用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下，水样中加入一定量的高锰酸钾溶液，加热反应一定时间，然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下：4MnO₄⁻＋ 5C ＋ 12H⁺ → 4Mn²⁺＋ 5CO₂＋ 6H₂O2MnO₄⁻＋ 5C₂O₄²⁻＋ 16H⁺ → 2Mn²⁺＋ 10CO₂＋ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50ml）移液管（10ml、25ml）锥形瓶（250ml）电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液（01mol/L）：称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中，加热煮沸，使体积减少到约 1L，放置过夜，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液（01000mol/L）：称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫酸（1+3）：将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中，混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质，需用中速定量滤纸过滤，滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml（1+3）硫酸，摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min（从水浴重新沸腾起计时）。
取出锥形瓶，趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，且30s 内不褪色，记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁（ml）。
实验高锰酸盐指数的测定酸性高锰酸钾法
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法1. 目的要求1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2.掌握KMnO4溶液的配制与标定；3.理解水中COD Mn的意义。
2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
（2）试剂① KMnO4；②基准Na2C2O4；③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法(1) =41/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为： =41/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至=41/5KMnO c 0.0100mol/L 。
标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na 422O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。
高锰酸盐指数测定原理
高锰酸盐指数测定原理
高锰酸盐指数是水质检测中重要的参数之一，其值反映了水样中有机物氧化分解的程度，从而判断水的生化需氧量。
本文将介绍高锰酸盐指数测定的原理。
1. 实验原理
高锰酸盐指数测定实验采用高锰酸钾在酸性条件下与有机物氧化分解的方法，由于高锰酸钾对有机物的氧化作用是区域性而非选择性的，所以其值并不直接反映有机物种类和数量，而是对有机物处理效果的一个指标。
2. 实验步骤
高锰酸盐指数实验的具体步骤如下：
（1）取1mL水样，加入50mL锰硫酸溶液，酸化至PH=4.
（2）用Na2C2O4溶液滴定至溶液颜色由紫色变为浅粉色，并记录滴定量.
（3）通过计算，求出高锰酸盐指数.
3. 结果计算
高锰酸盐指数计算公式为：
指数 = (C1 × V1 × 80) / V0
其中，C1为Na2C2O4溶液浓度，V1为滴定溶液体积，V0为取样体积.
4. 结果分析
高锰酸盐指数值越大，说明水中有机物含量较高，污染程度较重，处
理难度也相应增大；反之，若值较小，则说明水质较好，处理难度较低。
5. 注意事项
在高锰酸盐指数实验操作过程中，需注意以下事项：
（1）选用干净的容器及设备.
（2）精确称量所需试剂，并记录好滴定过程和溶液颜色变化.
（3）除去水样中悬浮物质和浮游生物后进行测试.
（4）实验操作过程中一定要佩戴防护手套、口罩、护目镜等。
6. 结论
高锰酸盐指数测定是水质检测中较为常用的方法之一，通过它可以了解水中有机物的污染程度，从而指导后期水处理工作。
在实验操作过程中需严格遵守安全操作规程，确保实验的准确性和安全性。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数（GB11892—1989）酸性法概述1．方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
