水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制
关于水样总氮测定中空白值的影响因素分析
总 氮含 量是 衡 量 水 质 优 劣 的 重 要 指 标 之 一 ，也 是 环 境 监 混 合 两种 溶 液 定 容 至 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ ， 存 放 于 聚 乙烯 瓶 中［ ” 。（ 过 硫 酸 Ｒ． 氢 氧化 钠 由上 海 工 学 团 实验 二 测 中的 重要 检 测 项 目之 一 。 对 其 准确 测定 十分 重 要 。当前 国际 钾 由上 海 爱 建 试 剂 厂 生产 Ａ 。 测 定 方 法 是 采 用 《中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 》 厂 生 产 ＧＲ） （ Ｈ Ｊ ６ ３ ６ — ２ ０ １ ２ ） 碱 性 过硫 酸 钾 消解 紫 外ห้องสมุดไป่ตู้分 光 光 度 法 ， 该 方 法 准 （ ７ ） ｌ ０ ％盐酸 （ Ｇ Ｒ） 由西 陇 化 工股 份 有 限公 司生 产 。
在 １ ２ ０ — １ ２ ４ ℃下 ． 碱 性 过 硫 酸钾 溶 液使 样 品 中含 氯化 物 的
氮转化 为硝酸 盐 ．用紫外分光 光度 法分别 于波长 ２ ２ ０ ｎ ｍ与 ２ ７ ５ ｎ ｍ处测定其吸光度 ， 按 Ａ ＝ Ａ 矿 ２ Ａ 计 算硝 酸 盐 氮 的 吸 光
度 度 Ａ。 总 氮 （ 以 Ｎ） 计 含 量 与 校 正 吸 光 度 Ａ 成 正 比
（ １ ＋ ９ ） 盐酸 ， 用 相应 的 实验 水 定 容 至 ２ ５ ｍｌ 。用 相 应 的 实验 水 为
控制在 ０ ． ０ ３ ０以 内『 １ １ ． 以保 证 检 测 结 果 的 准 确 可 靠 。 本 文 就 影
响 总 氮 空 白值 的 因素 方 面 作 一 些研 究探 讨 。
１ 方 法 原理
Ｏ ． ０ ｌ ９ Ｏ ． ０ ｌ ８
由表 １可 见 ， 空 白值 以怡 宝纯 净 水 最 好 ， Ｕ Ｐ水 次之 ， 无氨 （ ５ ） 纯净水 ： 购 买怡 宝 纯 净 水 。 水 也 能 满 足 实验 要 求 ， ＲＯ 水 达 不 到 实验 的 要 求 （ 空 白 小 于 （ ６ ） 碱性 过硫酸钾 溶液 ： 称取 ４ ０ ． ０ ｇ过 硫 酸 钾 溶 于 ６ ０ ０ ｍｌ ０ ． ０ ３ ） 。 由 于无 氨 水 的 制 备耗 时 长 ， 而 且 效 果 不及 Ｕ Ｐ水 。 相反 ， 水 中（ 可置 于 ５ ０ 水 浴 中加 热 至 全 部 溶 解 ） ； 另称取 １ ５ ． ０ ｇ氢 Ｕ Ｐ水 的制 备 方便 快 捷 ， 省 时， 怡 宝纯 净 水 费用 高 ， 有条件 的实 氧化钠溶 于 ３ ０ ０ ｍ ｌ 水 中． 待 氢 氧 化 钠 溶 液 温度 冷却 至 室 温 后 ． 验 室 可 以使 用 ， 建议 一般 实验 室 用 ＵＰ水 即可 。
测定总氮空白吸光度的一点经验
测定总氮空白吸光度的一点经验摘要:将消解温度严格控制在124 ℃,并保持此温度0.50h,可以降低总氮空白值的吸光度;过硫酸钾经过重结晶也可以降低总氮测定时的空白值,该操作方法简单易行,且能保证分析方法的准确性。
关键词:控制消解温度;过硫酸钾重结晶;降低;总氮;空白值总氮是衡量水质的重要标识之一,在地表水监测中属于必测项目。
但是在测定总氮的过程中,空白往往超过了规范中规定的空白试验吸光度Ab不超过0.03左右的要求,为此在平时的分析过程中有必要设法降低空白值。
1空白值过高的原因分析空白值是进行空白试验时产生的响应值,影响空白值过高的因素既有系统因素,又有偶然因素。
偶然因素与操作人员的操作、仪器等有关,分析时所用的仪器有紫外分光光度计,压力蒸汽消毒器或民用压力锅,25ml的具塞磨口比色管。
玻璃仪器受到污染会产生操作误差。
消解时高压蒸汽灭菌器或民用压力锅的压力或是温度不够是出现空白值过高的主要原因之一。
系统因素与所用的试剂的纯度有关,测定总氮空白值所用的试剂有碱性过硫酸钾,(1+9)的盐酸以及无氨水。
过硫酸钾因试剂纯度不高,杂质过多,也是出现空白纸过高的主要原因。
2实验内容2.1实验方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-1989)。
2.2实验原理:在60 ℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4_→H++SO4_加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120～124 ℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外反光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按Ab=A220-A275计算总氮的含量。
2.3试剂和仪器:无氨水、过硫酸钾、硝酸盐氮标准液、(1+9)盐酸、氢氧化钠、753WBI紫外分光光度计及10mm石英比色皿、医用手提式蒸汽灭菌器(压力为1.10～1.40kg/cm2),锅内温度相当于120～124 ℃,25mL具塞磨口比色管。
总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法
定 方法 一般 使用 过 硫 酸钾 氧 化 ， 将 氮 化 合 物 转 变成 硝 酸盐 后 ， 再采用 紫外 分光 光度 法 、 气 相 分子 吸收光
谱 法 等进行 测 定Ｌ ２ ］ 。 目前 暂 行 的 国家 标 准要 求 空
白实验 的校 正 吸光 度 应 小 于 ０ ． ０ ３ ０ ， 但 实 际操 作 中
Ｕｖ ｍｉ ｎ ｉ 一 １ ２ ４ ０紫外 可见 分 光 光 度 计 （ 日本 岛 津 公 司） ； ＹＸ 一 ２ ８ ０型 手 提 式 高 压 蒸 汽 灭 菌 器 ； ２ ５ ｍＬ 具塞 磨 口玻璃 比色 管 ； １ ０ ｍｍ 石英 比色皿 。
１ ． ２ 化 学 试 剂
过硫 酸钾 、 氢 氧化钠 为分 析纯 ， 实验 用水 为二 次
去离 子水 。 总氮 标 准溶液 （ 国 家环 保 总 局 环 境科 学 研 究 所 提供 ） 。 总氮 标 准 样 品 （ ０ ． ５ ０ ５ ±０ ． ０ ６ ２ ）ｍｇ ／ Ｌ： 国 家 环
阀放气 ， 取 出 比色管 ， 待冷却 至室 温后 于管 中分 别加
入 １ ｍＬ盐 酸 （ １ ＋９ ） ， 用 去离 子水 定容 至 ２ ５ ｍＬ， 以
析 导致 空 白值增 大 的 主 要 实验 环 节 ， 有效控制空 白
值， 是 保 障总氮 测定 实验 成功 的关键 。
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实 验 仪 器 和 材 料
度值 ， 利用 公式 （ １ ） 计算校 正 吸光度 Ａ。
Ａ — Ａ２ ２ ０ —２ Ａ２ ７ ５ （ １）
