原子吸收光谱分析原理和火焰类型

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原子吸收光谱分析-下

原子吸收光谱分析-下

体元素不同可能带来影响。
(2)标准溶液浓度应使 A ~ C 在直线的范围内, C
不能太大,一般控制A在0.2~0.8之间。
(3) 测定过程中应保持测定条件不变。 • 标准曲线法简便、快速,适用于组分比较简单的样 品,适用于大批量的样品分析。但样品的情况不清 或很复杂时分析误差较大,可用其他方法定量。
检测限 (Detection limit, DL)
• 检出限不仅与灵敏度有关,而且还考虑 到仪器噪声!因而检测限比灵敏度具有更 明确的意义,更能反映仪器的性能。只有 同时具有高灵敏度和高稳定性时,才有低 的检出限。
——测定条件的选择 • 分析方法的精密度和准确度除了与仪器的性能有 关外,还与测定条件有关,注意选择: 1、试样取量及处理
用有机溶剂
(二)化学干扰及其抑制
指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应 ,主要 影响到待测元素的原子化效率,是选择性干扰,为主要干扰源
1. 化学干扰的类型
(1)待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参 与吸收的基态原子减少。 a、铝、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、磷酸盐与钙生成难挥发物。 (2)待测原子发生电离反应,生成离子,不产生共振吸收,总 吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高 ,干扰越严重,(如碱及碱土元素)。
• 氘灯是连续光谱( 190-360nm ),它和空心阴极灯的锐线
光源通过切光器交替照射在原子化器上。 氘灯的能量被背景和被测元素吸收,但被测元素是线吸收,
它占整个连续光谱的吸收信号很小,可以忽略。因此可以
认为,氘灯测得的就是背景吸光度。 A氘=A背 • 空心阴极灯测得的是被测元素吸光度和背景吸光度,
例如:钙电离,在溶液中加入大量易电离的 钾或铯,有大量电子存在,抑制钙的电离,提高 测定灵敏度。 K ---- K+ + e

(火焰)原子吸收光谱法实验报告

(火焰)原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。

根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。

2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。

原子吸收光谱

原子吸收光谱
*A. Walsh, “Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”, Spectrochim. Acta, 1955, 7, 108
8
第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生 1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论 文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g, 使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自 吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利 地实现原子吸收测定。
(3) 压力变宽(Pressure effect) 又称为碰撞(Collisional broadening)变宽。它是由于碰撞使激发 态寿命变短所致。外加压力越大,浓度越大,变宽越显著。可分为
a) Lorentz 变宽:待测原子与其它原子之间的碰撞。变宽在10-3nm。
劳伦兹变宽用Δν表示,可表达为 :
单色光谱线很窄才有明显吸收! 若 103 nm 则 I / I 0 1, A 0 无法分析
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对于分子的紫外-可见吸收光谱的测量,入射光是由单 色器色散的光束中用狭缝截取一段波长宽度为0.xnm至1.xnm 的光,这样宽度的光对于宽度为几十nm甚至上百nm的分子带 状光谱来说,是近乎单色了,它们对吸收的测量几乎没有影 响,当然入射光的单色性更差时,就会引起吸收定律的偏离。 而对于原子吸收光谱是宽度很窄的线状光谱来说,如果 还是采用类似分子吸收的方法测量,入射光的波长宽度将比 吸收光的宽度大得许多,原子吸收的光能量只作入射光总能 量的极小部分。这样测量误差所引起的对分析结果影响就很 大。这种关系如下图所示。
33
若吸收线轮廓单纯取决于多普勒变宽,则:

原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较摘要原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。

关键词原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。

原子吸收光谱法的优点与不足:<1> 检出限低,灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

<2> 分析精度好。

火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。

石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

<3> 分析速度快。

原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。

<4> 应用范围广。

可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<5> 仪器比较简单,操作方便。

<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。

原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。

因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

河南农业2021年第13期ZHILIANG ANQUAN质量安全(本栏目由河南省农产品质量安全检测中心支持)原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A 与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C 成正比。

即A =-lg I /Io =-lg T =KCL 。

原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)。

光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

一、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。

如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本要点:1. 了解影响原子吸收谱线轮廓的因素;2. 理解火焰原子化和高温石墨炉原子化法的基本过程;3. 了解原子吸收分光光度计主要部件及类型;4. 了解原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法;5. 掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法及实验条件选择原则。

