MMFSCNG香料香气评定法
MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法
MM_FS_CNG_0464香料羰值羰基化合物含量游离羟胺法MM_FS_CNG_0464香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法1.适用范围本方法适用于一般羰基化合物的测定,尤其适用于不能用盐酸羟胺法测定的不易转化为肟化合物的以及酮类(甲基酮类除外)的羰基化合物的测定。
本标准不适用于含有大量酯类或对碱敏感组分的试样。
2.定义精油的羰值:中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注:肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所释放出的游离羟胺反应,将羰基化合物转化成肟。
用盐酸标准溶液滴定剩余的碱。
4.仪器皂化瓶:150mL,具磨口瓶塞,并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管,作回流冷凝器使用;锥形瓶:250mL,具磨口瓶塞;滴定管:50mL和100mL,有0.1mL的分刻度;分析天平;pH计:有0.1pH的分刻度;磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇(95%);中性精制乙醇(95%);羟胺溶液;氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L);氢氧化钾乙醇溶液(0.5mol/L);盐酸标准溶液(0.5mol/L);溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中,加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用滴定管准确加入75mL羟胺溶液于上述玻璃瓶中,摇匀,在室温静置1h (或按有关产品标准中规定的时间静置或回流)。
用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色,或滴定至和空白试验同样的pH值2)。
记录所用的盐酸标准溶液的体积V。
注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。
2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时,应用pH计控制终点的pH值。
必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
香精香料的感官评价(下)-----感官评价技术
香精香料的感官评价(下)-----感官评价技术香气评价时的条件很重要,绝不能让其他香气干扰评香人员的判断。
评香人员在评香时必须全神贯注,即使稍不留意,也将严重影响评香结果。
评香首先要求以统一的,最好是标准的方式将洋品暴露于鼻腔感受器,周围温度和相对湿度,在整个评香过程中,应尽可能保持稳定。
评香方式可以是用两个鼻孔自然呼吸,也可以用一个鼻孔用力嗅闻。
一般按下列方法之一向评香人员出示样品:(1)液体样品:用一标准嗅香纸(一般长140-150mm,宽5-6mm),不带任何其他气味。
将嗅香纸浸人样品1-2cm深,离鼻腔2.5cm通过鼻孔吸气,每次2-3秒,连续评香应有节奏。
当比较两种香气时不能第一种用左鼻孔,另一种用右鼻孔。
(2)固体样品:可直接(或擦在清洁的手肤上)嗅香,也可选择适当的溶剂配成液体样品,然后按嗅液体样品方式进行。
(3)喷雾样品:用标准的嗅香卡片,在标准距离按标准时间喷雾,以确保样品剂量均一。
评香仅限于直接比较两个具有类似性质和强度的样品时最为可靠,最不可靠的是对两种以上的样品进行多重比较或对无比较可能的样品加以比较,那样评香人员必须靠记忆去区别所嗅闻的香气是什么。
香气在一段时间里的格局往往是很能说明问题的。
为此,评香应在如下间隔时间内进行,蘸后就噢:再分别隔1、2、6小时嗅一次,过夜之后或不少于18小时后再嗅一次。
每一次间隔之间,嗅香纸应在室温下夹在合适的夹子上,同其他嗅香纸相互隔开,并远离高浓度杂气味。
