分析化学实验答案总结
分析化学实验思考题部分答案
实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习(一)基本操作:分析天平称量(二)思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习(一)基本操作:溶液的配制、滴定操作(二)实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取?2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?(三)思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验1 滴定分析法的基本操作练习1.滴定管和移液管在使用前如何处理?锥形瓶是否需要干燥?标准操作:滴定管和移液管在使用前应洗净,在室温控干,不能加热.锥形瓶也要洗净,控干,它可以加热. 锥形瓶不需要干燥,瓶内物质其物质的量已定,不因加不加水而发生改变,不能用待装液润洗,若用待装液润洗,则物质的量发生了改变.2.遗留在移液管尖嘴内的最后一滴溶液是否需要吹出?遗留在移液管尖端的最后一滴溶液是否需要吹出主要看移液管要求,如果移液管上写有“吹”字,就吹, 如果没写,就把移液管垂直,下面瓶倾斜30度,尖抵瓶壁,旋转三圈,后拿开,视为操作结束3.为什么体积比用累积体积而不用每次加入的2.0 mL 计算?是因为后一次加入的时候,前一次滴定产生的剩余氢离子或者氢氧根会对下一次滴定产生微小影响。
所以应该用累积产生的总效果来计算。
实验2 0.1mol/L NaOH 标准溶液配制与标定及多元酸含量测定1.为什么称量时天平两侧的玻璃门不能打开?以免空气对流造成读数不稳定。
2.为什么天平调好水平后,使用时不得挪动天平的位置?因为移动过程中可能造成再次倾斜3.为什么在减量法和指定量称量法中,称量中途不得再按“TAR”清零功能健?在称量过程中如果按tar键,将会使原来所称量的数据归零。
减量法清零后,天平原来显示的负值变为零;指定称量法,天平正值变为零。
不论用上面那种方法,都不能按tar键,如果按了,必须重新称量。
4.用台秤称取固体NaOH 配制出的标准溶液浓度是否准确?能否用称量纸称取固体NaOH?为什么?台秤称取后还要用浓度标准液配制。
不能,因为固体NaOH有强腐蚀性,吸湿性。
5.本实验中各用什么仪器?哪些数据需精确测定?分析天平,称量瓶,量瓶,碱式滴定管。
分析天平。
6.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时,为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?邻苯二甲酸bai氢钾相当于弱du酸,与氢氧化钠反应后生成的zhi 产物是邻dao本二甲酸二钾,若正4102好中合,则弱酸强碱1653盐溶液呈碱性;而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点.7.为什么草酸或枸橼酸可用NaOH 直接滴定?因为它们符合直接滴定的条件8.操作步骤中,每份样品重约0.14g,是怎样求得的?现一份样品倒出过多,其质量达0.1694g,是否需要重称药典对于一般称量的误差范围是这样规定的:“取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%”所以不需重新称。
分析化学实验答案 1-42
实验一有机酸摩尔质量的测定1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3,所以NaOH标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为~,酚酞变色范围为~,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH和Na2CO3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH的量,不能滴定出Na2CO3的量。
2、那要看他们的Ka1,ka2...Ka n的比值. 若浓度达到l左右,且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定,草酸Ka1=*10^-2 ,Ka2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二食用醋中总酸度的测定1、C(NaOH)= m(邻苯二甲酸氢钾)/(M(邻苯二甲酸氢钾)×V(NaOH)2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时,混合碱只含Na2C03;V1=0 ,V2>0时,混合碱液只含NaHCO3V2=0 ,V1>0时,混合碱只含NaOH当V1 >V2,V2 > 0时,混和碱组成为NaOH与Na2CO3;当V2 > V1,V1 > 0,混和碱组成为Na2CO3与NaHCO3。
2、应采用甲基橙做指示剂。
在混合碱中加入甲基橙指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验(第三版)答案一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
(二)试剂及其取用方法(P3-5)1.试剂的分类根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。
分析化学实验答案总结
分析化学实验答案总结标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠.如果以甲基橙为指示剂,反应产物为氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大.2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上.能否作为酸碱滴定的基准物质答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体(都会带有数量不定的结晶水)4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定咋选择指示剂答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等。
从实际操作的角度,一般选择甲基橙5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定.1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示为什么答:不能。
在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。
而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察。
2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT 的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。
所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T 的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了,更敏锐了。
分析化学实验理论题答案
一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗?为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7?为什么?因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净?均匀润湿,不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么?使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤?残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时,如何滴加半滴溶液?当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果?导致实验数据找不到或混乱。
分析实验实验报告思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法;2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOHS、而不用吸量管和分析天平答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器;而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可;3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次;而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干;4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下;实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大;称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±的误差,则每份就可能有±的误差;因此,称取基准物质的量不应少于,这样才能使称量的相对误差大于1‰ ;2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取为什么答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量;因此加入的水不需要非常准确;所以可以用量筒量取;3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高;4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高;5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明;答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐醋酸钠,溶液pH为弱碱性;酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内滴定突跃;7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小;实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂;以HCl标准溶液连续滴定;滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成1 V1=0 V2>02V1>0 V2=03V1>V24V1<V25V1=V2① V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-② V1>0 V2=0时,组成为:OH-③ V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④ V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤ V1=V2时,组成为: CO32-实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴;而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定;因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制;2. 