分析化学实验思考题答案汇总
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定1.标定盐酸溶液浓度除了用Na2CO3以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl标准溶液配制后,一般要经过标定答:可用硼酸。
因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。
2.用Na2CO3标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示剂答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。
不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。
3.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。
4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。
混合碱的滴定1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1<V2、V1=V2、V1>V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别答:若V1=0说明只有NaHCO3;若V2=0说明只有NaOH;若V1=V2说明只有Na2C03;若V1<V2说明是Na2C03和NaHCO3混合碱;若V1>V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。
2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。
NaOH溶液的配制、标定及HAc含量的测定1.配制 NaOH时,为何要用煮沸冷却的蒸馏水如何配制不含CO、纯度更高的2NaOH溶液答:自来水中溶解CO2显弱酸性,会中和一部分的NaOH,热的水的体积会不一样,在配置溶液的时候会产生较大的误差。
分析化学实验思考题总结汇总
实验一煤气灯的使用和玻璃工操作1.正常的煤气灯火焰,各焰层的大概温度为多少?被加热的物体应放在哪一层?(题目加黑)答:焰心(内层)温度约573K左右;还原焰(中层)温度较焰心高;氧化焰(外层)温度最高,约1073~1173K。
实验时,被加热物体一般都用氧化焰来加热,根据需要可调节火焰的大小。
(留一个空)2.使用煤气灯时,什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰?出现这种情况如何处理?答:如果煤气和空气的进入量都调节得很大,则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧,移去点燃所用的火柴时,火焰也自行熄灭,这样的火焰称为“临空火焰”。
如果煤气的进入量很小,而空气的进入量很大时,煤气将在灯管内燃烧,管口会出现一缕细细的呈青色或绿色的火焰,同时有特色的“嘘嘘”声响发出,这样的火焰称为“侵入火焰”。
遇到这些不正常的火焰,应立即关闭煤气开关,重新调节和点燃煤气。
3.选择瓶塞有什么要求?试比较玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。
答:塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。
瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。
软木塞易被酸、碱所损坏,但与有机物作用较小。
橡皮塞可以把瓶子塞得很严密,并可以耐强碱性物质的侵蚀,但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。
玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严,它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。
4.将玻璃管插入塞孔时,应如何操作?答:将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子,一定要使所插入导管与塞孔严密套接。
先用右手拿住导管靠近管口的部位,并用少许甘油或水将管口润湿,然后左手拿住塞子,将导管口略插入塞子,再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子,并穿过塞孔至所需的长度为止。
也可以用布包住导管,将导管旋入塞孔。
如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远,都有可能将玻璃导管折断,刺伤手掌。
5.如何确定火焰的不完全燃烧(可借助于仪器和物品)?答:点燃煤气灯时煤气燃烧不完全,便会析出碳质,生成光亮的黄色火焰,且火焰温度不高。
分析化学实验思考题部分答案解析
实验容实验一、分析天平的使用及称量练习〔一〕根本操作:分析天平称量〔二〕思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平.答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
假设刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高.答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则到达平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么.答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有局部要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重.答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析根本操作练习〔一〕根本操作:溶液的配制、滴定操作〔二〕实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂.为什么.滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中.HCl标准溶液应如何移取.2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂.为什么. 〔三〕思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制.为什么.答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平.答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次.而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么.答:为了防止装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
分析化学实验思考题部分答案
实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习(一)基本操作:分析天平称量(二)思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习(一)基本操作:溶液的配制、滴定操作(二)实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取?2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?(三)思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验1 滴定分析法的基本操作练习1.滴定管和移液管在使用前如何处理?锥形瓶是否需要干燥?标准操作:滴定管和移液管在使用前应洗净,在室温控干,不能加热.锥形瓶也要洗净,控干,它可以加热. 锥形瓶不需要干燥,瓶内物质其物质的量已定,不因加不加水而发生改变,不能用待装液润洗,若用待装液润洗,则物质的量发生了改变.2.遗留在移液管尖嘴内的最后一滴溶液是否需要吹出?遗留在移液管尖端的最后一滴溶液是否需要吹出主要看移液管要求,如果移液管上写有“吹”字,就吹, 如果没写,就把移液管垂直,下面瓶倾斜30度,尖抵瓶壁,旋转三圈,后拿开,视为操作结束3.为什么体积比用累积体积而不用每次加入的2.0 mL 计算?是因为后一次加入的时候,前一次滴定产生的剩余氢离子或者氢氧根会对下一次滴定产生微小影响。
所以应该用累积产生的总效果来计算。
实验2 0.1mol/L NaOH 标准溶液配制与标定及多元酸含量测定1.为什么称量时天平两侧的玻璃门不能打开?以免空气对流造成读数不稳定。
2.为什么天平调好水平后,使用时不得挪动天平的位置?因为移动过程中可能造成再次倾斜3.为什么在减量法和指定量称量法中,称量中途不得再按“TAR”清零功能健?在称量过程中如果按tar键,将会使原来所称量的数据归零。
减量法清零后,天平原来显示的负值变为零;指定称量法,天平正值变为零。
不论用上面那种方法,都不能按tar键,如果按了,必须重新称量。
4.用台秤称取固体NaOH 配制出的标准溶液浓度是否准确?能否用称量纸称取固体NaOH?为什么?台秤称取后还要用浓度标准液配制。
不能,因为固体NaOH有强腐蚀性,吸湿性。
5.本实验中各用什么仪器?哪些数据需精确测定?分析天平,称量瓶,量瓶,碱式滴定管。
分析天平。
6.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时,为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?邻苯二甲酸bai氢钾相当于弱du酸,与氢氧化钠反应后生成的zhi 产物是邻dao本二甲酸二钾,若正4102好中合,则弱酸强碱1653盐溶液呈碱性;而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点.7.为什么草酸或枸橼酸可用NaOH 直接滴定?因为它们符合直接滴定的条件8.操作步骤中,每份样品重约0.14g,是怎样求得的?现一份样品倒出过多,其质量达0.1694g,是否需要重称药典对于一般称量的误差范围是这样规定的:“取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%”所以不需重新称。
分析化学实验课后思考题答案汇编
分析天平的称量练习1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好?答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。
天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。
2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节?答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。
平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。
天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。
偏大时则用平衡螺丝调节。
3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下?答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。
4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用?答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。
增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。
递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。
5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的?答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。