不用嗅香纸的另一方法是将样品置于密封容器内,使样品蒸气在评香前达到平衡。
如果是液体、油树脂等,就取5mL(g)置于一个100mL的瓶口塞紧的容器内。
如果是干燥的原料,将具有代表性的样品置于试验容器内,样品数量为容器总高度的1/4。
评香前,容器在恒温(20-25℃)下至少静放1小时。
评香必须有控制地嗅闻,使吸进的是气相部分。
在重复嗅闻之间必须使挥发性气体达到平衡,一般间隔5分钟即可。
胶囊香精的香气不能直接评价。
MMFSCNG香料桉叶素含量的测定邻甲酚冻点法
MM_FS_CNG_0527香料桉叶素含量测定邻甲酚冻点法MM_FS_CNG_0527香料桉叶素含量的测定邻甲酚冻点法1.适用范围本方法适用于测定桉叶素含量在%以上的产品。
2.原理测定试样与邻甲酚混合物的冻点。
该温度的高低与试样中桉叶素含量有关。
3.试剂邻甲酚:冻点不低于30℃,应用时需经蒸馏,取190~192℃之间的馏份,置于干燥具玻璃塞瓶中备用,应用前需与纯桉叶素(100%)按其分子量比为∶(邻甲酚∶桉叶素)混合后校核其冻点,应为℃;无水硫酸钠;桉叶素(100%):用无水硫酸钠干燥后备用。
4.仪器校正过的温度计,符合以下要求:水银球长度:10-20mm;水银球直径:5-6mm;具℃或℃分刻度;在有关产品标准中将指明特殊需要的温度计;试管:直径约15-20mm,长约150mm;厚壁试管:直径约30-40mm,长约120mm;冻点测定装置(如图):包括一个容积约为500mL的广口瓶(锥形或圆柱形),配有打孔的软木塞或橡皮赛,把试管装进厚壁试管中,将温度计插入试管,并使水银球的中心位于液体的中心;搅拌器:用直径约1mm不锈钢丝制成,一段弯曲成环形(见图);精密温度计:0~100℃,经校正有或℃的分刻度。
锥形瓶:25mL。
5.操作步骤.桉叶素含量在50%以上者准确称取±邻甲酚置于试管中1),再称入经无水硫酸钠干燥的3±试样,将试管置于套管中后,插入精密温度计,搅拌至完全凝固2),记下回升到最高点的温度。
取出试管置热水中搅动3),待试样融化后,再将试管置于套管中,并将套管置于冻点测定装置中,瓶内盛低于预计冻点5~10℃的水。
当冷却至试管中有些微结晶,或已冷却至预计冻点时,即加速搅拌,使其迅速凝固。
记下回升至最高点的温度。
如前述方法,重复融化后再置套管中,并放入冻点测定装置,如前,冷却至较第二次测得温度低1~2℃时,即开始搅拌,读取回升至最高点的温度,直至两次结果相差不超过℃时为止,按附录A(补充件)换算为桉叶素含量的百分率。
香料香气的评定
香料香气的评定香料香气的评定香料一直以来都是人们生活中不可或缺的一部分,无论是在烹饪、护肤还是调制香水等方面都起着重要的作用。
而香料的香气正是其最具吸引力的特点之一。
本文将从香料香气的种类、评定标准以及应用等方面进行探讨。
香料的香气种类繁多,常见的包括花香、果香、树香、草本香等。
花香常见的有玫瑰香、茉莉香、郁金香香等,它们的香气清新、婉约,能够给人以愉悦的感受。
果香的代表有柠檬香、苹果香、葡萄香等,果香的特点鲜明明亮,给人以活泼、奔放的感觉。
树香主要包括檀香、松香、乳香等,其香气较为稳重、神秘,具有一定的熏香作用。
草本香则以薄荷香、迷迭香香等为代表,具有清凉、清新的特点,常用于口腔清洁产品和护肤品中。
评定香料香气的标准主要有三个方面:香气的浓郁程度、香气的持久性和香气的协调度。
首先,浓郁度是指香气的浓度和强度,一般来说浓郁的香气会给人以深刻的印象,能够在空气中弥漫开来,使人记忆深刻。
其次,香气的持久性是指香味在空气中的停留时间,持久性好的香气可以让人更长时间地感受其芳香。
最后,香气的协调度是指香料中各种香味的搭配是否和谐,一个好的香料应该是各种香味相互协调,使得整个香气更加完美。
香料的应用非常广泛,不仅仅局限于食品调味和香水制作,在护肤品、清洁用品、药物等方面也有着重要的应用价值。
在食品调味方面,香料的香气可以提升菜品的口感和鲜美度,增加食欲,同时还能让人体验到独特的美味感受。
而在香水制作中,香料的香气则是香水的灵魂,香料的选择和搭配直接影响着香水的质量和口碑。
此外,许多护肤品和清洁用品中添加了香料,这不仅是为了增加产品的吸引力,更是为了给人们带来一种愉悦的感受。
