(完整word版)用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
实验高锰酸盐指数的测定酸性高锰酸钾法
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
（2）试剂① KMnO4；②基准Na2C2O4；③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =41/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。
标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数（GB11892—1989）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（注：最好每次用完就换）(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（注：草酸钠标准溶液现配现用）步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）试碱，使pH保持在6-8之间。
（3）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（4）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]
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实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下，与高锰酸钾发生氧化还原反应后，高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高，说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中，加入一定量高锰酸钾溶液，加热煮沸一定时间，用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样：用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样，并贴上标签，注明采样地点、时间等。
2.准备试剂：准备酸性高锰酸钾溶液（0.025mol/L）、草酸钠溶液（0.01mol/L）和硫酸（1+3）溶液。
3.预处理水样：将采集的水样摇匀后，用离心管或过滤器过滤，除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作：将过滤后的水样放入250mL烧杯中，加入5mL酸性高锰酸钾溶液，轻轻摇匀，加热至沸，并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，至颜色消失为止。
记录滴定量（V）。
5.空白试验：用同样的方法进行空白试验，除了不加入水样外，其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量（V0）。
6.结果计算：根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数：高锰酸盐指数（mg/L）= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中，V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积（mL），V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积（mL），C为草酸钠溶液浓度（mol/L），8000为校正系数，Vw为水样体积（mL）。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时，要确保容器干净、干燥，避免污染和干扰。
高锰酸盐指数的测定
3.1 四孔数显沸水浴装置1台。 3.2 锥形瓶：250 ml，9个。 3.3 棕色酸式滴定管：50 ml，1支。 3.4 移液管：100 ml，1支。 3.5 容量瓶：100 ml，2个。 3.6 棕色试剂瓶：500 ml ，2个。 3.7 烧杯：100 ml，3个。 3.8 移液管：10 ml，2支。 3.9 吸量管：5 ml，1支。 3.10 量筒：100 ml，1支。 3.11 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。
6 滴定操作 5 滴定管未进行试漏或时间 不足1～2分钟（总时 间），扣0.5分； 润洗方法不正确，扣1 分；
滴定前管尖残液未除去，
7 原始记录
（三） 定量测定 1 取试样 2 测定过程
3 滴定操作
每出现一次扣0.5分，可 累计扣分
未双手配合或控制旋塞不
正确，扣0.5分； 操作不当造成漏液，扣
0.5分； 终点控制不准（非半滴到
高锰酸盐指数测定（酸性法）
一、方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水 浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入 过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰 酸盐指数值。
二、试剂
