分析化学实验课后习题答案(第四版)
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实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
思考题:
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法?
+的K a=5.6 ×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH 直接滴定。
答:因NH 4
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲
基红作指示剂?
答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示
剂,用NaOH 滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH 值为 4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐
试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH 溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴
定,使测定结果偏高。
3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定,能否用甲醛法?
答:NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时,HCO
3
- 中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析(双指示剂法)
思考题:
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:
2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?
1
(1)V1=0 V 2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V 2(4)V 1 - ①V1=0 V 2>0 时,组成为:HCO 3 ②V1>0 V 2=0 时,组成为:OH - 2-+ OH- ③V1>V 2时,组成为:CO3 - +CO 32- ④V1 2- ⑤V1=V 2时,组成为:CO3 实验六EDTA标准溶液的配制与标定 思考题: 4.络合滴定中为什么加入缓冲溶液? 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 5. 用Na2CO3 为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,应控制溶液的酸度为 多大?为什么?如何控制? 答:用Na2CO3 为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时,因为钙指示剂与 2+在pH=12~13 之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜 Ca 色由红色变纯蓝色,所以用NaOH 控制溶液的pH 为12~13。 6.以二甲酚橙为指示剂,用Zn 2+ 标定EDTA 浓度的实验中,溶液的pH 为多少? 解:六次甲基四胺与盐酸反应为: (CH2)6N4+HCl==(CH 2)6N +H+·Cl- 反应中盐酸的物质的量: 1 5 12 2 1000 3.10 3 mol 六次甲基四胺的物质的量: 1 200 1 14 1.43 10 2 m o l 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为: 2 200 10 1000 1 5 32 12 2 1000 140 1 C b 0. 30mol L 1000 六次甲基四胺盐的浓度为: 1 5 2 12 1000 32 1000 1 C a 0.15mol L 根据一般缓冲溶液计: C b pH pK lg 得: a C a pH (14 pK ) lg B C b C a 14 8.85 lg 5.45 7. 30 4. (六次甲基四胺 pK b =8.85) 1.44络 合滴定法与酸碱滴定法相比,有那 些不同点?操作 中 应注意题? 答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点: ① 络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不 滴定终点。 ② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物) 。 七 水的总硬定 思考题: 1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度? 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。 答:水中 Ca 计算水的总硬度为: (cV ) EDTA M CaO -1) 1000 (mg ·L V (cV )EDTA M CaO 水 o 100 ( ) V 水 2+ 、M g 2 + 总量时p H ≈ 10,而滴定 C a 2 + 分量时 pH 为 12~13? 2.为什么滴定 Ca 3 2+ 对结果有? 若 pH>13 时测 Ca 2+ 、M g 2 + 总量时要T 作指示剂T 在 pH 为 8~11 之间为 答:因为滴定 Ca 蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH 值要控制为 2+时,要将溶液的 pH 控制至 12~13,主要是让M g 2+完全生成 Mg(OH) 10。测定 Ca 2 沉淀。 2+的含量。在 pH 为 12~13 间钙指示剂与 Ca 2+形成酒红色配合物,指示 以保证准确测定 Ca 剂 本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝 pH>13 时,指示剂本身为酒红色,而无 法确定终点。 2 +的 含量?如 何 测定? 3.如果只T 指示剂,能否测定 Ca 答:如果只有铬黑 T 指示剂,首先用 NaOH 调 pH>12,使 Mg 2+生成沉淀与 Ca 2+分离, 分离 Mg 2+2+的含量。 标准溶液滴定 Ca 铅、铋混合液中铅、 铋 含续测定 思考题: 8.按本实验操作,滴定 Bi 3+的起始酸度是否超过滴定 Bi 3+的最高酸度?滴定至 Bi 3+的终 点时,溶液中酸度为多少?此时在加入 10mL200g · L -1 六亚四基四胺后, 溶液 pH 约为多少? 答:按本实验操作,滴定 Bi 3+的起始酸度没有超过滴定 Bi 3+的最高酸度。随着滴定的进 行溶液 pH ≈ 1。加入 10mL200g · L -1 六亚四基四胺后,溶液的 pH=5 ~6。 9.能否取等量混合试液凉粉,一份控制 pH ≈ 1.0滴定 Bi 3+,另一份控制 pH 为 5~6 滴定 Bi 3+、Pb 2+总量?为什么? 答:不能在 pH 为 5~6 时滴定 Bi 3+、Pb 2+总量, 因为当溶液的 pH 为 5~6 时,Bi 3+水解, 不能准确滴定。 2+ 时 溶液 p H 为 5~6,为什么加入 六亚四基四胺而不加入 ? 10.滴定 Pb 答:在选择缓冲溶液时, 不仅要考虑它的缓冲范围或 2+ 时,若用 N a A c 调酸度时, A c -能与 P b 2+形成络合物Pb 2+的准确滴 反应。再滴定 Pb 定,所以用六亚四基四胺调酸度。 4