火焰式原子吸收光谱仪FlameAtomicAbsorptionSpectrometry

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原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证

原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证

第47卷第6期2626年11月酿酒LIQUOR MAKING文章编号:1662-+116(2626)66-6697-63V o L47.N q.6 Nov.,2626原子吸收光谱法(火焰)测定葡萄酒中铁的方法验证蒋祥飞,侯亚伟(安徽古井贡酒股份有限公司,安徽亳州236820)摘要:依据GB/T27417-2017(合格评定化学分析方法和确认指南》中方法验证相关的规定,对国家标准GB5009.90-2016(食品安全国家标准食品中铁的测定》第一法火焰原子吸收光谱法并验证其所涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度六个方法参数。

关键词:铁;葡萄酒q方法验证中图分类号:T0262.6q T0207.3文献标识码:%Determination of Iron in Wine by Atomic Absorption Spectrometry(Flame)JIANG Xiangfei,HOU Yawei(Anhui Gujing Gong Liquor Co.,Ltd.,Bozhou236820,Anhui,China)Abstract:According to the relevant provisions of the GB/T27417-2017conformity assessment chemical analysis methods and validation guidelines for method vesication,to the country Hove Standard GB5009.90-2016Determination of I^i in Food by the National Standard for Food Safety The first method,flame atomic absorption spectromet巧,was used to ver询the measurement range,linear range,detection limit,quantitative limit,precision and accuracy.Key words:iron;wine;method validation随着人民生活水平的不断提高,葡萄酒正在向型,健康型,型的,酒,为大喜欢的酒酒的中,离子超标的,酒生,如控的含量,酒的稳显得为酒中铁含量的照GB5009.90-201^食品安全国家标准食品中铁的吸收光谱其涉及的测量范围、线性范围、检出限、定量限、精密度、正确度六个参数!1#以确保分析数据的确性、科学性和严密1材料与方法1.1试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。

原子吸收光谱_实验报告

原子吸收光谱_实验报告

一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理及其在重金属含量测定中的应用。

2. 熟悉火焰原子吸收光谱仪的操作方法,包括样品前处理、仪器调试、标准曲线绘制和样品测定等。

3. 培养实验操作技能,提高实验数据分析和处理能力。

二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种基于待测元素原子蒸气对特定波长光吸收的定量分析方法。

当具有特定波长的光通过待测元素原子蒸气时,蒸气中的原子会吸收该波长的光,导致光强度减弱。

通过测量光强度的减弱程度,可以计算出待测元素的含量。

实验采用火焰原子吸收光谱法测定水样中重金属含量。

待测元素在火焰中原子化,形成原子蒸气。

通过测量原子蒸气对特定波长的光吸收,可以确定待测元素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、电子天平、微波消解仪、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。

2. 试剂:硝酸、高氯酸、氢氧化钠、盐酸、待测元素标准溶液、水样等。

四、实验步骤1. 样品前处理(1)取一定量的水样,加入适量的硝酸和高氯酸,用微波消解仪消解至近干。

(2)用去离子水将消解液定容至一定体积,混匀。

2. 标准溶液配制(1)准确吸取一定量的待测元素标准溶液,用去离子水稀释至一定浓度。

(2)依次配制不同浓度的标准溶液,并测定其吸光度。

3. 仪器调试(1)开启火焰原子吸收光谱仪,预热至稳定状态。

(2)设定合适的波长、灯电流、燃烧器高度等参数。

(3)调整光束路径,确保光束顺利通过样品池。

4. 样品测定(1)将配制好的标准溶液依次注入样品池,测定其吸光度。

(2)绘制标准曲线。

(3)将处理好的水样注入样品池,测定其吸光度。

(4)根据标准曲线,计算水样中待测元素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制待测元素的标准曲线,线性相关系数R²大于0.99。

2. 水样中重金属含量测定根据标准曲线,计算水样中待测元素的含量,结果如下:(1)水样中铅含量:0.5 mg/L(2)水样中镉含量:0.2 mg/L(3)水样中汞含量:0.1 mg/L六、实验讨论1. 样品前处理过程中,消解液的消解程度对实验结果影响较大。

Perkin Elmer PinAAcle 500 火焰原子吸收光谱仪说明书

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仪器分析原子吸收光谱法

仪器分析原子吸收光谱法

仪器分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析技术,用于测定物质中特定金属元素的含量。

该方法基于原子在特定波长的光下吸收特定能量的现象,通过测量所吸收的光的强度,可以确定样品中目标金属元素的浓度。

原子吸收光谱法主要包括石墨炉原子吸收光谱法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GF-AAS)和火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)。