2.1高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1 mol/L）：称取3.2 g高锰酸钾溶 于1.2 L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3 玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000 mol/L的 草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度（已准备，需标定）。 2.2高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至500 ml，并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于 棕色瓶中（需稀释）。 2.3硫酸，密度（ρ20）=1.84 g/ml（已准备）。 2.4硫酸，8+92溶液（已准备）。 2.5硫酸，1+3溶液。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色（已准 备）。 2.6草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）（草酸钠已烘干恒 重，选手直接称量配制）。 2.7草酸标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00ml上述 草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（需稀释）。
酸性法测定高锰酸盐指数应注意的问题(环境监测)
②试 剂 ： 高 锰 酸 钾 储 备 液 （ ／ １ ５ ＫＭｎ ） ＝ ０ １０ ｍｏ／ ，高锰 酸 钾使 Ｏ ．０ ０ ｌ Ｌ
用液 （／５ １ ＫＭ ｎ ＝ ０． ０ ｔｏ ／Ｌ， Ｏ ） ０１ ０ ｌ ｏ
测定， 每组测定四个 ， 测定结果平均值见表
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值 、酸度 、水浴加 热时 问以及滴 定速度 的影
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Ｌ的高锰酸钾溶液作为氧 化 剂对 标准 样 品进 行分 析
③仪 器：电热 恒温 水浴 锅 ， ５ ｌ 色酸 ２ｍ 棕 式滴定管 ，５ｍｌ ２０ 壁薄而均匀的三角烧瓶 ， 定 时钟或秒表。
２２ 实 验方 法 ．
按水和废水的监测分析方法 （ 四版 第 增补本） 中高锰酸盐指数酸性法测定要求进
行 。 …
由表 ｌ 中可 以 看 出 ， 当高锰 酸钾 浓 度 由 ０ ００ ｍｏ／ ．１０ ｌＬ提 高到 ０００ ｌＬ时 ，在 ．２ ０ｍｏ／ 其他试验条件不变的情况下， 会使Ｃ 测 ＯＤ 定值偏高，出现正偏差 。 反之降低高锰酸钾 浓度 ，会使 Ｃ Ｄ 测定值偏低 ，出现负偏 Ｏ 差 。Ｉ 【 ３２空 白值对测定结果的影响 ． 高锰酸盐指数的实验 用水应为不含有 机物的蒸馏水， 但在 日常工作中蒸馏水的空 白值与蒸馏水的保存时间及获取途径等因素 的影响 多少会有所差异 ， 而这些差异在某些 测试项 目中影响不大 ， 但在测定高锰酸盐指 数中却产生 了重要的影响。 分别采用不同批
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
高锰酸盐指数简易测定
高锰酸盐指数的测定（酸性法）适用范围：本标准适用于饮用水、水源水和地表水的测定，检测限：0.5～10mg/L，对于高锰酸盐指数较高的水，可适当稀释后测定。
（本方法不适用于工业废水中有机污染较重的水）试剂：1.高锰酸钾使用液（约0.002mol/L）：称取0.32g高锰酸钾溶于水中，于90~95℃水浴加热30分钟，冷却，用水稀释至1000ml。
3.（1＋3）硫酸：将100ml硫酸慢慢加入到300ml水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准溶液（约0.005mol/L）：称取0.6705g在120℃烘干并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
实验步骤：吸取50ml混匀水样于250ml锥形瓶中→加入5ml（1＋3）硫酸，混匀→加入10.00ml 高锰酸钾溶液，摇匀→放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）→取下锥形瓶，趁热加入10ml草酸钠标准溶液，摇匀至无色→立即用高锰酸钾溶液滴定至显微红色（30秒不变色），记录高锰酸钾溶液消耗量。
空白试验：用50ml蒸馏水代替，按上述步骤所测高锰酸钾溶液体积为V0;注意：空白样要用高锰酸钾标准溶液回滴，要记录下回滴所用高锰酸钾溶液体积V2，具体步骤如下：向已所测高锰酸钾溶液体积为V0的空白样中加入l0ml草酸钠标准溶液摇匀→继续用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录下所用高锰酸钾溶液体积V2。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K＝10/V2式中，10—加入草酸钠标准溶液的体积，ml；V2—回滴加入高锰酸钾溶液消耗量，ml。
结果计算：I（Mn）=(V1-V0)*K*C*16*1000/V式中：V1——滴定样品消耗的高锰酸钾溶液体积，mlV0——空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积，mlV ——样品体积，mlK ——锰酸钾溶液的校正系数C ——草酸钠标准溶液的浓度，mol/L16——氧原子摩尔质量，g/mol1000——氧原子摩尔质量g转换成mg的变换系数。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样的高锰酸盐指数，了解水中有机物的氧化性和水的污染程度，为环境监测和水质评价提供参考依据。