用Na2CO3为基准物;以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大为什么如何控制答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13;4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点操作中应注意那些问题答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点;②在一定条件下,配位数必须固定即只形成一种配位数的配合物;5.什么叫水的总硬度怎样计算水的总硬度答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度;6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12~13若pH>13时测Ca2+对结果有何影响答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色;所以溶液的pH值要控制为10;测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成MgOH2沉淀;以保证准确测定Ca2+的含量;在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色;但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点;7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量如何测定答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液;以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量;实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量无汞法1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量;2.在预还原FeⅢ至FeⅡ时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂只使用其中一种有什么缺点答:定量还原FeⅢ时,不能单独用SnCl2;因SnCl2不能还原WⅥ至WⅤ,无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原FeⅢ,因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量TiⅣ易水解生成沉淀,影响测定;故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法; 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么加入H3PO4后为什么立即滴定答:因随着滴定的进行,FeⅢ的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的FeHPO42-络离子而消除;同时由于FeHPO42-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度;实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存Na2S2O3溶液答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化;故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长;保存于棕色瓶中;2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液为什么要放置一定时间后才能加水稀释为什么在滴定前还要加水稀释答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为溶液,并加入过量KI;K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解;3. 本实验加入KI的作用是什么从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂;4.本实验为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加入答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低;加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度;但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入;5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值;答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+;同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4;实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺其作用是什么试写出有关的化学反应方程式.答:加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 ↑+ 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl—2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比答:扣除实验背景干扰;详细内容自己想。
分析化学实验理论题答案
、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗?为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大, 从而使测出浓度偏大,造成误差•配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7 ?为什么?因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净?均匀润湿,不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么?使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤?残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时,如何滴加半滴溶液?当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果?导致实验数据找不到或混乱。
分析化学实验答案总结
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠.如果以甲基橙为指示剂,反应产物为氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大.2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上.能否作为酸碱滴定的基准物质答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体都会带有数量不定的结晶水4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定咋选择指示剂答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等;从实际操作的角度,一般选择甲基橙5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定.1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示为什么答:不能;在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察;而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察;2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理答:这是因为:测定钙镁等离子时,常用铬黑TEBT作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐变色易观察;所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了,更敏锐了;3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行答:控制PH,避免其他离子的影响,指示剂显色也与PH有关;自来水硬度的测定1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析方法,相同的分析元素,所以造成的误差最少;2.在测定水的硬度时,...在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T 指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样答:变兰3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4 HCl假如太多有... 答:硫酸钡是一种细晶形沉淀,要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡;因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌,减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质;盐酸太多会是溶液pH值减少,硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低,会使沉淀不够完全4.