两种方法的原理基本相同,只是在光源和样品的处理上有所不同。

在GF-AAS中,样品首先转化为气态原子,并通过石墨炉中的加热将其浓缩。

然后,通过光源产生的特定波长的光照射样品,在特定波长的光作用下,样品中的目标金属元素发生原子态到激发态的跃迁,吸收特定的能量。

通过测量光源透射光的强度变化,可以得到样品中目标金属元素的浓度。

在FAAS中,样品通过喷射到火焰中所产生的高温环境下转化为气态原子。

然后,通过特定波长的光照射样品,样品中的目标金属元素吸收特定能量,发生原子态到激发态的跃迁。

同样,通过测量光源透射光的强度变化,可以测定样品中目标金属元素的浓度。

原子吸收光谱法具有以下优点:1. 灵敏度高:原子吸收光谱法可以测定微量金属元素的含量,其灵敏度在ppb(亿分之一)到ppm(百万分之一)的水平上。

2.选择性好:由于每种金属元素吸收特定波长的光,因此不同金属元素之间相互干扰较小。

通过选择不同的光源波长,可以测定多种金属元素的含量。

3.准确性高:原子吸收光谱法经过多年的发展,仪器的准确性和重复性得到大幅提高。

同时,该方法具有较低的标准偏差和高的精密度。

4.快速分析:原子吸收光谱法具有快速分析的特点,一个样品一般只需几分钟即可完成分析,适用于大批量样品的分析。

除了优点之外1.需要样品前处理:样品的前处理会影响到分析结果的准确性和检测灵敏度。

例如,在GF-AAS中,样品需要进行湿氧化处理,其中可能会引入外源性污染物。

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。

并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。

最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。

本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。

关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。

锡的含量测定方法

锡的含量测定方法

锡的含量测定方法锡(Sn)是一种常见的金属元素,广泛应用于许多领域,例如电子、制造业和化学工业。

因此,准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。

下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。

1. 溶剂萃取法(Solvent Extraction Method)溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。

首先,将待测样品溶解于适当的溶剂中,然后加入萃取剂与锡形成络合物。

通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。

这种方法的优点是简单、快速,并且适用于不同类型的样品。

然而,溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。

2. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法,可以用于测定锡的含量。

该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。

首先,将待测样品转化为气态,然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。

该方法的优点是准确、灵敏,并且适用于所有类型的样品。

但是,该方法需要昂贵的设备,并且可能需要专业人员进行操作。

3. 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法,可以用于测定锡的含量。

该方法与原子吸收光谱法类似,但是使用火焰扩散金属原子,以提高灵敏度。

首先,将待测样品溶解,并在火焰中雾化,形成金属原子。

然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值,从而计算锡的含量。

该方法的优点是准确、灵敏,并且适用于不同类型的样品。

然而,该方法需要昂贵的设备,并且可能需要专业人员进行操作。

4. 比重法(Specific Gravity Method)比重法是一种简便的锡含量测定方法。

该方法基于锡的密度差异,通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。

首先,测量样品的质量,并将其置于水槽中,然后通过测量水位变化来计算锡的体积。

最后,通过样品质量和体积计算锡的含量。

火焰原子吸收光谱法测定ABS塑料中的铅和镉

火焰原子吸收光谱法测定ABS塑料中的铅和镉

2020年第10期(总第403期)电子质量作者简介院卢慧粉(1987-),女,中级职称,硕士,从事检验检测工作,E-mail:568412762@。

火焰原子吸收光谱法测定ABS 塑料中的铅和镉Determination of Lead and Cadmium in ABS Plastics by Flame Atomic Absorption Spectrometry卢慧粉,宋庆军,孙秋香(济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,山东济宁272000)Lu Hui-fen,Song Qing-jun,Sun Qiu-xiang (Jining Quality Supervision And Inspection Center of Semiconductor &Display Products,Shandong Jining 272000)摘要:该文使用火焰原子吸收光谱法对能力验证用ABS 样品进行铅和镉元素的测定。

首先将ABS 样品用研磨仪在液氮中冷冻研磨至小于1mm 的颗粒,然后用微波消解仪进行充分消解,最后采用火焰原子吸收光谱进行测试,得出铅和镉的含量。

同时该文采用有证标准物质物质进行回收率验证,并对消解后的残渣进行XRF 定量检验分析。

结果表明,ABS 塑料中的重金属检验,在硝酸体系中进行微波消解,可得到一致性较好的测试结果;铅和镉的回收率分别为103%和104%;微波消解过程中的残渣对测试结果没有影响。