2．方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。
3．水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
4．仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（注：最好每次用完就换）(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（注：草酸钠标准溶液现配现用）步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）试碱，使pH保持在6-8之间。
（3）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（4）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
高锰酸盐指数实验
靠的实验结果
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实验步骤
5. 数据处理
根据滴定的数据和相关公式，计算出水样中的高要避免 阳光直射：以免影响
实验结果
注意事项
在制备水样时：要保 证采集的水样具有代 表性，并且及时进行
实验分析
在数据处理时要注意 单位的换算和误差分 析：以保证实验结果
的准确性
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在滴定过程中要控制 好滴加速度：避免出 现过量或不足的情况
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高锰酸盐指数实验
演讲者：xxx
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1 实验步骤 2 注意事项 3 结论 4 实验中的问题与解决策略
高锰酸盐指数实验
高锰酸盐指数是反映水体中有机物和无机物含量的重要指标之一。它代表 了水体中能够被高锰酸钾氧化的物质的含量。高锰酸盐指数高的水体中， 往往含有较多的有机物和还原性无机物。这些物质对人体健康和生态环境 都有一定的影响。因此，对高锰酸盐指数的测定是非常重要的
在实验室中，一般采用酸性高锰酸钾氧化法来测定水样中的高锰酸盐指数。 该方法的原理是，在酸性条件下，将一定量的高锰酸钾加入水样中，使其 充分反应，然后根据高锰酸钾溶液的褪色程度来推算出水样中的高锰酸盐 指数
Part 1
实验步骤
实验步骤
1. 准备试剂和仪器
实验前需要准备以下试剂和仪器
试剂：高锰酸钾标准溶液、 硫酸、草酸钠标准溶液、氢 氧化钠溶液、硫酸锰溶液、 硫酸汞溶液等
仪器：滴定管、容量瓶、三 角瓶、电子天平等
实验步骤
2. 制备水样
从待测水体中采集适 量水样，用玻璃瓶或 塑料瓶保存，并尽快 进行实验
高锰酸盐指数测定方法计算公式的修正
高锰酸盐指数测定方法计算公式的修正高锰酸盐指数是反应水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
高锰酸盐指数是指水样中的部分有机物和无机还原性物质在一定条件下被高锰酸钾氧化，收集消耗的高锰酸钾量，计算出氧的当量。
高锰酸盐指数不作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，很多有机物只能被部分氧化，挥发性有机物不计入测定值。
一、实验目的1．掌握酸性法测定高锰酸盐指数的原理和方法。
2．掌握滴定管的使用方法。
3．学会滴定终点的判断。
二、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无极还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
三、实验仪器1．六孔水浴锅温度可调，功率足够。
2．酸式滴定管 25ml。
3．移液管、烧杯、锥形瓶等。
四、实验试剂不含还原性物质的水。
1．（1+3）硫酸溶液在不断搅拌下，将100ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）慢慢加入到300ml水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
2．氢氧化钠溶液，ρ=500g/L 称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。
3．草酸钠标准贮备液，c（1/2 Na2C2O4）=0.100 0 mol/L 称取0.670 5 g经120℃烘干2 h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
4．草酸钠标准溶液，c（1/2 Na2C2O4）=0.010 0 mol/L 吸取10.00 ml草酸钠贮备液于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