空 白吸光度 经 常超 出标 准 上 限 ， 致 使 实 验失 败 。分
１ ． ３ 实验 原理 及步 骤
１ ． ３ ． １ 原 理
影响总氮空白值高的主要因素分析
影响总氮空白值高的主要因素分析作者：乔欢欢李健来源：《环境与发展》2014年第01期摘要：总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水质总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB 11894 - 89 ）。
但是依据该方法测定水质时经常出现空白值偏高。
针对上述问题，从以下几个方而来分析：实验用水、试剂及配制方法、消解时间、分析室环境条件、玻璃器皿的洗涤。
结果选用新鲜的的去离子水，（1+9）HCl浸泡的玻璃器皿和提纯过的K2SO4，消解时问为50min条件下测得结果的空白吸光值为最优条件。
关键词：总氮；空白值；过硫酸钾中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号2095-627X（2014）01-0177-02Analysis of the main factors affecting the high blank value of total nitrogenQiao Huanhuan1， Li Jian2（ 1.Henan Environmental Monitoring station， Sanmenxia 472000；2.Henan Environmental Protection Agency， Sanmenxia 472000 ）Abstract： Total nitrogen was one of the important indicators in measuring the extent of water eutrophication. GB method for the determination of the total nitrogen in water was the alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（GB11894一89）.However ，using the method to test the content of total nitrogen always got a high blank value. The above problems were analyzed from the experimental water， reagents and preparing method，digestion time，analysis room's environmental conditions ， glassware washing ， The optimal condition is using ultra water， immersing the glassware in （1+9） HCl， purity of K2SO4， 50min's dispeltime.Key words： Total nitrogen； Blank value； Potassium persulfate水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨
环境科学导刊http: //hjkxdk. . cn 2017, 36 (5)CN53 -1205/X ISSN1673 -9655总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨李坤(文山市环境监测站，云南文山663099)摘要：通过实验，提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光 度值偏高的基本方法：选择合适厂家生产的过硫酸钾，满足测定要求的才可投入使用，或在实验室用重结 晶法提纯；实验用水可直接用新鲜去离子水，或使用无氨水；氧化消解时间应保持温度在120 ~124°C消解30 m in以上；碱性过硫酸钾溶液最好现配现用，保存时间不要超过7 d。
关键词：总氮测定；碱性过硫酸钾；空白值；吸光度偏高；解决方法中图分类号：X83 文献标志码：A 文章编号：16乃-9655(2〇n)05-OO84-03大量生活污水、农田排水和含氮工业废水排 入水体，使水中各种含氮化合物含量增加，造成 生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。
还会造成水中浮游植物生长旺 盛，水体出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量 水质的重要指标之一，也是环境监测中重要的检 测项目之一。
我国总氮测定现在统一采用国家标准分析方法 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636 -2012)。
该方法适用范围广，准确度高，但对空白 试验的吸光度值要求较高，质量控制要求空白试验 的校正吸光度值应< 〇.030，以保证测定结果的准 确可靠。
在实际样品分析过程中，由于试剂纯度、实验用水、消解条件等因素影响，往往空白试验的 吸光度值偏高，从而影响测定结果的准确性。
现通 过实验方法对影响总氮测定中空白试验吸光度值偏 高的因素作一些探讨。
1测定原理在120 ~ 124°C的碱性介质条件下，用过硫酸 钾作氧化剂，将样品中氨氮、亚硝酸盐氮和大部分 有机氮化合物氧化为硝酸盐，采用紫外分光光度法 于波长22〇mn和275 mn处，分别测定吸光度A220和A275，按公式A = A22。
水质总氮测定空白值偏高影响因素分析
（ 常 州市赛 蓝环境 检 测有 限公 司 ，江 苏 常 州 ２ １ ３ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：总氮是无机氮和有机氮之和 ，是衡量水体 富营养化程 度的重要指标 之一 。水质 总氮 的国标测定 方法是 碱性过 硫酸
钾消解紫外分光光度法 （ Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ４—８ ９ ） 。但是依据该方法测定水质 时经常 出现空 白值偏 高。针对上 述问题进 行分析 ，找 出影响 因 素 ，提 出改进建议 。从 以下几个方面来分析 ：实验用水 、试剂及配制 方法 、消解 时间和 消解 温度 、分析室环 境条 件 、玻璃器 皿 的
第４ １卷第 １ ６期
２ ０ １ ３年 ８月
广
州化ຫໍສະໝຸດ 工 Ｖｏ １ ． ４１ Ｎｏ ． １ ６
Ａｕｇ ｕ ｓ ｔ ． ２ ０１ ３
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
水 质 总 氮测 定 空 白值 偏 高影 响 因素 分 析
ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍｅ ｎｔ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｕ ｔ ｏｒ ｆ ｗａ ｒ ｄ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ；ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ；ａ ｌ ｋ ｌｉ ａ ｎ ｅ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｐｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ＵＶ ｓ ｐ ｅ ｅ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｔ ｅ ｓ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｌ ｗａ ｙ ｓ ｇ ｏ ｔ ａ ｈ ｉ ｇ ｈ ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ｖ ａ ｌ ｕｅ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ
关于影响水中总氮空白的因素探讨
关于影响水中总氮空白的因素探讨摘要：目前，检测水中总氮的方法主要是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）。
而在检测的过程中经常会出现空白值偏高的现象。
本文以水中总氮的空白值为研究对象，通过使用不同厂家的过硫酸钾和不同的试验用水来做实验，来观察总氮空白值的变化情况，从而得出影响空白值偏高的因素。
下文中从实验环境、器皿清洁度以及碱性过硫酸钾存放时间等方面进行探讨，为降低空白值的方法提出建议。
关键词：总氮空白值；过硫酸钾；不同试验用水引言：近年来，生活和农田污水的大量排放以及工业废水排量的增多，使水中有机氮和无机氮化合物含量增多。
而总氮（TN）使衡量水质的重要指标之一，它主要包括水中可测定的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、溶解态氮、无机盐氮和有机含氮化合物中氮的总和。
我国目前检测水中总氮含量主要是用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，而这种方法会使空白值偏高。
而影响空白值的因素有很多，我们要通过对实验室环境、实验用水、器皿、试剂、消化过程等方法进行分析探讨，从而得出测定的最佳条件。
一、实验原理及步骤1、方法原理在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，将水样中的氨氮和亚硝酸盐及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐，分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度（ABS），按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算TN的浓度。
2、仪器与试剂（1）仪器T6－1901双光束紫外可见分光光度计、立式压力蒸汽灭菌器。
（2）试剂①过硫酸钾：选用了两种厂家生产的：一个是优耐德引发剂（上海）有限公司生产的，另一个是上海国药化学试剂有限公司生产的；②20%的氢氧化钠③盐酸（1+9）④试验水新蒸馏的无氨水：每升水中加入0．1ml浓硫酸，蒸馏。
二次水（去离子水）：温度：20℃；Ph=7.3～7.6；电导率：﹤0.05US/M；电阻率：18.2MΩ/s*cm。
新蒸馏的一次水。
3、测定方法用无氨水一次水和二次水各配置100ml碱性过硫酸钾。
消除水样中总氮空白值偏高的几个因素
0.035
新鲜纯水
0.029
0.028
去离子水
0.016
0.012
实验中，建议每升水中加入 0.10mL 浓硫酸蒸馏，最好当 天用当天制备。也可使用新制备的去离子水。有条件的话，直 接购买蒸馏纯净水，既能节省时间，又能保证空白值小于 0.03， 且提高了测定准确度。 2.4 器皿、高压蒸汽灭菌器的清洁度
Key words ：total nitrogen ；blank value ；elimination factor
1 前言 总氮是指水样中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚
硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含 氮化合物中的氮。随着城市发展，生活污水大量排入水体， 增加水体中有机氮和无机氮化物的含量，消耗水中溶解氧， 恶化水体质量。当水中氮、磷类物质超标，微生物大量繁殖， 导致水体富营养化，并且鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮 含量高时会导致鱼类死亡。因此，总氮是衡量水质的重要指 标之一。目前，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水样的总氮。只是在实际测定过程中，试剂质量与贮存时间、 消解温度与消解时间、蒸馏水纯度、器皿与高压蒸汽灭菌器 清洁、环境清洁度和操作规范度等因素会影响实验空白值， 导致空白值偏高。本文分析探讨实验分析中能消除空白值偏 高的几个因素。 2 实验分析中消除的几个因素环节 2.1 试剂选用方面
Chen Yang-ye
Abstract：Some factors and control methods affecting the blank value during the determination of total nitrogen are analyzed. During the determination of total nitrogen，reagent selection and storage time，distilled water purity，digestion temperature and time， environmental cleaning and operational specifications，etc.，all affect the experimental blank absorbance.The author proposes that the analysis of pure reagents，reagent storage time less than 7d，distilled water purity，digestion temperature control at 120-124℃， operation without ammonia，no cross-contamination and other measures can effectively control the experimental blank value.