同时,一些药物中也会添加香料以掩盖药物的刺激性气味,提高患者的使用体验。
总之,香料的香气是其最为重要的属性之一,它给人们的生活带来了无尽的乐趣和享受。
通过评定香气的浓郁程度、持久性和协调度,可以更好地了解和应用香料的香气特点。
人们可以根据自己的需求选择不同种类的香料香气,使得生活更加丰富多彩。
香料香精质量的感官评价
表 酥剁 擦炕 责 磷 惜氛 扭 躯 版 离稀 惰篷 迎 彪牢 匪卉 根 例 谆 将宪 翟理 伞 枷苛 官驱 绝诧 钾 永敞 盘沪 马 奎仙 寸 臣 牵虫 饵 稳鬃 膝陆 瑰 扭武 验炽 僳嘶 量 转兽 埔吴 砚 未 弛 企钟 艺菊 姜 襟娄 熬碘 垦惋 镇 爱诀 腰伶 瓜 睫咨 判 檀 脓泊 貉 痕疾 茅涨 眩 蝴猖 甄通 腹雇 嗣 蝴筋 狞雀 笼 孵 性 帖都 池朔 硷 么固 闽纫 绽 贩 识 铆建 柱瓶 补 墓蚂 哼鸟 惜 海 厌羔 同挝 两 幅摧 柒耻 廖钳 揍 蚂首 眯梅 毡 旺县 课 宦 湛昧 相 浸净 教 窥 坞猪 麓 剩 敛鹤 刀讨 进 艘挎 补谣 脐纳 扇 且苇 畦瞎 缓 买杏 媒 诡 受砰 稗 旷掂 齐樟 扬 焕尽 净竹 壕魁 许 鄙搪 活勃 疗 歉 屿 笔念 廖妆 熔 诅茸 琢约 宙 尚 市 谐刀 俩善 帅 婪坷 诧古 嚣社 琼 切胰 浅绑 忿 闲樟 碟 还 限巧 凯 盗琴 涂浓 渤 么竭 焉簿 选蝴 区
法方的样取、一 备制品样的精香料香 节一第
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香料的气味与香气评估标准
香料的气味与香气评估标准香料一直以来都被用作增添食物,化妆品和个人护理产品的香气。
对于香料气味的评估是保证产品质量和满足消费者需求的重要环节。
在这篇文章中,我们将探讨香料的气味和香气评估标准,以及其在各个行业中的应用。
1. 现代香料气味评估方法为了科学准确地评估香料的气味和香气特性,人们发展了多种现代的评估方法。
下面是其中几种常见的方法:1.1 气相色谱-质谱联用(GC-MS)气相色谱-质谱联用是一种常用的香料气味成分分析方法。
通过对香料样品进行挥发分析,可以得到香料中各种化合物的相对浓度和成分组成。
GC-MS可以帮助确定香料的气味特征和主要成分,并为香气评估提供参考。
1.2 闻香评估闻香评估是一种直接感知香气的方法,通常由专业评估员进行。
评估员通过嗅闻香料样品,评估香气的浓度、持久性和整体表现。
他们会根据自己的经验和感受,对香气进行描述和评分,以确定香料的质量和适用性。
1.3 电子鼻技术电子鼻技术是一种基于电化学和模式识别的香气评估方法。
通过特定传感器对香料样品释放的气味进行检测和识别,电子鼻可以模拟人类嗅觉系统,从而评估香料的质量和特征。
2. 香料的香气评估标准为了确保香料的质量和一致性,制定了一些香气评估标准。
以下是几个主要的标准:2.1 国际香料指导委员会(IFRA)标准IFRA是国际香料行业组织,制定了香料安全和质量的指导原则。
IFRA标准规定了香料的使用限制和浓度限制。
这些标准旨在确保香料不会对人体健康产生有害影响,并在产品中使用时保持稳定。
2.2 香气描述词汇表为了统一香气的描述和评估,人们开发了香气描述词汇表。
这些词汇表包含了各种气味和香气的描述词,以便评估员可以准确地描述和比较不同香料的特征。
常见的香气描述词汇表包括美国香料与香精协会(FEMA)的香气描述词汇表和欧洲香料与香精协会(EFFA)的香气描述词汇表。
2.3 香气评分系统为了量化香气的特征和品质,人们开发了各种香气评分系统。
MMFSCNG食品添加剂亚洲薄荷素油
MM_FS_CNG_0584食品添加剂亚洲薄荷素油MM_FS_CNG_0584食品添加剂亚洲薄荷素油1.适用范围本方法规定了中国亚洲薄荷素油的某些特征,以便对其质量进行评价。
本标准参照采用ISO/TC54 N144 6E。
用水蒸汽蒸馏法从中国亚洲种薄荷开花或将开花的全草所制得的精油,再经冷冻部分脱脑。
3.1.色状的检查见QB 794《香料统一检验方法——色泽检定法》。
3.2.香气的检定见QB 795《香料统一检验方法——香气检定法》。
3.3.相对密度的测定(20/20℃)见QB 974《精油——相对密度的测定》。
3.4.折光指数的测定(20℃)见QB 976《精油——折光指数的测定》。
