火焰原子吸收光谱法实验报告
实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1.了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。
2.掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。
二、实验原理1.在水溶液中,0.5~10ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。
2.用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。
3.可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。
三、仪器与试剂(一)仪器1.原子吸收分光光度仪。
2.空气压缩机。
3.乙炔气瓶。
4.空心阴极灯。
5.容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。
(二)试剂1.CuSO4 AR。
2.去离子水。
3.乙炔气>99.6%四、实验步骤1.开机F1选Cu灯λ=324.7nm。
2.F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置,设置后按OK,按回车键。
仪器开始自动搜索,调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3.F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L-1。
4.点火调零。
(1)先开启空压机0.3Mpa。
(2)后开启乙炔瓶 1.6MPa(总表压)→0.07Mpa(低表压)。
(3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。
(4)先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。
5.F4AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。
(1)将1号标准溶液至吸管中start1→read→report,(2)将2号标准溶液至吸管中read→report,(3)将3号、4号分别至吸管中read→report,(4)未知浓度至吸管中read→report。
6.Stop,F3,copy,打印工作曲线。
7.Stop,F5,打印,C未,report,copy。
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测菠菜中铁的含量实验报告
火焰原子吸收光谱法测菠菜中铁的含量实验报告实验目的:1.学习火焰原子吸收光谱法测定菠菜中铁的含量的原理和方法;2.掌握火焰原子吸收光谱法的操作步骤和实验技巧;3.进行菠菜样品中铁含量的测定,探究菠菜作为富含铁元素的食品的营养价值。
实验原理:火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法。
根据电子跃迁的原子吸收理论,当原子周围放电激发后,部分电子会跃迁到高能级,然后在激光照射下,电子会从高能级跃迁到低能级,这一过程会产生特定波长的光谱线。
测量这些光谱线的强度,可以得知样品中对应元素的含量。
实验步骤:1.仪器准备:将火焰原子吸收光谱仪打开并预热15分钟,确保仪器处于工作状态。
2.样品制备:将菠菜样品洗净,研磨成细末,称取约1.0g样品,加入100mL锥形瓶中,加入适量稀硝酸和稀氢氧化钠溶液,并加热至沸腾,直至澄清,转为冷却。
用纯水定容至100mL,得到菠菜样品溶液。
3.样品处理:取10mL菠菜样品溶液倒入干净锥形瓶中,加入2mL硝酸,用纯水定容至25mL,摇匀得到菠菜样品处理液。
4.仪器调整:将菠菜样品处理液倒入火焰原子吸收光谱仪中,调整菠菜样品处理液进样量和进样流速,以确保在测量范围内测得合适的吸光度。
5.测量:在空白吸光度和菠菜样品吸光度之间进行多次测量,记录各次实验的吸光度,并计算平均值。
6.标准曲线法确定含量:根据已知浓度的标准溶液,绘制标准曲线,通过对标准溶液各浓度对应的吸光度进行测定,并用线性回归求出样品处理液中铁的含量。
实验结果:通过多次测量,得到了菠菜样品处理液的吸光度数据,测量结果如下表所示:次数,吸光度-------,--------1,0.2312,0.2353,0.233平均值,0.233根据标准曲线法计算,菠菜样品处理液中铁的含量为0.45 mg/L。
讨论与分析:本实验以菠菜样品为对象,测定菠菜中铁的含量,结果显示菠菜样品处理液中铁的含量为0.45 mg/L。
由于实验中的测定值接近,并且参考了标准曲线法,因此结果可靠。
火焰原子吸收光谱法实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除火焰原子吸收光谱法实验报告篇一:火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告中国xx:化学20xx年第xx卷第x期:1~《xxx科学》杂志社xxxxxxxxxxxpResssxxxxxxxxx论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275*通讯作者,e-mail:***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAs)测定了污水中的铜含量,当铜含量在0.01-1.20μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系,工作曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/mL,R.s.D为3.8%。
实验结果表明:污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01μg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展,金属制品的制造与使用的广泛,使得各种金属元素普遍存在于各种污水(包括工业污水、生活污水和土壤液)之中。
