3水质高锰酸盐指数测定(精)

多此 一举
环节二：趁热加入过量、定量草酸钠
环节三：用高锰酸钾溶液趁热滴定

重点把握——临近终点，红色褪得慢
环节三：用高锰酸钾溶液趁热滴定

滴定终点判断——与纯水比较
环节四：数据记录与处理
环节四：数据记录与处理

标定计算公式
c1 V1 c2 V2 V0

式中： c1——草酸钠标准使用液的浓度，mol/L； V1——草酸钠标准使用液的体积，ml；
水质 高锰酸盐指数测定
日照职业技术学院 环境专业
参考资料

地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）
水质 采样技术指导 （HJ 494-2009）
水质 采样方案设计技术规定（HJ495-2009） 水质采样 样品的保存和管理技术规定（HJ 4932009） 水质 高锰酸盐指数的测定（GB 11892-89）

知识、技能和素质目标

掌握酸式法和碱式法的不同测定原理；
提高标准溶液的配制与标定技能；
掌握高锰酸盐指数测定操作的基本技能； 锻炼学生在样品存在不同干扰时的处理方法及选 择测定方法的能力。
什么是IMn？为什么要测 定IMn ？意义？如何准 确测定？根据测定结果 如何评价水质？
高锰酸盐指数指标
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c ——草酸钠标准溶液浓度，mol/L； K——校正系数； V1——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液的体积，ml； V0——空白试验消耗的高锰酸钾溶液的体积，ml； V——样品体积，ml； 16——氧原子摩尔质量，g/mol。
操作关键及注意事项

1 2 ~ 加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的 3 3
滴定温度（70℃±10 ℃ ，趁热加入草酸钠后即可）
终点判断（空白、k值测定、样品终点要一致）
环节一：加入定量、过量的高锰酸钾

酸性条件：1+3硫酸 温度：96~98℃ 反应时间：30min
IMn浓度过高判断
加入高锰酸钾后很快褪色 需稀释后测定
样品受干扰
主要干扰——氯化物
加热正确操作
自动加液滴定管
准确测定的关键因素

器具清洁：用酸性高锰酸钾溶液浸洗，水再冲洗，重蒸水 润洗 配试剂用重蒸水（无还原性物质） 准确计量（A级或经校正的量器） 液面控制（水浴液面要高于锥形瓶内液面） 温度控制（水浴补水时加开水，保证沸腾） 时间控制（从再沸腾起计算时间30min）

高锰酸盐指数指标

在规定条件下，有些有机物只能部分被氧化，部 分有机物难以被KMnO4氧化——条件性指标 测定方法： GB11892-89

问题——规定 条件包括哪些 条件呢？
考虑的KMnO4 氧化反应条件
GB11892-89 适用范围

适用于地表水、饮用水的测定， 为什么废水不进行I Mn 不适用于污废水有机污染负荷 测定？ 的测定。

规定反应条件：


介质：酸性或碱性条件 温度：96~98℃ 时间：30min
不含还原性物质的水制备
高锰酸钾贮备溶液配制
为什么要加热2h？ 配制后为何要存放两天？
棕色瓶保存？
现用现标定，如何标定？
仪器与设备

万分之一分析天平
25ml酸式滴定管（标定、测定K值）
10ml自动加液滴定管（测定样品） 5ml、10ml、25ml移液管 100ml、1000ml容量瓶 恒温水浴锅
为宜；


在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如 变浅或褪色，说明高锰酸钾用量不够；
杜绝使用去离子水；
样品从沸水浴中取出至滴定完成时间应控制在 2min以内； K越接近1越好。

数据应用及评价

数据精密度检验——平行样品；
数据准确度检验——校核试验；
根据GB3838-2002，评价水体属于几类水质，是 否能达到质量标准。

高锰酸盐指数，简称IMn，反映水体有机物及无机 还原性物质污染的综合性指标； 在规定条件下，有些有机物只能部分被氧化，部 分有机物难以被KMnO4氧化——条件性指标
还原性物质的危 害——大多具有毒 性，并能使水体中 溶解氧减少，使水 生生物窒息死亡， 从而对生态系统产 生影响，导致水体 恶化。

为什么要测定 水中还原性物 质的多少？
水浴加热过程中及加热后 应用抹布垫手，防止烫伤， 不可用坩埚钳； 水浴锅内水位应足够高， 没过锥形瓶内样品液面。 铁环应足够多，既防止锥 形瓶倒下又防止水浴锅蒸 发过快。
加热过程不恰当的做法（一）
加热过程不恰当的做法（二）
铁 环 不 起 作 用 金属 环没 有起 作用 水位太 低
多此 一举
水位太低

电炉（配制高锰酸钾标液）
水浴锅的使用





（1） 使用时必须先加适量的洁净自来水于锅内，也可按需要的温 度加入热水，以缩短加热时间。 （2）接通电源，选择温度。 配备电子式恒温器时，将“温度旋钮”顺时针调节到所需要的温 度，此时为加热状态，绿色指示灯亮。当加热到所需温度时，红 色指示灯亮，此时为恒温状态。 须经过加热、恒温两次以上才能达到正确的温度精度（必须全部 封盖、封圈后才能达到）。 （3）工作完毕，将温控旋钮、增减器置于最小值，切断电源。 （4）如果要锅内水温达100℃，作沸水蒸馏用时，可将调节旋钮 调至终点。 （5）加水不可太多，以免沸腾时水量溢出锅外。 （6）锅内水量不可低于1/2，不可使加热管露出水面，以免烧坏， 造成漏水，漏电。

所有废水排放标准均没有IMn的 排放限值要求。
测定方法选择

酸式法——Cl-不超过300mg/L
碱式法——Cl-超过300mg/L
测定范围0.5~4.5 / 0.5~10.0mg/L
方法原理

水样中加入定量的高锰酸钾，在规 定条件下将有机物质及无机还原性 物质氧化，剩余的高锰酸钾用过量 的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准 溶液回滴过量的草酸钠。
V2——标定消耗的高锰酸钾标准使用液体积，ml；
V0——空白消耗的高锰酸钾标准使用液体积，ml。
K值计算公式
10 . 00 K V3


式中：
10.00——样品中加入草酸钠标准溶液的体积，ml； V3——样品中消耗的高锰酸钾标准使用液时体积，ml。
高锰酸盐指数（IMn）计算公式
c (V1 V0 ) 16 1000 I Mn （m g / L） K V
深入思考

K与溶液浓度之间的关系 ？