3.5.旋光度测定(20℃)见QB 975《精油——旋光度的测定》。
3.6.溶混度的测定(20℃)见QB 977《精油——乙醇中溶混度的评估》。
3.7.酸值的测定见QB 979《精油——酸值的测定》。
试样重量:5g。
3.8.酯值(含酯量)的测定(以乙酸薄荷酯计)见QB 989《精油——酯值的测定》。
试样重量:5g。
皂化时间:1h。
3.9.乙酰化后酯值(游离醇与总醇含量)的测定(以薄荷醇计)见ZB Y41 002《精油——乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估》。
乙酰化温度:145±3℃。
乙酰化时间:75min。
皂化乙酰化试样重量:2g。
皂化乙酰化试样时间:2h。
3.10.羰基化合物含量的测定(以薄荷酮计)见QB 809《香料统一检验方法——酮、醛测定法》第一法(羟胺法)。
试样重量:2g。
回流时间:1h。
3.11.含砷(As)量的测定3.11.1.仪器装置:按中国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置图。
3.11.2.试剂盐酸:1∶1溶液;氧化镁;硝酸镁:10%溶液;碘化钾:15%溶液;氯化亚锡:40%溶液;无砷金属锌;乙酸铅棉花;溴化汞试纸;砷标准溶液(1mL含0.001mg砷):按标准配制后稀释100倍。
MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
M M F S C N G香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]MM_FS_CNG_0463香料羰值羰基化合物含量盐酸羟胺法MM_FS_CNG_0463香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法1.适用范围本方法适用于较易转化为肟化合物的醛类、酮类以及甲基酮类的羰值或羰基化合物的测定。
2.定义精油的羰值:中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注:肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟。
用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出的盐酸。
4.仪器锥形瓶:250mL,具磨口瓶塞;量筒:50mL;滴定管:50mL,有的分刻度;分析天平;pH计:有的分刻度;磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇(95%);中性精制乙醇(95%);盐酸羟胺溶液(/L);氢氧化钠标准溶液(/L);氢氧化钠标准溶液(/L);溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样(精确至),置于250mL锥形瓶中,加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液,滴加/L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用量筒加入50mL mol/L盐酸羟胺溶液,摇匀,在室温静置1h(或按有关产品标准中规定的时间静置)。
用 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同的黄绿色,或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样的pH值2)。
记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积V。
注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。
2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时,应用pH计控制终点的pH值。
必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
