双丹滴丸的制备及丹参酮_A的含量测定_陈伯丛

将 药物 分散 在水溶 性 高 分 子 载体 中 , 有 利 于提 高 制 剂 的生 物利用 度 " 本 文就其 处方工艺 和含 量测 定研
究 报道 如下 " 1 仪 器与试 药
缩 至 相 对 密 度 1. 1 8 一1.20 (60 e ) 的 稠 膏 , 加 人 乙
醇 , 调 整 乙醇含量 是 6 0 % ,静 置 2 4 h 后滤 去沉 淀 , 滤 液减 压 回收 乙 醇 , 并 将 药液 浓 缩 至相 对 密 度 1.3 5 1.40 (60 e )的 清膏 "
ef i eien t of Sh uangdan v让 f 1 5 w as 1.67 % , and I he aver昭e di osol vi ng r ir l ie w a ! 3 . lm i n w it h sp l l el iea l app ear a 一 iee and pr o m isi n g ha d r :
3 . 12
2 . 85 1 . 82 2 .4 4 1 .5 9 1 82
9 6 .3
7 4 .6 6 8 .3 7 9 .8 6 5 .6 7 1 .2
图1
H PLC 色谱 图
2 .4 .2
对 照 品溶 液 的制 备
精密称得丹参酮 n A
对照 品r o .2 7 m g置 5 0
l 棕 色 量 瓶 中, 加 甲醇溶 解 i n
, c hina ; 2 .
A B ST R A C T
ob je c t i ve: T o pr e par e Shuango l an pi l ls a n d est abl i sh a m et hod f o rt he deter m i nati . ) n oftanshi none l !. M et hod : PEG
2 .2 正 交试 验设 计 滴丸制备 工 艺
W A作 RS 2 6 9 5/29 9 6 型高效 液相 色谱 仪 (美 国 ) ; DW J 一 A D 型 自动化滴丸机 (聊城 万合工业 制造 有 限公
司 ) ;丹 参 为唇 形科 植 物丹 参 Salvia m ilti or h iza B ge. r 的干燥 根及 根 茎 ;牡 丹 皮 为毛 蓑科 植 物牡 丹 pa e o n i a s f u u t r c o i s a An d r.的干燥根皮 " 药材均 经广东 药 学 院 中药 药 剂教 研 室廖 华 卫 老 师 鉴 定符 合 5中 国 药典 6 0 r 2 o 年 版 二 部 的 标 准 " 丹 参 酮1 1 !( 含 量 测 定 用 , 批 号 :110 7 6 ~20 0 5 182 0 , 中 国食品药 品检定 研 究 院提
>
色谱条件与系统适应性试 验川
2 000 " 色谱图见图 l "
表2
1 2
场 (34)正交试验结果
试验结果
3 4
0 ,0 2. 5 5 0
A
列号 号 验 试
7j
口刀
土
2. 5
}
5刀
B

C 1
2
丸重差
异 R SD
(% , n 二20 )
2 .1
3.31
综合
得分
B 1
2
D 1
2
(mi n, n 二6 )
1: 1 .5 1:2 1 :3
滴速 (滴/ 而n )C
30 50 70
药液温度 ( e )D
50 60 70
色谱柱: 甲 D iam ond e , 8(250 m m x 4 .6 m m , 5 林 m ) , 流 动 相 :柱 温 醇 一 水 (75 :25 ) , 检测 波长 :2 70 n m , 进 样 量 :20 林 l, 0 e " 理论塔板数按丹参酮 n ! 峰计算不低于 3
醇 (PE G )4以 刃! 6仪幻( 陶 氏化学 有 限公 司) ; 液体 石 蜡
效 , 用于 血 痕 胸 痹 , 冠 心 病 , 高 血 压 见 以上 证 候 者川 " 原制剂 是加 炼蜜 制 成 的稠 膏 , 不 适 合 糖 尿病 患 者 的使用 ;质量 不稳 定 ! 运输 储存 不 方便 ;一 次 2 0
质比是 卜2 , P E 以以 洲 2 :PE G 6 以 刃 是 1:3 , 滴速 是 5 0 滴/m i n , 药液温度是 7 0 e "采用 H PLC 法测定制剂中丹参 酮 n A 的含量 " 结 果: 双 丹滴九九重差异 变异 系数是 1.6 7 % , 平均 溶散 时 间是3.1 m i n , 滴丸 外观 质量好 , 九型 完整 , 硬 度较 好 " 丹 参酮 n , 在
1 .7
2 .7
1
1
4 8 .7
77 .1
3
1
3
3
3
3 .2
3 .4 4
85 .7
A , 对照品
B .双丹滴丸样品
C #阴性样 品
1.丹参酮 n !
4
5 6 .7 8 9
2
2 2 3 3 3
1
2 3 1 2 3
2
3 1 3 1 2
3
1 2 2 3 1
4 .2
2 .9 3 .3 3 .6 3 .3 3 .5
丸质 量越差 " 因素水平 设计见 表 1 ! 表 2 " 方差 分 析
. 蛇妙
w w w #zg y s #o rg
研究报告
2 .4
结 果见表 3 "
表1
水平
1 2 3
含量 测 定方法研 究
因素水平表
因素
2 .4 . 1
清膏 :基 质 (g二 g )A
1:1 1 :2 1:3
PE5 泌 仪 沁 :PE G 6 00 o (g:g )B
丸的质量 [. #. 2"采 用 L, (34 )正 交 试验 设 计 , 对 影 响 滴 丸成 型 因素 进 行 考 察 , 选 择 清 膏 与 基 质 的 比例 ! pEG 4 000 与 p E G 6o 0O 的 比例 !滴 速 ! 药液 温度的最
佳 参数 " 优选 最佳成 型工 艺 , 综 合得 分越高 者 , 其 滴
中国药师
201 3年 第1 6卷 第3 期
ehi n" Phao aci st:013, vo l .16 N .3 !
