 通过 蒸发赶走酒 样中的酒精后 ，采用火焰原子吸收光谱 法测定铅 、 锰 ， 法操作简单 、 该 快速 、 环保 、 准确度高 ， 效果 满意 ， 能够达到 食 品安全监控 的 目的。
铅、 锰是 白酒必须控制的卫生指标【 监控食 品中的铅 、 ｌ Ｉ ， 锰含量 ，
２ ．ｍＬ于 １ ０ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中， ０５ ｌ ０ 用 ．ｍｏ Ｌ硝酸定容至刻 度。配 ／ 制 成 ００ ．，． １ ，．，．ｕ／ ．０２０ ，．２０２５ ｇｍＬ 的 铅 标 准 系 列 溶 液 和 ， ５ ０ ０ ，．，． １ ，５２ ｕ ／ ．０２０５ ． １ ，０ ｇｍＬ的锰 标准系列溶液 。 ０ ，０ ． ．
测定可得 到比较高 的吸光度 值 ， 重现性理想 ， 灵敏度提高 。
２１ 燃 烧 器 头 高度 的 确 定 ．２ ．
ＡＡ一 ６ ０原 子 吸 收分 光光 度计 附铅 、锰 空心 阴极 灯 ， ６５ Ｌ ５ Ｇ— Ｄ一 ０ Ｄ纯水机 ，Ｂ ２４ ４型电热板 。 Ｓ 一 ．—
１２ 主 要 试 剂 ．
喷 雾 时 间 ３，积 分 时 间 ５ｓ ｓ ，响 应 时 间 １ｓ ；测 锰选 择 波 长
２ ９５ ｍ， ７ ．ｎ 狭缝 ０ ｎ 灯 电流 １ ｍＡ 氘灯扣背境 ， 烧器 头高 ． ｍ， ２ ０ ， 燃 度５ ｍｍ， 空气乙炔混合燃 气流速 ２０ ／ ｎ 预喷雾时间 ３ ， ．Ｌｍｉ ， ｓ 积分
下。 本法检 出限为 ０ ３ ／ ． ｍｇ Ｌ和 Ｏ ０ ｍｇ Ｌ灵敏 度为 ０１ ．一１ １ ０ ． ６ ／， Ｏ ．０ｍｇ Ｌ ／ ％和 ０ ２ｍｇ 一１ １ 相 关 系数为 ０９ ９ ． ． ／％， ０ Ｌ ．９ ６和 ０ ９ ７样品加 ． ９， ９ 标回收率 为 ９ ． １ ３ ％ ９ ． １ ３ ％， ３６ ０ ． 和 ７８ ０ ． 相对标 准偏差为 ０５ ￣ ． ％和 ０５ ￣ ．６ 用本法对三种保健 酒和四种标 准物质 中的 ～ ６ ～ ６ ．４ ３ ６ ２ ．５ １ ％， ９
火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中的锰
１１ 仪 器和试剂 ．
光度计 。试 剂 ： 准溶 液取 国家标 准物 质研 究 中心 锰 标 准物 质 标
Ｇ Ｗ（ ） ８ １７ 锰含量为 ｉｏ ＃ｍｌ １ Ｂ Ｅ ห้องสมุดไป่ตู้０５ ， ｏ％ 的 ％硝酸溶液 。
１２ 实 验 条 件 采 用 塞 曼 扣 背 景 ， 长 ２ ９ ６ ｍ， 电 流 ． 波 ７．ｒ 灯 ｉ ５０ ． ｍＡ， 狭缝 １３ ｍ， ． ｎ 气体 流量空气 １ ． Ｉ ｉ、 ５Ｏ Ｍｍ ｎ 燃气 ２０ ／ ｉ、 ． Ｌ ｒ ｎ 测 ａ
长 ２ ９ ６ ｍ． 电 流 ５ ０ Ａ， 缝 １３ ｍ， 体 流 量 空 气 １ ． Ｌ ｍｉ、 气 ２０Ｍｍ ｎ 测 量 高度 ７ ５ ｍ。根 据 酒样 的 乙醇 浓度 配 制 相 应 以 ７．ｎ 灯 ．ｍ 狭 ．ｎ 气 ５０ ／ ｎ 燃 ．Ｉ ｉ、 ．ｍ
乙醇浓度 为溶剂的锰标 准系列溶 液 ， 测定吸 光度 ， 与样 品吸 光度 比较 ， 定 酒样 中锰 的含量 。结 果 线性 范围为 ００ 测 ．５～５ Ｏ ｍ ／ ， ．Ｏ ｇ Ｌ 回
归方 程 Ｙ ＝ ．９ ０ｘ＋０ ０ １ ， 关 系数 ｒ ０ ９ ９ 最 低 检 测 浓度 为 ０ Ｏ９ ／ 准 确 度 ： 样 中分 别 加 入 Ｏ ５ ｍｇ Ｌ的 锰 ， Ｏ ２ ０ ． １６ 相 ＝ ． ９９， ．Ｏ ｍｇＬ； 酒 ．０ ／ 测得 其 回 收