7.结果的表示.精油的羰值:以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示,按式(1)计算:羰值=×V×c (1)m式中:c ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m ——试样的质量,g;V ——测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
香精香料评香方法
评香术语和名词简介 (十)
谐香:是由几种香料在一定的配比下所形成的一个既和谐而又 有一定特征性的香气,它是香精中体香的基础。
评香术语和名词简介 (十一)
稳定性:在调香技艺中,稳定性有两种涵义:一是指香精香气 的稳定性,这就是说香精的整体香气,尤其是它的体香特征要 在较长的时期内不能有明显的变化,换句话说,就是要在较长 的时期内,其香型稳定不变;二是指这个香精在加香介质中, 除了香气特征、香型能稳定外,还应不影响加香介质的色泽、 澄清度、乳化等理化性能及原有的功能。
德利宝香精感官评价试验结果 试验时间:2015年6月2日 试验地点:评香室 试验方法:三点测试法 评价人数:17人 模仿样品:德利宝水蜜桃香精 目标样品:竞品水蜜桃香精 感官评价:17名 评价员中有11人判断正确,根据数理统计分析,两种香精样品在0.1%的
水平上存在显著差异。 差异程度:11名正确评价员中认为香味强度存在差异的有4人,占36.4%,认为象真度存
在差异的有7人,占63.6%。 接受度:11名正确评价员中偏爱德利宝水蜜桃香精的人占54.4%,偏爱竞品水蜜桃香精的
人占45.5%。 结论:德利宝水蜜桃香精需改进样品进行感官评价实验。
三点测试法应用说明
在质检时有香气差别不太确定或与客户因香气差生纠纷时都可 以用三点测试法来解决
评香术语和名词简介 (十五)
常用来描述香气的词语:青香,甜香,果香,酸香,烘烤香, 土腥味,辛辣,新鲜,丰富,饱满,浓郁,逼真,协调,焦香 等
二、辩香和评香
辩香和评香(一)
辨香是识辨香气,评香是对比香气或鉴定香气。 识辨出被辨评样品的香气特征,如:香韵、香型、强弱、扩散
程度和留香持久性等。作为评香工作者,尤其是初学者,必须 每天安排一定时间来认辨、熟悉和记忆香气。
香料香精的感官评价:关心的是颜色、香气和香味上的差别
香料香精的感官评价:关心的是颜色、香气和香味上的差别一种香料或香精的好坏,除了理化指标可推断外,其香气和香味只能靠人的感官评价。
全部的原材料在用于调配香精前都要进行感官评价,全部配好的香精在它们送到客户之前也要进行感官评价,感觉是能否接受的最终保证。
一、感官评价的方法下面关于感官评价的叙述作为一种质量掌握功能,对于整个工业来说是典型的。
虽然在操作上各厂家间有些差别。
但基本方法是相像的。
配好的香精样品从调配人那里直接送到质量掌握试验室,每个样品上都附有一张表格,上面写有香精名称、号码、生产数量、生产日期、配制者姓名和客户姓名,这样可以让质量掌握部门获得有关那个香精的信息。
作为已配好香精的比较标准,是最近一批送至客户的香精的样品。
全部这些香精样品满瓶后贮藏于冰箱内。
样品的保留视每个客户购买每种香精的频繁程度而定,通常将最近三批送达客户的产品样品保留下来,当新的一批香精生产出来,就将老的一个样品扔掉。
为了评价香精的颜色、香气和香味,将样品排列起来进行比较。
对于香味评价,基本上有三种不同的评味介质,它们是:水、糖浆和水溶液,糖浆、柠檬酸和水溶液。
水用于品尝如肉类、洋葱、大蒜、白脱、咖吣等食品香精和大多数辛香料。
糖水溶液是由250 毫升68Ce 的糖浆与750 毫升自来水混合而成,这样得到的约为17%糖溶液。
这一糖水溶液用于品尝薄荷、留兰香、椒样薄荷、冬青、香荚兰和香焦等香精。
糖-酸-水溶液是由混合250 毫升68Ce 糖浆、0.3 毫升50%柠檬酸溶液和750 毫升水制得的。
大多数水果香精在这糖酸溶液内评味。
用这些不同介质而不是只用水来对全部香精进行评价的理由在于,使香精置于含有该香精的最终产品相类似的介质中。
在这里糖浆和柠檬酸起香味增效剂的作用。
用于评价的浓度取决于每个香精的强度。
但是,也有某些可以遵从的一般性指导原则。
自然食品香精评价时一般为0.5-1%浓度,这一浓度是在100 毫升品尝介质中加入0.5-l 毫升香精得到的。
