火焰原子吸收光谱法测元素

火焰原子吸收光谱法测元素

样品预处理

对转基因和非转基因处理每个重复取6株植株，剪掉根部用直尺测量地上部分生理株高并称量鲜重。将样品放在牛皮纸带中，108℃杀青1h之后80℃烘干到恒重，称量干重。将烘干的样品进行碾碎磨样即可进行Na/K离子含量测定。

Na/K离子含量测定

一、试剂

1.蒸馏水（实验过程中不可以接触自来水）。

2.混合酸消解液：硝酸+高氯酸（4+1，体积比），该溶液用于消解磨碎的样品。

3.0.5mol/L硝酸溶液：取32mL硝酸（分析纯）用水稀释至1000mL，该溶液用

于标准溶液的配置以及标准溶液的空白

二、仪器与设备

1.原子吸收光谱仪：附各元素空心阴极灯。

2.分析天平

3.消化炉

三、实验步骤

1.实验前处理

将实验所需50mL消化管、25mL试管以及15mL试管用蒸馏水浸泡过夜后用蒸馏水反复清洗三次，倒置于塑料筐中50～60℃烘干备用。

2.样品消化

称取碾碎的粉末样品0.5g于50mL消化管中，将消化管置于通风橱消化架内，吸收15mL混合酸消化液，盖上内盖，浸泡过夜，次日置于消化炉上于170℃下消化，期间消化约40min后稍稍开盖，消化直至白烟出现随后减少，中途可适当加入消化液促进消化，到消化液呈现无色透明或略显黄色为止，冷却，用少量水多次洗涤消化液并转移至25mL试管中，定容，混匀，同时做试剂空白。

3.钾的处理

从25mL试管中吸取1mL消化液转移至15mL试管中，定容至刻度，混匀。从15mL试管中吸取1mL消化液转移至10mL试管中，定容至8mL处，混匀待测。

4.钠的处理

从25mL试管中吸取1mL消化液转移至15mL试管中，定容至刻度，混匀。从15mL试管中吸取1mL消化液转移至10mL试管中，定容至10mL处，混匀待测。

注意：Na/K最终稀释的浓度与本身样品处理的方式有关，一般盐处理条件下K的稀释浓度顺序为25-15-10-8,Na的稀释浓度为25-15-10。正常情况下的

样品稀释用第3/4两条即可。

四、火焰原子吸收法测元素

1.打开设备的步骤

（1）打开两个原子分光光度计的开关

（2）打开电脑测定程序，将需使用的阴极灯打开预热半个小时

（3） 30min后去楼下打开乙炔气阀门，打开实验室中的气泵

（4）连续按点火石按钮。

2.测定离子过程

只打开所测元素的空心阴极灯，关掉其他灯。点开黄色文件夹图标后加载该元素。等上方菜单栏显色可操作后点击转换灯的按键稍等片刻后点击清零的按键，即可进行测定。

（1）钾离子吸光值测定步骤

准备蒸馏水，标准酸溶液，标准使用液，试剂空白液和测定用试样消化液导入与原子光谱仪进行测定，根据标准曲线查的试液中元素的浓度。

钾离子标准使用液浓度分别为：0.2mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L、0.6 mg/L。

（2）钠离子吸光值测定步骤

准备蒸馏水，标准酸溶液，标准使用液，试剂空白液和测定用试样消化液导入与原子光谱仪进行测定，根据标准曲线查的试液中元素的浓度。

钾离子标准使用液浓度分别为：0.2mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L、0.6mg/L、0.8 mg/L。

3.关闭设备的步骤

（1）先关掉各元素空心阴极灯。

（2）关掉气泵

（3）待气燃尽后关闭楼下乙炔阀门（顺关逆开）

（4）按原子荧光分光光度计的红色按钮（点火石下边的按钮）长按4～5次每

次听到声音松开，排净管道中的乙炔。

（5）最后关闭原子荧光分光光度计的两个按钮

（6）去楼下检查乙炔阀门的两个表盘是否在0刻度处。

注：一定要按步骤操作，排尽可燃性气体，安全实验。