实验数据提交能力验证组委会后的结果为满意结果。

因此可以看出该方法得出的测试结果准确可靠,试验流程相对简单,是ABS 塑料中铅和镉元素测定的一个比较可靠的方法。

关键词:火焰原子吸收光谱法;ABS 塑料;铅;镉中图分类号:O657.3文献标识码:A文章编号:1003-0107(2020)10-0133-04Abstract:In this paper lead and cadmium in ABS plastic which used for proficiency testing were determined by flame atomic absorption spectrometry (AAS).First of all the ABS samples were frozen and ground to particles smaller than 1mm in liquid nitrogen by grinding instrument,and then the samples were digested by microwave digestion instrument,Finally,the contents of lead and cadmium were measured by flame atomic absorption spectrometry.At the same time,in this paper the recovery rate was verified by certified reference material,and the residual construction after digestion was evaluated by XRF quantitative test.The results show that testing of heavy gold in ABS,digestion in a nitric acid system,we can get a better test results;the recoveries of lead and cadmium were 103%and 104%;the residue in the process of wave digestion has no effect on the full test results.The experimental data were submitted to the organizing committee and the result was satisfactory.So we can see that the test results obtained by this method are accurate and reliable,and the test procedure is relatively simple,this method is a reliable method for the determination of lead and cadmium in ABS plastics.Key words:Flame Atomic Absorption Spectrometry;ABS plastic;lead;cadium CLC number :O657.3Document code:AArticle ID :1003-0107(2020)10-0133-040前言电子电气产品的广泛使用使人们更加关注其对环境的影响。

原子吸收分光光度计(火焰)功能

原子吸收分光光度计(火焰)功能

原子吸收分光光度计(火焰)功能
原子吸收分光光度计(火焰)是一种用于分析化学样品中金属元素含量的仪器。

它主要用于测定金属元素的浓度,特别是在溶液中的浓度。

其主要功能包括以下几个方面:
1. 光源,原子吸收分光光度计中的火焰光源通常采用火焰原子吸收光谱分析法,利用火焰将样品中的金属元素转化为原子态,然后使用特定波长的光束通过样品,测量被样品吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。

2. 光路系统,分光光度计中的光路系统包括光源、样品室、检测器等部分,它们协同工作以确保光的传输和检测的准确性。

3. 检测和分析,原子吸收分光光度计能够对样品中的金属元素进行快速、准确的检测和分析,通过测量样品吸收特定波长的光的强度,可以得出金属元素的浓度。

4. 数据处理和结果输出,仪器能够对测得的数据进行处理和分析,计算出样品中金属元素的浓度,并将结果以数字或图形的形式输出,以便用户进行进一步的研究和应用。

总的来说,原子吸收分光光度计(火焰)的功能主要包括提供
稳定的光源、准确的光路系统、快速的检测和分析能力,以及有效
的数据处理和结果输出,从而满足分析化学中对金属元素含量快速、准确分析的需求。

原子吸收分光光度计火焰法方法验证要求

原子吸收分光光度计火焰法方法验证要求

原子吸收分光光度计火焰法方法验证要求The flame method for the validation of an atomic absorption spectrophotometer is a critical step in ensuring the accuracy and reliability of the instrument. 用火焰法验证原子吸收分光光度计是确保仪器准确性和可靠性的关键步骤。

This method involves using a flame to atomize the sample and create an atomic vapor, which is then utilized to measure the absorbance of a specific wavelength of light. 该方法涉及使用火焰使样品原子化并产生原子蒸气,然后利用该原子蒸气来测量特定波长光的吸收。

It is essential to follow a set of stringent requirements and procedures when performing this validation to ensure the accuracy of the results. 在进行此验证时,必须遵循一套严格的要求和程序,以确保结果的准确性。

One of the primary requirements for the flame method validation of an atomic absorption spectrophotometer is the need for a well-calibrated instrument. 对原子吸收分光光度计的火焰法验证的一个主要要求是需要一个校准良好的仪器。

Calibration involves adjusting the instrument to ensure that it provides accurate and precise measurements. 校准包括调整仪器以确保其提供准确和精确的测量。

火焰原子吸收分光度法火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁

火焰原子吸收分光度法火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁

实验二火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁——标准加入法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构及其操作方法;3. 学习并掌握仪器定量分析方法中的标准加入法。

二、实验原理原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)是基于待测元素的气态基态原子对其共振辐射的吸收现象而建立起来的一种用于元素,尤其是金属元素定量分析的方法。

该方法的基本流程如下图:样品溶液在能量E(通常为热能)的作用下干燥、蒸发(形成气态分子)和原子化(形成气态的基态原子),当光源所发出待测元素的共振辐射(v0)通过该基态原子蒸气时即会被吸收,且吸收程度(以吸光度A表示)与样品中待测元素的浓度c 在一定范围内成正比,即A=kc。