水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制
的溶解速度较慢，常在加热的条件下溶解。但 是，当加 热 到 6 0 ℃及 以 上 温 度 时，过硫 酸 钾 会分解产生硫酸氢钾和原子态氧，致使试剂失 效。因此，为了保证试 剂 的 有 效 性，配 制 此 溶 液时要求做到：①过硫酸钾和氢氧化钠要分别 称取，放至室温后方可将两种试剂充分混合， 以控制溶解氢氧化钠时过度放热促使过硫酸 钾 分 解 而 影 响 测 定 结 果。②溶解 过硫 酸 钾 加 热 时，水 的 温 度要 控 制 在 6 0 ℃下，避 免 过硫 酸钾的分解，使检测值在误差允许范围内。
在消解过 程中，必须注 重操作细 节，以 保证消 解 的 温 度、压 力 和 时间符 合国际 标 准 要求，促使 过硫 酸钾完全分解。如将灭菌锅 内的冷空气充分排出后再关闭放气阀恒温 消解，严格 控制灭菌锅的温度和压力分别在 120 ℃～124 ℃和1.1～1.4 kg/cm2之间，自然 降压至与外界相同时才可以打开锅盖等等。
综 上 所 述，在 测 定 水中氮 时必 须 严格 按 照国家环 境 保 护 标 准 的 要求 规 范 操 作；遇 到 高空白值现象时，要通过比对空白实验，查找 产生偏离的原因，制定针对性的控制措施，避 免或减少实验误差的产生，保证实验结果的准 确 性 和可靠 性，为 环 境 治 理 工作 的 开展 提 供 科学的依据。
3 玻璃器皿的洗涤 在测定水中总氮时，在总氮长时间、高温
逐渐消解的过程中，附着在玻璃器皿壁上的有 机 物 和 其 他 物质 往 往 难 以清 洗，当其 混 入介 质时，或出现高空白值现象。实际操作中，必须 先用（1+9）盐酸浸泡玻璃器皿，之后再用超纯 水冲洗数次方可使用。值得注意的是，石英比 色皿也要用（1+9）盐酸冲洗干净。
5 紫外可见分光光度计的选择 相关文献研究显示，波长在220～222 nm
水质监测总氮高空白值原因分析
水质监测总氮高空白值原因分析【摘要】近年来，国家环保部相继修订并颁布了多项新的国家环境保护标准，《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）于2012年6月1日起实施，国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）相应废止。
修订后的方法对总氮分析质量保证和质量控制有很大提高，但按照新标准分析仍有总氮空白值偏高的问题。
本文从仪器设备、实验用水、试剂质量、消解程序、过硫酸钾溶液配制和保存以及实验室环境6个方面，进行对比试验来探讨水质监测中总氮空白偏高问题。
【关键词】总氮HJ 636—2012 高空白值分析及对策《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）测定水中总氮的原理是：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm与275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A=A220-2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量[1]。
但是影响总氮测定准确性因素较多[3]-[7]，作者按照标准HJ 636-2012对碱性过硫酸钾氧化法测定总氮过程中影响空白的各种因素做了一系列对比实验，进行探讨和总结。
1 对比实验及原因分析1.1 主要仪器和设备T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）及10mm 石英比色皿。
医用蒸气灭菌器（上海三申医疗器械有限公司，工作压力为0.142MPa），锅内温度相当于121℃。
XYE-2-20-H高端试剂级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司，电阻率大于18.2MΩ.cm@25℃、电导率小于0.055μS/m@25℃）具塞玻璃磨口比色管，25ml。
所用玻璃器皿用盐酸（1+9）浸泡，清洗后再用去离子水冲洗；1.2 实验用水总氮分析过程中必须使用无氨水。
（1）无氨水，每升蒸馏水中加入0.10ml 浓硫酸蒸馏，弃去前馏出液200ml，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去；只留中间的无氨水收集于具塞玻璃容器中备用。
水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素研究
水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素研究摘要：本文简要分析实验原理，重点强调仪器以及试剂，并以实验用水对空白值的影响、过硫酸钾纯度对空白值的影响、碱性过硫酸钾配制方法对空白值的影响、碱性过硫酸钾存放的时间对空白值的影响、消解温度和时间对空白值的影响、器皿清洁以及环境设施的影响等方面进行研究分析，期望能够为相关人员提供参考。
关键词：空白值；水质分析；总氮测定；影响因素引言：水中的总氮含量是衡量水质的一个重要指标，但是在对水质进行测定时，很容易受到外界因素的影响，使得测定结果的空白值较高，从而导致测定结果的准确性难以保证。
而对水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素进行研究分析，则能为减少空白值出现提供依据，继而为保障测定结果的准确性提供便利。
1.实验原理当水中的酸性介质达到120-124℃时，实验人员选择将过硫酸钾当成本次实验的氧化剂，同时将样品内的氨氮等有机物进行氧化反应形成硝酸盐，然后借助紫外线对样品进行测定，为了确保测定结果的准确性，实验人员将样品分别放置在波长220nm和275nm的地方进行实验，最终计算出水质中存在的总氮含量。
通过本次实验，实验人员发现，若是其余实验条件全都保持一致，那么过硫酸钾的浓度将直接影响测定结果。
另外实验中常用的过硫酸钾试剂不符合实验要求，因此在进行实验时需要先进行提纯工作，只有这样才能保障测定结果的准确性，避免出现实验失败的情况。
但现阶段，所有实验结果都只提出吸光度会对空白实验的准确性造成影响，但对于具体的影响因素却缺乏详细的解释，所以本文主要对空白值偏高的影响因素进行实验，以此来提高水质检测效率。
2.仪器以及试剂2.1仪器设备本次实验所使用的仪器设备主要为双光束紫外分光光度计，石英比色皿，蒸汽灭菌器以及具塞比色管。