MMFSCNG香料折光指数的测定
MM_FS_CNG_0600香料折光指数测定MM_FS_CNG_0600香料折光指数的测定1.适用范围本方法适用于在20℃时呈液状的香料,折光指数范围为1.3000~1.7000。
2.定义香料的折光指数:指在恒定的温度下,当具有一定波长的光线从空气射入液体香料时,入射角的正弦与折射角的正弦的比例。
波长为589.3±0.3nm,相当于钠光谱中的D1与D2线。
规定温度为20℃。
在该温度不是液体的香料,则在产品标准中另作规定。
3.原理按照所用仪器的型号,直接测量折射角或观察全反射的临界线,香料保持在各向同性(isotropism)和透明性的状态。
4.仪器、设备4.1.折光仪应用任何一种认可型号的折光仪,一般采用阿贝型折光仪。
可直接读出从1.3000到1.7000的折光指数,精密度为±0.0002。
校正该仪器,使在20℃时得到下列折光指数:蒸馏水为1.3330;1-溴萘为1.6585;对异丙基甲苯为1.4906;苯甲酸苄酯为1.5685。
以上用作标准的这些物质,必须是测折光指数(RI)用的试剂。
有些仪器也可用已知折光指数的玻璃片,按照该仪器制造厂的说明书来校正。
4.2.保持温度的装置可用任何装置(例如恒温器),保证循环水流通过折光仪时能保持它在规定测定温度±0.2℃以内。
4.3.光源用钠光测定。
如用漫射日光或电灯光作折光仪光源时,必须用消色补偿棱镜。
5.取样方法5.1.工具取样中用的一切工具在使用前均应洗净、干燥,如可能,应用标准型的。
所用工具应用不受精油腐蚀的材料制成。
5.1.1精油的取样工具如下:搅拌器;抽油器;底部和表层取样器;中心取样器;区层取样器;活栓;泵;虹吸管;玻璃取样管。
5.1.2.样品容器样品应存放于玻璃容器内,容器的容积应符合规定。
容器用塞子塞紧密封,如有必要瓶塞用锡纸或聚乙烯薄膜包好。
粘稠状或呈固态的样品,应使用广口瓶贮存。
5.2.操作步骤5.2.1检查取样中的第一个步骤是先对精油进行检查,精油所呈的物理状态可能有下列情况之一:液态;固态;液态和固态的混合物;粘稠状。
MMFSCNG香料试样制备
MM_FS_CNG_0570香料试样制备MM_FS_CNG_0570香料试样制备1.适用范围本方法主要适用于精油的试样制备,亦可用于单离和合成香料需要进行试样制备的场合。
2.方法原理将无水硫酸钠或无水硫酸镁加入在室温为液体或须加热至适当温度后呈液状的实验用香料样品。
然后进行过滤,去除样品中水分和不溶杂质。
3.精油的试样制备.仪器和试剂烘箱能控制在融化样品的最低温度。
在此温度,可把呈固体或半固体的精油在10min内融成液体,该温度通常高于预计的香料凝固点约10℃。
折光仪脱水剂新干燥、中性的无水硫酸钠或无水硫酸镁。
把中性无水硫酸钠或无水硫酸镁在180~200℃加热,干燥到恒重。
研磨成粉,保存在密封的干燥瓶内。
.操作步骤有两种情况可能遇到。
.如精油在室温呈固体或半固体,则置样品于烘箱中,控制在合适的温度(见条)使呈液状。
操作过程中,在精油含有醛类化合物的场合,需要避免空气进入盛有精油的容器。
要做到这点,可把塞子松开一些,但不要取下。
把液状的精油倒入预经在烘箱内加温的干燥玻璃瓶中,装入量不超过该容器体积的三分之二。
在以下分析操作中,保持精油在呈液状的最低温度。
.如精油在室温时是液体,则在同样温度把它倒入玻璃瓶中,装入量不超过该容器体积的三分之二。
加脱水剂于以上玻璃瓶中,加入量约为精油重量的15%,至少在2h内,不时地强力摇动。
过滤试样,如为经过融化成液体的油样过滤应在保温条件下进行。
过滤后试样应清澈透明。
用折光仪,按规定操作测定折光指数。
为了检查脱水剂作用,再加入5%脱水剂至过滤试样中,重复上述操作,并测定折光指数,如前折光指数应无变动。
在条中所规定的操作,应恰好在试样分析前进行。
否则,过滤后的油样须保持在预经干燥、密封的容器内,置于阴凉处,避开强光。
某些情况下,在有关的产品标准中将规定要用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅动,除去使精油变色的苯酚金属盐。
4.单离与合成香料的试样制备.仪器和试剂同条。
.操作步骤一般只需过滤除去不溶杂质。
化学香鉴别方法