第一节原子吸收光谱分析概述一、原子吸收光谱分析定义:根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度进行定量的分析方法。

二、原子吸收光谱分析的特点:(1 )灵敏度高:其检出限可达10 -9 g /ml (某些元素可更高);2 )选择性好:分析不同元素时,选用不同元素灯,提高分析的选择性;(3 )具有较高的精密度和准确度:试样处理简单。

第二节原子吸收光谱分析基本原理一、原子吸收光谱的产生及共振线在一般情况下,原子处于能量最低状态(最稳定态),称为基态( E 0 = 0 )当原子吸收外界能量被激发时,其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上,原子的这种运动状态称为激发态。

处于激发态。

出于激发态的电子很不稳定,一般在极短的时间(10-8-10 -7s)便跃回基态(或能量较低的激发态),并以电磁波的形式放出能量:A E=En-EO=h=hc/ 入共振发射线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光,它再跃迁回基态时,则发射出同样频率的光(谱线),这种谱线称为共振发射线共振吸收线:电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。

共振线:共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。

各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃迁返回基态)时,吸收(或发射)的能量不同,因而各种元素的共振线不同而各有其特征性,所以这种共振线是元素的特征谱线。

二、谱线轮廓与谱线变宽(一)吸收线轮廓若将一束不同频率,强度为10的平行光透过厚度为1cm的原子蒸汽时,一部分光被吸收,透射光的强度lv仍服从朗伯-比尔定律:式中:Kn——基态原子对频率为的光的吸收系数,它是光源辐射频率的n函数由于外界条件及本身的影响,造成对原子吸收的微扰,使其吸收不可能仅仅对应于一条细线,即原子吸收线并不是一条严格的几何线(单色I ),而是具有一定的宽度、轮廓,即透射光的强度表现为频率分布。

原子吸收光谱工作原理

原子吸收光谱工作原理

原子吸收光谱工作原理原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。

原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。

每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。

因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

原子吸收光谱检测方法:1、氢化物发生法氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。

这些元素一般不采取火焰原子化法检测,而是用硼氢化钠处理,因为硼氢化钠具有还原性,可以将这些元素还原成为阴离子,与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。

如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷,经过试验后,检出砷限为2ng/L,精密度为1.35%至5.07%,准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L,精密度为0.96%至5.52%,精准度在93.1%至109.5%。

这种方法不仅快速、简便,且准确度和精密度非常高,能更好的测试和分析环境样品。

2、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。

横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。

石墨炉原子化的出现非常之重要,对于火焰原子化有着较为明显的优越性,与火焰原子化技术对比,灵敏度提高到3到4个数量线,达到了10-12至10-14g的灵敏度,但是石墨炉原子吸收光谱法还是存在一定的局限性:重现性还没有火焰法高,当待测样品比较复杂时,产生的结果会有很大的误差。

3、火焰原子吸收光谱法目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。

因为其对大多数的元素都适用,而且具有速度快,成本低,操作简单,结果误差不大的优势。

原子吸收光谱法基本原理

原子吸收光谱法基本原理

原子吸收光谱法模块1 原子吸收光谱法基本原理仪器结构:光源;检测系统;分光系统;原子化系统一、 原子吸收法定义原子吸收法是一种利用元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量的分析方法。

测定对象:金属元素及少数非金属元素。

二、原子吸收光谱的产生当有光辐射通过自由原子蒸气,且入射光辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。

原子吸收光谱是原子由基态向激发态跃迁产生的原子线状光谱。

分光法:分子或离子的吸收为带状吸收。

原子法:基态原子为线状吸收。

三、原子吸收光谱几个重要概念共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。

共振发射线:当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的光辐射,其对应的谱线称为共振发射线,也简称共振线。

分析线:用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线,由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。

(亦称为特征谱线)四、原子吸收线的形状(光谱的轮廊 )原子对光的吸收是一系列不连续的线,即原子吸收光谱。

原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是具有一定的宽度。

νI ν0I 频率为ν0的入射光和透过光的强度νK 原子蒸气对频率ν0的入射光的吸收系数 L 原子蒸气的宽度吸收线轮廓——描绘吸收率随频率或波长变化的曲线。

发射线轮廓——描绘发射辐射强度随频率或波长变化的曲线。

原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。

中心频率:曲线极大值对应的频率υ0 峰值吸收系数:中心频率所对应的吸收系数吸收线的半宽度:指在中心频率处,最大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上A 、B 两点之间的频率差。