随着工业的发展,对环境质量的损害也日益加大,因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求,特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快,生活污水的排放量剧增,若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素,有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚,从而引起二次污染,甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境,土壤中各金属(特别是重金属)含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒,从而影响植物的生长和其周围的水质,最终直接或间接地影响人类的生活和健康,因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法(AAs)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Icp-Aes)、离子色谱法等。
近半个世纪以来,原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中[1]单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点,目前也是测定水中金属元素常用的方法。
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素,具有多种功能,包括维持骨骼、牙齿的健康,参与血液凝固,神经传输和肌肉收缩等。
测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。
火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线,进而形成高的激发态,再由于准直光束的束缚,导致一部分原子被提取,使得样品中原子数目减小,从而实现对元素的分析测量。
实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。
本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉;主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。
2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定,但是由于不同食物所混合的物质不同,所以在制备样品时,也需要区分操作。
以牛奶为例,将牛奶倒入锅中,煮沸至40ml。
然后加入10ml 1%的CH₃COOH,用干燥剂去除蒸发液中的水分,再用NaCl使液体浓缩。
最后用10ml C₂H₅OH稀释样品,得到待测样品。
3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。
将真空透镜插入光路,按下电源开关预热5min,选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm,用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9,以减小干扰。
进行碘灯检波,记录标准吸收度,即为初始火焰原子吸收光谱。
②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品,准确称量,添加到标准烧杯中,加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9,以减小干扰。
对于每个浓度的样品,依次进行样品的测量,得到吸光度值。
③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度,然后将样品的钙含量进行统计和比较。
结果与分析实验结果表明,在本实验中,对于不同食物中的钙含量有所差异。
如牛奶中钙含量较高,约为2.2g/100g,而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。
实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法,但也存在一些限制。
实验报告
原子吸收分光光度计(火焰法)测微量元素一、实验目的1.通过对本人头发中Zn、Cu元素含量的测定,基本掌握原子吸收分光光度计(火焰法)测定微量元素的方法。
2.熟悉原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
3.在实验过程中,了解实验室的一些基本注意事项以及一些常用仪器的规范操作方法。
二、实验仪器主机:WFX-120原子吸收分光光度计(火焰法)辅助设备:万分之一天平、可调温电热板、通风橱、空气压缩机、超纯水机、电脑、冰箱、烤箱、乙炔瓶玻璃仪器:硝化杯一套(硝化杯、球盖)、烧杯、10ml刻度吸管、胶头滴管、10ml刻度玻璃离心管化学试剂:高纯硝酸、优级纯高氯酸、铜标准系列、锌标准系列、超纯水其他器材: 封口膜、手套、镊子、试管架、温度计、脱脂棉三、实验步骤第一步样品采集:本实验采集的样品为本人的头发并剪碎备用(需要做到随机采样)。
第二步称量:取三个硝化杯,分别编号为1、1’和1空(1和1’为平行样,其作用为:通过平行样上机测试所得结果的平行与否检验数据的可靠性;1空为样品空白,即除了没有样品其余步骤与其他两个样品完全一样,目的是扣除本体即扣除试验过程中水、酸、玻璃仪器中的微量元素)。
用万分之一电子天平称量(称量时应做到:坐称;拿杯子的手戴手套;不得随意移动天平;在天平外加减样品;关闭天平门读数);在1、1’中称取相似重量的头发,并记录数据。
本次实验称取头发重量为0.0489g与0.0506g,将称好的头发放在硝化杯中。
第三步硝解:打开通风橱,向三个硝化杯内分别加入3ml高纯硝酸(选择硝酸的原因:①只有硝酸有高纯试剂,而盐酸和硫酸没有;②硝酸是沸点121℃盐酸和硫酸的沸点分别为108℃和338℃,只有硝酸的沸点最接近电热板要求温度170-180℃。
③硝酸的氧化性最强,破坏有机物能力强。
使用吸管取酸时注意:手不能碰吸管刻度以下的部分;要用食指控制吸管内液体的流速;取酸时要使吸管到瓶底部;若酸不慎滴落,应立即用脱脂棉擦拭(脱脂棉吸附能力强,用后可以及时扔掉,防止腐蚀他人和仪器),滴入两滴优级纯高氯酸(加两滴高氯酸的目的:在硝酸完全硝解后保证杯底湿润,不使样品丢失)。
原子吸收光谱实验报告
一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理,掌握其分析方法。
2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法。
3. 掌握以标准曲线法测定水样中重金属元素(如铅、镉、铜等)含量的方法。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种利用原子蒸气对特定波长光线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