2.2试剂本次实验所使用的试剂分别为碱性过硫酸钾试剂以及1+9盐酸试剂两种。
3.水质分析总氮测定中空白值偏高的影响因素分析3.1实验用水对于空白值所产生的影响实验人员在对水质中总氮含量测定时，会对实验用水有着极高的要求，因此样品必须要符合实验用水标准，只有这样才能避免空白值较高这一情况。
水质总氮空白实验分析及改进思路探究
水质总氮空白实验分析及改进思路探究摘要：氮是水的组成部分之一，水中的总氮含量较多，氮可以用来衡量水质，然而在水质总氮的测定过程中，会出现系统偏差，影响最终的检测结果。
本文对水质总氮空白实验的步骤与原理进行研究，深入阐述了影响水质总氮空白实验环节的主要影响因素，为提高水质总氮空白实验结果的准确性提供可行性方案。
关键词：水质总氮；空白；实验分析；改进思路探究引言：要想在最大程度上降低水质总氮空白实验分析误差，就需要将样品纳入分析范围之内，通过对样品进行分析，不断降低空白值。
不仅如此，分析人员需要充分发挥自身作用，加强对实验操作环节的重视，确保实验操作环节不会出现任何误差。
分析人员需要将试剂调配、实验用水纳入分析范围之内，确保水质总氮空白实验分析工作的顺利开展。
1水质总氮空白实验的具体步骤与原理1.1水质总氮空白实验的主要步骤首先。
在水质总氮空白实验过程中，分析人员需要加大对温度的控制力度，并且将室内温度控制在合理范围内，当温度控制工作完成之后，分析人员需要利用碱性过硫酸钾溶液，积极转换样品中的含氮化合物。
在溶液的影响下，样品中的含氮化合物可以转变为硝酸盐，之后分析人员需要借助紫外分光光度法，加大对样品波长的控制力度，确保样品波长处于合理范围之内[1]。
不仅如此，分析人员需要通过采取吸光度的测定方法，及时校正吸光度，并且运用相关公式得出反应方程式。
在水质总氮空白实验过程中，分析人员需要取一定容量的水，将水放置在容器当中，并且添加碱性过硫酸钾，避免碱性过硫酸钾的容量超过可控范围。
在完成操作之后，分析人员需要对比色管进行应用，将比色管应用到高压蒸汽设备过程中，消灭水中的细菌与微生物。
分析人员需要通过加热对区域内的温度进行控制，确保样品可以在后续过程中自然冷却。
为了稀释溶液，分析人员需要在比色管内添加相应的盐酸，并且利用无氨水对溶液进行稀释，当溶液超过标准含量之后，分析人员需要进行操作，确保溶液可以均匀融合。
总氮空白高的原因
总氮空白高的原因哎呀，咱今儿个来唠唠总氮空白高是为啥呢。
你想啊，这总氮空白高，很有可能是实验用水的问题。
那水要是不干净，里面本来就有含氮的物质，这就像你做饭的时候，食材本身就有点坏了，那做出来的饭能好吗？水就好比咱的基础食材，要是有杂质、有含氮的东西在里面，那空白值可不就高了嘛。
就像你本来想做一杯纯净的清水饮料，结果水本身就有点浑浊还带点怪味，这饮料的“起点”就不高了呀。
还有啊，试剂的纯度也是个事儿。
试剂要是不纯，就像你交朋友，遇到个不靠谱的，那肯定会给你带来麻烦。
不纯的试剂里面可能就夹杂着含氮的成分，在做总氮实验的时候，它就偷偷地把空白值给抬高了。
这就好比你本来想做个精确的小手工，结果工具都是歪歪扭扭不好使的，做出来的东西肯定也不咋地。
容器的清洁程度也不能忽视哦。
容器要是没洗干净，就像你住的房子很久没打扫，到处都是灰尘和脏东西。
容器壁上残留的含氮物质就会影响实验结果，让空白值升高。
这就好比你在一个脏盘子里装食物，食物再干净，也会被盘子的脏给影响了，吃起来心里都不舒服，实验结果也一样，被这脏容器一搅和，就不准确了。
实验环境也得说道说道。
要是周围环境里含氮的东西多，比如说有含氮的气体或者灰尘啥的，它们就会悄悄地钻进实验里，让空白值变得高高的。
这就像你在一个满是灰尘的房间里画画，画纸肯定会变得脏脏的，就算你本来画得挺好，这环境也会把画给毁了呀。
还有操作过程中的小细节。
比如说操作人员的手没洗干净就去碰实验器材啦，或者在操作的时候不小心把含氮的东西给带进去了。
这就像你做饭的时候，一边做饭一边打喷嚏，那饭里肯定会混进一些不该有的东西。
这些小失误也会让总氮空白值变得很高的哟。
所以啊，总氮空白高可不是个小事儿，得从各个方面去检查，就像给一个生病的小宝贝做全面检查一样，每个环节都得照顾到，这样才能让实验结果更准确呢。
空白试验值总是偏高的原因
空白试验值总是偏高的原因当空白试验值偏高时，影响因素有许多，例如：试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等，需要详细案例详细分析。
'国标中空白试验的定义水质分析中氨氮空白值高的缘由？【分析缘由】1.测定使用的蒸馏水被污染，含有影响试验结果的杂质，比如蒸馏水含氨。
2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底，这些因素对试验结果也有较大的影响。
3.试验所用的无氨水质量不佳，含氨量比较高，导致试验得到的空白值偏高，这是最主要的缘由。
4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时消失较大偏差，导致试验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳，从而导致试验得到的空白值偏高。
总氮空白值偏高的缘由？【分析缘由】1、试剂的配制碱性过硫酸钾的配制过程非常重要，把握不好，会影响消解效果，对测定结果产生肯定的影响。
配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。
2、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的状况。
3、比色时的留意事项该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起肯定的测量误差。
4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的凹凸、测定结果的精确度。
一般一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量经常达不到这个要求，致使空白值偏高。
因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低试验空白值。
测定水中总氮时高空白吸光度的原因查找
测定水中总氮时高空白吸光度的原因查找
曹蕾;何云飞
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2005(025)001