二、实验原理。
高锰酸盐指数是指水中可被高锰酸盐氧化的有机物的含量。
在强酸性条件下，高锰酸盐与有机物发生反应，高锰酸盐被还原成氧化物，有机物被氧化分解，反应产物呈紫色，通过紫色的消失来判断水样中有机物的含量。
三、实验仪器和试剂。
1. 高锰酸钾溶液。
2. 硫酸。
3. 水样。
4. 滴定管。
5. 量瓶。
6. 锥形瓶。
7. 磁力搅拌器。
8. 恒温水浴。
四、实验步骤。
1. 取适量水样倒入锥形瓶中。
2. 加入硫酸，使水样达到酸性条件。
3. 滴加高锰酸钾溶液，启动磁力搅拌器，使反应充分进行。
4. 当水样溶液呈粉紫色时停止滴加。
5. 记录滴加的高锰酸钾溶液的体积V1（mL）。
6. 在相同条件下，用蒸馏水代替水样进行同样的操作，记录滴加的高锰酸钾溶液的体积V2（mL）。
五、实验数据记录与处理。
1. 计算高锰酸盐指数的测定值，高锰酸盐指数 = (V1-V2)×C×1000/V（mg/L），其中V为水样的体积（mL），C为高锰酸钾溶液的浓度（mol/L）。
2. 根据测定值判断水样的污染程度，高锰酸盐指数越大，水样中有机物的含量越高，污染程度越严重。
六、实验结果分析。
根据实验测得的高锰酸盐指数，可以初步判断水样的污染程度。
结合实际情况，可以进一步分析水质状况，并采取相应的措施进行治理和改善。
七、实验注意事项。
1. 实验过程中要注意操作规范，避免溅射和误操作。
2. 实验后要及时清洗实验器具，保持实验环境整洁。
3. 实验废液要分类存放，避免对环境造成污染。
八、实验总结。
通过本次实验，我们了解了高锰酸盐指数的测定方法，并掌握了相关的操作技能。
实验结果为我们提供了水质评价的依据，对环境监测和水质治理具有一定的指导意义。
以上就是本次高锰酸盐指数的测定实验报告内容，希望对大家有所帮助。
高锰酸盐指数检测方法和注意事项
一、高锰酸盐指数介绍高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
二、高锰酸盐指数的测定2.1 锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。
煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。
2.2 吸取100 mL充分混匀的水样，置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5 mL硫酸溶液。
用滴定管加人10.00 mL高锰酸钾标准溶液。
2.3 将锥形瓶放人沸腾的水浴中，准确放置30min。
2.4 取下锥形瓶，趁热加人10.00 mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。
2.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。
2.6 向滴定至终点的水样中，趁热加入10.00 mL草酸钠溶液。
立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2(mL)。
如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000 mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一校正系数(K)：K=10/V22.7 如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。
2.8 计算公式水样不经稀释高锰酸盐指数=[(10+V1)⨯K-10]*C*1000*8/100水样经稀释高锰酸盐指数={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C⨯1000*8/V3三、注意事项1、实验用水严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定必须使用同一批水。
水质高锰酸盐指数的测定
水质高锰酸盐指数的测定高锰酸盐指数的测定——酸性高锰酸钾法一、适用范围1、本方法适用于饮用水、水源水、地面水的测定，测定范围在0.5mg/L —4.5mg/L ，对污染较重的水样，经适当稀释后测定。
2、本方法不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量。
二、试剂与仪器试剂：除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
1、KMnO 42、基准Na 2C 2O 43、H 2SO 4：1+3（所用的浓硫酸密度为1.84g/mL ）。
仪器：电热板直火加热锅、分析天平、棕色酸式滴定管、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等；三、实验检测步骤(1) C [1/5KMnO4]=)51(Mr V m =0.01mol/L 溶液的配制与标定配制：称取0.32g KMnO 4溶于120mL 水中，超声搅拌溶解后，用电热板直火加热煮沸，使体积减少到100mL ，放置过夜。
用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色试剂瓶中保存，KMnO 4浓度约为0.02mol/L 。
用移液管移取10.00mL 0.02mol/L 的KMnO 4溶液于100mL 的棕色容量瓶中并用重蒸水定容至刻度线。