当具有一定能量的光照射到含有待测元素的样品时,如果样品中的待测元素处于激发态,则部分能量会被吸收,从而产生特征光谱。
通过测量特征光谱的吸光度,可以确定样品中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是AAS的一种,其原理是利用火焰的热能将样品中的待测元素转化为基态原子。
常用的火焰为空气-乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10^-9g。
根据实验需要,可选择不同的火焰类型和燃烧器。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、移液器、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、容量瓶、滤纸等。
2. 试剂:标准溶液(铅、镉、铜等)、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制:根据实验要求,配制一定浓度的标准溶液,用于绘制标准曲线。
2. 样品处理:取一定量的水样,加入适量的硝酸和盐酸,煮沸至近干,加入适量的去离子水,搅拌溶解,定容至一定体积。
3. 标准曲线绘制:将标准溶液按照一定比例稀释,分别测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:将处理好的样品按照与标准曲线绘制相同的步骤进行测定,得到吸光度值。
5. 结果计算:根据标准曲线,查得样品中待测元素的含量,并进行计算。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制铅、镉、铜的标准曲线,如图1、图2、图3所示。
图1 铅的标准曲线图2 镉的标准曲线图3 铜的标准曲线2. 样品测定:根据标准曲线,测定样品中铅、镉、铜的含量,结果如下:铅含量:0.5mg/L镉含量:0.2mg/L铜含量:0.3mg/L3. 结果分析:实验结果表明,火焰原子吸收光谱法可以有效地测定水样中铅、镉、铜等重金属元素的含量,具有较高的准确度和灵敏度。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙实验报告
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙实验报告《火焰原子吸收光谱法测定水中的钙实验报告》1. “嗨,小伙伴们!今天咱们要一起探索一个超酷的实验——火焰原子吸收光谱法测定水中的钙。
就像探险家在神秘的森林里寻找宝藏一样,咱们要在水里找到钙这个‘小宝藏’呢。
”例子:记得有一次我和小伙伴们去玩寻宝游戏,在公园里的小角落翻来翻去。
我兴奋地对小伙伴说:“这个小角落肯定有宝藏,就像水里肯定有钙一样。
”我们在树叶下、石头边找呀找,那股兴奋劲儿就和我现在对这个实验充满期待一样。
那时候,每一个可能藏着宝贝的地方都像是充满秘密的小世界,我们的眼睛里都闪着光。
这就像我现在对这个实验充满好奇,感觉自己即将开启一个神奇的探索之旅,充满了无限的憧憬。
2. “你们知道吗?钙在水中可不会轻易现身哦,就像躲猫猫的小朋友,得用特殊的方法把它找出来。
这火焰原子吸收光谱法就是我们的‘魔法工具’。
”例子:有天我和弟弟玩躲猫猫,弟弟躲在衣柜里,我怎么找都找不到。
后来我想了个办法,听声音才找到他。
这就像钙在水里藏着,我们得靠火焰原子吸收光谱法这个聪明的办法才能发现它。
我和弟弟从衣柜里出来后,他得意地说:“我躲得好吧。
”我笑着回答:“哼,下次我肯定一下子就找到你,就像我一定要学会用这个方法轻松找到钙一样。
”这个小游戏让我明白,不管找什么东西,都得有合适的方法,这在实验里也是很重要的道理呢。
3. “在做这个实验前,我就像个要上战场的小战士,既紧张又兴奋。
那些实验仪器就像是我的武器,得好好熟悉它们才行。
”例子:上次参加学校的跑步比赛,站在起跑线上的时候,我心里七上八下的。
旁边的同学鼓励我说:“别紧张,就把这当成平时跑步一样。
”我看着自己的运动鞋,就像看着即将帮我战斗的武器。
我对同学说:“我一定要跑好。
”在这个实验里,我看着那些仪器,也是这种感觉,我想把实验做好,就像想在比赛里跑出好成绩一样。
这让我知道,做新的事情时有点紧张是正常的,但只要准备好,就没什么可怕的。
火焰原子吸收分光光度法测定
(3)土壤样品的分解
样品转移:灼烧后的样品,轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中,为保证样品转移完全,可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中,并用少量蒸馏水冲洗坩埚。
(3)土壤样品的分解
样品分解:用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯,加入30ml 1:1 HNO3,盖上表皿,放在可调式电热板上低温加热分解1~1.5小时,取下烧杯,稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿,移去表皿后,继续将烧杯放在电热板上,升高温度。
一﹑实验原理 原子吸收原理: 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的高温下进行试样原子化,使其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理: 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射,并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽,此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收,透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
实验原理 硝酸呈强酸性,具有强氧化性,含量65~68%,比重1.40,浓度15mol/L,最高沸点121℃。在样品分解过程中,加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态,从而进入溶液,达到湿法分析所要求的条件,定容后上机测试。
仪器和试剂 仪器: 可调式电热板 烧杯(500ml 1个;200ml 1个;50ml 4个)、表面皿(4个)、容量瓶(100ml 4个)、量杯(10ml 和50ml 各1个)、玻棒(1根)、洗瓶(1个) 试剂: 浓HNO3(分析纯) 浓HCl(分析纯)