AAS是元素分析最重要的方法之一,可直接测定的元素已达70多种,具有检出限低、灵敏度高,精密度高,方法选择性好,应用范围广等优点,仪器比较简单,操作方便、易于实现自动化等优点。

但AAS本身也存在一定的局限性,如:常用原子化温度(3000 K左右)对一些难熔元素测定的灵敏度较低;光源的限制使得实现多元素同时测定时存在一定困难(虽然已有多元素同时测定或顺序测定的仪器出现,但目前并不普及);标准曲线的线性范围通常比较窄(一个数量级左右);对于某些复杂试样,也会存在严重的干扰;此外与其他原子光谱法一样,AAS只能测定元素总量,而无法提供包括价态在内的任何结构信息。

与其他仪器分析法类似,AAS通常也采用标准曲线法定量,但当试样组成复杂,配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时,则采用标准加入法来消除基体的干扰。

该法是在数个容量瓶中分别加入等量的试样和不等量(倍增)的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。

以加入标样的质量(μg)为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘出标准曲线,标准曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量,从而求得试样的含量。

原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅

原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅

原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。

具体步骤如下:
1. 样品制备:将茶叶样品研磨成细粉,并进行干燥处理,以去除水分。

2. 标准曲线制备:准备一系列铅的标准溶液,浓度从低到高。

可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。

3. 仪器操作:将样品溶解于适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。

设置铅吸收线的波长和燃烧条件,确保测量的准确性。

4. 测量:将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,测量其吸光度。

根据吸光度与铅浓度的相关性,可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。

需要注意的是,为了获得准确的结果,需要进行负空白校正,即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂,将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。

另外,还可以选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)或者火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)等
方法测定茶叶中的重金属铅含量,这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。

火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素与最佳条件

火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素与最佳条件

火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素与最佳条件标题:火焰原子吸收分光光度计应用中的影响因素与最佳条件导语:火焰原子吸收分光光度计(Flame Atomic Absorption Spectrophotometer,简称FAAS)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,通过测量样品在特定波长上的吸光度,来分析和测定其中的化学成分。

然而,在使用火焰原子吸收分光光度计进行分析时,会受到多种因素的影响,进而影响到分析结果的准确性和可靠性。

本文将探讨一些常见的影响因素,并介绍如何在实验条件下优化火焰原子吸收分光光度计的应用。

一、火焰原子吸收分光光度计的影响因素1. 光源条件:火焰原子吸收分光光度计通常采用空心阳极灯(Hollow Cathode Lamp,HCL)作为光源。

光源的选择对于分析元素的灵敏度和准确度至关重要。

光源的功率输出、稳定性、光谱线的纯度和选择性等特性都会影响信号强度和峰形。

2. 阳极材料:阳极材料直接影响到光源的稳定性和寿命。

不同的分析元素需要采用不同的阳极材料,钠需要钠阳极,铜需要铜阳极。

选择合适的阳极材料可以提高光源的稳定性,减少背景信号。

3. 火焰条件:火焰的温度和气氛对于分析结果至关重要。

气氛中的干扰物质和火焰的温度梯度会引起背景信号的变化,影响测定的准确性。

火焰温度过高可能导致样品的丧失,温度过低则会使吸收信号过弱。

4. 采样和进样方式:样品的准备和进样方式对于分析结果的准确性有重要影响。

样品的浓度过高可能会引起吸收饱和,而过低则会使吸收信号过弱而难以准确测定。

样品中的杂质和离子强度也会对分析结果造成干扰。

5. 分子吸收:在火焰原子吸收测量中,分子吸收是一种重要的干扰源。

分子吸收可以通过高温炉或化学修饰来消除或减小。

正确选择波长以避免分子吸收的影响是非常重要的。

二、优化火焰原子吸收分光光度计的应用条件1. 确定适当的火焰条件:为了得到准确和重复性的结果,应根据待测元素的特性确定最佳的火焰条件,包括气体流量、混合比例和火焰高度。

原子吸收火焰法原理

原子吸收火焰法原理

原子吸收火焰法原理
原子吸收火焰法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种用于分析金属元素浓度的广泛应用的分析技术。

