(完整word版)用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
实验高锰酸盐指数的测定酸性高锰酸钾法
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
（2）试剂① KMnO4；②基准Na2C2O4；③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =41/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。
标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数（GB11892—1989）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（注：最好每次用完就换）(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（注：草酸钠标准溶液现配现用）步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）试碱，使pH保持在6-8之间。
（3）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（4）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]
![实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]](https://img.taocdn.com/s3/m/8dd50a9b51e2524de518964bcf84b9d529ea2c5c.png)
实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下，与高锰酸钾发生氧化还原反应后，高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高，说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中，加入一定量高锰酸钾溶液，加热煮沸一定时间，用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样：用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样，并贴上标签，注明采样地点、时间等。
2.准备试剂：准备酸性高锰酸钾溶液（0.025mol/L）、草酸钠溶液（0.01mol/L）和硫酸（1+3）溶液。
3.预处理水样：将采集的水样摇匀后，用离心管或过滤器过滤，除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作：将过滤后的水样放入250mL烧杯中，加入5mL酸性高锰酸钾溶液，轻轻摇匀，加热至沸，并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，至颜色消失为止。
记录滴定量（V）。
5.空白试验：用同样的方法进行空白试验，除了不加入水样外，其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量（V0）。
6.结果计算：根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数：高锰酸盐指数（mg/L）= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中，V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积（mL），V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积（mL），C为草酸钠溶液浓度（mol/L），8000为校正系数，Vw为水样体积（mL）。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时，要确保容器干净、干燥，避免污染和干扰。
高锰酸盐指数的测定
3.1 四孔数显沸水浴装置1台。 3.2 锥形瓶：250 ml，9个。 3.3 棕色酸式滴定管：50 ml，1支。 3.4 移液管：100 ml，1支。 3.5 容量瓶：100 ml，2个。 3.6 棕色试剂瓶：500 ml ，2个。 3.7 烧杯：100 ml，3个。 3.8 移液管：10 ml，2支。 3.9 吸量管：5 ml，1支。 3.10 量筒：100 ml，1支。 3.11 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。
6 滴定操作 5 滴定管未进行试漏或时间 不足1～2分钟（总时 间），扣0.5分； 润洗方法不正确，扣1 分；
滴定前管尖残液未除去，
7 原始记录
（三） 定量测定 1 取试样 2 测定过程
3 滴定操作
每出现一次扣0.5分，可 累计扣分
未双手配合或控制旋塞不
正确，扣0.5分； 操作不当造成漏液，扣
0.5分； 终点控制不准（非半滴到
高锰酸盐指数测定（酸性法）
一、方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水 浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入 过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰 酸盐指数值。
二、试剂
2.1高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1 mol/L）：称取3.2 g高锰酸钾溶 于1.2 L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3 玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000 mol/L的 草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度（已准备，需标定）。 2.2高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至500 ml，并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于 棕色瓶中（需稀释）。 2.3硫酸，密度（ρ20）=1.84 g/ml（已准备）。 2.4硫酸，8+92溶液（已准备）。 2.5硫酸，1+3溶液。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色（已准 备）。 2.6草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）（草酸钠已烘干恒 重，选手直接称量配制）。 2.7草酸标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00ml上述 草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（需稀释）。
酸性法测定高锰酸盐指数应注意的问题(环境监测)
②试 剂 ： 高 锰 酸 钾 储 备 液 （ ／ １ ５ ＫＭｎ ） ＝ ０ １０ ｍｏ／ ，高锰 酸 钾使 Ｏ ．０ ０ ｌ Ｌ
用液 （／５ １ ＫＭ ｎ ＝ ０． ０ ｔｏ ／Ｌ， Ｏ ） ０１ ０ ｌ ｏ
测定， 每组测定四个 ， 测定结果平均值见表
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值 、酸度 、水浴加 热时 问以及滴 定速度 的影
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Ｌ的高锰酸钾溶液作为氧 化 剂对 标准 样 品进 行分 析
③仪 器：电热 恒温 水浴 锅 ， ５ ｌ 色酸 ２ｍ 棕 式滴定管 ，５ｍｌ ２０ 壁薄而均匀的三角烧瓶 ， 定 时钟或秒表。
２２ 实 验方 法 ．
按水和废水的监测分析方法 （ 四版 第 增补本） 中高锰酸盐指数酸性法测定要求进
行 。 …
由表 ｌ 中可 以 看 出 ， 当高锰 酸钾 浓 度 由 ０ ００ ｍｏ／ ．１０ ｌＬ提 高到 ０００ ｌＬ时 ，在 ．２ ０ｍｏ／ 其他试验条件不变的情况下， 会使Ｃ 测 ＯＤ 定值偏高，出现正偏差 。 反之降低高锰酸钾 浓度 ，会使 Ｃ Ｄ 测定值偏低 ，出现负偏 Ｏ 差 。Ｉ 【 ３２空 白值对测定结果的影响 ． 高锰酸盐指数的实验 用水应为不含有 机物的蒸馏水， 但在 日常工作中蒸馏水的空 白值与蒸馏水的保存时间及获取途径等因素 的影响 多少会有所差异 ， 而这些差异在某些 测试项 目中影响不大 ， 但在测定高锰酸盐指 数中却产生 了重要的影响。 分别采用不同批
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
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用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：
1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
（1）温度控制：反应温度70～80℃。
低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
（2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液
[H+]应为0.5～1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。
酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。
（3）滴定速度滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。
否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
（4）滴定终点 KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解，粉红色消失，所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3 严格控制测定条件，使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
操作步骤应按《水和废水分析方法》（第4版）的规定进行。
应注意以下几个问题：
(1) 配置COD Mn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃去100mL初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
）或超纯水，而不能用去离子水。
因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机物质分析的试液。
离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。
如果用含有有机物的去离子水配置COD Mn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。
(2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。
(3) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。
(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。
加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
总之，要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差，必须应用符合标准的纯水，要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液，准确进行标定，严格控制测定条件。
只有这样，才能获得一个相对的准确测定值。