实验目的
添加标题
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法;
01
添加标题
了解标准曲线法的绘制方法;
02
添加标题
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。
火焰原子吸收实验报告
一、实验目的1. 学习火焰原子吸收光谱分析法的基本原理和操作方法;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构和性能;3. 掌握使用火焰原子吸收光谱法测定水样中铁含量的实验步骤;4. 通过实验,验证火焰原子吸收光谱法在水质分析中的应用。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种利用待测元素在特定波长的光照射下,由气态原子蒸气对光的吸收特性来定量分析元素的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验中,将水样通过火焰原子化,使待测元素变为原子蒸气,然后通过特定波长的光照射,根据吸光度的大小,计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、水浴锅、移液器、容量瓶、玻璃棒等;2. 试剂:金属铁标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的金属铁标准溶液,并编号。
2. 仪器调试:打开火焰原子吸收分光光度计,预热30分钟。
调整仪器参数,包括波长、灯电流、燃烧器高度等。
3. 水样处理:取一定量的水样,用浓盐酸和浓硝酸进行消解,直至溶液透明。
冷却后,用水定容至一定体积。
4. 吸光度测量:将处理好的水样和标准溶液依次倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室,测量吸光度。
5. 标准曲线绘制:以标准溶液的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6. 待测水样中铁含量测定:将处理好的待测水样倒入火焰原子吸收分光光度计的样品室,测量吸光度。
根据标准曲线,计算水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线。
标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 待测水样中铁含量测定:根据标准曲线,计算待测水样中铁的含量。
结果显示,待测水样中铁的含量为X mg/L。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法,了解了火焰原子吸收分光光度计的结构和性能。
实验结果表明,火焰原子吸收光谱法在水质分析中具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,可以有效地测定水样中铁的含量。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人:朱坤彦--10359013实验目的:1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品:塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤:(一)标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含1mgCu(换算)。
吸取上述铜标准溶液10ml,置于250mL容量瓶中,加1:1硝酸ml,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液每毫升含50微克Cu。
标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,置于50ml容量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。
(二)配制样品溶液:准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中,用水润湿,加10滴硝酸,10毫升氢氟酸,于电热板上低温加热,经常摇动加速矿样分解,待坩埚内溶液清澈后(如有浑浊不清,可酌量补加氢氟酸),将溶液蒸至近干(湿盐状),加入10滴硝酸,将溶液蒸至干(赶氢氟酸)。
取下,加1毫升硝酸,然后将溶液转入烧杯,用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次,用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中,并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量,不要超过100毫升),再用蒸馏水稀释至刻度线(注意控制温度,要在室温下,不要在热液情况下定容),定容摇匀。
贴上标签。
(三)AAS法的操作步骤:实验数据记录和处理(含标准曲线图):结果与讨论:1.称量样品操作时应注意哪些问题?2.加10滴硝酸的目的是什么?3.氢氟酸的体积用什么量器来量取?4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么?5.两次加硝酸的目的是什么?6.塑料坩埚的使用温度是多少?7.定容操作需要注意什么?8.在酸分解过程中,如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理?9.在定容操作过程中若不小心操作,将溶液转移至容量瓶中,体积超过容量瓶刻度线,该怎么处理?10.酸溶分解试样的特点是什么(与熔融法比较)?实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml 中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
火焰原子法实验报告
一、实验目的1. 理解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握火焰原子吸收光谱仪的基本构造和使用方法。
3. 通过实验,学习利用火焰原子吸收光谱法测定溶液中特定元素的含量。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectrometry,简称FAAS)是一种利用火焰作为原子化手段,通过测量特定元素在火焰中产生的原子蒸气对特定波长光的吸收强度,来确定溶液中该元素含量的分析方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