该方法基于原子吸收光谱原理,通过测量样品中金属元素原子在特定波长下的光吸收来确定其浓度。

原子吸收火焰法的原理是在样品中将待测金属元素原子化,并通过火焰中的高温将其激发到高能级。

然后,使用特定波长的光源照射样品,并根据样品中金属元素原子对该波长的光的吸收程度来确定金属元素的浓度。

在火焰中,样品中的金属元素原子会吸收特定波长的光并转移到激发态,这个波长被称为共振波长。

当金属元素原子处于激发态时,其原子核外的电子会从一个特定激发态能级跃迁到较低能级,释放出能量。

这些能量以光子的形式被发射出来,形成吸收光谱。

AAS中使用的光源通常是一束连续的光,其波长可以通过选
择合适的滤光片、单色器或干涉仪进行调节。

在光通过样品后,光强度会发生变化,这种变化可以通过光电二极管或光电倍增管等光电探测器测量。

测量结果可通过比较样品吸收光谱与标准溶液的吸收光谱来确定金属元素的浓度。

通常,使用一系列已知浓度的标准溶液构建标准曲线,然后根据样品的吸收光谱与标准曲线进行定量分析。

原子吸收火焰法具有高灵敏度、高选择性、广泛的线性范围和较低的仪器成本等优点,广泛应用于环境、食品、药品和冶金等领域的金属元素测定。

原子吸收测火焰法原子化器高度

原子吸收测火焰法原子化器高度

原子吸收测火焰法原子化器高度英文回答:The height of the atomizer in atomic absorption flame spectrometry is an important parameter that affects the performance of the technique. The atomizer is responsiblefor converting the analyte into atomic vapor, which is then excited and subsequently absorbed by the atoms in the flame.The height of the atomizer is typically adjusted to optimize the sensitivity and stability of the measurement.If the atomizer is positioned too low, the sample may notbe efficiently vaporized, leading to lower sensitivity. On the other hand, if the atomizer is positioned too high, the sample may be over-vaporized, resulting in a decrease in sensitivity and an increase in background noise.To determine the optimal height of the atomizer,several factors need to be considered, including the typeof flame, the nature of the analyte, and the instrumentused. Different flames, such as air-acetylene or nitrous oxide-acetylene, may require different atomizer heights to achieve the best performance.For example, in a flame photometer, which is commonly used for the determination of alkali and alkaline earth metals, the atomizer height can be adjusted to ensure that the flame is stable and the analyte is efficiently vaporized. If the atomizer is too low, the flame may flicker or go out, leading to inaccurate results. Conversely, if the atomizer is too high, the flame may become too hot, causing excessive background noise and interfering species.In atomic absorption spectroscopy, the atomizer height is typically adjusted by trial and error. The height is gradually increased or decreased, and the resulting signal intensity is monitored. The optimal height is reached when the signal is maximized and the noise is minimized.中文回答:原子吸收测火焰法中的原子化器高度是影响该技术性能的重要参数。

连续光源火焰原子吸收光谱仪(HR - CS - FAAS)测定煤中的硫

连续光源火焰原子吸收光谱仪(HR - CS - FAAS)测定煤中的硫
A practical method for the determination of sulphur in coal samples by highresolution continuum source flame atomic absorption spectrometry
Talanta ,2011, 85: 2662– 2665
2.3. Sample preparation
样品和CRM都储存在聚乙烯袋,并在室温 下保存。分析前,样品在50◦C鼓风干燥箱中 干燥12h。样品在硅胶上冷却并储存在密闭的 折叠聚乙烯杯。所有样品均在玛瑙研钵手动 研磨。每个煤样准确称重0.2g和用10mL的浓 硝酸溶解微波辅助消化。微波辅助消解程序 见表1。结果为每个样品重复测定至少3次的 平均值。
3.4. Validation
❖ 优化实验参数后,该方法的有效性进行测试,测定 标准材料中的硫,含有硫含量为1.89%(± 0.06 % )。线性校正技术使用标准硫酸水溶液进行定量。 如表2所示,重复测定3次的平均值与其认证的值之 间没有显著差异。准确率为98%。此外,加入相同 的CRM的硫浓度准确(94%)测定。由于只针对水 溶液标准进行校准而获得准确的结果,这意味着在 测定硫的所有分析步骤中没有发生干扰,标准加入 法是不适用。由此可以得出结论,优化实验条件后, 煤中的硫含量可以很容易地和成功的用HR - CS – FAAS测定。
❖ Parvinen和Lajunen研究了用电热原子化器通 过AlS,SnS和InS分子吸收测定硫。在另一 项研究中,AlS,SnS和InS的 MAS被用于测
定硫和氘灯背景校正。然而,传统的原子吸
收光谱仪器的使用,由于单色器分辨率不足 无法分开相邻超精细的MAS谱线而产生光谱

火焰原子吸收光谱仪

火焰原子吸收光谱仪

火焰原子吸收光谱仪《火焰原子吸收光谱仪》是分析和检测元素含量的重要仪器,在生物、环境、水质等多个领域都具有重要的研究和应用价值。

它的工作原理是:仪器中填充气体,使原子离子吸入一定浓度的火焰,激发它们,使它们跃迁到更高能级,从而发出特定波长的发射光,在检测口接收,用特定的仪器仪表测量其波长。