吸收曲线的半宽度△υ的数量级约为0.001~0.01nm五、影响原子吸收谱线变宽的原因(1)自然变宽ΔνN不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下,自然宽度约相当于10-5nm 数量级。

原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较

原子吸收光谱法与原子发射光谱法的比较摘要原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。

关键词原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。

原子吸收光谱法的优点与不足:<1> 检出限低,灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

<2> 分析精度好。

火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。

石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

<3> 分析速度快。

原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。

<4> 应用范围广。

可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<5> 仪器比较简单,操作方便。

<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。

原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。

因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。

原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉

原子吸收光谱分析法火焰或石墨炉

所以,吸光度与试液中待测 元素的C也成正比,可简单的用下 式表示:
A=KC K包含了所有的常数。此式就是 原子吸收光谱法进行定量分析的 理论基础。
§4—2 原子吸收分光光度计 原子分光光度计由光源、原
子化系统、分光系统及检测显示 系统四个部分构成。
光源
原子化器 切光器
单色器
燃气
助燃气 雾化器 废液 样品液
子吸收现象早在18世纪就被发现,但 一直未用于分析。
2、峰值吸收与原子浓度的关系: 在一定条件下:
K0 kN
四.原子吸收的测量:
需测量的是原子的峰值吸收。 为了测定K0值,使用的光源必须 是锐线光源。
(一)锐线光源:光源发射线的 中心频率与吸收线的中心频率一 致,而且发射线的半宽度比吸收 线的半宽度小得多时,则发射线 光源叫做锐线光源。
二.原子吸收线的形状(或轮廓) 若将吸收系数对频率作图,所曲线为吸收线轮廓。K0
K0/2
K
0

K~ (谱线轮廓)
K为吸收系数,表示单位体积内 原子对光的吸收值;γ为频率;吸 收最大处所对应的频率叫中心频率; 最大吸收值叫峰值吸收;最大吸收 值的一半处所对应的宽度叫谱线宽 度,用△γ表示;
取四份以上的体积相同的试液从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素将这些溶液全部稀释到相同体积此时各溶液中待测元素的浓度分别为
第四章原子吸收 光谱分析法
利用物质的气态原 子对特定波长的光的 吸收来进行分析的方 法。
§4—1基本原理 一.原子吸收的过程
当适当波长的光通过含有基态 原子的蒸气时,基态原子就可以 吸收某些波长的光而从基态被激 发到激发态,从而产生原子吸收 光谱。
存在231.6nm的谱线, 如:用308.22nm的谱线测定铝时,

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。

中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光和可见光出现时间上世纪50年代简称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。

由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。

当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。

特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。

此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。

由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。

由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。

该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。

原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。

中心波长由原子能级决定。

原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析
在原子吸收分光光度法中,原子化温度一般小于3000K, 大多数元素的最强共振线都低于600nm, Nj/N0值绝大部 分在10-3以下,即与基态原子数相比,激发态原子数可以 忽略。也可以认为所有的吸收都是在基态进行的,大大减 少了原子吸收线的数目,这是原子吸收分光光度法灵敏度 高,抗干扰能力强的一个重要原因。
三、原子吸收线
(一)原子吸收线的产生 当通过基态原子的光辐射具有的能量 h 恰好等
于原子由基态 → 激发态所含有的能量ΔE时,基态 原子吸收光辐射产生原子吸收光谱(线)
ΔE=h=hc/ 不同种类的原子有不同的原子结构,由基态 → 激发态所需的能量差不同,吸收的光辐射的频率或 波长不同。 Na(基态)吸收波长为589.0 nm Mg(基态)吸收波长为285.2 nm
❖ 光谱项(spectral term)是描述这些量子能级 的形式。
❖ n2S+1LJ ❖ n:主量子数
表示核外电子分布的层数
❖ S:总自旋量子数 表示价电子自旋量子数的矢量和
❖ L:总角量子数 表示电子轨道形状
❖ J :内量子数
表示价电子组合得到的L与S的矢量和
❖ 2S+1:光谱项的多重性(*****)
+
Kvdv
π e2 mc
N0
f
如果将公式左边求出,即谱线下所围面积测量出(积分吸
收)。即可得到单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数
N0。
这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。 △=10-3nm,若取600nm,单色器分辨率R=/△=6×105 钨丝灯光源和氘灯,经分光后,光谱通带0.2nm。而原子吸 收线半宽度:10-3nm。如图:
4.火焰原子化装置
❖ 全消耗型原子化器,将试样 直接喷入火焰

