实验十一高锰酸盐指数的测定(酸性法)_分析化学

实验十一

实验十一高锰酸盐指数的测定（酸性法）

一、实验目的

1. 掌握KMnO4溶液的配制方法

2. 了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法

3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法

二、实验原理

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度加热温度和时间有关，因此，测定时一定要严格遵守操作规定，使结果具有可比性。

方法适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量水样，并用水稀释后再行测定。

水样的采集与保存：水样采集后，应加入硫酸使pH＜2,以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48小时内测定。

三、试剂和仪器

一、仪器

1、台秤

2、分析天平

3、量筒

4、烧杯

5、棕色试剂瓶

6、100ml、250ml容量瓶

7、电炉

8、250ml锥形瓶

9、移液管

10、滴定管

11、定时钟

二、试剂：

所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏

1. 0.1mol/L KMnO4溶液：称取优级高锰酸钾1.6g，溶于500ml蒸馏水中，并在电

炉上加热至刚沸，在稍低于沸点下加热半小时，取下冷却后，用微孔漏斗过滤，装入棕色瓶中于暗处放置。

2. 0.01mol/L KMnO4溶液：吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml 容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。

3. （1:3）H2SO4：取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅

匀后，滴加0.01 mol/L高锰酸钾溶液呈浅红色，若红色褪去应再补加至浅红色不褪去为至，转入试剂瓶中。

4. 0.01000 mol/L Na2C2O4：准确称取0.1676g Na2C2O4于烧杯中，加入约10ml蒸馏

水溶解，加热至刚冒热气，转移至250ml容量瓶中定容

四、实验步骤：

1、吸取混匀水样100.0ml（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100.0ml）于250ml锥形瓶中。

2、加入5ml（1:3）硫酸，混匀。

3、用滴定管加入10.00ml 0.01mol/L KMnO4，摇匀，立即放在电炉上直火加热煮沸十分钟（从沸腾开始计时，锥形瓶中应加入几颗玻璃珠防止液体暴沸）。

4、取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.01000 mol/L Na2C2O4摇匀，立即用0.01mol/L KMnO4滴定至微红色，记录KMnO4用量V1。

5、KMnO4浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 0.01000 mol/L Na2C2O4，再用0.01mol/L KMnO4滴定至微红色，记录KMnO4用量V2，按下式求得KMnO4溶液的校正系数K。

校正系数

式中：V2－高锰酸钾溶液消耗量

三、计算

高锰酸盐指数（O2mg/L）=

式中：V1－滴定水样消耗的0.01mol/L KMnO4的体积（ml）

K－校正系数

五、注意事项：

1、在水样加热处理完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或者全部褪去，说明KMnO4的用量不够，此时，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的KMnO4加入量为其加入量的1/2~1/3为宜。

2、在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

3、若水样需要稀释，则要求用100ml蒸馏水作空白实验，记录消耗0.01mol/L KMnO4的体积V0（ml），然后用下列公式进行计算：

高锰酸盐指数（O2mg/L）=

式中：V1、K－同未稀释公式含义

V0－滴定空白水样时所消耗的0.01mol/L KMnO4的体积（ml）

V－水样毫升数

C－稀释水样中所含蒸馏水的比值，例如10ml水样加蒸馏水稀释至100ml时，C ＝0.90

思考题：

1. 为什么处理水样时加热温度不能太高？

2. 为什么开始滴定的速度不能太快？

3. 滴定终点达到后溶液呈粉红色，为什么放置一些时间粉色会褪去？