【摘要】根据国家标准GB 11894-1989测定地表水中的总氮时,发现了空白实验的吸光度异常偏高的现象.由于实验过程中,氧化剂的纯度、氧化溶液的放置时间、氧化时间的长短、蒸馏水的纯度、检测仪器的稳定性及实验环境等因素都会对空白实验的吸光度产生影响,因此,通过一系列对比实验,系统地检查了实验用水、试剂、器皿、全自动高压灭菌器和紫外可见分光光度计,对可能的影响因素逐一进行了分析和排除,找到了实验出现问题的原因,并进行了校正.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】曹蕾;何云飞
【作者单位】深圳市水质检测中心,广东,深圳,518036;深圳市水质检测中心,广东,深圳,518036
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.测定总氮时影响空白吸光值的因素 [J], 董纪珍;宋莹;李建坡;丁致英
2.测定总氮时影响空白吸光值的因素 [J], 邵亚凤;过美蓉
3.测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析 [J], 黄云望;徐立江;戚华珍
4.测定水质总氮时影响空白吸光值的因素 [J], 呼德拉提·阿那斯;孙世萍;陈韩飞
5.水中总氮因水样浑浊导致波长275nm吸光度高而无法测定的解决办法 [J], 杨梅;胡锐
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水质总氮测定实验中空白值偏高的因素分析
水质总氮测定实验中空白值偏高的因素分析摘要:本文主要针对水质总氮测定实验中空白值偏高的因素展开了分析，通过结合具体的实验实例，对实验的原理及进行作了详细的阐述，并系统分析了空白值偏高的原因，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词:水质；总氮；空白值；分析水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
因此，水体中总氮含量的准确测定很重要。
但在实际的测定过程中，由于存在着一定的因素干扰，测定结果的空白值偏高，影响了结果的科学准确，需要我们采取有效的措施做好分析，以减少空白值的出现。
基于此，本文就水质总氮测定实验中空白值偏高的因素进行了分析，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下式计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220－2A2752 实验部分2.1 实验室用水对空白吸光度的影响选取实验室新制备的去离子水、放置3天的实验室制备的去离子水和无氨水按照国标方法样品分析的全部分析步骤进行对比试验，每个水样做6个平行样，结果如表1。
表1 不同实验用水的空白吸光度根据表1可知实验室新制备的去离子水和无氨水的空白吸光度校正值均小于0.030，符合国标方法的要求，而放置3天的去离子水的空白吸光度稍微增大超过了0.030，所以总氮的测定应选择新制备的去离子水或者无氨水。
2.2 实验室环境对空白吸光度的影响选取和厕所隔一个房间的实验室(实验室1)和距离厕所最远的实验室(实验室2)，依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636－2012)按照样品分析的全部步骤，重复6次空白吸光度的测定，结果如下表。
表2 不同实验室的空白吸光度从表2可以看出，实验室环境对总氮空白吸光度的影响较大，分析总氮的实验室应该远离厕所，与做氨氮的实验室分开，以保证无氨的分析环境。
总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨
总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨李坤【摘要】通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120～124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7d.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)005【总页数】3页(P84-86)【关键词】总氮测定;碱性过硫酸钾;空白值;吸光度偏高;解决方法【作者】李坤【作者单位】文山市环境监测站,云南文山663099【正文语种】中文【中图分类】X83大量生活污水、农田排水和含氮工业废水排入水体，使水中各种含氮化合物含量增加，造成生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。
还会造成水中浮游植物生长旺盛，水体出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一，也是环境监测中重要的检测项目之一。
我国总氮测定现在统一采用国家标准分析方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)。
该方法适用范围广，准确度高，但对空白试验的吸光度值要求较高，质量控制要求空白试验的校正吸光度值应<0.030，以保证测定结果的准确可靠。
在实际样品分析过程中，由于试剂纯度、实验用水、消解条件等因素影响，往往空白试验的吸光度值偏高，从而影响测定结果的准确性。
现通过实验方法对影响总氮测定中空白试验吸光度值偏高的因素作一些探讨。
在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，将样品中氨氮、亚硝酸盐氮和大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式A= A220-2A275计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比，按A的值查校准曲线可计算出总氮的含量。
水质总氮空白试验的分析
水质总氮空白试验的分析摘要：在总氮的测定过程中，空白值经常存在偏高的情况，加大了系统误差。
因此，如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。
从实际影响、器皿影响、操作过程中的影响及环境影响等方面进行全面论述分析，在此基础上提出降低空白值的手段和措施，以指导实验室操作实践。