率为 ９ ． ％ ～１５ ０ ， 均 ９ ． ％ ； 密度 ： ０ ６ ２ ｇ Ｌ ０ ８ ３ ｇ Ｌ Ｏ ７ ３ ｇ Ｌ浓 度 下测得 相 对 标 准偏 差 Ｒ Ｄ 分 别 为 １６ ５０ ０ ．％ 平 ９６ 精 在 ．８ ｍ ／ 、 ． ７ ｍ ／ 、 ． ３ ｍ ／ Ｓ ． ％、
１０ 、 ． ％ 。 结 论 ．％ １６ 该 法 简便 、 速 、 异 性 强 、 关 性 好 、 敏 度 高 、 确 度 好 、 密 度 高 、 快 特 相 灵 准 精 线性 范 围 宽 。
火焰原子吸收光谱法测定白酒中铁、锰
１ ． ２ 试 剂
锰虽 然是人 体代谢 所必需 的微 量元 素 ， 但 过量 的锰 进入机 体可 引起 中毒 ， 所 以锰 是 国家标 准卫 生指标 中的
１ ． ２ ． １ 硝酸 Ｈ Ｎ Ｏ ３ （ 优 级纯 ） 。
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｅ ａ ｎ ｄ Ｍｎ ｂ ｙ Ｆ ｌ ａ ｍｅ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ＨＵＡＮＧ Ｙａ ｈ — ｍｅ ｉ ，ＣＨＥＮ Ｃａ ｏ － ｘ ｕ ａ ｎ ａ ｎ ｄ Ｌ Ｕ Ｃｈ ａ ｏ － ｇ ｕ ｉ
１ ． ２ ． ６ 铁、 锰标 准稀 释液 ： 分别精 确吸取 ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ铁 、 锰
标准使 用液 Ｏ ． ５ ０ ｍ Ｌ ， １ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， ２ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， ３ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， ４ ． ０ ０ ｍ Ｌ
于两组 １ ０ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， 加０ ． ５ ｍ ｏ Ｌ ／ Ｌ硝 酸溶液并稀 释 到 刻度 ， 分 别得到 Ｏ ． ２ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， ０ ． ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ． ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ， １ ． ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， ２ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ铁 、 锰标准稀 释液 。
１ ． ４ 测 定
图 ２ 锰 的 标 准 曲 线
对 同一 种酒样 分 别按 直接 测 定法 和微 波消 解法进 行 处理测定 ， ６次平行 测定 的结果 、 标 准偏 差 、 变异 系数 见表 ｌ 。试 验表明 ， 两种方法之 间无 显著差异 ， 达 到 国标 Ｇ Ｂ ／ ｒ ５ ０ ０ ９ ． ９ ０ — ２ ０ ０ ３精密度要求 。
原子吸收光度法测定酒中锰含量
锰参与人体的新陈代谢，是人体必需的营养元素。
但人体摄入过量的锰便会引起中毒，对人体有很大的危害。
酒中的锰主要来源于制酒工艺的带入或酒中本身存在的一种自然原素。
目前酒中锰的测定采用ＧＢ／Ｔ ５００９．９０－２００３的测定方法，该方法中样品处理繁琐、复杂，使用大量的化学试剂，不仅对实验的结果准确性影响很大，而且对检验人员身心健康危害较大。
