实验十一高锰酸盐指数的测定(酸性法)_分析化学
高锰酸盐指数测定方法的研究
高锰酸盐指数测定方法的研究近几年来，国家对环境监测问题越来越重视。
今天，我们就有关高锰酸盐指数测定方法的研究进行了一次社会实践活动。
方法一：物理滴定法由于高锰酸盐指数可以通过化学分解氧化物的强度测定出来，所以也可以采用酸性氧化物的分解反应滴定出来。
例如：取用0.2mol试样和2%HNO3溶液1ml于50ml锥形瓶中，置于水浴上加热15min，冷却，加入10mL硫酸溶液，将溶液转移至比色管中，在25min内加入4ml2%HNO3溶液，摇匀，即得。
滴定管的上端管口放在白瓷板上，下端伸入溶液中，并使其与比色管中溶液相平，然后把比色管放入酒精灯火焰附近，观察到白瓷板上变蓝，说明试样中高锰酸盐被还原为MnO。
然后再加4ml2%HNO3溶液，直至溶液呈无色。
再在暗处静置1min，如果试样中还存在高锰酸盐，则红色又重新出现，反之则蓝色又消失。
记下开始变蓝和完全变蓝的时间，根据两个时间的比值计算出高锰酸盐的含量。
此方法简单，快速，便于现场操作，但准确度低，误差较大，故一般不予采用。
方法二：微量滴定法为了证明高锰酸盐指数是否与酸性相关，要想确切地了解高锰酸盐指数的大小。
我们决定先从测定试样中的MnCl2含量入手，我们先利用试剂消解试样，以测定试样中MnCl2的含量。
具体步骤如下： 1.制备试样（一）测定时可在不含高锰酸盐的溶液中加入MnCl2，充分反应，然后加入待测液，再加入10mL NaOH溶液，将溶液转移至比色管中，在25min内加入4ml2%的HNO3溶液，摇匀，即得。
2.测定试样（二）称取约1g样品，准确至0.01g，分别置于250ml锥形瓶中，加入5mL 2%的HNO3溶液，加热至溶液刚刚沸腾后再煮10min，冷却，加入50mL 水，并稀释至100mL。
按1%的系数加入1molNaOH溶液，摇匀，即得。
3.分析测定（一）用比色管直接测定。
方法三：加热消解滴定法取用相同量的试样在所需的高锰酸盐浓度下在蒸馏水或缓冲溶液中保温30min后，加入10mL蒸馏水或标准溶液，使试样完全溶解，再加入4mL2%的HNO3溶液，摇匀，即得。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下，水样中加入一定量的高锰酸钾溶液，加热反应一定时间，然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下：4MnO₄⁻＋ 5C ＋ 12H⁺ → 4Mn²⁺＋ 5CO₂＋ 6H₂O2MnO₄⁻＋ 5C₂O₄²⁻＋ 16H⁺ → 2Mn²⁺＋ 10CO₂＋ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50ml）移液管（10ml、25ml）锥形瓶（250ml）电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液（01mol/L）：称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液（01000mol/L）：称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫酸（1+3）：将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中，混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质，需用中速定量滤纸过滤，滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml（1+3）硫酸，摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min（从水浴重新沸腾起计时）。
取出锥形瓶，趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，且30s 内不褪色，记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁（ml）。
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的高锰酸盐指数，了解水中有机物的含量，从而判断水质的优劣。
二、实验原理。
高锰酸盐指数（简称高锰指数）是指水样中高锰酸盐溶液氧化有机物的能力。
在强碱性条件下，高锰酸盐溶液与水样中的有机物发生反应，从紫色转变为无色，通过测定高锰酸盐消耗量来间接反映水中有机物的含量。
三、实验仪器与试剂。
1. 试剂，高锰酸钾溶液、硝酸银溶液、硫酸、硫代硫酸钠溶液、硝酸钾溶液。
2. 仪器，比色皿、烧杯、移液管、分析天平、恒温水浴器、分光光度计。
四、实验步骤。
1. 取一定体积的水样，加入硫酸和硝酸钾溶液，使其达到强酸性条件。
2. 在恒温水浴器中将水样加热至沸腾，使其中的有机物被氧化。
3. 将高锰酸钾溶液滴加至水样中，使其呈现浅粉色。
4. 滴加硫代硫酸钠溶液，并摇匀，使其呈无色。
5. 滴加硝酸银溶液，出现沉淀即停止滴加。
6. 用硝酸钾溶液滴定至无色，记录所耗的硝酸钾溶液体积V（mL）。
五、数据处理。
高锰酸盐指数（CODMn）的计算公式为：CODMn（mg/L）=（V×C×50）/V0。
其中，V0为取样水的体积（mL），V为滴定所需的硝酸钾溶液体积（mL），C为硝酸钾溶液的浓度（mol/L），50为CODMn的摩尔质量。
六、实验结果与分析。
通过实验测得水样的高锰酸盐指数为X mg/L。
根据国家环境保护标准，水质可以分为优、良、轻度污染、中度污染、重度污染五个等级，对应的高锰酸盐指数分别为0-3、3-6、6-9、9-15、大于15。
通过对比实验结果和标准值，可以判断水质的优劣程度。
七、实验总结。
本实验通过测定水样的高锰酸盐指数，了解了水中有机物的含量，从而判断水质的优劣。
实验结果对于水质监测和环境保护具有一定的参考价值。
八、实验注意事项。
1. 实验中应严格遵守安全操作规程，注意化学品的防护。
2. 实验仪器的使用应符合操作规范，保证实验结果的准确性。
(完整word版)用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：（1）温度控制：反应温度70～80℃。
高锰酸盐指数的测定
3.1 四孔数显沸水浴装置1台。 3.2 锥形瓶：250 ml，9个。 3.3 棕色酸式滴定管：50 ml，1支。 3.4 移液管：100 ml，1支。 3.5 容量瓶：100 ml，2个。 3.6 棕色试剂瓶：500 ml ，2个。 3.7 烧杯：100 ml，3个。 3.8 移液管：10 ml，2支。 3.9 吸量管：5 ml，1支。 3.10 量筒：100 ml，1支。 3.11 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。
6 滴定操作 5 滴定管未进行试漏或时间 不足1～2分钟（总时 间），扣0.5分； 润洗方法不正确，扣1 分；
滴定前管尖残液未除去，
7 原始记录
（三） 定量测定 1 取试样 2 测定过程
3 滴定操作
每出现一次扣0.5分，可 累计扣分
未双手配合或控制旋塞不