原子吸收光谱分析原理和火焰类型

原子吸收光谱分析原理和火焰类型

原子吸收光谱分析原理和火焰类型原子吸收光谱分析(又称原于吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基志原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

l 原子吸收光谱的理论基础1.1 原子吸收光谱的产生在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。

不同量子数的电子,具有不同的能量,原于的能量为其所含电子能量的总和。

原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E。

)。

在热能、电能或光能的作用下,基态原于吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。

激发态原于(民)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。

其辐射能量大小,用下列公式示:式中h——普朗克常数,其数值为6.626X10-23J·S;ΔE=Eq-E0=hv=hc/λC——光速(3X105km/s);V、入—一分别为发射光的频率和波长;EO、eq—一分别代表基态和激发态原子的能量,它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其已与Eq决定的特定频率的光。

这样,每一种元素都有其特征的光谱线。

即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。

原子吸收光谱是原于发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为υ=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。

因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。

当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。

这种振跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。

元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。

在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。

1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)和火焰发射光谱法(Flame Emission Spectroscopy,FES)是常用的分析化学技术,用于测定金属离子的含量。

两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异,下面将逐一进行介绍。

一、分析原理1.原子吸收分光光度法:AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。

当光通过样品中的金属离子溶液时,如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配,这些光将被吸收,导致读数下降。

根据比尔-朗伯定律,光的吸收与浓度成正比,可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。

2.火焰发射光谱法:FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。

在火焰中加热样品,使金属离子转化为对应的原子,然后激发这些原子,使其发射特定的光谱线。

通过测量特定光谱线的强度,可以计算样品中金属离子的含量。

这种方法可以测定多种金属元素,但不适用于测定非金属元素。

二、仪器设备1.原子吸收分光光度法:AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。

光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯,单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。

探测器通常为光电倍增管,用于测量吸光度。

信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。

2.火焰发射光谱法:FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。

光源一般采用火焰或电火花形式,可以将样品中的元素激发为原子态。

单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。

探测器通常为光电倍增管,用于测量光谱线的强度。

信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。

三、样品制备1.原子吸收分光光度法:AAS对样品制备的要求相对较高。

一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量,并且不会产生干扰。

通常需要对样品进行预处理,如稀释、不溶物过滤、酸溶解等,以满足测量要求。

请简述火焰原子吸收的火焰类型及特点

请简述火焰原子吸收的火焰类型及特点

请简述火焰原子吸收的火焰类型及特点火焰原子吸收(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)是一种常用的分析技术,用于测定金属元素在样品中的含量。