1 试验１．１ 仪器ＰＥ９００原子吸收光谱仪和锰阴极灯。
试验工作参数如下。
波长：２７９．５ ｎｍ；灯电流：１０ ｍＡ；燃烧头高度：调硝酸（０．６ ｍｏｌ／Ｌ）：移取７６．０ ｍＬ优级纯硝酸于２ ０００ ｍＬ容量瓶中，加入高纯水定容到刻度，此时硝酸的浓度为０．６ ｍｏｌ／Ｌ。
１．３ 酒样品处理吸取５０．０ ｍＬ酒样品于１００ ｍＬ量瓶中，在水浴锅上蒸发浓缩使酒精的体积在３％以下，冷却，用０．６ ｍｏｌ／Ｌ的硝酸定容至１００ ｍＬ容量瓶中，摇匀备用。
１．４ 锰标液系列的配制用移液管准确移取浓度为１ ０００ μｇ／ｍＬ的锰标准溶液１０．００ ｍＬ于ｍＬ容量瓶中，用０．６ ｍｏｌ／Ｌ的稀硝酸稀释并定容至１００ ｍＬ，摇匀，此时锰标准溶液浓度为１００ μｇ／ｍＬ。
分别移取原子吸收光度法测定酒中锰含量摘 要：将酒样品置于水浴锅上蒸发浓缩使酒精体积达到3%以下，加入稀硝酸进行定容，采用原子吸收光度法对酒中锰含量进行测定。
实验结果表明：其线性回归系数R2=0.999 8，相对标准偏差精密度较高，对样品进行加标回收实验后测定其回收率达到96.0%～99.5%。
关键词：原子吸收光度法；酒；锰含量DOI:10.16043/ki.cfs.2016.27.116计算方法的准确度，结果见表３。
由表可知，不同浓度酒样品的加标回收率通过本实验发现，将酒中的酒精驱赶，加入０．６ ｍｏｌ／Ｌ硝酸定容，采用原子吸收火焰法直接测定酒中锰的含量，该法简单、速度快、环保、准确率高、线性范围宽，同时该方法的线性回归系数Ｒ２＝０．９９９８、相对标准偏差精密度为０．３５％、０．１４％、回收率较高，达到此可作为酒中锰含量的一种实用的检验方法。
火焰原子吸收光谱法测定滤膜样品中锰
火焰原子吸收光谱法测定滤膜样品中锰作者：蒋巳峰姚正堂王伟来源：《健康必读·下旬刊》2012年第03期【中图分类号】R115 【文献标识码】B【文章编号】1672－3783(2012)03－0235－02原子吸收光谱法在环境及食品样品分析中占有相当重要的地位，笔者就近期国内在火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法、光谱法及其联用技术的应用。
火焰原子吸收光谱法的高灵敏度和高选择性，现已被多数实验室应用。
直接测定试样中微量金属元素，提高其方法灵敏度是关键；庄会荣等［1］报道了采用高性能空心阴极灯、缝式石英管、高效雾化器，利用节流脉进样，氘灯校正背景，空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重金属离子，检出限达0.006mg/L，将灵敏度可以提高30倍。
我国GBZ 2-2002《工作场所有害因素职业接触限值》中规定，工作场所有害因素职业接触限值有3种容许浓度，即时间加权平均容许浓度（Permissible Concentration-Time Weighteb Aver-age,PC-TWA）、最高容许浓度(Maximum Allowable Concentration,MAC)和短时间接触容许浓度(Permissible Concentration-ShortTerm Exposure Limit,PC-［2］。
锰中毒是最常见的职业病之一，本文建立了火焰原子吸收法测定锰的简便新方法。
并对该法的样品处理、精密度、回收率。
作了较详细的探讨，使测定结果更加准确有效。
1 材料和方法1.1 主要仪器SOLAARr型原子吸收分光光度计(Mabein England)，锰空心阴极灯（KY—1型上海电光器件有限公司），空气：WM—2H型无油气体压缩机（天津市医疗器械二厂），锰标准溶液由国家标准物质研究中心提供（GBW（E）080379）。
硝酸（MOS级），高氯酸（GR级），水为无离子水。