关键词：总氮；过硫酸钾；空白试验；水质分析2012年2月29日，国家环境保护部批准发布了《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012），自2012年6月1日开始实施。
空白测试是分析方法必不可少的操作工程，空白试验值的大小和真实可靠与测定结果的准确度、精密度有极大的相关性。
由于影响空白试验值的因素多种多样，本文拟从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面全面论述分析，并以实验数据予以验证，在此基础上总结出降低空白值的手段和措施，并指导实验室操作实践。
1、实验原理及步骤1.1实验原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处。
分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A 成正比。
A= A220―A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。
其中总氮的最低检出浓度为0.05mg/L。
1.2实验仪器与试剂TU-1810型紫外可见分光光度计，10mm石英比色皿，压力蒸汽消毒器，25mL具塞玻璃磨口比色管；无氨水，去离子水，碱性过硫酸钾，1+9盐酸，硝酸钾标准储备液（100mg/L），硝酸钾标准使用液（10 mg/L）。
1.3空白实验步骤取10.00mL水于25ml具塞磨口比色管中，加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120-124℃之间30min。
水质总氮测定中影响空白吸光值的关键因素分析
水质总氮测定中影响空白吸光值的关键因素分析【摘要】目的：水体污染是目前值得关注的环境问题，水体中有机氮、无机氮化合物增加会极大影响水质质量。
紫外分光光度法是目前使用较为广泛的水质总氮检测方法，但在实际测定总氮含量的过程中，会出现空白值异常的问题，影响实验质量。
本文将对水质总氮测定中影响空白吸光值的关键因素进行分析。
方法：本实验根据过过硫酸钾纯度、硫酸钾厂家、氢氧化钠纯度以及实验用水存放时间分别分组进行平行实验，每组进行6次重复实验。
结论：过硫酸钾厂家、过硫酸纯度、氢氧化钠纯度和去离子水存放时间都会对空白吸光值产生显著性影响，其中最主要的影响因素是过硫酸钾纯度。
【关键词】总氮检测；新鲜去离子水；过硫酸钾；氢氧化钠；空白吸光值Analysis of key factors affecting blank absorbance value in total nitrogen determination of water quality[Abstract]Objective: Water pollution is an environmental problem worthy of attention at present. The increase of organic nitrogen and inorganic nitrogen compounds in water will greatly affect the qualityof water. Uv spectrophotometry is a widely used method to detect total nitrogen in water quality, but in the actual determination of total nitrogen content in the process, there will be abnormal blank value, affecting the quality of the experiment. In this paper, the keyfactors affecting the blank absorption value in the determination of total nitrogen in water quality are analyzed. Methods: This experiment was pided into groups according to the purity of potassium persulfate, potassium sulfate manufacturer, sodium hydroxide purity and storagetime of experimental water for parallel experiments. Each group wasrepeated for 6 times. Conclusion: The manufacturer of potassium persulfate, the purity of persulfuric acid, the purity of sodium hydroxide and the storage time of deionized water all have significant effects on the blank absorption value, and the most important factoris the purity of potassium persulfate.[Key words]Total nitrogen detection; Fresh deionized water; Potassium persulfate; Sodium hydroxide; Blank absorption value1 引言水体污染仍是目前值得关注的环境问题，各种未经处理的废水排放使得水中有机氮、无机氮化合物增加，导致大量微生物繁殖，影响水体质量。
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水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制摘要：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法测定水中总氮时，有时会遇到高空白值现象，笔者分析了其产生的可能原因，并提出了相应的控制对策，以便准确测定水中总氮。
关键词：总氮高空白值产生原因控制
总氮是反映水质富营养化程度的一个重要指标，检测方法主要采用国家标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》（HJ636-2012），主要用于测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中的总氮。
