用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下，水样中加入一定量的高锰酸钾溶液，加热反应一定时间，然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下：4MnO₄⁻＋ 5C ＋ 12H⁺ → 4Mn²⁺＋ 5CO₂＋ 6H₂O2MnO₄⁻＋ 5C₂O₄²⁻＋ 16H⁺ → 2Mn²⁺＋ 10CO₂＋ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50ml）移液管（10ml、25ml）锥形瓶（250ml）电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液（01mol/L）：称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液（01000mol/L）：称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫酸（1+3）：将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中，混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质，需用中速定量滤纸过滤，滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml（1+3）硫酸，摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min（从水浴重新沸腾起计时）。
取出锥形瓶，趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，且30s 内不褪色，记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁（ml）。
实验高锰酸盐指数的测定酸性高锰酸钾法
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
（2）试剂① KMnO4；②基准Na2C2O4；③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =41/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。
标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。
高锰酸盐指数测定原理
高锰酸盐指数测定原理
高锰酸盐指数是水质检测中重要的参数之一，其值反映了水样中有机物氧化分解的程度，从而判断水的生化需氧量。
本文将介绍高锰酸盐指数测定的原理。
1. 实验原理
高锰酸盐指数测定实验采用高锰酸钾在酸性条件下与有机物氧化分解的方法，由于高锰酸钾对有机物的氧化作用是区域性而非选择性的，所以其值并不直接反映有机物种类和数量，而是对有机物处理效果的一个指标。
2. 实验步骤
高锰酸盐指数实验的具体步骤如下：
（1）取1mL水样，加入50mL锰硫酸溶液，酸化至PH=4.
（2）用Na2C2O4溶液滴定至溶液颜色由紫色变为浅粉色，并记录滴定量.
（3）通过计算，求出高锰酸盐指数.
3. 结果计算
高锰酸盐指数计算公式为：
指数 = (C1 × V1 × 80) / V0
其中，C1为Na2C2O4溶液浓度，V1为滴定溶液体积，V0为取样体积.
4. 结果分析
高锰酸盐指数值越大，说明水中有机物含量较高，污染程度较重，处
理难度也相应增大；反之，若值较小，则说明水质较好，处理难度较低。
5. 注意事项
在高锰酸盐指数实验操作过程中，需注意以下事项：
（1）选用干净的容器及设备.
（2）精确称量所需试剂，并记录好滴定过程和溶液颜色变化.
（3）除去水样中悬浮物质和浮游生物后进行测试.
（4）实验操作过程中一定要佩戴防护手套、口罩、护目镜等。
6. 结论
高锰酸盐指数测定是水质检测中较为常用的方法之一，通过它可以了解水中有机物的污染程度，从而指导后期水处理工作。
在实验操作过程中需严格遵守安全操作规程，确保实验的准确性和安全性。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数（GB11892—1989）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（注：最好每次用完就换）(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（注：草酸钠标准溶液现配现用）步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）试碱，使pH保持在6-8之间。
（3）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（4）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
高锰酸盐指数实验
靠的实验结果
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实验步骤
5. 数据处理
根据滴定的数据和相关公式，计算出水样中的高要避免 阳光直射：以免影响
实验结果
注意事项
在制备水样时：要保 证采集的水样具有代 表性，并且及时进行
实验分析
在数据处理时要注意 单位的换算和误差分 析：以保证实验结果
的准确性
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在滴定过程中要控制 好滴加速度：避免出 现过量或不足的情况
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高锰酸盐指数实验
演讲者：xxx
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1 实验步骤 2 注意事项 3 结论 4 实验中的问题与解决策略
高锰酸盐指数实验
高锰酸盐指数是反映水体中有机物和无机物含量的重要指标之一。它代表 了水体中能够被高锰酸钾氧化的物质的含量。高锰酸盐指数高的水体中， 往往含有较多的有机物和还原性无机物。这些物质对人体健康和生态环境 都有一定的影响。因此，对高锰酸盐指数的测定是非常重要的
在实验室中，一般采用酸性高锰酸钾氧化法来测定水样中的高锰酸盐指数。 该方法的原理是，在酸性条件下，将一定量的高锰酸钾加入水样中，使其 充分反应，然后根据高锰酸钾溶液的褪色程度来推算出水样中的高锰酸盐 指数
Part 1
实验步骤
实验步骤
1. 准备试剂和仪器
实验前需要准备以下试剂和仪器
试剂：高锰酸钾标准溶液、 硫酸、草酸钠标准溶液、氢 氧化钠溶液、硫酸锰溶液、 硫酸汞溶液等
仪器：滴定管、容量瓶、三 角瓶、电子天平等
实验步骤
2. 制备水样
从待测水体中采集适 量水样，用玻璃瓶或 塑料瓶保存，并尽快 进行实验
高锰酸盐指数测定方法计算公式的修正
高锰酸盐指数测定方法计算公式的修正高锰酸盐指数是反应水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
高锰酸盐指数是指水样中的部分有机物和无机还原性物质在一定条件下被高锰酸钾氧化，收集消耗的高锰酸钾量，计算出氧的当量。
高锰酸盐指数不作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，很多有机物只能被部分氧化，挥发性有机物不计入测定值。
一、实验目的1．掌握酸性法测定高锰酸盐指数的原理和方法。
2．掌握滴定管的使用方法。
3．学会滴定终点的判断。
二、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无极还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
三、实验仪器1．六孔水浴锅温度可调，功率足够。
2．酸式滴定管 25ml。
3．移液管、烧杯、锥形瓶等。
四、实验试剂不含还原性物质的水。
1．（1+3）硫酸溶液在不断搅拌下，将100ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）慢慢加入到300ml水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
2．氢氧化钠溶液，ρ=500g/L 称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。
3．草酸钠标准贮备液，c（1/2 Na2C2O4）=0.100 0 mol/L 称取0.670 5 g经120℃烘干2 h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