该技术基于原子吸收光谱原理,通过将样品中的金属元素原子激发至高能级态,并测量在特定波长处的光吸收强度来确定其浓度。

在火焰原子吸收分析中,常用的火焰类型有气体燃烧火焰、乙炔-氧火焰和氢气-空气火焰。

下面将分别介绍这三种火焰类型及其特点。

1. 气体燃烧火焰(Air-acetylene Flame):气体燃烧火焰是使用空气和乙炔作为燃料的一种火焰类型。

其特点如下:(1)温度较低:气体燃烧火焰的温度约为1800°C,相对于乙炔-氧火焰和氢气-空气火焰而言,温度较低。

(2)适用范围广:气体燃烧火焰适用于大多数金属元素的测定,尤其适用于容易受高温氧化和还原的金属元素。

(3)灵敏度较低:由于温度较低,气体燃烧火焰的灵敏度相对较低,通常用于测定含量较高的金属元素。

2. 乙炔-氧火焰(Acetylene-oxygen Flame):乙炔-氧火焰是使用乙炔和氧气作为燃料的一种火焰类型。

其特点如下:(1)温度较高:乙炔-氧火焰的温度约为3000°C,比气体燃烧火焰更高。

高温能够使样品中的金属元素原子激发至高能级态,提高吸收信号。

(2)灵敏度较高:由于温度较高,乙炔-氧火焰的灵敏度相对较高,通常用于测定含量较低的金属元素。

(3)适用范围较窄:乙炔-氧火焰对某些易受高温氧化的金属元素不适用,如铁、铬等。

3. 氢气-空气火焰(Hydrogen-air Flame):氢气-空气火焰是使用氢气和空气作为燃料的一种火焰类型。

其特点如下:(1)温度介于乙炔-氧火焰和气体燃烧火焰之间:氢气-空气火焰的温度约为2400°C,介于乙炔-氧火焰和气体燃烧火焰之间。

(2)灵敏度介于乙炔-氧火焰和气体燃烧火焰之间:由于温度介于乙炔-氧火焰和气体燃烧火焰之间,氢气-空气火焰的灵敏度也介于两者之间。

《仪器分析》第十二章_原子吸收光谱法

《仪器分析》第十二章_原子吸收光谱法

当采用锐线光源时,测量是在原子吸收线附近一定频 率范围内进行,即
I 0 I d
0

I I 0e
K l
I e
0

K l
d
锐线光源的很小,可以近似用峰值吸收系数K0 来表 示原子对辐射的吸收,因此有吸光度A为:
I0 A lg lg I


质的强谱线。
空心阴极灯光的强度与灯的工作电流有很大关系。增
大灯电流,可以增加发射强度。但是,灯电流过大,会导 致一些不良现象,如阴极溅射增强,产生密度较大的电子 云,灯本身发生自蚀现象;加快内充气体的“消耗”而缩 短寿命;阴极温度过高,使阴极物质熔化;放电不正常,
灯光强度不稳定灯。灯电流太小,灯光强低,稳定性和信
(2)峰值吸收 1955年Walsh提出,在温度不太高的稳定火焰情况下,
峰值吸收系数与被测元素的原子浓度也成正比。通常情况下,
吸收轮廓决定于多普勒变宽,吸收系数为
2 ( 0 ) ln 2 D 2
K K 0e
K0 2 D
D 是多普勒 半宽度
K d mc N
于分析化学的原因。
e 2
0
f
m 是电子质量,f是振子强度,即能被入射 辐射激发的每个原子的平均电子数,正比 于原子对特定波长光的吸收概率。
若能测定积分吸收,则可以求出原子浓度。但是,测定谱 线宽度仅仅10-3nm的积分吸收,需要分辨率很高的色散仪器,
难以做到,这也是100多年前发现原子吸收现象却一直未能用
空心阴极灯工作原理:
当正、负两电极间施加适当的直流电压(300V—500V)
时,便开始放电,阴极发射的电子在电场作用下,高速射

仪器分析第6章 原子吸收光谱

仪器分析第6章 原子吸收光谱
火焰类型正确。根据燃气与助燃气比例可将火焰 分为:化学计量火焰,富燃火焰,贫燃火焰。
化学计量火焰 由于燃气与助燃气之比与化学计量 反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰,温 度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的 测定。
富燃火焰 指燃气大于化学元素计量的火焰。其特 点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还 原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定; 干扰较多,背景高。
(3)原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服
(4)原子吸收条件下,原子蒸气中基态原子比激发 态原子数目多得多,所以测定的是大部分原子,这 就使得原子吸收法具有较高的灵敏度
原子吸收光谱的特点:
优点: (1) 检出限低,10-10~10-14g; (2) 准确度高,RSD约1%~5%; (3) 选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4) 应用广,可测定70多个元素(各种样品中) 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难;不能同 时多元素测定
澳大利亚物理学家瓦尔西发表了著名论文:《原 子吸收光谱法在分析化学中的应用》奠定了原子吸收 光谱法的基础,之后原子吸收光谱法迅速发展。
原子吸收光谱与原子发射光谱的比较:
(1)原子吸收光谱分析利用的是原子吸收现象,而 发射光谱分析则基于原子发射现象
(2)原子吸收线比发射线的数目少的多,这样谱线 的重叠概率小
✓ 单道双光束型:利用参比光束补偿 光源引起的基线漂移。
1. 光源
作用:辐射待测元素的特征光谱(共振线和其它 非吸收谱线),以供测量之用。
要求: A. 能辐射锐线光源 B. 辐射的光强度必须足够、稳定且背景小 C. 灯供电稳定,以确保光强度稳定 空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯
空心阴极灯结构
♫ 干燥:试液随升温脱水干燥,由液体转化为固 体。一般情况下,90~120℃,15 ~ 30 s。