原子吸收分光光度法测定酒中锰的不确定度评定
原子吸收分光光度法测定酒中锰的不确定度评定邱佩丽;丁怡;黄秋婷;彭程【摘要】按照测量不确定度分析及评定程序,对火焰原子吸收光谱法测定蒸馏酒、配制酒中锰含量的结果不确定度进行研究,影响样品浓度测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复测量、标准物质、样品制备和仪器示值分辨率误差等引入的不确定度,通过计算得到锰的合成不确定度为uc=0.01314 mg/L,扩展不确定度为Up=0.02747 mg/L(kp=2.09,veff=20).【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】3页(P96-98)【关键词】分析检测;原子吸收法;酒;锰;不确定度【作者】邱佩丽;丁怡;黄秋婷;彭程【作者单位】广州市酒类检测中心,广东,广州,510160;广州市酒类检测中心,广东,广州,510160;广州市酒类检测中心,广东,广州,510160;广州市酒类检测中心,广东,广州,510160【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TS261.7;TS262.3锰主要作用于人的神经系统，过量摄入可引起急慢性中毒。
蒸馏酒、配制酒中的锰与原材料和加工工艺等有关，如除臭脱色后的高锰酸钾残留，原料本身及原料种植的土壤中较高含量的锰均会造成产品中的锰浓度偏高。
国家强制卫生标准规定：锰含量不得超过2 mg/L。
实验室评审准则规定：当不确定度结果的有效性影响到规范限度的符合性时，检测报告需包括有关不确定度的信息。
通过对影响锰含量测量结果的不确定度分量进行分析和综合评估，如实反映检测结果的置信度和准确性，在实际检测工作中有一定的意义。
1 原理与方法1.1 测定原理酒中的锰离子被原子化后，吸收来自锰元素阴极空心灯发出的共振线，吸收279.5 nm共振线的量与该元素的含量成正比。
根据这一原理，采用锰标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值绘制工作曲线，被测酒样产生的信号响应值通过工作曲线计算其浓度来进行检测。
火焰原子吸收分光光度法测定水中锰检出限的测量不确定度
44
=
8
41314 扩展不确定度
Up = Kp·uc (cL) p = 95 % Kp = t95 (8) = 2131
U95 = 2131 ×01006 = 010138≈01014mg/ L
5 结果与讨论 511 检出限不确定度的主要因素 依据原子吸收分 光光度计国家计量检定规程《JJ G694 - 1990》中检出 限计算公式建立数学模型 ,并根据原子吸收分光光度 计火焰法测水中锰检出限误差性质和来源 ,确定水中
314 ×10 - 3A·mg/ L - 1
- 01106 ( mg·L - 1) 2/ A
313 ×10 - 3A/ mg·L - 1
813 ×10 - 4A/ mg·L - 1
313 ×10 - 5A/ mg·L - 1
ui = | ci| ·u (xi) 01006 mg/ L 01000 4 mg/ L 313 ×10 - 3A/ mg·L - 1 813 ×10 - 4A/ mg·L - 1 313 ×10 - 5A/ mg·L - 1
5 01500 01145 4 01136 0 01009 4
6 1100 01282 0 01261 0 01021 0
7 2100 01516 5 01511 0 01005 5
8 3100 01749 7 01761 0 - 01011 3
平均值 01869