双 丹 滴 丸 的 制备 及 丹 参 酮 n A 的含 量 测 定
陈伯 丛 .
摘 要
梁丽 燕,
l .佛山市中医院药剂科 广东佛山52 ( 80
; 2.佛山市禅城区张搓医院药剂科)
目的: 制备双丹 滴丸并建立丹参酮 n !含 量侧 定方法 "方法 : 选择 PE C 4 0 0 与 PEG 6 以 X刃 作 为滴丸基 质, 清膏与 基
e hen B oeon g, , L i ang U yan, ( 1. D epar t m en一 of p har m aey , Foshan C h i n ese M ed s (ine H osp i t l , G uan gd ong F oshan 52 80 a 0 D epa t m ent O r f P har m aey , Z ha n g c ha H osp i t al ( f F osh a,1 C hanehen g D i ) str i et)
关键词
双丹滴丸 ;制备 工艺;高效液相 色谱法 ;丹参酮 n !;含 量刚定
文献标识码 :A 文章编号 :1008秘 gx (2013 )03一 03刁3
中图分类号 :R 9 4 .9 :R927.2
Pr e P a r a tio n o f S h u a n g d a n 巧1 5
an d
C o n te n t D e te rm i n a tio n o f T a n s h i no ne l ^
通 讯 作 者 :陈伯 丛 e l:18929991188 T E一 m ail:1509263980@ , " 1 ." ,,,n
选择 PEG 4 00 0 和 P E G 6 0OO 作 为 基质 , 采 用 / 溶
散 时 间 0及 / 丸 重 差 异 0客 观 指 标综 合 评 分 , 评 价 滴
wi th 脚 d 一 e pr o du ei bil it y . w hieh ean be u sed i n t ho q ual it y 00 ,一 t o l of Sh uang( r l an pi ll s. K EY W O RD S Shu a n gdan Pi ll s ;P r e po ti . ,,1;H P LC ;T anshin ) ne l A ;D et er m i nati on
双 丹滴 丸 的处 方 来 源 于 5卫 生 部 药 品标 准 6 中 药 成方 制剂第 1 4 册 中的 双丹 膏 , 主要 由丹 参 ! 牡丹
皮 2 种药 材组 方而 成 , 具 有养 心活血 , 化疲 止痛 的 功
供) ; 双丹滴丸 (广东药学 院提 供 , 含丹 参酮n ! 不低 于
40 .5 m g #g 一 ., 批号 :12 0 30 一! 1203贬 ! 120303 ) ;聚 乙二
g 口服 , 一 日 2 次 , 患者 服 药 不方 便 ! 依从性差 " 因 此 本文 将此处 方改 剂 型 为滴 丸 "运 用 固体 分散 技术
(南京新鸿石油化工贸 易有限 公司) "
2
2.1
方法 与结果
药液 的配 制
按 处方 剂量称 取丹 参 ! 牡丹 皮 2 种 药 材 , 加人 7 倍 量 水 , 提取 2 次 , 每 次 Z h " 合 并 提 取液 ! 滤过 , 浓
n ess. T he li near r a nge of t n shinone l * w as o # a 0 8 1 6 一 4 89 6 卜 g ( r = 0 .999 6 ) a: 1 0 1t h e aver a ge r e eover y w as 99 , 66 % w i th R SD o f 0 .4 % ( n 二6 ) . C on el s ion : T u h e pr el ) r l a i on 1 5r e asonab l e and f e aoibl e , and t h e de玄 er m i nati on m et hod 1 5 si m pl e , aeeu a r r en a d rapi d
0.0 8 16一 0 .4 8 9 6 哪 范 围内与峰 面积呈良好 的线性 关 系(: 二 0.9 9 9 6 ) , 平均回收率是9 9 .6 6 % (R s D = 0.4% , n 二6 ) " 结论 : 双
丹滴九制备 工艺合理 可行 , 含量刚定方法简便 !准确 !专属性 强 , 可用于该制剂的质量控 制 "
74.633 74.233 76.16 7
61.867 82 467 80 .7( ) X
4 .633 6 76 .833 83.567
取本 品 20 粒 , 研 细 成
粉末 , 精密称 定 1 9 , 置具 塞 锥形 瓶 中 , 精 密加 人 甲醇
0 m 5 l , 称定 重量 , 加 热 回 流 l h , 放 冷 , 再 称 定 重 量 , 用 甲醇 补 足 减失 的 重 量 , 摇 匀 , 滤 过 , 取 续 滤 液 , 即
40 ( X ) a nd P E G 6 5 兀 ) w it K h *he r a ti o of l:3 w ere ehosel l as the I n ar ri x , the rat i o of * h e ext raot and t he m atri x w as l:2 , t he dr o pP i ng sp eed
w as 5 0 dr o 可 nl i n , an d t he l iqu i d tem p er arur e w as 70 e . T anshinone l ! w as 1 l et er m ined by H P LC . R esu lt: T h e w ei ght di e renee eo f
至刻 度 , 摇 匀 " 精 密 量 取 Z m l ,置 2 5 中 , 加 甲醇 至 刻 度 , 摇 匀 , 即得 每 l m l
1 !16 .4 32 林 g的对 照品溶 液 " 2 .4 .3 供 试 品溶液 的制 备
l 棕 色量 瓶 m 中 含丹 参 酮
1j 1j lj I
7 1.4( ) X 8 1.167 72 .467