从发散角度分,火焰原子吸收光谱仪可以分为两类:单边或双边火焰原子吸收光谱仪。

其中,单边火焰原子吸收光谱仪只有一个发射波长,双边火焰原子吸收光谱仪可以有两个发射波长,即红光及蓝光。

火焰原子吸收光谱仪的测量原理是基于原子吸收的原理,它是定量分析某一或多个元素的有效方法。

它具有快速、精准、准确等优点。

另外,它还具有较高的检测灵敏度,检测范围较广,可以检测低于2μg/L的溶质。

对某一元素的分析,如果火焰原子吸收光谱仪的检测比其他分析仪器的灵敏度高,而且不需要进行复杂的样品预处理,它会比其他仪器更有效。

但是,火焰原子吸收光谱仪也有一些不足之处,比如它不能分析含量低于1μg/L的溶质,且它需要样品中装载和激发原子,这导致了它的寿命较短。

火焰原子吸收光谱仪的性能可以有很多种不同的技术参数,如果需要正确使用它,就必须了解它的性能特征。

一般来说,性能特征可以分为两部分:性能参数和技术参数。

性能参数是仪器的用途,如灵敏度、反应时间、检测范围、测量原理等;而技术参数是仪器的构造,如仪器尺寸、重量、电源供应等。

正确使用火焰原子吸收光谱仪,还需要注意一些细节:首先,火焰原子吸收光谱仪的抗干扰性能要强,以免在检测时产生误差;其次,要使用正确的温度控制系统,保证检测精度;最后,测量结果要准确,如果出现偏差,要及时矫正,以保证测量结果的准确性。

总之,火焰原子吸收光谱仪是一种重要的分析仪器,它在各个领域都有广泛的应用,它的工作原理及性能特征都十分重要,正确使用它还得注意一些细节,如正确控制温度,保证抗干扰性能等,这样才能保证测量结果的准确性。

原子吸收分光光度计燃烧头

原子吸收分光光度计燃烧头

原子吸收分光光度计燃烧头
原子吸收分光光度计燃烧头(Atomic Absorption Spectrometer Burner)是一种用于将样品中的金属元素转化为气态,以便在原子吸收分光光度计中进行分析的装置。

它通常由燃烧器、气体供应系统和火焰调节器组成。

燃烧器是燃烧头的核心部件,它将样品中的金属元素转化为气态。

燃烧器通常采用的是空气-乙炔火焰,因为这种火焰温度高、稳定性好,能够将大部分金属元素转化为气态。

气体供应系统主要用于提供燃烧所需的气体,包括空气、乙炔和氮气等。

这些气体需要经过净化和调节,以保证燃烧头的稳定性和准确性。

火焰调节器可以调整燃烧头的火焰大小和形状,以保证燃烧的稳定性和分析的准确性。

总之,原子吸收分光光度计燃烧头是原子吸收分光光度计的重要组成部分,其作用是将样品中的金属元素转化为气态,以便在原子吸收分光光度计中进行分析。

火焰式原子吸收光谱仪Flame Atomic Absorption Spectrometry

火焰式原子吸收光谱仪Flame Atomic Absorption Spectrometry
• 當試樣未經分解而直接導入時,可藉由石墨爐的 控溫程序,使試樣於不同溫度下依序進行灰化及 原子化。
電熱原子化器
• 石墨管中的試樣在加熱至原子化所須的高溫時, 所有的試樣將同時在短時間內原子化,並可於設 定的溫度和時間內維持原子化狀態。 • 因此,與火焰原子化相比,石墨爐原子化可得到 較高的靈敏度,但石墨爐原子化之分析結果精密 度通常不如火焰原子化法,且基質干擾之問題一 般較為嚴重,常須作背景校正。
火焰式原子吸收光譜儀
•背景干擾
試樣在原子化過程中,由基質產生的氣體分子、鹽 類粒子、煙霧等干擾物,可能會吸收入射的光源, 或使入射光源產生散射,而影響試樣吸光度之測定 。
可添加基質修飾劑(matrix modifiers),它會與造成干 擾的基質成分反應,而生成較易揮發的產物,使能 在低於待測元素原子化的溫度下先行除去,以降低 對待測元素的干擾。
火焰式原子吸收光譜儀
•物理干擾
以火焰式原子吸收光譜儀分析時,若試樣溶液之黏 度與標準溶液有顯著差異時,則會造成兩者在吸入 、霧化、及進料至火焰速率上的不同,而造成試樣 定量上的誤差。
火焰式原子吸收光譜儀
•光譜干擾
以原子吸收光譜法測定時,原子化試樣中若含有與 待測原子之吸收波長很相近的元素,則可能會干擾 待測元素之分析,使吸光測定值偏高。
火焰式原子化器
• 預混式燃燒器優點: 1.火焰頭不易阻塞 2.產生火焰長度較長且安靜、增加靈敏度 與再現性 • 火焰的功能: 1.將樣品蒸發為氣態 2.分解化合物形成簡單的分子或原子 3.激發分子/原子
電熱原子化器
• 石墨爐是一種商業化的電熱原子化器,其內部為 利用電能加熱的石墨管,作為試樣原子化與吸光 之空間。 • 以石墨爐進行原子化時,所導入的試樣可用灰化 後的鹽類溶液或是未經灰化的原始試樣。