江门市新会区疾病预防控制中心 (广东 江门 529100)
自由度 Vi 8 6 6 ∞ ∞
413 合成标准不确定度及扩展不确定度 41311 灵敏系数的计算
C ( SA)
=
3 b
=
3 01250
=
1210
火焰原子吸收法直接测定酒中锰
火焰原子吸收法直接测定酒中锰
王玉红;杨增;石磊泰;张晓焕
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】2006(12)2
【摘要】[目的]寻求一种快捷、简便、准确测定酒中锰的新方法。
[方法]首先用乙醇和水把酒样勾兑成酒精度相同、稀释倍数也相同的试液，然后采用火焰原子吸收法直接测定酒中锰。
[结果]方法的检出限为0．003mg／L；标准偏差〈0．0013mg／L；RSD〈1.3％；样品加标川收率为89．6％～100．3％。
[结论]酒样经勾兑后采用火焰原子吸收法直接测定酒中锰，方法快捷、简便、精密度与准确均符合微量分析要求。
【总页数】3页(P187-189)
【关键词】酒锰;酒精度;原子吸收
【作者】王玉红;杨增;石磊泰;张晓焕
【作者单位】河北省三河市卫生防疫站;内蒙古科技大学公共卫生学院
【正文语种】中文
【中图分类】R155
【相关文献】
1.火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中的锰 [J], 陈丽丽
2.塞曼火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中的锰 [J], 陈丽丽
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4.火焰原子吸收法直接测定巴戟酒中锰的研究 [J], 傅小彩;温焕平
5.火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中锰的探讨 [J], 丁兆年;徐雪松
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基于原子火焰吸收法在矿井水锰元素测定中的实践阐述
基于原子火焰吸收法在矿井水锰元素测定中的实践阐述发布时间：2021-04-15T02:37:58.860Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：杨红苹[导读] Mn（锰元素）是人类身体中所必备的微量元素之一，Mn（锰元素）对人的身体健康有着重要的意义，在保持身体机能健康方面有着重要的意义。
江苏正康检测技术有限公司摘要：原子吸收光谱法是化学分析领域中非常常见的一种元素分析检测方式，也是最基础的一种分析方式，可以对很多种类的元素进行检测分析。
其中该方式的核心技术就是怎样使被检测样本的汇总的元素原子化。
使检测样品元素原子化的仪器有很对种类，其中火焰原子化器使原子吸收光谱分析中最常用的一种仪器，目前还被大范围的使用。
本文主要对火焰原子吸收光谱法在使用的过程中容易出现的一些问题进行分析研究，并给出了相应的解决控制对策，希望可以为火焰原子吸收光谱法的使用提供一定的参考依据。
其中，利用原子火焰吸收光谱法检测水中的矿井元素的时候，所需要的仪器和设备非常简单，而且操作也非常简单，可以很大程度上提升矿井水中的锰元素检测的速度，因此，这种检测方式具有很强的实践价值。
关键词：原子火焰吸收法；矿井水检测；锰元素；实践阐述1 Mn（锰元素）的作用和用途Mn（锰元素）是人类身体中所必备的微量元素之一，Mn（锰元素）对人的身体健康有着重要的意义，在保持身体机能健康方面有着重要的意义。
如果一个身体中Mn（锰元素）的含量减少，会对人造成很大的损害。