6. 在实验中记录称量数据应准至几位?答:应准确至小数点后四位即0.1mg。
7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。
分析化学实验思考题答案
4定量分析实验(实验一~~~实验二)实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
分析实验实验报告思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法;2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOHS、而不用吸量管和分析天平答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器;而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可;3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次;而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干;4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下;实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大;称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±的误差,则每份就可能有±的误差;因此,称取基准物质的量不应少于,这样才能使称量的相对误差大于1‰ ;2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取为什么答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量;因此加入的水不需要非常准确;所以可以用量筒量取;3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高;4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高;5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明;答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐醋酸钠,溶液pH为弱碱性;酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内滴定突跃;7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小;实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂;以HCl标准溶液连续滴定;滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成1 V1=0 V2>02V1>0 V2=03V1>V24V1<V25V1=V2① V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-② V1>0 V2=0时,组成为:OH-③ V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④ V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤ V1=V2时,组成为: CO32-实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴;而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定;因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制;2. 用Na2CO3为基准物;以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大为什么如何控制答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13;4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点操作中应注意那些问题答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点;②在一定条件下,配位数必须固定即只形成一种配位数的配合物;5.什么叫水的总硬度怎样计算水的总硬度答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度;6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH 为12~13若pH>13时测Ca2+对结果有何影响答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色;所以溶液的pH值要控制为10;测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成MgOH2沉淀;以保证准确测定Ca2+的含量;在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色;但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点;7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量如何测定答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液;以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量;实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量无汞法1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量;2.在预还原FeⅢ至FeⅡ时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂只使用其中一种有什么缺点答:定量还原FeⅢ时,不能单独用SnCl2;因SnCl2不能还原WⅥ至WⅤ,无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原FeⅢ,因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量TiⅣ易水解生成沉淀,影响测定;故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法; 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么加入H3PO4后为什么立即滴定答:因随着滴定的进行,FeⅢ的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的FeHPO42-络离子而消除;同时由于FeHPO42-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度;实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存Na2S2O3溶液答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化;故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长;保存于棕色瓶中;2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液为什么要放置一定时间后才能加水稀释为什么在滴定前还要加水稀释答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为溶液,并加入过量KI;K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解;3. 本实验加入KI的作用是什么从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂;4.本实验为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加入答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低;加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度;但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入;5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值;答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+;同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4;实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺其作用是什么试写出有关的化学反应方程式.答:加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 ↑+ 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl—2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比答:扣除实验背景干扰;详细内容自己想。
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化学分析实验部分思考题与答案1、某化学兴趣小组对一包干燥的白色粉末组成进行探究。
请你参与并回答有关问题:【教师捉醒】它由碳酸钙、碳酸钠、氢氧化钠三种固体中的一种或两种组成。
【提出猜想】白色粉末可能的组成有:①只有碳酸钙;②只有碳酸钠;③只有氢氧化钠;④是碳酸钠、碳酸钙的混合物;⑤是碳酸钙、氢氧化钠的混合物;⑥是的混合物。
【探究思路】利用物质的性质不同设计实验加以甄别,先分别探究其中是否含有碳酸钙,逐步缩小范围,然后再选择适当的试剂和方法通过实验探究其组成。
【查阅资料】1.碳酸钠俗称纯碱,溶液呈碱性。
2. CdCb、Cd(N0j2、BaCl2等溶液呈中性。
【实验探究】(1)甲同学取适量白色粉末装入试管中,然后加入足量的水,振荡。
结果白色粉末全部溶解,从而排除猜想中的 ____ (填猜想中的序号)。
(2)在甲同学实验结论的基础上,乙同学另取少暈白色粉末于试管中,加入足暈的水溶解后再滴加2〜3滴酚酥试液,振荡后观察,溶液变成红色.乙同学认为只有猜想③正确,可是丙同学却不是这样认为,他的理由是 ____________________________________________ o(3)丁同学进一步确定白色粉末的组成,在甲同学所得的溶液中加入足量的稀盐酸,结果有气泡产生,于是丁同学认为可以排除猜想③,试写出产生气体的反应的化学方程式:【交流讨论】通过上述实验探究,小组内展开了激烈的讨论,有的同学认为猜想②正确,有的同学认为自已的猜想⑥正确,各执一词。
于是小明同学想出一-种方法:在甲同学所得的溶液中先加入过量的溶液,然后再滴入 ______ ,根据先看到_______ ,后看到________ 的现象,从而得岀猜想⑥是正确的。
【反思评价】戊同学指出:实验是学习化学的重要的手段,但要注意实验的严谨性,如果小明同学加入的试剂的先后顺序颠倒一下,你认为_______ (填“能”或“不能”)准确验证猜想⑥正确。
分析化学思考题答案
分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重?加热干燥适宜于哪些药物的测定?解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重?影响恒重的因素有哪些?恒重时,几次称量数据哪一次为实重?解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量。