实验原理如下:1. 将待测溶液喷入火焰中,使溶液中的待测元素原子化。
2. 待测元素原子在火焰中吸收特定波长的光,产生吸收光谱。
3. 根据吸收光谱的强度,计算出待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、样品池、标准溶液、蒸馏水等。
2. 试剂:金属标准溶液、浓盐酸、浓硝酸、优级纯金属元素等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取一系列已知浓度的金属标准溶液,分别加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。
(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。
(3)以吸光度为纵坐标,金属浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)取一定量的待测溶液,加入适量的蒸馏水,稀释至一定体积。
(2)将溶液喷入火焰中,测定其吸光度。
(3)根据标准曲线,计算出待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系。
(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。
(3)计算待测溶液中金属元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,并计算出线性方程。
2. 样品测定根据标准曲线,查得待测溶液中金属元素的含量。
3. 数据处理(1)计算标准溶液的吸光度与浓度的线性关系,得出线性方程。
(2)根据待测溶液的吸光度,在标准曲线上查得待测元素的含量。
(3)计算待测溶液中金属元素的含量。
铅含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习使用原子吸收光谱法测定铅含量。
2. 掌握铅标准溶液的配制方法。
3. 了解实验误差的来源及处理方法。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种利用特定波长的光被样品中待测元素原子蒸气吸收,通过测定吸光度来定量分析待测元素的方法。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
铅在火焰中原子化后,吸收特定波长的光,吸光度与铅的浓度成正比。
通过测定吸光度,可以计算出样品中铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、火焰原子化器、铅空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:铅标准溶液(1000mg/L)、硝酸、盐酸、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取1.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,得到10.0mg/L铅标准溶液。
(2)准确移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,得到100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L铅标准溶液。
2. 样品溶液的制备(1)准确称取一定量的样品于烧杯中,加入少量硝酸,加热溶解。
(2)冷却后,转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容。
(3)根据样品浓度,准确移取一定量的样品溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
3. 吸收光谱测定(1)开启原子吸收光谱仪,预热30分钟。
(2)调整仪器参数,使铅空心阴极灯发射的特定波长光通过火焰原子化器。
(3)依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理(1)以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查出对应的铅浓度。
(3)计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以铅浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,线性范围为100mg/L~500mg/L。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。
并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。
最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。
本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。
实验二火焰原子吸收分光光度法
峰值吸收
峰值吸收的定义式:
K 2 ln 2 e2
2 ln 2
Nf
0 D mc
D
K d
峰值吸收和积分吸收的关系
一般情况下,吸收线的半宽度较小,Ko近似等于 Kv,峰值吸收近似等于积分吸收。
原子吸收法的吸光度
吸光度公式:
A lg
I0 I
0.4343K0b
A kNb KC
k和K:比例常数;C:待测元素浓度。
பைடு நூலகம்
原子吸收法的特点
灵敏度高,检测下限10-9g/ml-10-12g/ml。 采用锐线光源,谱线重叠几率较发射光谱要小得多, 所以光谱干扰较小选择性好,准确度高。单一元素特 征谱线测定,多数情况无干扰。 火焰原子吸收法采用溶液进样,其精密度较好。在日 常分析中, 精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高 精密测量精密度可达0.x%。 测量范围广。测定70多种元素。 操作简便,分析速度快。
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用 最广。
Zn: Flame μg/ml 2.0589 1.9993 1.9878 1.9924 1.982 1.9879
四、数据与结果(1)
粮食样中铜的含量:
粮食样中锌的含量:
五、 思考题
1、用火焰原子吸收分析法测定时,试样 溶液在火焰中经过一系列什么变化来达到 测定的目的? 2、每一种元素都有若干条波长各不相同 的分析线,在实验中根据什么来选择?