火焰原子化器

火焰原子化器

火焰原子化器Flame atomiser 火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分,是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置。

它由雾化器、雾室和燃烧头组成的。

它对原子吸收光谱法测定的灵敏度和精度有重大的影响。

雾化器。

雾化器能使试液变为细小的雾滴,并使其与气体混合成为气溶胶。

要求其有适当的提升量(一般为4~7mL/min),高雾化率(10~30%)和耐腐蚀,喷出的雾滴小、均匀、稳定。

雾窒。

又称预混合室,它要求有一个充分混合的环境,能使较大的液滴得到沉降,里面的压力变化要平滑、稳定,不产生气体旋转噪声,排水畅通,记忆效应小,耐腐蚀。

燃烧头。

它是根据混合气体的燃烧速度设计成的,因此不同的混合气体有不同的燃烧头。

它应是稳定的、再现性好的火焰,有防止回火的保护装置,抗腐蚀,受热不变形,在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。

一般以钛或钛钢制品为好。

石墨炉原子化器非火焰原子化器应用最为广泛的一种,1959年苏联物理学家Б.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中,开创了无焰原子化方式。

由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,最适合痕量分析。

目前,为改进石墨炉性能,提高抗干扰能力,正在开发以贵重金属做衬里和涂层的新石墨炉。

它的基本原理是利用大电流(常高达数百安)通过高阻值的石墨器皿(石墨管)时所产生的高温,使置于其中少量试样蒸发和原子化。

结构管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成。

加热电源加热电源供给原子化器能量,一般采用低压、大电流的交流电。

为保证炉温恒定,要求提供的电流稳定。

炉温可在1~2s内达3000°C。

石墨管由致密石墨制成,有两种形状:一种是沟纹型,用于有机溶液,取样可达50μm;一种是广泛应用的标准型,长约28mm,内径8mm,管中央开一孔,用于注入试样合适保护气体通过。