5．高锰酸钾标准贮备液，c（1/5 KMnO4）=0.1 mol/L 称取3.2 g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000m l。
于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却，存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6．高锰酸钾标准溶液，c（1/5 KMnO4）=0.01 mol/L 吸取100 ml高锰酸钾标准贮备液于1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数（CODcr）测定是环境和水质监测中常用的一种快速测定方法之一。
本文通过对一些影响因素的探究，旨在提高CODcr测定的准确性和稳定性。
首先，样品存储条件对CODcr测定结果有重要影响。
样品在储存过程中可能发生生化
反应或细菌增殖，导致CODcr值偏高或偏低。
因此，样品需要在冷藏条件下保存，并在规
定的时间内处理。
其次，CODcr测定中，滴定体积和浓度的准确性也是影响因素之一。
滴定体积不准确，可能导致反应过程不完全，从而影响CODcr值的精确度；而浓度过高或过低，则可能导致
出现误差。
因此，必须严格按照实验操作规程进行操作。
再次，样品中存在的干扰物质也会影响CODcr测定的准确性。
例如，当样品中存在高
浓度的铁、铜、铝等金属离子时，会抑制高锰酸盐的氧化反应，导致CODcr值偏低；而当
样品中存在高浓度的过氧化氢等氧化物时，会加速高锰酸盐的氧化反应，导致CODcr值偏高。
因此，在CODcr测定前，需要对样品进行预处理，以去除这些干扰物质。
最后，反应时间和环境温度也是影响CODcr测定的因素之一。
反应时间过短或过长，
均会导致CODcr值的偏低或偏高；而环境温度对反应速率有直接影响，一般情况下，反应
温度为20℃-25℃较为适宜，过高或过低都会导致CODcr值的误差。
综上所述，CODcr测定的结果受多种因素的影响，因此，对样品的处理、实验操作、
反应条件等方面必须进行规范化、精确化控制，以获得更加准确、可靠的结果。
结合化学原理分析高锰酸盐指数测定时的注意事项
高锰酸盐指数分析中的注意事项1、反应基本原理在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟,使水中有机物氧化（红色)，加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。
(以mg/L计)原理说明：高锰酸钾标准溶液浓度的高低对空白值及样品值的影响较大。
理论上应尽量准确调节至0。
0100mol/L。
在实践中，当高锰酸钾标准溶液浓度偏高时，空白试验所消耗高锰酸钾的体积偏低,样品试验所消耗高锰酸钾的体积也偏低,样品测定值偏低。
当高锰酸钾标准溶液浓度偏低时，滴定用量增大，样品温度下降幅度大，反应速度减慢，从而使样品测定值偏高。
经验值综述，高锰酸钾标准溶液浓度的校正系数需准确调在0。
9800~1。
0100之间,空白值保证在0.40～0。
50之间，这样对样品测定的影响较小，测定的准确度较高。
2、酸度的影响：酸度对氧化还原反应方向的影响大致可分为两种情况:一种是H+直接参加氧化还原反应所造成的影响。
另一种则是H+与氧化剂或还原剂结合成难理解的化合物所产生的影响.从此方法的反应原理可以看出，酸度对此反应的影响主要是H+直接参加氧化还原反应所产生的.从化学平衡的角度来分析，当酸度增大时反应式（1）和（2)会加速向右进行，反之则向左进行。
另外,酸度增大也相当于增大了反应物的浓度,根据质量作用定律，化学反应速度与反应物浓度之积成正比，因此提高酸度可以加快反应的速度，但酸度也不易太大，当反应体系的酸度太大时将发生式（3）副反应，而当反应体系的酸度降低时,反应式（1）和（2）会加速向左进行，导致KMnO4在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，而使结果偏低。
同时由于生成了Mn2+导致式（4）副反应。
此反应在酸性溶液中进行得比较缓慢，但随着酸度降低，反应速率逐渐加快，且一旦生成MnO2，它马上会作为催化剂，促使发生式（5）分解反应。
MnO4—+还原性物质+H+96～98℃Mn2++CO2↑+H2O（1）2MnO4-+5C2O42-+16 H+75~85℃2Mn2++10CO2↑+8H2O（2）C2O42-+2 H+=H2C2O4（3)2MnO4-+ Mn2++2 H2O=5 MnO2↓+4 H+(4）4MnO4-+2 H2O=4 MnO2↓+3O2+4 OH-(5）综上所述,反应体系的酸度对酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数的反应速度和方向有较大的影响。
酸性法测定高锰酸盐指数应注意的问题(环境监测)
②试 剂 ： 高 锰 酸 钾 储 备 液 （ ／ １ ５ ＫＭｎ ） ＝ ０ １０ ｍｏ／ ，高锰 酸 钾使 Ｏ ．０ ０ ｌ Ｌ
用液 （／５ １ ＫＭ ｎ ＝ ０． ０ ｔｏ ／Ｌ， Ｏ ） ０１ ０ ｌ ｏ
测定， 每组测定四个 ， 测定结果平均值见表