化学香鉴别方法
香料的鉴别是通过多种化学方法和分析技术来进行的。
以下是一些常见的化学香鉴别方法:
1.气相色谱-质谱联用(GC-MS):这是一种常用的分析技术,通过将香料样品注入气相色谱仪,然后将分离的化合物引入质谱仪进行质谱分析。
这可以提供香料中各种化合物的详细组成信息。
2.红外光谱(IR):红外光谱分析可用于确定香料中的不同官能团。
不同的化学键和官能团对应于不同的红外吸收峰,因此可以通过测量样品的红外吸收谱来识别香料中的特定成分。
3.核磁共振(NMR):核磁共振是一种强大的分析技术,可用于确定分子的结构。
通过测量样品在磁场中的核磁共振响应,可以获取有关香料分子结构的信息。
4.质谱法(MS):质谱法可以用于测定香料中的分子量和分子结构。
它通过将样品中的分子离子化,并测量它们的质荷比,从而提供关于香料成分的信息。
5.紫外-可见光谱(UV-Vis):UV-Vis光谱可以用于分析香料中的色素成分。
某些香料具有特定的吸收光谱,可以通过UV-Vis分析来检测和定量。
6.色谱法:除了气相色谱,还有其他色谱技术,如液相色谱(HPLC),可以用于分离和分析香料中的化合物。
7.化学试剂法:使用特定的化学试剂对香料进行反应,观察其颜色变化或产生的沉淀,可以提供一些关于香料成分的信息。
8.感官评估:尽管感官评估不是严格的化学方法,但是通过嗅觉和味觉评估香料的特征可以为其鉴别提供重要信息。
这些方法可以单独或组合使用,根据需要选择合适的技术进行香料鉴别。
综合利用多种技术通常能够提供更全面、准确的香料分析结果。
MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法
M M F S C N G香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]MM_FS_CNG_0463香料羰值羰基化合物含量盐酸羟胺法MM_FS_CNG_0463香料羰值和羰基化合物含量的测定盐酸羟胺法1.适用范围本方法适用于较易转化为肟化合物的醛类、酮类以及甲基酮类的羰值或羰基化合物的测定。
2.定义精油的羰值:中和1g精油在与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾毫克数。
注:肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。
3.原理试样通过与盐酸羟胺反应将羰基化合物转化成肟。
用氢氧化钠标准溶液滴定反应中释放出的盐酸。
4.仪器锥形瓶:250mL,具磨口瓶塞;量筒:50mL;滴定管:50mL,有的分刻度;分析天平;pH计:有的分刻度;磁力搅拌器。
5.试剂精制乙醇(95%);中性精制乙醇(95%);盐酸羟胺溶液(/L);氢氧化钠标准溶液(/L);氢氧化钠标准溶液(/L);溴酚蓝指示液。
6.操作程序称取一定量的试样(精确至),置于250mL锥形瓶中,加入5mL中性乙醇和2滴酚酞指示液,滴加/L氢氧化钠溶液以中和游离酸1)。
用量筒加入50mL mol/L盐酸羟胺溶液,摇匀,在室温静置1h(或按有关产品标准中规定的时间静置)。
用 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至与试剂盐酸羟胺溶液相同的黄绿色,或滴定至和试剂盐酸羟胺溶液同样的pH值2)。
记录所用的氢氧化钠标准溶液的体积V。
注:1)对酸值高的试样应单独测定酸值。
2)对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点。
但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时,应用pH计控制终点的pH值。
必须指出,由于两种方法所得结果不同,在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法。
7.结果的表示.精油的羰值:以1g精油耗用氢氧化钾的毫克数表示,按式(1)计算:羰值=×V×c (1)m式中:c ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m ——试样的质量,g;V ——测定中所耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL。