有关系学研究分析，人体中少量的Mn（锰元素）可以促进人的骨骼生长，促进肠胃消化，促进甲状腺激素合成，而且还可以帮助减少人们长期精神集中状态下的疲劳，具有一定的安神效果。
人体摄入Mn（锰元素）的主要来源就是日常生活中的食物和饮用水，一定量的Mn（锰元素）对人体的健康生长有着非常重要的意义。
2火焰原子吸收光谱法检测矿井水中锰元素的原理火焰原子吸收光谱仪的最根本工作原理就是通过仪器发出具有元素特性谱线的光，然后利用火焰原子技术，把检测样本引入火焰，经过一些的加工处理之后在火焰的作用下产生原子蒸气，这时候光通过原子蒸气的过程中就可以对需要检测的元素进行吸收，然后根据辐射特性谱线的强弱进行判断样本中的某元素含量[1]。
火焰原子吸收分光光度法测定车间空气中锰含量的不确定度分析
火焰原子吸收分光光度法测定车间空气中锰含量的不确定度分析在火焰原子吸收分光光度法中，测量结果的不确定度可以分为两部分，即随机误差和系统误差。
随机误差是由于实验仪器和操作不可避免的不精确性引起的，而系统误差则是由于仪器校准和操作不准确引起的。
在测定车间空气中锰含量的实验中，首先需要准备标准溶液和待测样品。
标准溶液是已知浓度的锰溶液，用于建立锰的标准曲线。
待测样品是从车间空气中采集的，并经过预处理后得到的。
实验过程中，第一步是通过火焰原子吸收光度计计量仪器，根据待测样品的特性设定适当的工作条件。
然后，用标准曲线法测定标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
接下来，用相同的工作条件测定待测样品的吸光度，并通过标准曲线确定锰的含量。
在测定过程中，随机误差可以通过重复测量标准溶液和待测样品来评估。
重复测量应该在相同的工作条件下进行，并重复多次。
通过测量结果的方差或标准偏差来计算随机误差。
系统误差可能会由于实验仪器的校准不准确、操作不规范或标准曲线的建立不准确而产生。
为了评估系统误差，需要进行仪器的定期校准，并对标准曲线进行验证。
除了随机误差和系统误差，测量结果的不确定度还可能受到其他因素的影响，例如样品的预处理过程、环境条件等。
这些因素应该被考虑在测量结果的误差范围内。
总之，火焰原子吸收分光光度法测定车间空气中锰含量的不确定度分析是一个复杂的过程，需要考虑随机误差、系统误差和其他影响因素。
通过合理的实验设计和仔细的数据处理，可以得到具有可靠性的测量结果，并评估测量结果的误差范围。
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2. 00 g/ ml
均值 SD RSD( % ) 均值 SD RSD( % ) 均值 SD RSD( % ) 均值 SD RSD( % ) 均值 SD RSD( % )
表 1# 不同酒精度对不同锰浓度 的吸光值影响( n= 5)
表 2 # 不同乙醇浓度为基体的标准曲线回归方程
回归方程
相关系数 斜率
30%
Y= 0. 1570X- 0. 0035 0. 9996 0. 1570
35%
Y= 0. 1582X- 0. 0027 0. 9999 0. 1580
40%
Y= 0. 1497X- 0. 0032 0. 9997 0. 1497
5 94
中国卫生检验杂志 2001 年 10 月第 11 卷第 5 期 # Chinese Journal of H ealth Laboratory Technology 2001 October 11 No 5
方法探讨
文章编号!1004 ∀ 8685 ( 2001) 05 ∀ 0594 ∀ 02
3 # 水质分析大全编写组, 水质分析大 全. 重庆: 科学 技术文献 出版社, 1989.
4 # 翟永信主编, 现代食品分析手册. 北京: 北京大学出版社, 1988.