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值 、酸度 、水浴加 热时 问以及滴 定速度 的影
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Ｌ的高锰酸钾溶液作为氧 化 剂对 标准 样 品进 行分 析
③仪 器：电热 恒温 水浴 锅 ， ５ ｌ 色酸 ２ｍ 棕 式滴定管 ，５ｍｌ ２０ 壁薄而均匀的三角烧瓶 ， 定 时钟或秒表。
２２ 实 验方 法 ．
按水和废水的监测分析方法 （ 四版 第 增补本） 中高锰酸盐指数酸性法测定要求进
行 。 …
由表 ｌ 中可 以 看 出 ， 当高锰 酸钾 浓 度 由 ０ ００ ｍｏ／ ．１０ ｌＬ提 高到 ０００ ｌＬ时 ，在 ．２ ０ｍｏ／ 其他试验条件不变的情况下， 会使Ｃ 测 ＯＤ 定值偏高，出现正偏差 。 反之降低高锰酸钾 浓度 ，会使 Ｃ Ｄ 测定值偏低 ，出现负偏 Ｏ 差 。Ｉ 【 ３２空 白值对测定结果的影响 ． 高锰酸盐指数的实验 用水应为不含有 机物的蒸馏水， 但在 日常工作中蒸馏水的空 白值与蒸馏水的保存时间及获取途径等因素 的影响 多少会有所差异 ， 而这些差异在某些 测试项 目中影响不大 ， 但在测定高锰酸盐指 数中却产生 了重要的影响。 分别采用不同批
水质 高锰酸盐指数的测定方法和注意事项(酸性法)
水质高锰酸盐指数的测定（酸性法）使用范围：适用于地表水、饮用水；不适用于工业废水。
一、原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，使沸水浴中加热30mins，高锰酸钾将样品中某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
氧化反应：在沸水浴条件下，酸性高锰酸钾将还原性物质氧化。
5C2O42-(草酸钠)+2MnO4-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集水样后，加浓硫酸至pH1-2，尽快分析。
保存时间超过6h，需冷藏（0-5℃），但不超过2天。
2、实验条件①消解：沸水浴温度为98℃，高原地区沸点偏低，可能影响消解效率，须注明实际沸点（相同条件下，100℃时反应速率大概是95℃的1.6倍）。
沸水浴水面需要高于锥形瓶内液面。
②反应时间：研究表明，消解时间从30增加到60mins时，结果增加4-10%。
反应需要严格控制时间，保持测试样品消解时间的一致性。
③条件电极电位E=Eθ+RT/5F·ln(a MnO4-·a H+8/a Mn2+）。
高锰酸钾溶液浓度变化对于反应有较大的影响。
④酸度对反应影响较小：硫酸溶液在反应体系中已算是浓电解质，离子间相互作用明显，硫酸浓度发生一定变化时，对于氢离子活度变化不大（离子活度受电解质浓度和离子活度影响，浓电解质溶液中浓度升高会引起活度下降）。
⑤空白滴定温度控制：当反应液温度低于80℃时，应重新加热后再滴定。
3、COD Cr和COD Mn的对比①COD所表示的是水体中受还原性物质污染的指标，主要是水体中受有机物污染的指标。
②COD的定量方法主要受氧化剂种类、浓度，消解温度、时间，酸度的影响。
COD Cr的条件电极电位能达到1.55V，对水体约有90%左右的氧化率；COD Mn的条件电极电位能达到1.45V，对水体约有50%左右的氧化率，COD Mn测试只适用于地表水、饮用水，不适用于COD值高的工业废水。
酸性法测定水质高锰酸盐指数的条件要求
酸性法测定水质高锰酸盐指数的条件要求摘要：为提高水质高锰酸盐指数的测定结果的准确性，总结实际工作经验，对酸性法测定高锰酸盐指数相关条件要求进行论述，并提出相应建议，以保证监测结果的准确可靠。
关键词：酸性法；高锰酸盐指数；测定；条件要求。
高锰酸盐指数常被作为饮用水、水源水和地表水受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标[1]。
其分析方法有酸性法和碱性法两种，分析结果的准确性受酸碱度、加热温度、加热时间等诸多因素影响。
为提高水质高锰酸盐指数测定结果的准确性，本文就酸性法测定水质高锰酸盐指数时相关条件要求进行总结。
酸性法测定水质高锰酸盐指数的原理：在酸性介质水样中加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将被测定的水质样品中的某些有机污染物和无机还原性物质部分氧化，再加入过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，从而计算出样品中的高锰酸盐指数[2]。
掌握酸性法测定水质高锰酸盐指数的相关条件要求，有利于提高水质高锰酸盐指数测定结果的准确性。
1、正确选择药品和试剂是确保测定结果准确的基础1.1 配制试剂水的制备在高锰酸盐指数分析中，溶液不能用去离子水配制，其原因是去离子水中可能含有可溶性的有机物，用去离子水配制高锰酸钾溶液或草酸钠溶液，将会导致分析结果偏高。
所以，配制高锰酸钾或草酸钠的溶剂水应该用去离子水加高锰酸钾和硫酸进行蒸馏后制取，以除去配制溶剂水中的可还原性有机物或无机物，确保试剂的纯净。
————————————作者简介：罗兴仁，1968年，男，大专，高级工程师。