为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后过滤沉淀后为什么要陈化答:热溶液中进行加快反应速度冷却时溶解度较低,过滤比较充分沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀颗粒,沉淀完全5.什么叫灼烧至恒重答:相邻两次灼烧后的称量值差别不大于6.什么叫倾泻法过滤洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次答:倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中.少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干净7.邻二氮菲测定微量铁的反应条件是什么答:测定时,控制溶液酸度在pH值等于5左右为宜.酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色.故用醋酸缓冲溶液控制pH.一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+:2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-所以,在配制溶液时,移取铁溶液后,首先加入盐酸羟胺还原三价铁,然后加入缓冲溶液控制pH为左右,然后加入显色剂,稀至刻度摇匀.邻二氮菲分光光度法测微量铁的含量时,用试剂空白做参比溶液,是不是所有吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液2.怎样计算二价铁--邻二氮菲络合物的摩尔吸光系数3.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁含量zfeffndy 化学 2014-10-09作业帮-是干什么的呢让我来告诉你优质解答1.不是所有的吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液,一般是:1高吸光度法.光电检测器未受光时,其透光度为零,光通过—个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上,调其透光度T为100%,然后测定试样溶液的吸光度.此法适用于高含量测定.2低吸光度法.先用空白溶液调透光度为100%,然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液,调节透光度为零,再测定试样溶液的吸光度.此法适用于痕量物质的测定.3双参比法.选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参考溶液试样溶液浓度应介于两溶液浓度之间,调节仪器,使浓度较大的参比溶液的透光度为零,而浓度较小的参比溶液的透光度为100%,然后测定试样溶液的吸光度.3、邻二氮菲分光光度法直接测二价铁;全铁—先用三氧化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入氯化高汞以氧化过量的三氧化锡,而后按二价铁的方法测就行了4.吸光光度法实验的定量依据和容量分析法以及重量分析法有何异同点十分钟内有问必答,下载百度知道立即下载满意回答吸光光度法:当一束单色光通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比.容量分析:通过观察体积的变化而得到分析结果,比方说测定氢氧化钠的浓度,我们可以用盐酸来滴定,我们可以通过读取所用盐酸的体积求出结果,这就是容量分析.重量分析:通过测量重量来求得分析结果.如电解,既是电解分析,也是一种重量分析.可以通过测量电极重量的变化得知发生反应程度自来水硬度的测定1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析方法,相同的分析元素,所以造成的误差最少;2.在测定水的硬度时,...在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T 指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样答:变兰3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4 HCl假如太多有... 答:硫酸钡是一种细晶形沉淀,要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡;因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌,减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质;盐酸太多会是溶液pH值减少,硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低,会使沉淀不够完全4.为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后过滤沉淀后为什么要陈化答:热溶液中进行加快反应速度冷却时溶解度较低,过滤比较充分沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀颗粒,沉淀完全5.什么叫灼烧至恒重答:相邻两次灼烧后的称量值差别不大于6.什么叫倾泻法过滤洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次答:倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中.少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干补充一般不用碘标准溶液来标定硫代硫酸钠浓度的原因是:碘标准溶液浓度不稳定,它需要定时标定,因为碘溶液都是被其他基准物来标定的,再用它来标定硫代硫酸钠。
分析化学实验思考题答案
答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。
3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?
答:本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?
答:不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?
答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二 滴定分析基本操作练习
思考题:
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?
答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?
答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:
(mg·L-1) ( o )
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验⼀阳离⼦第⼀组(银组)的分析思考题:1.沉淀第⼀组阳离⼦为什么要在酸性溶液中进⾏?若在碱性条件下进⾏,将会发⽣什么后果?答:在系统分析中,为了防⽌易⽔解离⼦的⽔解⽣成沉淀⽽进⼊第⼀组,所以沉淀第⼀组阳离⼦时要在酸性溶液中进⾏。
若在碱性条件下进⾏,第⼀组以后的⼤部分阳离⼦将⽣成沉淀,这样就不到分离的⽬的。
2.向未知溶液中加⼊第⼀组组试剂HCl时,未⽣成沉淀,是否表⽰第⼀组阳离⼦都不存在?答:向未知试液中加⼊第⼀组组试剂时,未⽣成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,⽽不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度⼩于1mg?ml-1,或温度较⾼时,Pb2+将不在第⼀组沉淀,⽽进⼊第⼆组。
3.如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂,将产⽣哪些后果?答:如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂时,酸度太⼩,第⼆组易⽔解的阳离⼦将⽔解进⼊第⼀组,达不到分离的⽬的。
另外具有氧化性阳离⼦将与I-发⽣氧化还原反应,使这些离⼦的浓度降低不能鉴出。
实验⼆阳离⼦第⼆组(铜锡组)的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发⽣了偏⾼或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离⼦Zn2+将⽣成ZnS 沉淀进⼊第⼆组。
若酸度偏⾼时,本组的Cd2+不⽣成硫化物沉淀⽽进⼊第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物⽽调节酸度时,为什么先调⾄0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释⼀倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离⼦完全⽣成硫化物沉淀⽽与第三组阳离⼦分离,所以在调节酸度时,先调⾄0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释⼀倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一:为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法?答:滴定法是一种定量分析方法,通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中,并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点,因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因:1.准确性:滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时,滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰,提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性:滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果,节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便,所需的仪器设备相对较少,因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性:滴定法适用于各种各样的分析化学测定,可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析,滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性:滴定法的设备和试剂相对较为简单,成本较低。