实验二 NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂?为什么?解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使C(KHP)偏小,消耗V(NaOH)变小,待测C(NaOH)增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定?解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三 HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些?滴定方式有哪些?解:(1)直接配制法(2)间接配制法。
直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时,滴定管读数为什么应从“0.00”开始?解:每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。
4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂?解:因为肉眼对红色会比较敏感,而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙,溶液逐渐变红;同理,NaOH滴定HCl溶液时用酚酞,溶液逐渐变红。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一:为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法?答:滴定法是一种定量分析方法,通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中,并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点,因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因:1.准确性:滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时,滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰,提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性:滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果,节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便,所需的仪器设备相对较少,因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性:滴定法适用于各种各样的分析化学测定,可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析,滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性:滴定法的设备和试剂相对较为简单,成本较低。
标准溶液的制备也相对容易,通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此,在实验教学和科研工作中,滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述,滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点,成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度,为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二:在滴定法中,我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答:酸碱指示剂是一种特殊的化学物质,它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种:1.酚酞:酚酞为弱酸性指示剂,其酸性形式为无色,碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中,酚酞保持无色,而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中,如测定醋酸含量等。
(完整版)分析化学实验思考题答案
(完整版)分析化学实验思考题答案分析化学实验思考题答案实验二滴定分析基本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
大学分析化学实验思考题答案.doc
实验一、NaOH和HC1标准溶液的配制及比较滴定1.HC1和NaOH标准溶液能否用宜接配制法配制?为什么?答:山于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI的浓度不确定,固配制HC1和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HC1,用台秤称取NaOH (S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
ihjHCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2〜3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范|*|?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,—般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应山下式求得:f n,=-l—xV T xC T xM A1000如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则山一滴或半滴过景所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1 mg 的误差,则每份就可能有±o.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于l%o o2.溶解基准物质时加入20〜30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?答:台秤。
NaOH不是基准物质,只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗?为什么?答:均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2,盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗?滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗?为什么?答:残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗,润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢?答:颜色由浅入深,变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些?本实验采用的基准物质是什么?与其他基准物质相比它有什么显著的优点?答:标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2],本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平?为什么?答:NaOH台秤,间接法配制。
KHP分析天平,是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳,以它测定HCl溶液的浓度,若用PP为指示剂,对测定结果有何影响?若改用MO为指示剂,结果又如何?答:PP偏大,产物为NaHCO3;MO无影响,产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH为多少?变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么?答:变色点9.1。
吸收CO2,溶液酸性增加,pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时,怎样计算出用量为0.4~0.6g?为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?答:m=cVM=0.1×(20~30)×204.1=0.4~0.6(g)(耗滴定剂20-30ml)突跃范围为碱性,PP变色范围在突跃范围内,MO不在。
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4定量分析实验(实验一~~~ 实验二)实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
定量分析实验(实验三~~~实验四)实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的K a=5.6×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
定量分析实验(实验五~~~实验六)实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2①V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-②V1>0 V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤V1=V2时,组成为: CO32-实验六 EDTA标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量:六次甲基四胺的物质的量:故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:六次甲基四胺盐的浓度为:根据一般缓冲溶液计算公式:得:(六次甲基四胺pK b=8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
定量分析实验(实验七~~~实验八)实验七水的总硬度的测定思考题:1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:(mg·L-1)( o )2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH值要控制为10。
测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。
以保证准确测定Ca2+的含量。
在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH≈1。
加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。
2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
定量分析实验(实验九~~~实验十)实验九铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。
答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+,则须采用置换滴定法。
2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。
3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?答:本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
4.为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积?但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?为什么?答:因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。