4．草酸钠标准溶液，c（1/2 Na2C2O4）=0.010 0 mol/L 吸取10.00 ml草酸钠贮备液于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
5．高锰酸钾标准贮备液，c（1/5 KMnO4）=0.1 mol/L 称取3.2 g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000m l。
于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却，存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6．高锰酸钾标准溶液，c（1/5 KMnO4）=0.01 mol/L 吸取100 ml高锰酸钾标准贮备液于1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数（CODcr）测定是环境和水质监测中常用的一种快速测定方法之一。
本文通过对一些影响因素的探究，旨在提高CODcr测定的准确性和稳定性。
首先，样品存储条件对CODcr测定结果有重要影响。
样品在储存过程中可能发生生化
反应或细菌增殖，导致CODcr值偏高或偏低。
因此，样品需要在冷藏条件下保存，并在规
定的时间内处理。
其次，CODcr测定中，滴定体积和浓度的准确性也是影响因素之一。
滴定体积不准确，可能导致反应过程不完全，从而影响CODcr值的精确度；而浓度过高或过低，则可能导致
出现误差。
因此，必须严格按照实验操作规程进行操作。
再次，样品中存在的干扰物质也会影响CODcr测定的准确性。
例如，当样品中存在高
浓度的铁、铜、铝等金属离子时，会抑制高锰酸盐的氧化反应，导致CODcr值偏低；而当
样品中存在高浓度的过氧化氢等氧化物时，会加速高锰酸盐的氧化反应，导致CODcr值偏高。
因此，在CODcr测定前，需要对样品进行预处理，以去除这些干扰物质。
最后，反应时间和环境温度也是影响CODcr测定的因素之一。
反应时间过短或过长，
均会导致CODcr值的偏低或偏高；而环境温度对反应速率有直接影响，一般情况下，反应
温度为20℃-25℃较为适宜，过高或过低都会导致CODcr值的误差。
综上所述，CODcr测定的结果受多种因素的影响，因此，对样品的处理、实验操作、
反应条件等方面必须进行规范化、精确化控制，以获得更加准确、可靠的结果。
结合化学原理分析高锰酸盐指数测定时的注意事项
高锰酸盐指数分析中的注意事项1、反应基本原理在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟,使水中有机物氧化（红色)，加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
(以mg/L计)原理说明：高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及样品值的影响较大。
理论上应尽量准确调节至0。
0100mol/L。
在实践中，当高锰酸钾标准溶液浓度偏高时，空白试验所消耗高锰酸钾的体积偏低,样品试验所消耗高锰酸钾的体积也偏低,样品测定值偏低。
当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时，滴定用量增大，样品温度下降幅度大，反应速度减慢，从而使样品测定值偏高。
经验值综述，高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数需准确调在0。
9800~1。
0100之间,空白值保证在0.40～0。
50之间，这样对样品测定的影响较小，测定的准确度较高。
2、酸度的影响：酸度对氧化还原反应方向的影响大致可分为两种情况:一种是H+直接参加氧化还原反应所造成的影响。
另一种则是H+与氧化剂或还原剂结合成难理解的化合物所产生的影响.从此方法的反应原理可以看出，酸度对此反应的影响主要是H+直接参加氧化还原反应所产生的.从化学平衡的角度来分析，当酸度增大时反应式（1）和（2)会加速向右进行，反之则向左进行。
另外,酸度增大也相当于增大了反应物的浓度,根据质量作用定律，化学反应速度与反应物浓度之积成正比，因此提高酸度可以加快反应的速度，但酸度也不易太大，当反应体系的酸度太大时将发生式（3）副反应，而当反应体系的酸度降低时,反应式（1）和（2）会加速向左进行，导致KMnO4在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，而使结果偏低。
同时由于生成了Mn2+导致式（4）副反应。
此反应在酸性溶液中进行得比较缓慢，但随着酸度降低，反应速率逐渐加快，且一旦生成MnO2，它马上会作为催化剂，促使发生式（5）分解反应。
MnO4—+还原性物质+H+96～98℃Mn2++CO2↑+H2O（1）2MnO4-+5C2O42-+16 H+75~85℃2Mn2++10CO2↑+8H2O（2）C2O42-+2 H+=H2C2O4（3)2MnO4-+ Mn2++2 H2O=5 MnO2↓+4 H+(4）4MnO4-+2 H2O=4 MnO2↓+3O2+4 OH-(5）综上所述,反应体系的酸度对酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数的反应速度和方向有较大的影响。
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用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：
1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放臵2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
（1）温度控制：反应温度70～80℃。
低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
（2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液
[H+]应为0.5～1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。
酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。
（3）滴定速度滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。
否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
（4）滴定终点 KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解，粉红色消失，所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3 严格控制测定条件，使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
操作步骤应按《水和废水分析方法》（第4版）的规定进行。
应注意以下几个问题：
(1) 配臵COD Mn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水臵于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃去100mL初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
）或超纯水，而不能用去离子水。
因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配臵有机物质分析的试液。
离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。
如果用含有有机物的去离子水配臵COD Mn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。
(2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。
(3) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。
(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。
加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
总之，要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差，必须应用符合标准的纯水，要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液，准确进行标定，严格控制测定条件。
只有这样，才能获得一个相对的准确测定值。