标准溶液的制备也相对容易,通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此,在实验教学和科研工作中,滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述,滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点,成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度,为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二:在滴定法中,我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答:酸碱指示剂是一种特殊的化学物质,它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种:1.酚酞:酚酞为弱酸性指示剂,其酸性形式为无色,碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中,酚酞保持无色,而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中,如测定醋酸含量等。
分析化学实验课后习题答案(第四版)_0
分析化学实验课后习题答案(第四版)篇一:分析化学实验课后习题答案(第四版)实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=×10-10,其Cka0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V10时,组成为:HCO3- V1>0 V2=0时,组成为:OH- V1>V2时,组成为:CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T 在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH值要控制为10。
测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH≈1。
加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。
2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?答:台秤。
NaOH不是基准物质,只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗?为什么?答:均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2,盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗?滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗?为什么?答:残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗,润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢?答:颜色由浅入深,变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些?本实验采用的基准物质是什么?与其他基准物质相比它有什么显著的优点?答:标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2],本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平?为什么?答:NaOH台秤,间接法配制。
KHP分析天平,是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳,以它测定HCl溶液的浓度,若用PP为指示剂,对测定结果有何影响?若改用MO为指示剂,结果又如何?答:PP偏大,产物为NaHCO3;MO无影响,产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH为多少?变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么?答:变色点9.1。
吸收CO2,溶液酸性增加,pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时,怎样计算出用量为0.4~0.6g?为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?答:m=cVM=0.1×(20~30)×204.1=0.4~0.6(g)(耗滴定剂20-30ml)突跃范围为碱性,PP变色范围在突跃范围内,MO不在。
分析化学实验思考题及答案
分析化学实验思考题及答案定量分析实验(实验五~~~实验六)实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2①V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-②V1>0 V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤V1=V2时,组成为:CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量:六次甲基四胺的物质的量:故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:六次甲基四胺盐的浓度为:根据一般缓冲溶液计算公式:得:(六次甲基四胺pKb=8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案4定量分析实验(实验一~~~ 实验二)实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
分析化学实验答案
实验一阳离子第一组(银组)的分析思考题:1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在?答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?答:以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III),故不需另加NH4I。
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1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么
答:吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠.
如果以
甲基橙为指示剂
,反应产物为氯化钠,应该没有影响.
如果以酚酞为指示剂
,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大.
2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定
答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上.
能否作为酸碱滴定的基准物质
答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体(都会带有数量不定的结晶水)
4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液,属于那类滴定咋选择指示剂
答:酸碱滴定,指示剂可以选择酚酞,甲基橙,甲基红等。
从实际操作的角度,一般选择甲基橙
5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么
答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定.
1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示为什么
答:不能。
在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下,pH=10,酚酞显红色,会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。
而甲基红此时显黄色,可以被红色和蓝色掩盖,不会影响终点观察。
2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理
答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐(变色易观察)。
所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,终点时,就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了,更敏锐了。
3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行
答:控制PH,避免其他离子的影响,指示剂显色也与PH有关。
自来水硬度的测定
1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么
答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析方法,相同的分析元素,所以造成的误差最少。
2.在测定水的硬度时,...
在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T 指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样
答:变兰
3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4HCl假如太多有...答:硫酸钡是一种细晶形沉淀,要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡。
因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌,减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂
质。
盐酸太多会是溶液pH值减少,硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低,会使沉淀不够完全4.为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后过滤沉淀后为什么要陈化
答:热溶液中进行加快反应速度
冷却时溶解度较低,过滤比较充分
沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀颗粒,沉淀完全
5.什么叫灼烧至恒重
答:相邻两次灼烧后的称量值差别不大于
6.什么叫倾泻法过滤洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次
答:倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中.