废水中铜测定的实验报告
一、实验目的本实验旨在学习火焰原子吸收光谱法测定废水中铜含量的方法,掌握实验操作步骤和数据处理方法,提高分析测试能力。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收原理的分析方法。
当样品溶液被喷入火焰中时,样品中的铜原子被激发到高能态,随后跃迁回低能态时,会释放出特定波长的光。
根据样品溶液中铜原子的吸光度与铜含量之间的关系,可以计算出样品中铜的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,分析天平,移液器,容量瓶,烧杯,玻璃棒等。
2. 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备溶液;混合标准溶液;废水中铜含量测定样品。
四、实验步骤1. 样品预处理:取100ml废水样品放入200ml烧杯中,加入5ml硝酸,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和高氯酸2ml。
再次蒸至1ml左右,取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
2. 标准溶液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml金属标准储备溶液,分别放入6个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
浓度分别为0、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。
3. 样品测定:将预处理后的废水样品和标准溶液分别吸入火焰原子吸收分光光度计中,分析波长228.8nm。
仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
4. 结果计算:根据样品的吸光度,从校准曲线上查得铜含量,计算样品中铜的质量浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:根据标准溶液的吸光度与铜含量的关系,绘制校准曲线。
2. 样品测定结果:根据样品的吸光度,从校准曲线上查得铜含量,计算样品中铜的质量浓度。
3. 结果讨论:分析实验结果,探讨实验误差产生的原因,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量—标准曲线法一、实验目的(1)学习原子吸收分光光度法的基本原理;(2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法(3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择(4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。
:在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。
三、实验仪器和试剂(1)原子吸收分光光度计M6 AA System(2)铜元素空心阴极灯(3)空气压缩机(4)乙炔钢瓶(5)50ml容量瓶6支(6)~(7)吸量管(8)铜标准试液(ml)(9)去离子水(10)水样(11)烧杯四、实验步骤(1)溶液的配制准确移取,,,2.,50ml,铜标准溶液于50ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为、、、、μg/ml。
(2)样品的配制准备水样1和水样2于烧杯中。
(3))(4)标准曲线绘制测定条件:燃气流量 1:1燃烧器高度波长根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。
切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。
(5)水样中铜含量的测定根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。
'五、实验数据处理。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 实验报告
中国XX: 化学20XX年第XX卷第X期: 1~ 5 SXxxx xxxxx 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275* 通讯作者, E-mail: ***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了污水中的铜含量,当铜含量在0.01-1.20 µg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系,工作曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.01 µg/mL,R.S.D为3.8%。
实验结果表明:污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01 µg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展,金属制品的制造与使用的广泛,使得各种金属元素普遍存在于各种污水(包括工业污水、生活污水和土壤液)之中。
随着工业的发展,对环境质量的损害也日益加大,因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求,特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要[1]。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快,生活污水的排放量剧增,若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素,有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚,从而引起二次污染,甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境,土壤中各金属(特别是重金属)含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒,从而影响植物的生长和其周围的水质,最终直接或间接地影响人类的生活和健康,因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、离子色谱法等。
近半个世纪以来,原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点,目前也是测定水中金属元素常用的方法。
镁原子测定实验报告
一、实验目的1. 了解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法。
2. 掌握使用火焰原子吸收分光光度计测定镁含量的操作步骤。
3. 分析实验过程中可能出现的误差,提高实验数据的准确性。
二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收原理的分析方法。
在实验过程中,将待测样品溶液喷入火焰中,使其原子化。
当火焰中的原子蒸气通过特定波长的光源时,会对该波长的光产生吸收。
根据吸收的强度,可以计算出样品中镁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、洗耳球等。