6-原子吸收光谱

6-原子吸收光谱

二、原子化器:
作用:
原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发并原 子化,产生原子蒸气。 要求: ●原子化效率要高。 ●稳定性要好。雾化后的液滴要均匀、粒细; ●低的干扰水平。背景小,噪声低; ●安全、耐用,操作方便。
火焰原子化系统 原子化系统类型 非火焰原子化系统
1、火焰原子化系统:
火焰原子化系统是由化学火焰热能提供能量。
★ 分析速度快,仪器比较简单,操作方便,应用比较广。
缺点:
1. ★除了一些现成、先进的仪器可以进行多元素的测定外,
目前大多数仪器都不能同时进行多元素的测定; 2. ★由于原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的 元素,如W、Ni、Ta等稀土等以及非金属元素,原子化效 率低,检出能力差; 3. ★非火焰的石墨炉原子化器虽然原子化效率高,检测限低 ,但是重现性和准确性较差; 4. 对复杂样品分析干扰也较严重。
宽度(mm)。
四、检测系统
定量分析方法
1.标准曲线法
配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析, 将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下 测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值;
应注意的问题:
1. 所配置的标准溶液的浓度,应在吸光度和浓度呈直 线关系的范围内。 2. 由于雾化效率和火焰状态经常变动,标准曲线的斜 率也随之变动,每次测定前应用标准溶液对吸光度 进行检测。 3. 在整个分析过程中操作条件应保持不变。 4. 标准样品与待测试样的组成应保持一致。
(3)压力变宽(劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽)ΔVL
由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。 劳伦兹(Lorentz)变宽: 待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克(Holtsmark)变宽(共振变宽): 同种原子碰撞。浓度高时起作用,在原子吸收中可忽略 (4)场致变宽 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使 谱线变宽的现象;影响较小; 在一般分析条件下温度变宽和劳伦兹为主

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法1.原理试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与DDTC形成协作物,经4-甲基戊酮-2萃取分别,导人原子汲取光谱仪中,火焰原子化后,汲取283.3nm共振线,其汲取量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

2.试剂硝酸一高氯酸(1+4)、300g/L硫酸铵溶液(称取30g硫酸铵,用水溶解并加水至100mL)、250g/L柠檬酸铵溶液(称取25g柠檬酸铵,用水溶解并加水至100mL)、1g/L溴百里酚蓝水溶液、50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL)、氨水(1+1)、4-甲基戊酮-2(MIBK)。

铅标准储备溶液:精确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(1+1),加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。

混匀。

此溶液1mL含1.0mg铅。

铅标准用法液:每次吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中,加0.5mol/L或1mol/L硝酸至刻度,如此经多次稀释成1mL含10.0—ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准用法液。

3.仪器原子汲取分光光度计附火焰原子化器、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

4.分析步骤 (1)试样处理①谷类去除其中杂物及尘土,须要时除去外壳,碾碎,过20目筛,混匀。

称取5.0~10.0g,置于50mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移人马弗炉中,500℃以下灰化16h 后,取出坩埚,放冷后再加少量硝酸一高氯酸(1+4),小火加热,不使其干枯,须要时再加少许硝酸一高氯酸(1+4),如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL 容量瓶中,再用水反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。

取与试样相同量的硝酸一高氯酸(1十4)和盐酸(1+11),按同一操作办法做试剂空白实验。

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原子吸收光谱分析原理和火焰类型
原子吸收光谱分析(又称原于吸收分光光度分析)是基于从光源辐射出待测元素的特征光波,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基志原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

l 原子吸收光谱的理论基础
1.1 原子吸收光谱的产生
在原子中,电子按一定的轨道绕原子核旋转,各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。

不同量子数的电子,具有不同的能量,原于的能量为其所含电子能量的总和。

原子处于完全游离状态时,具有最低的能量,称为基态(E。

)。

在热能、电能或光能的作用下,基态原于吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到较高能态,它就成为激发态原子。

激发态原于(民)很不稳定,当它回到基态时,这些能量以热或光的形式辐射出来,成为发射光谱。

其辐射能量大小,用下列公式示:
式中h——普朗克常数,其数值为6.626X10-23J·S;
ΔE=Eq-E0=hv=hc/λ
C——光速(3X105km/s);
V、入—一分别为发射光的频率和波长;
EO、eq—一分别代表基态和激发态原子的能量,它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同,所以一种元素的原子只能发射由其已与Eq决定的特定频率的光。