研究方向：环境监测。
E-mail:****************1.2 高锰酸钾的选择水质高锰酸盐指数的分析结果使用返滴定消耗的高锰酸钾溶液的体积来进行计算，因此，高锰酸钾的纯度将会直接影响测定的结果，高锰酸钾作为高锰酸盐指数分析的氧化剂，其纯度越高越好，所以在选择购买药品时最好购买基准纯高锰酸钾。
同时配制好的高锰酸钾溶液最好放置一周后在临用前用0.1mol/L草酸钠溶液标定高锰酸钾溶液的浓度，以此求得配制好的高锰酸钾溶液的浓度,再用标定好的高锰酸钾溶液稀释成0.01mol/L的使用液。
高锰酸盐指数检测方法和注意事项
一、高锰酸盐指数介绍高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
二、高锰酸盐指数的测定2.1 锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。
煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。
2.2 吸取100 mL充分混匀的水样，置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5 mL硫酸溶液。
用滴定管加人10.00 mL高锰酸钾标准溶液。
2.3 将锥形瓶放人沸腾的水浴中，准确放置30min。
2.4 取下锥形瓶，趁热加人10.00 mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。
2.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。
2.6 向滴定至终点的水样中，趁热加入10.00 mL草酸钠溶液。
立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2(mL)。
如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000 mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一校正系数(K)：K=10/V22.7 如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。
2.8 计算公式水样不经稀释高锰酸盐指数=[(10+V1)⨯K-10]*C*1000*8/100水样经稀释高锰酸盐指数={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C⨯1000*8/V3三、注意事项1、实验用水严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定必须使用同一批水。
酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数要点探讨
引言
在酸性介质中以高锰酸钾为氧化剂测定水中高锰酸盐指数 的方法称为酸性高锰酸钾法。作为一个条件性的相对指标，要想 在监测分析中得到满意的结果，必须掌握其技术要点。
1 注意方法的适用范围
尽管酸性法适用于绝大部分地表水的测定，但对于氯离子 含量超过 300mg/l 的水样，要采用在碱性介质中氧化的测定方 法；高锰酸盐指数超过 4.5mg/l 时，应稀释水样后再进行测定。
7 引入质控样
作 为 一个 有 条件 的 相 对指 数，在 做 样中 ，用 有 证 标 准 物 质与水样同步进行测试以进行质量控制和数据处理，非常 必要。
8 需要注意的其它事项
水浴加热时，要注意观察沸水浴的水面和锥形瓶内样品溶 液的液面位置，始终使沸水浴水面高于锥形瓶内的液面；水样不 稀释时，空白虽然不参与计算，但空白的高低对最终测定值的影 响很大。在实际样品分析测定中，最少应测定 2 个实验室空白样 品，控制空白样品的测定值不高于方法的检出限。
2 检查实验用水的质量
实验用水直接影响结果的满意度，在做准备工作时，应按要 求制备不含有机物的蒸馏水并按方法的要求检查其质量，确认 合格后，要做到从所用玻璃器具的洗涤、试剂的配制到做样的全 过程都用同一批实验用水，消除影响。
3 配制合格的高锰酸钾溶液
配制好的高锰酸钾溶液，可先在 93依2益水浴中加热两小 时，暗处放置 2 天，用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后，保存于棕色试 剂瓶中，以待标定。高锰酸钾标准溶液的浓度影响结果的满意 度，该溶液与草酸钠标准溶液浓度一致时，测定结果误差最小。 但实际配制存在偏差，可在分析中，把浓度调整到 0.00980.0100mol/L 之间（对应校正系数 k 的范围为 0.980-1.00），以减 少误差。
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析
水质高锰酸盐指数的测定(酸性法)实验过程分析王思海（文山壮族苗族自治州生态环境局文山分局生态环境监测站，云南文山663099）【摘要】高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