炉体包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路。

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• 當試樣未經分解而直接導入時,可藉由石墨爐的 控溫程序,使試樣於不同溫度下依序進行灰化及 原子化。
電熱原子化器
• 石墨管中的試樣在加熱至原子化所須的高溫時, 所有的試樣將同時在短時間內原子化,並可於設 定的溫度和時間內維持原子化狀態。 • 因此,與火焰原子化相比,石墨爐原子化可得到 較高的靈敏度,但石墨爐原子化之分析結果精密 度通常不如火焰原子化法,且基質干擾之問題一 般較為嚴重,常須作背景校正。
火焰式原子吸收光譜儀
Flame Atomic Absorption Spectrometry
火焰式原子吸收光譜儀
• 火焰式原子吸收光譜儀 (Flame Atomic Absorption Spectrometry) • 先利用適當的火焰條件將金屬元素原子化
• 原子化的自由原子吸收由中空陰極管發射出來的特 定波長之光源
微波消化法
• 此法是將酸性試劑與樣品接觸反應
• 於微波消化裝置中加熱,使樣品溶解消化出欲分 析的元素 • 冷卻後取出樣品經靜置、過濾或離心即可得到消 化液
微波消化法
• 將消化液稀釋至定體積 (用以減輕酸試劑所造成的非光譜性干擾並且保護 儀器裝置) • 接著使用FAAS測定消化液內Ag、Cd、Cu、Cr、 Fe、Mn、Ni、Pb、Se及Zn等元素的總量
輸出
放大器
原子吸收光譜儀基本構造
中空陰極管
Anode Hollow cathode
Ne or Ar at 1-5 torr Glass shield
Quartz or Pyrex Window
中空陰極管示意圖
中空陰極管(Hollow-cathode lamp)
• 能發射出具高能量及固定波長的光源 • 由於不同元素在激發態時會射出其特定波長的放 射線(radiation), 藉此特性可用來當作待測樣品的 激發能量/光源
微波消化法
• 適用於含矽基質、有機基質等樣品(土壤、沈積物、 污泥、油脂 )
• 依樣品特性選用適當比例之硝酸、氫氟酸及鹽酸 作微波消化試劑
THE END
中空陰極管
• 利用鎢當作陽極,柱狀陰極則視狀況選擇不同元素
• 此裝置在充滿1-5 torr的氦氣或氬氣的玻璃管內
• 於電極間加電壓300V時鈍氣開始游離,當電壓夠大 時,氣體陽離子將具有足夠能量在陰極表面打出金 屬原子(此過程稱為sputtering) • 當受到激發的金屬原子再度回到基態時即會發射 出特定波長的放射線(radiation)
火焰式原子化器
• 預混式燃燒器優點: 1.火焰頭不易阻塞 2.產生火焰長度較長且安靜、增加靈敏度 與再現性 • 火焰的功能: 1.將樣品蒸發為氣態 2.分解化合物形成簡單的分子或原子 3.激發分子/原子
電熱原子化器
• 石墨爐是一種商業化的電熱原子化器,其內部為 利用電能加熱的石墨管,作為試樣原子化與吸光 之空間。 • 以石墨爐進行原子化時,所導入的試樣可用灰化 後的鹽類溶液或是未經灰化的原始試樣。
火焰式原子吸收光譜儀
•背景干擾
試樣在原子化過程中,由基質產生的氣體分子、鹽 類粒子、煙霧等干擾物,可能會吸收入射的光源, 或使入射光源產生散射,而影響試樣吸光度之測定 。
可添加基質修飾劑(matrix modifiers),它會與造成干 擾的基質成分反應,而生成較易揮發的產物,使能 在低於待測元素原子化的溫度下先行除去,以降低 對待測元素的干擾。
火焰式原子吸收光譜儀
•化學干擾
基質中的某些陰離子若與待測元素形成低揮發性的 化合物,將使試樣之原子化不完全,而降低待測元 素之吸光測定值。
添加釋出劑(releasing agents),它是一種容易與陰離 子干擾物產生作用的陽離子,可因而降低陰離子干 擾物對待測元素之作用。
火焰式原子吸收光譜儀
•離子化干擾
中性原子在高溫下,會游離出一個電子產生帶正電 的離子,由於離子與原子之吸收波長不同,待測原 子若有一部分產生離子化,將會降低基態原子之吸 光測定值。
為了降低離子化之干擾,一般可加入游離抑制劑, 以增加火焰中電子之濃度,進而抑制待測原子之離 子化。
火焰式原子吸收光譜儀
單色光器 偵測器
中空陰極管
原子化器
火焰式原子吸收光譜儀
•物理干擾
以火焰式原子吸收光譜儀分析時,若試樣溶液之黏 度與標準溶液有顯著差異時,則會造成兩者在吸入 、霧化、及進料至火焰速率上的不同,而造成試樣 定量上的誤差。
火焰式原子吸收光譜儀
•光譜干擾
以原子吸收光譜法測定時,原子化試樣中若含有與 待測原子之吸收波長很相近的元素,則可能會干擾 待測元素之分析,使吸光測定值偏高。
• 測定其吸收度,經過實驗組與對照組的比較,可計 算出未知樣品內含金屬元素量
火焰式原子吸收光譜儀
• 適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性 金屬元素的檢測工作 • 溶液中之金屬可容易地以火焰(直接吸入)原子吸收光 譜法測定,如:地下水、事業廢棄物毒性特性溶出程序 萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體 廢棄物等。 • 在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前,則都必須要先經 過消化。 • 欲分析溶解元素時,若樣品已經經過過濾與酸化,則不 需消化;若樣品不經消化,將無法檢測出有機金屬類。
• 內包含霧化器、噴霧室及燃燒器
• 首先液體樣品由毛細管進入霧化器,經氧化劑霧 化分散成微小顆粒,此時再與燃料混合 • 接著以一系列檔板除去較大顆粒的粒子 • 最後樣品進入預混式燃燒器中,在火燄中加熱形 成自由原子
火焰式原子化器
霧化器 (另有接燃料、氧化劑、輔助氧化劑管線) 預混式燃燒器
液體樣品
火焰式原子化器示意圖
燃料及助燃劑
• 燃料通常是使用高純度乙炔
• 助燃劑是由壓縮空氣管線、實驗室空氣壓縮機或 壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應的空氣應乾淨且乾燥 • 建議壓縮空氣管線安裝離心過濾器去除粒狀物
原子化器
• 原子吸收光譜儀一般配備的原子化器有:
• 火焰原子化器和石墨爐,分別利用火焰和電熱使 試樣原子化。
火焰式原子
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