这样,每一种元素都有其特征的光谱线。

即使同一种元素的原子,它们的Eq也可以不同,也能产生不同的谱线。

原子吸收光谱是原于发射光谱的逆过程。

基态原子只能吸收频率为υ=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。

因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素有其特征的吸收光谱线。

原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。

当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。

这种振跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。

元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。

在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。

1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系
原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。

但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格一比尔定律。

当一条频率为υ,强度为I0的单色光透过长度为L的原子蒸气层后,透射光的强度为Iv,令比例常数为Kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N。

有如下关系:
A=lg(I0/I)=KLN
在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度C成正比。

因此吸光度A与试样中被测元素浓度C的关系如下;
A=KC
式中K—吸收系数
只有当入射光是单色光,上式才能成立。

由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nrn以下),只有锐线光源才能满足要求。

在原子吸收光谱分析中,出于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线扣吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。

谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。

减小校正曲线弯曲的几点措施:
(1) 选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。

(2) 灯电流不要过高,减少自吸变宽。

(3) 分析元素的浓度不要过高。

(4) 对准发射光,使其从吸收层中央穿过。

(5) 工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。

(6) 助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。

2 原子化过程
原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。

2.l 火指原子化
在这过程中,大致分为两个主要阶段;Q)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。

主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。

(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。

主要依赖于被测物形成分子们键能,同时还与火焰的温度及气份相关。

分子的离解能越低,对离解越有利,就原子吸收光谱分析而言,解高能小于3.5eV的分子,容易被解离,当大于5eV时,解离就比较困难。

2.2 石墨炉原子化
样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原
子化。

为了阻止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。

石置炉加温阶段一般可分为:
(1)干燥。

此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。

(2)灰化。

这是比较重要的加热阶段。

其目的是在保证被铡元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被铡院素变为氧化物或其他类型物。

(3)原子化。

在高温下,把被测元素的氧化物或其它类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。

2,3 氢化物发生法
在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、秘、硒和储还原生成共价分于型氢化物的气体,然后将这种气体引人火焰或加热的石英管中,进行原子化。

AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3+4KCl+4HBO2+13H2
3 火焰
3.1火焰的种类
原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气一乙炔、空气一煤气(丙烷)和一氧化二氮一乙炔等火焰。

(1)空气一乙快。

这是最常用的火焰。

此焰温度高(2300℃),乙快在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基因,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。

(2)空气一煤气(丙烷)。

此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。

火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。

(3)一氧化二氮一乙炔。

由于在一氧化二氮中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。

在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。

这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮一乙炔火焰中就能测定的原因。

本书除特指外均属空气一乙炔火焰。

3.2火焰的类型
(1) 化学计量火焰。

又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。

对空气一乙炔火焰,空气与乙炔之比约为4:1。

火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。

火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。

(2) 贫焰火焰。

当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。

其空气与乙炔之比为4:1至6:1。

火焰清晰,呈淡蓝色。

由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。

由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。

但温度低对易离解元素的测定有利。

(3)富燃火焰。

燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。

空气与乙炔之比为4:1.2~二.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。

温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。

3.3火焰结构
卜预热区;2一第一反应区;3一中间薄层区;4一第二反应区
空气一乙炔火焰结构如图2所示。

正常的火焰是由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二
反应区组成。

(1)预热区又称干燥区。

其特点是燃烧不完全,温度不高,试液在此区被干燥,呈固态微粒。

(2)第一反应区又称蒸发区。

它是一条清晰的蓝色光带。

其特点是燃烧不充分,半分
解产物多,温度末达到最高点。

干燥的固态微粒在此区被熔化,蒸发或升华。

这一区域很少作为吸收区,但对易原子化,干扰少的碱金属可进行测定。

(3)中间薄层区又称原子化区。

其特点是燃烧完全,温度高,被蒸发的化合物在此区
被原子化。

此层是火焰原于吸收光谱法的主要应用区。

(4)第二反应区。

燃烧完全,温度逐渐下降,被离解的基态原子开始重新形成化合物。

因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。

进行原子吸收光谱分析时,燃烧器高度的选择,也就是火焰区域的选择。

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