酸性KMnO4可氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,用Na2C2O4标准溶液还原剩余KMnO4,再用KMnO4返滴定过量的Na2C2O4,通过计算求出高锰酸盐指数,以氧的mg/L来表示。
通过对该项目实验过程的分析,能让分析人员快速掌握高锰酸盐指数的测定方法。
【关键词】高锰酸盐指数;自身指示剂;返滴定法;物质的量【中图分类号】X832【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2021）02-0016-02高锰酸盐指数是指在酸性条件下，用KMnO4氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，所消耗的KMnO4量，以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。
1实验原理分析1.1氧化还原滴定法实验室高锰酸盐指数的测定常用氧化还原滴定法进行滴定分析。
向待测样品中加入H2SO4呈酸性后再加入定量的KMnO4，KMnO4将待测样品中有机及无机可氧化物质氧化，然后加入过量的Na2C2O4还原剩余的KMnO4，再用KMnO4标准溶液回滴反应后的Na2C2O4，通过消耗KMnO4的量计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
滴定反应原理如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+‗2Mn2++10CO2↑+8H2O1.2自身指示剂在上述反应中KMnO4标准溶液为自身指示剂。
溶液中MnO4-为紫红色，用它来滴定无色Na2C2O4标准溶液，在化学计量点附近，稍过量的MnO4-就会使溶液呈浅红色，从而指示终点。
在氧化还原滴定中，利用滴定剂或被滴定液本身的颜色变化来指示终点，称为自身指示剂[3]。
1.3返滴定法返滴定法是指先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量,因此返滴定法又称剩余量滴定法。
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：（1）温度控制：反应温度70～80℃。
高锰酸盐指数测定
高锰酸盐指数测定高锰酸盐指数（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在酸性条件下，有机物质经氧化反应后所需消耗高锰酸钾的量，是测定废水中有机物质含量的一种重要指标。
高锰酸盐指数测定方法简便、经济，能够快速反映废水中有机性物质的含量，是现代水处理技术中必不可少的环保分析技术之一。
本文将详细介绍高锰酸盐指数的测定原理、方法和注意事项。
一、测定原理高锰酸盐指数（COD）测定是利用高锰酸钾在酸性介质中的氧化性来测定水中有机物的含量。
采用硫酸和高锰酸钾将有机物氧化为低级酸和氧化物，反应生成的氧化物使溶液由灰白色变为深紫色。
在一定的反应时间后，用铁铵盐测定剩余的高锰酸钾，根据高锰酸根离子在吸收波长处的吸光度计算出高锰酸盐指数（COD）。
二、测定方法1. 试剂和仪器试剂：高锰酸钾（K2MnO4）、硫酸（H2SO4）、铁铵盐（Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O）、硫酸铵（NH4）2 SO4。
仪器：分光光度计、移液管、量筒、可控加热设备、盛样瓶、比色皿等。
2. 操作步骤（1）样品处理将废水样品通入大口瓶中，加入硫酸，控制pH值为1.0左右。
样品的处理量一般为50-100mL。
如果样品中含有较多的浮游物和杂质，可以用滤纸滤掉，以避免影响后续测定的准确性。
（2）加入试剂向样品中加入0.25g高锰酸钾，将试管浸泡于水浴中，保持温度在150℃左右，加速反应。
（3）滴定铁铵盐溶液反应时间一般为2小时，取出试管，立即加入硫酸铵，使溶液中的高锰酸钾还原为锰离子，同时加入铁铵盐溶液，将溶液变为浅红色。
用1mol/L硫酸滴定至浅粉红色为止，记录铁铵盐用量V1（mL）。
（4）空白对照相同体积的水作为空白对照，按上述方法进行滴定，记录铁铵盐用量V2（mL）。
空白对照用于纠正试剂本身的色差。
3. 计算COD值COD值的计算公式为：COD=mL(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)×0.025×1000 / mL样品COD为高锰酸盐指数（mg/L），0.025是高锰酸钾每毫升的浓度，1000是将mg/L换算成g/L所需的倍数。
酸性法测高锰酸盐指数有关问题探讨
１ ＋３ 酸 。 硫
高 锰 酸 钾 的浓 度 对 空 白值 及 样 品值 的影 响较 大 。理论 上 应调 节 ０ ０ ００ｔｏ ／ ． １ ｌ Ｌ。在实 践 中 ， ｏ 当高 锰 酸钾 标 准溶 液 浓度 偏 高 时 ， 白实 验所 消 耗 的高 空 锰 酸钾 的体 积 偏低 ， 品实 验所 消 耗 的高 锰 酸钾 体 样 积也 偏低 ， 品测定值 因此 也偏 低 。 样 当高锰 酸钾标 准
卡 林
林 树 生
２３０） ３ ０ １
（ 淮安 市环 境 监 测 中心 站 江 苏 淮 安
［ 摘