标定：① 准确称取经120℃烘干2h 并放冷的Na 2C 2O 4 0.6705g 于100mL 烧杯中，加水溶解后移入100mL 容量瓶，即为C [1/2Na2C2O4]=0.1mol/L 的Na 2C 2O 4溶液；② 取10.00mL 上述Na 2C 2O 4溶液于100mL 的容量瓶中，加重蒸馏水定容后，可得浓度为C [1/2Na2C2O4]=0.01mol/L 的Na 2C 2O 4溶液；③ 将100mL 重蒸水和5mL (1+3) H 2SO 4依次加入250mL 的锥形瓶中，然后用移液管移取10.00mL C [1/2Na2C2O4]=0.0100mol/L 的Na 2C 2O 4标准溶液，加热至70~80℃，用C [1/5KMnO4]=0.01mol/L 溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点，并保持半分钟内不褪色【注：滴定时在锥形瓶下面放一张白纸作参照】。
结合化学原理分析高锰酸盐指数测定时的注意事项
结合化学原理分析高锰酸盐指数测定时的注意事项高锰酸盐指数分析中的注意事项1、反应基本原理在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
（以mg/L计）原理说明：高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及样品值的影响较大。
理论上应尽量准确调节至L。
在实践中，当高锰酸钾标准溶液浓度偏高时，空白试验所消耗高锰酸钾的体积偏低，样品试验所消耗高锰酸钾的体积也偏低，样品测定值偏低。
当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时，滴定用量增大，样品温度下降幅度大，反应速度减慢，从而使样品测定值偏高。
经验值综述，高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数需准确调在～之间，空白值保证在～之间，这样对样品测定的影响较小，测定的准确度较高。
2、酸度的影响：酸度对氧化还原反应方向的影响大致可分为两种情况：一种是H+直接参加氧化还原反应所造成的影响。
另一种则是H+与氧化剂或还原剂结合成难理解的化合物所产生的影响。
从此方法的反应原理可以看出，酸度对此反应的影响主要是H+直接参加氧化还原反应所产生的。
从化学平衡的角度来分析，当酸度增大时反应式（1）和（2）会加速向右进行，反之则向左进行。
另外，酸度增大也相当于增大了反应物的浓度，根据质量作用定律，化学反应速度与反应物浓度之积成正比，因此提高酸度可以加快反应的速度，但酸度也不易太大，当反应体系的酸度太大时将发生式（3）副反应，而当反应体系的酸度降低时，反应式（1）和（2）会加速向左进行，导致KMnO4在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，而使结果偏低。
同时由于生成了Mn2+导致式（4）副反应。
此反应在酸性溶液中进行得比较缓慢，但随着酸度降低，反应速率逐渐加快，且一旦生成MnO2，它马上会作为催化剂，促使发生式（5）分解反应。
MnO4-+还原性物质+H+96～98℃Mn2++CO2↑+H2O（1）2MnO4-+5C2O42-+16 H+75～85℃2Mn2++10CO2↑+8H2O （2）C2O42-+2 H+=H2C2O4（3）2MnO4-+ Mn2++2 H2O=5 MnO2↓+4 H+（4）4MnO4-+2 H2O=4 MnO2↓+3O2+4 OH-（5）综上所述，反应体系的酸度对酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数的反应速度和方向有较大的影响。
实验十一高锰酸盐指数的测定(酸性法)_分析化学
实验十一实验十一高锰酸盐指数的测定（酸性法）一、实验目的1. 掌握KMnO4溶液的配制方法2. 了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度加热温度和时间有关，因此，测定时一定要严格遵守操作规定，使结果具有可比性。
方法适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量水样，并用水稀释后再行测定。
水样的采集与保存：水样采集后，应加入硫酸使pH＜2,以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48小时内测定。
三、试剂和仪器一、仪器1、台秤2、分析天平3、量筒4、烧杯5、棕色试剂瓶6、100ml、250ml容量瓶7、电炉8、250ml锥形瓶9、移液管10、滴定管11、定时钟二、试剂：所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏1. 0.1mol/L KMnO4溶液：称取优级高锰酸钾1.6g，溶于500ml蒸馏水中，并在电炉上加热至刚沸，在稍低于沸点下加热半小时，取下冷却后，用微孔漏斗过滤，装入棕色瓶中于暗处放置。
2. 0.01mol/L KMnO4溶液：吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3. （1:3）H2SO4：取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅匀后，滴加0.01 mol/L高锰酸钾溶液呈浅红色，若红色褪去应再补加至浅红色不褪去为至，转入试剂瓶中。