少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干净
7.邻二氮菲测定微量铁的反应条件是什么
答:测定时,控制溶液酸度在pH值等于5左右为宜.酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色.故用醋酸缓冲溶液控制pH.
一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+:
2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-
所以,在配制溶液时,移取铁溶液后,首先加入盐酸羟胺还原三价铁,然后加入缓冲溶液控制pH 为左右,然后加入显色剂,稀至刻度摇匀.
邻二氮菲分光光度法测微量铁的含量时,用试剂空白做参比溶液,是不是所有吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液
2.怎样计算二价铁--邻二氮菲络合物的摩尔吸光系数
3.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁含量
zfeffndy 化学2014-10-09
作业帮-是干什么的呢让我来告诉你
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1.不是所有的吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液,一般是:
(1)高吸光度法.光电检测器未受光时,其透光度为零,光通过—个比试样溶液稍稀的参比溶液后照到光电检测器上,调其透光度(T)为100%,然后测定试样溶液的吸光度.此法适用于高含量测定.
(2)低吸光度法.先用空白溶液调透光度为100%,然后用一个比试样溶液稍浓的参比溶液,调节透光度为零,再测定试样溶液的吸光度.此法适用于痕量物质的测定.
(3)双参比法.选择两个组分相同而浓度不同的溶液作参考溶液(试样溶液浓度应介于两溶液浓度之间),调节仪器,使浓度较大的参比溶液的透光度为零,而浓度较小的参比溶液的透光度为100%,然后测定试样溶液的吸光度.
3、邻二氮菲分光光度法直接测二价铁;
全铁—先用三氧化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入氯化高汞以氧化过量的三氧化锡,而后按二价铁的方法测就行了
4.吸光光度法实验的定量依据和容量分析法以及重量分析法有何异同点
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吸光光度法:当一束单色光通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度与吸光物质的浓度及吸收层厚度成正比.
容量分析:通过观察体积的变化而得到分析结果,比方说测定氢氧化钠的浓度,我们可以用盐酸来滴定,我们可以通过读取所用盐酸的体积求出结果,这就是容量分析.
重量分析:通过测量重量来求得分析结果.如电解,既是电解分析,也是一种重量分析.可以通过
测量电极重量的变化得知发生反应程度
自来水硬度的测定
1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA,为什么
答:用碳酸钙,水硬度的分析是指水中钙镁的总量,基准物质与被测物质一致,相同的分析方法,相同的分析元素,所以造成的误差最少。
2.在测定水的硬度时,...
在测定水的硬度时,先于3个锥形瓶中加水样,再加NH3-NH4Cl缓冲液,三乙醇胺溶液,铬黑T 指示剂,然後用EDTA溶液滴定,结果会怎样
答:变兰
3.为什么要在稀热盐酸中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4HCl假如太多有...答:硫酸钡是一种细晶形沉淀,要注意控制沉淀条件生成较大晶体的硫酸钡。
因此必须在热稀盐酸中不断搅拌下沉淀同时要缓慢滴加沉淀剂和搅拌,减少硫酸钡沉淀中包藏的硫酸杂质。
盐酸太多会是溶液pH值减少,硫酸钡在酸性溶液中溶解度降低,会使沉淀不够完全
4.为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后过滤沉淀后为什么要陈化
答:热溶液中进行加快反应速度
冷却时溶解度较低,过滤比较充分
沉淀后沉化石得到完整晶型的沉淀颗粒,沉淀完全
5.什么叫灼烧至恒重
答:相邻两次灼烧后的称量值差别不大于
6.什么叫倾泻法过滤洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或水都要少量、多次
答:倾泻法过滤,即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中.
少量是为防止洗涤后溶溶液太多,多次是为是清洗的更干
补充
一般不用碘标准溶液来标定硫代硫酸钠浓度的原因是:碘标准溶液浓度不稳定,它需要定时标定,因为碘溶液都是被其他基准物来标定的,再用它来标定硫代硫酸钠。