要 ］ 酸性 法测水 中高锰 酸盐指 数 ， 结果 受诸 多因素 的影响 。在 分析过 程 中， 其 发现 高锰 酸钾 测 定结果 因素 影响
标准溶 液 的浓度 、 热 时 间、 加 温度 、滴 定速度及 时间对其 影 响较 大 。 ［ 键词 ］ 高锰 酸 盐指数 关
ＫＭｎ 用 量 Ｏ。 平均值（ ｍＬ）
４． ３４
样 品 测 定 值 样 品 测 定 Ｋ 值 （ ｍＬ） 平均值 （ ｍＬ）
２ 结 果 与讨 论
２ １ 高锰 酸钾标 准溶 液 的浓度对 测定 结果 的影 响 ．
高锰 酸钾 溶 液在酸 性条 件下 的化学 方程 式为 ：
Ｍｎ － ８ Ｏ￣＋ Ｈ ＋ ５ － Ｍ ｎ ＋ ４ Ｏ ｅ－ － ￣ Ｈ２
Ｅ。 １ ５１ Ｖ 一 ．
草 酸钠溶 于水 ， 人 １ ０ｍＬ容量 瓶 中 ， 水稀 释 至 移 ０ 用 标线 。 草 酸 钠标 准 溶 液 （ ／ ＮａＣ Ｏ ． １ ｌ １ ２ ２ ２ 一０ ０ ００ｍｏ ／
高锰酸盐指数酸性法测定注意事项
高锰酸盐指数酸性法测定注意事项高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与水样的各种因素有关。
所以，我们要保证高锰酸盐指数测定的准确性，必须做好全程序的质量控制。
1、水样保存和均化水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致。
采集的水样须立即分析，这是由于水样中存在微生物，它会使有机物分解，引起高锰酸钾指数的变化。
若不能立即分析，可向水样中加入硫酸至水样pH<2，并置于0-5℃环境中，保存期为2天。
均化：分析样品时应充分摇动、混合均匀。
2、酸度反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响，因此酸度必须适宜，否则将会导致测定结果出现偏差。
当酸度较低时，高锰酸钾的氧化性降低，高锰酸钾易被氧化为二氧化锰沉淀，从而影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化，使测定结果偏低；当酸度过高，则会促使生成草酸，反应中H+的消耗会干扰反应的正常进行，使高锰酸钾在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，使测定结果偏低。
3、高锰酸钾标准溶液按照标准上的配制方法配制出高锰酸钾标准溶液，在空白试验或者高锰酸盐指数很低的水样分析时，当进行到国标7.2步，用滴定管加入10.00 ml草酸钠标准溶液(4.6)至溶液变为无色，但有时会出现颜色仍为淡粉红色的情况，为什么会出现这种情况？高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L( K值应介于0.950～1.01之间)。
4、空白试验、实验用水空白样品的测定值应小于方法检出限( 空白值0.4～0.5 mg/L)。
实验用水对于测定结果有明显的影响，空白值得高低对于测定结果的准确性至关重要。
在测定高锰酸盐指数时，对制备好的试验用水应及时使用，密闭保存，且保存期限不要超过 5 d，最好取用新鲜蒸馏水，保证空白值滴定体积在0.35~0.60 ml之间，以减少空白值对测定结果的影响。
大量试验研究证明，普通蒸馏水、用碱性高锰酸钾法新烧制的二次蒸馏水，以及电导率<2.0 s/cm(25℃)的去离子水均可以用作实验用水。
测定高锰酸盐指数的重要控制指标
测定高锰酸盐指数的重要控制指标摘要：高锰酸盐指数是检测地表水、生活用水、以及生活污水的重要指标之一，其可以有效的反映水体遭受有机物和还原性无机物的污染程度，因此对其应用范围非常的广泛。
但是，在水质常规检测分析过程中，对高锰酸盐的检测属于难度系数较高的项目，其测定结果往往也会受到诸多因素的影响，所以为了保障高锰酸盐指数测定结果的准确性，相关的工作人员在进行测定时，必须要严格按照规范操作流程进行测定，并采取适宜的方法消除这些影响因素，从而保障测定结果的准确性。
关键词:高锰酸盐；指数；测定；一高锰酸盐指数概述所谓高锰酸盐的指数就是反应水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，且其是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的某些有机物及无机还愿性物质，且由消耗的高锰酸盐量计算出相当的氧量。
在使用酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高猛酸钾溶液的不稳定性，以及加入草酸钠标准溶液时溶液的温度，由于浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度或者温度控制不当影响反应引入的误差。
所以相关实验工作人员在进行测定时，应当严格根据操作规范进行测定，降低各种因素对检测结果的影响程度，确保检测结果的准确性。
二测定高锰酸盐指数原理在分析样品中加入一定量的高锰酸钾和硫酸溶液，然后在沸水浴中加热三十分钟。
这时高锰酸钾可以将分析样品中的某些有机物和无机可还原物质部分氧化，再加热后加入过量的草酸钠还原反应体系中剩余的高锰酸钾，并将高锰酸钾作为指示剂，再用同一高锰酸钾标准溶液回滴反应体系中过量的草酸钠，通过计算得出样品中高锰酸盐的指数。