4. 0.01000 mol/L Na2C2O4：准确称取0.1676g Na2C2O4于烧杯中，加入约10ml蒸馏水溶解，加热至刚冒热气，转移至250ml容量瓶中定容四、实验步骤：1、吸取混匀水样100.0ml（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100.0ml）于250ml锥形瓶中。
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析王思海（文山壮族苗族自治州生态环境局文山分局生态环境监测站，云南文山663099）【摘要】高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
酸性KMnO4可氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,用Na2C2O4标准溶液还原剩余KMnO4,再用KMnO4返滴定过量的Na2C2O4,通过计算求出高锰酸盐指数,以氧的mg/L来表示。
通过对该项目实验过程的分析,能让分析人员快速掌握高锰酸盐指数的测定方法。
【关键词】高锰酸盐指数;自身指示剂;返滴定法;物质的量【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2021）02-0016-02高锰酸盐指数是指在酸性条件下，用KMnO4氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，所消耗的KMnO4量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
1实验原理分析1.1氧化还原滴定法实验室高锰酸盐指数的测定常用氧化还原滴定法进行滴定分析。
向待测样品中加入H2SO4呈酸性后再加入定量的KMnO4，KMnO4将待测样品中有机及无机可氧化物质氧化，然后加入过量的Na2C2O4还原剩余的KMnO4，再用KMnO4标准溶液回滴反应后的Na2C2O4，通过消耗KMnO4的量计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
滴定反应原理如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+‗2Mn2++10CO2↑+8H2O1.2自身指示剂在上述反应中KMnO4标准溶液为自身指示剂。
溶液中MnO4-为紫红色，用它来滴定无色Na2C2O4标准溶液，在化学计量点附近，稍过量的MnO4-就会使溶液呈浅红色，从而指示终点。
在氧化还原滴定中，利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点，称为自身指示剂[3]。
1.3返滴定法返滴定法是指先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量,因此返滴定法又称剩余量滴定法。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数测定高锰酸盐指数（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在酸性条件下，有机物质经氧化反应后所需消耗高锰酸钾的量，是测定废水中有机物质含量的一种重要指标。
高锰酸盐指数测定方法简便、经济，能够快速反映废水中有机性物质的含量，是现代水处理技术中必不可少的环保分析技术之一。
本文将详细介绍高锰酸盐指数的测定原理、方法和注意事项。
一、测定原理高锰酸盐指数（COD）测定是利用高锰酸钾在酸性介质中的氧化性来测定水中有机物的含量。
采用硫酸和高锰酸钾将有机物氧化为低级酸和氧化物，反应生成的氧化物使溶液由灰白色变为深紫色。
在一定的反应时间后，用铁铵盐测定剩余的高锰酸钾，根据高锰酸根离子在吸收波长处的吸光度计算出高锰酸盐指数（COD）。
二、测定方法1. 试剂和仪器试剂：高锰酸钾（K2MnO4）、硫酸（H2SO4）、铁铵盐（Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O）、硫酸铵（NH4）2 SO4。
仪器：分光光度计、移液管、量筒、可控加热设备、盛样瓶、比色皿等。
2. 操作步骤（1）样品处理将废水样品通入大口瓶中，加入硫酸，控制pH值为1.0左右。
样品的处理量一般为50-100mL。
如果样品中含有较多的浮游物和杂质，可以用滤纸滤掉，以避免影响后续测定的准确性。
（2）加入试剂向样品中加入0.25g高锰酸钾，将试管浸泡于水浴中，保持温度在150℃左右，加速反应。
（3）滴定铁铵盐溶液反应时间一般为2小时，取出试管，立即加入硫酸铵，使溶液中的高锰酸钾还原为锰离子，同时加入铁铵盐溶液，将溶液变为浅红色。
用1mol/L硫酸滴定至浅粉红色为止，记录铁铵盐用量V1（mL）。
（4）空白对照相同体积的水作为空白对照，按上述方法进行滴定，记录铁铵盐用量V2（mL）。
空白对照用于纠正试剂本身的色差。
3. 计算COD值COD值的计算公式为：COD=mL(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)×0.025×1000 / mL样品COD为高锰酸盐指数（mg/L），0.025是高锰酸钾每毫升的浓度，1000是将mg/L换算成g/L所需的倍数。
高锰酸盐指数酸性法测定注意事项
高锰酸盐指数酸性法测定注意事项高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与水样的各种因素有关。
所以，我们要保证高锰酸盐指数测定的准确性，必须做好全程序的质量控制。
1、水样保存和均化水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致。