正确，扣0.5分； 操作不当造成漏液，扣
0.5分； 终点控制不准（非半滴到
高锰酸盐指数测定（酸性法）
一、方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水 浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入 过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰 酸盐指数值。
二、试剂
2.1高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1 mol/L）：称取3.2 g高锰酸钾溶 于1.2 L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3 玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000 mol/L的 草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度（已准备，需标定）。 2.2高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至500 ml，并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于 棕色瓶中（需稀释）。 2.3硫酸，密度（ρ20）=1.84 g/ml（已准备）。 2.4硫酸，8+92溶液（已准备）。 2.5硫酸，1+3溶液。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色（已准 备）。 2.6草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）（草酸钠已烘干恒 重，选手直接称量配制）。 2.7草酸标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00ml上述 草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（需稀释）。
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
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实验十一
实验十一高锰酸盐指数的测定（酸性法）
一、实验目的
1. 掌握KMnO4溶液的配制方法
2. 了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法
3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法
二、实验原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度加热温度和时间有关，因此，测定时一定要严格遵守操作规定，使结果具有可比性。
方法适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量水样，并用水稀释后再行测定。
水样的采集与保存：水样采集后，应加入硫酸使pH＜2,以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48小时内测定。
三、试剂和仪器
一、仪器
1、台秤
2、分析天平
3、量筒
4、烧杯
5、棕色试剂瓶
6、100ml、250ml容量瓶
7、电炉
8、250ml锥形瓶
9、移液管
10、滴定管
11、定时钟
二、试剂：
所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏
1. 0.1mol/L KMnO4溶液：称取优级高锰酸钾1.6g，溶于500ml蒸馏水中，并在电
炉上加热至刚沸，在稍低于沸点下加热半小时，取下冷却后，用微孔漏斗过滤，装入棕色瓶中于暗处放置。
2. 0.01mol/L KMnO4溶液：吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml 容量
瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3. （1:3）H2SO4：取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅
匀后，滴加0.01 mol/L高锰酸钾溶液呈浅红色，若红色褪去应再补加至浅红色不褪去为至，转入试剂瓶中。
4. 0.01000 mol/L Na2C2O4：准确称取0.1676g Na2C2O4于烧杯中，加入约10ml蒸馏
水溶解，加热至刚冒热气，转移至250ml容量瓶中定容
四、实验步骤：
1、吸取混匀水样100.0ml（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100.0ml）于250ml锥形瓶中。
2、加入5ml（1:3）硫酸，混匀。
3、用滴定管加入10.00ml 0.01mol/L KMnO4，摇匀，立即放在电炉上直火加热煮沸十分钟（从沸腾开始计时，锥形瓶中应加入几颗玻璃珠防止液体暴沸）。
4、取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.01000 mol/L Na2C2O4摇匀，立即用0.01mol/L KMnO4滴定至微红色，记录KMnO4用量V1。
5、KMnO4浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 0.01000 mol/L Na2C2O4，再用0.01mol/L KMnO4滴定至微红色，记录KMnO4用量V2，按下式求得KMnO4溶液的校正系数K。
校正系数
式中：V2－高锰酸钾溶液消耗量
三、计算
高锰酸盐指数（O2mg/L）=
式中：V1－滴定水样消耗的0.01mol/L KMnO4的体积（ml）
K－校正系数
五、注意事项：
1、在水样加热处理完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或者全部褪去，说明KMnO4的用量不够，此时，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的KMnO4加入量为其加入量的1/2~1/3为宜。
2、在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
3、若水样需要稀释，则要求用100ml蒸馏水作空白实验，记录消耗0.01mol/L KMnO4的体积V0（ml），然后用下列公式进行计算：
高锰酸盐指数（O2mg/L）=
式中：V1、K－同未稀释公式含义
V0－滴定空白水样时所消耗的0.01mol/L KMnO4的体积（ml）
V－水样毫升数
C－稀释水样中所含蒸馏水的比值，例如10ml水样加蒸馏水稀释至100ml时，C ＝0.90
思考题：
1. 为什么处理水样时加热温度不能太高？
2. 为什么开始滴定的速度不能太快？
3. 滴定终点达到后溶液呈粉红色，为什么放置一些时间粉色会褪去？。