在实际检测实践工作中，时有高空白值现象出现，这不仅影响到检测的准确度和精密度，还会导致测定结果出现系统误差。
为此，笔者提出在应用HJ636- 2012检测水中总氮时，出现高空白值的可能原因，并提出有针对性的控制措施，以保证检测结果的准确性和可靠性。
1 实验环境和实验用水
实验环境和实验用水符合相应要求，是避免高空白值的一个基本的前提条件。
1.1 实验环境
测定总氮时，对实验环境的要求相对较高。
其一，要在无氨的环境中测定总氮；其二，不得在同一实验室内使用能带入氮的实验用水
和相应试剂，原因在于氮易挥发溶解于空气之中，可能重新重新进入试样中，致使出现偏高的检测值。
1.2 实验用水
在总氮测定时，HJ636-2012要求使用无氨水，也可使用新制备的去离子水。
但是无氨水的制备过程较为复杂，其效率远不如Milli-Q 纯水器制备的超纯水高。
空白试验表明，同一操作者，分别用超纯水、无氨水和新鲜蒸馏水配制试剂，且检测试剂批号相同的情况下，连续测定5?d，6次/d，其吸光度值在误差允许范围内，可以利用系统误差消除，均可满足总氮的测定要求；但是，相比较而言，前两者似乎更好，其中以超纯水为首选，有条件的实验室可以直接使用，以便达到提高工作效率和工作质量的目的。
2 试剂的选择、配制与存放
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
2.1 对过硫酸钾要求较为严格
对纯度的要求。
分析纯过硫酸钾试剂要求总氮含量在0.005%以下，但是不同厂家、不同批次的同一试剂其总氮含量往往参差不齐，甚或不能达到要求，空白实验时其吸光度值有时超过1，对总氮的测定结果可以产生严重影响。
因此，对采购的每一批过硫酸钾试剂必须进行空白试验，以便判断总氮含量是否符合要求，以保证测定结果的
准确性和可靠性。
配制碱性过硫酸钾溶液的要求。
该试剂的溶解速度较慢，常在加热的条件下溶解。
但是，当加热到60?℃及以上温度时，过硫酸钾会分解产生硫酸氢钾和原子态氧，致使试剂失效。
因此，为了保证试剂的有效性，配制此溶液时要求做到：①过硫酸钾和氢氧化钠要分别称取，放至室温后方可将两种试剂充分混合，以控制溶解氢氧化钠时过度放热促使过硫酸钾分解而影响测定结果。
②溶解过硫酸钾加热时，水的温度要控制在60?℃下，避免过硫酸钾的分解，使检测值在误差允许范围内。
碱性过硫酸钾溶液的存放要求。
过硫酸钾是一种氧化剂，空白试验表明配制后储存时间越长，其空白试验吸光度值逐渐升高，呈长尾“S”型曲线。
所以，配置好的溶液放置时间不得过长，实验表明以3?d 以内为好，HJ636-2012规定为7?d。
2.2 NaOH溶液和的盐酸浓度与加入量
NaOH溶液与盐酸的浓度和加入量也可影响到最终的测定值。
文献报道，NaOH溶液浓度在1?g/L以上时，与波长为275?nm比较，在220?nm处有较高的吸光度值，对比色的干扰很大，当浓度在0.1?g/L以下时对空白吸光度值产生较小影响，多余的碱可以通过加入（1+9）的盐酸消除干扰；以空白超纯水做对比，盐酸浓度小于（1+9）时对空白吸光度值产生较小的影响，可以通过系统误差消除[1]。
3 玻璃器皿的洗涤
在测定水中总氮时，在总氮长时间、高温逐渐消解的过程中，附着在玻璃器皿壁上的有机物和其他物质往往难以清洗，当其混入介质时，或出现高空白值现象。
实际操作中，必须先用（1+9）盐酸浸泡玻璃器皿，之后再用超纯水冲洗数次方可使用。
值得注意的是，石英比色皿也要用（1+9）盐酸冲洗干净。
4 消解温度、压力和时间的合理控制
在波长220nm处过硫酸钾的吸光度值较高，在浓度大于0.4?g/L 时，会严重的干扰比色，使空白值偏高。
在消解过程中，有少量的残余就可对比色产生严重的干扰；过硫酸钾能否分解完全，关键取决于消煮的时间和温度[2]。
4.1 消解的温度和压力
GB11894-89中规定消解温度应控制在120?℃～124?℃之间，此时锅内压力在1.1～1.4?kg/cm2之间，文献[3]的报道也支持这一观点。
4.2 消解时间
消解时间一般要求在30?min以上。
消解温度在120?℃～124?℃时，分别消化5、10、20、25、30、40?min时，由于过硫酸钾在5～25?min未完全消解，剩余的过硫酸钾干扰了比色，致使空白吸光度较大；30?min以后由于过硫酸钾已经完全消解，空白吸光度趋于
稳定[1]。
在消解过程中，必须注重操作细节，以保证消解的温度、压力和时间符合国际标准要求，促使过硫酸钾完全分解。
如将灭菌锅内的冷空气充分排出后再关闭放气阀恒温消解，严格控制灭菌锅的温度和压力分别在120?℃～124?℃和1.1～1.4?kg/cm2之间，自然降压至与外界相同时才可以打开锅盖等等。
5 紫外可见分光光度计的选择
相关文献研究显示，波长在220～222?nm之间时，每增加1?nm，吸光度值大约下降0.039，相对误差为12%[4]。
由于硝酸盐氮特殊吸收紫外线的波长为220?nm，所以，当波长变化时，测定值的误差相对较大。
也正因此，建议有条件的实验室可采用岛津的UV-1700、UV-2401等双光束紫外可见分光光度计，这可以避免因波长反复调整所造成的测量误差，也可以对皿间误差进行自动修正。
如果没有相应条件，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长进行测定，尽量避免因波长反复调整所致测量误差的
发生。
综上所述，在测定水中氮时必须严格按照国家环境保护标准的要求规范操作；遇到高空白值现象时，要通过比对空白实验，查找产生偏离的原因，制定针对性的控制措施，避免或减少实验误差的产生，保证实验结果的准确性和可靠性，为环境治理工作的开展提供科学的
依据。
参考文献
[1] 谭爱平，钟陵，黄滨.测定总氮的影响因素探讨[J].中国环境监测，2006，22（1）:58-60.
[2] 胡雪峰，沈铭能，许世远.碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测水体总氮[J].环境污染与防治，2002（1）：40-41.
[3] 伊利军，冯秀军，韩培林.提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究[J].山东工程学院学报，2000，14（4）：73-76.
[4] 马祖花，郭照河，伊利军.提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施[J].山东水利，2003（8）：45-46.。