采集的水样须立即分析，这是由于水样中存在微生物，它会使有机物分解，引起高锰酸钾指数的变化。
若不能立即分析，可向水样中加入硫酸至水样pH<2，并置于0-5℃环境中，保存期为2天。
均化：分析样品时应充分摇动、混合均匀。
2、酸度反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响，因此酸度必须适宜，否则将会导致测定结果出现偏差。
当酸度较低时，高锰酸钾的氧化性降低，高锰酸钾易被氧化为二氧化锰沉淀，从而影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化，使测定结果偏低；当酸度过高，则会促使生成草酸，反应中H+的消耗会干扰反应的正常进行，使高锰酸钾在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，使测定结果偏低。
3、高锰酸钾标准溶液按照标准上的配制方法配制出高锰酸钾标准溶液，在空白试验或者高锰酸盐指数很低的水样分析时，当进行到国标7.2步，用滴定管加入10.00 ml草酸钠标准溶液(4.6)至溶液变为无色，但有时会出现颜色仍为淡粉红色的情况，为什么会出现这种情况？高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L( K值应介于0.950～1.01之间)。
4、空白试验、实验用水空白样品的测定值应小于方法检出限( 空白值0.4～0.5 mg/L)。
实验用水对于测定结果有明显的影响，空白值得高低对于测定结果的准确性至关重要。
在测定高锰酸盐指数时，对制备好的试验用水应及时使用，密闭保存，且保存期限不要超过 5 d，最好取用新鲜蒸馏水，保证空白值滴定体积在0.35~0.60 ml之间，以减少空白值对测定结果的影响。
大量试验研究证明，普通蒸馏水、用碱性高锰酸钾法新烧制的二次蒸馏水，以及电导率<2.0 s/cm(25℃)的去离子水均可以用作实验用水。
高锰酸盐指数测定方法
高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
（一）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
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用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：
1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
（1）温度控制：反应温度70～80℃。
低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
（2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液
[H+]应为0.5～1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。
酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。
（3）滴定速度滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。
否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
（4）滴定终点 KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解，粉红色消失，所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3 严格控制测定条件，使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
操作步骤应按《水和废水分析方法》（第4版）的规定进行。
应注意以下几个问题：
(1) 配置COD Mn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃去100mL初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
）或超纯水，而不能用去离子水。
因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配置有机物质分析的试液。
离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。
如果用含有有机物的去离子水配置COD Mn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。
(2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。
(3) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。
(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。
加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
总之，要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差，必须应用符合标准的纯水，要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液，准确进行标定，严格控制测定条件。
只有这样，才能获得一个相对的准确测定值。