( 收稿日期: 2000- 12- 28)
70 % 0. 0367 0. 00040 1. 09 0. 0774 0. 00119 1. 54 0. 1571 0. 00157 1. 00 0. 2299 0. 00738 3. 21 0. 3216 0. 00448 1. 39
中国卫生检验杂志 2001 年 10 月第 11 卷第 5 期 # Chinese Journal of Health Laboratory Technology 2001 October 11 No 5
45% 0. 0324 0. 00118 3. 64 0. 0675 0. 00085 1. 26 0. 1368 0. 00108 0. 79 0. 2033 0. 00680 3. 34 0. 2863 0. 00152 0. 53
50 % 0. 0316 0. 00200 3. 16 0. 0660 0. 00186 2. 82 0. 1347 0. 00104 0. 77 0. 1964 0. 00691 3. 52 0. 2752 0. 00062 0. 23
30% 0. 0411 0. 00730 1. 78 0. 0860 0. 00381 4. 43 0. 1740 0. 00454 2. 61 0. 2562 0. 00681 2. 66 0. 3522 0. 00241 0. 68
35 % 0. 0381 0. 00056
1. 47 0. 0777 0. 00406
1. 00 1. 07~ 1. 18 4. 12 91~ 102
0. 20 0. 47~ 0. 49 3. 53 95~ 105
40
0. 28 1. 00 1. 16~ 1. 26 3. 84 88~ 98
0. 20 0. 51~ 0. 55 3. 43 90~ 110
55
0. 33 1. 00 1. 28~ 1. 39 4. 34 95~ 106
5 95
2 2 # 标准曲线及线性范围 # 本实验设定不同乙醇浓度中含 锰 量在 0. 00~ 2. 00 g/ ml 之 间与相 应 的吸 光值 均呈 良好 线性 关 系, 经回归, 校正曲线相关 系数为 0. 999~ 0. 9999, 斜率 基本 接 近, 说明锰测定值受乙醇浓度变化的影响较小 , 见表 2。
45%
Y= 0. 1432X- 0. 0051 0. 9991 0. 1432
50%
Y= 0. 1373X- 0. 0034 0. 9993 0. 1373
55%
Y= 0. 1390X- 0. 0033 0. 9997 0. 1390
60%
Y= 0. 1434X- 0. 0035 0. 9990 0. 1434
2. 00 g / ml
A( n= 5) 0. 3522 0. 2992 0. 2752 0. 2882 0. 3216 A/ A( 50% ) 1. 28 1. 09 1. 00 1. 05 1. 17
# 本实验选择乙醇浓度 为 50% ( V/ V) 标 准系列 作为测 定未知 样品的校正曲线。 2 4# 方法灵敏度 和检出限 # 交替测定基体为 50% ( V/ V) 空白 及低标液和高标液各 11 次, 计算低标和高标检测限, 其平均检 出限为 0. 03 g/ ml。 2 5# 精 密度和正确度 # 在含不同酒精度的模拟酒样中分别加 入高、低不同浓度锰 标准, 进 行连 续五 次精 密度 和回 收试 验, 变异系数 3. 19~ 4. 34% , 回收率 88~ 110% , 见表 4。
酒精度%
30
40
50
60
70
( V/ V)
0. 25 g / ml
A( n= 5) 0. 0411 0. 0348 0. 0316 0. 0335 0. 0367 A/ A( 50% ) 1. 30 1. 10 1. 00 1. 06 1. 16
0. 50 g / ml
A( n= 5) 0. 0860 0. 0721 0. 0660 0. 0690 0. 0774 A/ A( 50% ) 1. 30 1. 09 1. 00 1. 05 1. 17
70%
Y= 0. 1506X- 0. 0041 0. 9993 0. 1506