2. 试剂:镁标准溶液(1000mg/L)、盐酸(1+1)、硝酸(1+1)、水(蒸馏水)。
四、实验步骤1. 准备工作:将火焰原子吸收分光光度计预热至正常工作温度,打开电源,设置相关参数。
2. 标准曲线绘制:按照以下步骤配制镁标准溶液系列。
(1)准确移取1.0mL镁标准溶液于100mL容量瓶中,加入1+1盐酸溶液5mL,用水定容至刻度,摇匀。
(2)分别移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL标准溶液于50mL容量瓶中,加入1+1盐酸溶液5mL,用水定容至刻度,摇匀。
(3)在最佳工作条件下,测定标准溶液的吸光度,以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:准确移取适量待测样品于50mL容量瓶中,加入1+1盐酸溶液5mL,用水定容至刻度,摇匀。
在最佳工作条件下,测定样品溶液的吸光度。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中镁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制出镁标准溶液的吸光度-浓度曲线,线性关系良好。
2. 样品测定:测定出样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算出样品中镁的含量。
3. 误差分析:实验过程中可能出现的误差有系统误差和随机误差。
系统误差主要来自于仪器和试剂的误差,可以通过多次实验、使用标准试剂等方法减小。
随机误差主要来自于实验操作和测量过程中的误差,可以通过提高实验操作技巧、多次测量等方法减小。
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原子吸收光谱实验报告
一、实验目的
1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;
2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;
3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理
1.原子吸收光谱分析基本原理
原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2.标准曲线法基本原理
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂
1. 仪器、设备:
TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2.试剂
碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水
3.标准溶液配制
(1)钙标准贮备液(1000μg⋅mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol⋅L-1盐酸溶液,至完全溶解,
将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
4.光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统
5.空心阴极灯----光源
(1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大,稳定性好
(2)钙标准使用液(50μg⋅mL-1)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000μg⋅mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中,盖上表面皿,滴加5mL 1mol⋅L-1盐酸溶液使之溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)镁标准使用液(25μg⋅mL-1)准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。
四、实验条件
ﻩﻩ钙ﻩ镁
吸收线波长(nm)ﻩ422.7285.2
空心阴极灯电流(mA)ﻩ3ﻩﻩ2
燃烧器高度(mm) ﻩ6ﻩ 6
气体流量(mL/min) 17001500
五、实验步骤
1. 配制标准溶液系列
(1)钙标准溶液系列:准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液(50μg⋅mL-1),分别置于5只25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准系列钙质量浓度一次为2.0μg⋅mL-1、4.0μg⋅mL-1、6.0μg⋅mL-1、8.0μg⋅mL-1、10.0μg⋅mL-1。
(2)镁标准溶液系列:准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液(25μg⋅mL-1),分别置于5只25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准系列镁质量浓度一次为0μg⋅mL-1、0.5μg⋅mL-1、1.0μg⋅mL-1、1.5μg⋅mL-1、2.0μg⋅mL-1。
2. 自来水水样准备:将自来水置于25mL容量瓶中待用。
3.吸光度的测定
(1)开机:将主机排水管槽加满水;开启电脑,开启主机电源,稳定30min。
(2)实验条件设定:双击电脑桌面上“AAwin”控制软件,进入仪器“自动初始化窗口”;待仪器自检结束,按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程,工作灯设定完成后,进入“设置”,并根据实验条件“测量参数”。
根据标准液类型、浓度和待测样品类
型等已知信息,“设置”“样品测量向导”相关信息,“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。
(注意:此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一,待测元素改变需要重新选择工作灯。
)(3)仪器点火:检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态,打开无油空气压缩机工作开关和风机开关,调节压力表为0.2~0.25MPa,打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa,点击控制软件界面上“点火”。
(注意:空压机使用1h需按下排水阀排水;点火及实验过程中要远离燃烧器,其上避免遮盖。
)(4)制作标准曲线并测定自来水样品
在设定实验条件下,以蒸馏水为空白样品“校零”,再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。
最后打印测定数据,绘制标准曲线,计算水样中钙、镁含量。
(注意:待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。
)
(5)实验完毕,吸取蒸馏水5min以上,关闭乙炔,火灭后退出测量程序,关闭主机、电脑和空压机电源,按下空压机排水阀。
六、数据处理
1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值,以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标,利用计算机绘制标准曲线,作出回归方程,计算出相关系数。
2. 根据自来水样吸光度值,依据标准曲线计算出钙、镁的含量。