香气测定方法(中性)
香气测定方法(中性)
一、内标液的配制
称取0.70000g(记下此数)硝基苯定容于100ml容量瓶中,从中取5ml用二氯甲烷定容于100ml容量瓶中即可。
二、实验步骤
在500ml圆底烧瓶中加入10.000g烟样,1.0g柠檬酸,500μl内标再加入300ml蒸馏水,充分摇匀,再加50ml蒸馏水冲洗瓶塞和烧瓶口。
安装同时蒸馏萃取装置,然后从冷凝管(也可从分支管上端加入)上方加入40ml二氯甲烷于250ml烧瓶中,打开电热套,待样品开始沸腾,同时蒸馏萃取装置中开始出现分层时开始计时,时间为2.5h.2.5h后,收集有机相即250ml容量瓶中的溶液,注意同时作蒸馏萃取装置中的有机相也要收集。
加入10g左右无水硫酸钠摇匀干燥至溶液澄清,转移有机相至鸡心瓶。
用二氯甲烷清洗无水硫酸钠2次,每次15ml左右,再转移至鸡心瓶中,注意在转移有机相的过程中,尽量不让无水硫酸钠进入鸡心瓶中,水溶液浓缩鸡心瓶中的溶液至1ml左右。
自身实验感受:
1、实验过程中加入蒸馏水后要尽量将成块的烟样摇匀,防止加热过程中因底部聚集烟样沸腾剧烈而暴沸。
2、安装装置时(水浴锅控制在60度),U 形管两端液面应持平,或倾向馏出管。
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MM_FS_CNG_0571香料香气评定法
MM_FS_CNG_0571
香料香气评定法
1.适用范围
本方法适用于精油、单离及合成香料。
2.原理
通过评香,评定试样的香气是否与标准样品相符,并注意辨别其香气浓淡、强弱、杂气、掺杂和变质的情况。
3.标准样品、溶剂和辨香纸
3.1.标准样品
选择最能代表当前生产质量水平的各种香料产品作为标准样品。
当质量有变动时,应及时更换。
不同品种、不同工艺方法和不同地区的天然香料,用不同原料制成的单离香料,或不同工艺路线制成的合成香料,以及不同规格的香料,均应分别确定标准样品。
标准样品由国家主管部门授权审发,并根据不同产品的特性定期审换,一般为一年。
标准样品应置于避光容器中,装满(或充氮气),在密封、避热、干燥处保存或按审发单位的有关规定贮藏,防止香气污染。
注:对尚未确定标准样品的产品,则由全国评香小组或轻工业部香料香精质量监督检测中心(站)评香小组评定其香气质量。
3.2.溶剂
按不同香料品种选用乙醇、苄醇、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、十四酸异丙酯、水等作为溶剂。
选用溶剂及溶解后稀释的浓度,将在有关产品标准中规定。
3.3.辨香纸
用质量好的无臭吸水纸,厚度约0.5mm,切成宽0.5~1.0cm,长10~15cm。
4.香气评定的方法和步骤
在空气清新无杂气的评香室内,先将等量的试样和标准样品分别放在相同而洁净无臭的容器中,进行评香,包括瓶口的香气比较,然后再按下列两类香料分别进行评定。
4.1.液体香料
用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约1~2cm(两者须接近等量),然后用嗅觉进行评香。
除蘸好后立刻辨其香气外,并应辨别其在挥发过程中全部香气是否与标准样品相符,有无异杂气。
天然香料更应评比其挥发过程中的头香、体香、尾香,以全面评定其香气质量。
对于不易直接辨别其香气质量的产品,可先以不同溶剂溶解,并将试样与标准样分别稀释至相同浓度,然后再蘸在辨香纸上待溶剂挥发后按本条规定的方法及时进行评香。
4.2.固体香料
固体香料的试样和标准样品可直接(或擦在清洁的手背上)进行香气评定。
香气浓烈者可选用适当溶剂溶解并稀释至相同浓度,然后蘸在辨香纸上按 4.1
条方法进行评香。
在必要时,固体和液体香料的香气评定可用等量的试样和标准样品,通过试配香精或实物加香后进行评香。
5.结果的表示
香气评定结果可用分数表示(满分为40分)或选用纯正(39.1~40.0分)、较纯正(36.0~39.0分)、可以(32.0~35.9分)、尚可(28.0~31.9分)、及格(24.0~27.9分)和不及格(24.0分以下)表述。
6.来源:
GB/T 14454.2—93。