2 3 # 不同乙 醇浓度酒样 测定 # 由于在同一 锰量下, 不同酒 精 度基体时, 其测得的吸光值是不 同的, 故在进 行火焰 原子吸 收 直接测酒样时, 必 须配制 与被 测样 品相 同乙 醇浓 度的 标准 系 列, 这对于测定不 同酒精 度的 多个 样品 来 说, 是无 法做 到的。 从图一或表一中可知, 在同一 锰量时, 酒 精度为 50% ( V/ V ) 的 吸光度最低, 且不 同的酒 精度 时吸 光值 与之 存在 着一 定系 数 关系, 即酒精度系 数。实 验还 证明, 不 同锰 量时 , 以上 系数 关 系亦基本一致, 见表 3。 表 3# 基体为 50%( V/ V) 乙醇 ml
A( n= 5) 0. 1739 0. 1469 0. 1347 0. 1402 0. 1571 A/ A( 50% ) 1. 29 1. 09 1. 00 1. 04 1. 17
1. 50 g / ml
A( n= 5) 0. 2562 0. 2170 0. 1964 0. 2042 0. 2299 A/ A( 50% ) 1. 30 1. 10 1. 00 1. 04 1. 17
以同样方法, 测试不同 酒精度 分别 对 0. 25, 0. 50, 1. 00, 1. 50ug/ ml 等浓度锰吸光度 的变化。 结果证明, 不 同锰量 在不同 乙醇浓度时所对应吸光值的 关系曲线 都是相 同的, 见图表 一。 从图中分析得到:
( 1) 同一锰量, 在不同的乙醇浓度中, 其吸 光值是不同的。 ( 2) 乙醇浓度在 50% 左右时, 锰灵敏度最低。 ( 3) 锰吸光值与醇浓度关系 曲线是一开 口向上, 并以 50% 左右 酒精度时为中心轴, 两边近似对称的抛物线。
55% 0. 0324 0. 00055 1. 70 0. 0677 0. 00154 2. 27 0. 1380 0. 00069 0. 50 0. 2019 0. 00831 4. 03 0. 2780 0. 00488 1. 76
60 % 0. 0335 0. 00150 4. 48 0. 0690 0. 00097 1. 41 0. 1402 0. 00160 1. 14 0. 2042 0. 00815 3. 99 0. 2882 0. 00072 0. 25
以酒精比重计 测量 待测 酒样 乙醇 浓度, 并以 相同 仪器 条 件直接导入火焰。
计算 # 白酒中锰( mg/ L) = C/ K 式中 # C: 工作曲线上查 得锰含量 g/ ml
K: 酒精度系数
2# 结果与讨论 2 1# 乙 醇浓度对测锰灵敏度的 影响 # 在多个 100ml 容量瓶中 分别加入锰 标 准 200 g, 以 不 同的 乙 醇 浓度 水 溶液 稀 释 至刻 度, 混匀后按设定的仪 器工 作参数 每天 测一次, 连 续测 5d, 试 验不同酒精度对 2. 00 g / ml 锰灵敏度影响。
1 # 材料与方法 1 1 # 仪器 # AA- 6800 型原子吸 收分光光度计( 岛津) , 元素 锰 空心阴极灯( 北京有色金属研究总院特种光源 厂) 1 2 # 试剂 # 无水乙醇( 分 析纯) 100 g/ ml 锰标准溶液 1 3 # 仪器工作条件 # 吸收 线波长 279. 5nm, 灯电流 6mA , 狭 缝 0. 2nm, 燃烧器高度 7mm, 燃气流量 2. 0L/ min, 积分时间 5sec, 点 灯方式: 氘灯背景。 1 4 # 试验方法 # 精密吸取 100 g / ml 锰标准溶液 0. 00, 0. 25, 1. 00, 1. 50, 2. 00ml 于 100ml 容量瓶中, 以 无水乙 醇配成 酒精度 为 50%( V/ V) 的水深液定 容至刻 度( 此标 准系 列相当 含锰 0. 00, 0.25, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00 g/ ml) , 混匀 后按 上述 仪器 工作 条 件进行测定, 并制作工作曲线。
0. 20 0. 57~ 0. 59 3. 75 90~ 100
60
0. 39 1. 00 1. 40~ 1. 48 3. 98 101~ 109
参考文献
1 # 卫生部食品卫生监 督检验 所, 食品 卫生检 验方法 ( 理化 部分) 注解 1987 年.