其反应式如下：三进行高锰酸盐指数的测定步骤分析3.1进行水样测定（1）取100mL的混合水样，需要注意的是如果高锰酸盐指数大于10mg/l，那么就应该适当地少取，然后用水将其稀释到100mL，再将这100mL的混合水样放置在250mL的锥形瓶中；（2）往锥形瓶中加入5mL的（1+3）硫酸，摇均匀；（3）选用滴定管往锥形瓶里面加入10.00mL，0.01mol/L的高锰酸钾溶液，摇均匀，然后加入几粒玻璃珠，将其加热煮沸，时间从水浴再次沸腾算起，时长为30min，沸水浴的液面一定要高于反应液的液面；（4）将锥形瓶取下，趁其处于热状态，往里面加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇均匀，然后马上用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至其变成微红色，此时要记录好所消耗的高锰酸钾溶液的准确体积（V）。
实验十一高锰酸盐指数的测定(酸性法)_分析化学
实验十一实验十一高锰酸盐指数的测定（酸性法）一、实验目的1. 掌握KMnO4溶液的配制方法2. 了解高锰酸盐指数测定的意义及表示方法3. 掌握高锰酸钾法测定高锰酸盐的原理和方法二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度加热温度和时间有关，因此，测定时一定要严格遵守操作规定，使结果具有可比性。
方法适用范围：酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样，当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时，则酌情分取少量水样，并用水稀释后再行测定。
水样的采集与保存：水样采集后，应加入硫酸使pH＜2,以抑制微生物活动，样品应尽快分析，并在48小时内测定。
三、试剂和仪器一、仪器1、台秤2、分析天平3、量筒4、烧杯5、棕色试剂瓶6、100ml、250ml容量瓶7、电炉8、250ml锥形瓶9、移液管10、滴定管11、定时钟二、试剂：所用蒸馏水需加高锰酸钾重蒸馏1. 0.1mol/L KMnO4溶液：称取优级高锰酸钾1.6g，溶于500ml蒸馏水中，并在电炉上加热至刚沸，在稍低于沸点下加热半小时，取下冷却后，用微孔漏斗过滤，装入棕色瓶中于暗处放置。
2. 0.01mol/L KMnO4溶液：吸取上述0.1mol/L KMnO4溶液25ml于250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
3. （1:3）H2SO4：取比重为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积蒸馏水的烧杯中，搅匀后，滴加0.01 mol/L高锰酸钾溶液呈浅红色，若红色褪去应再补加至浅红色不褪去为至，转入试剂瓶中。
4. 0.01000 mol/L Na2C2O4：准确称取0.1676g Na2C2O4于烧杯中，加入约10ml蒸馏水溶解，加热至刚冒热气，转移至250ml容量瓶中定容四、实验步骤：1、吸取混匀水样100.0ml（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100.0ml）于250ml锥形瓶中。
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用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。
酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：
1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液
纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。
因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
（1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。
（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放臵2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
（3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。
2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度
用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。
其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。
在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
（1）温度控制：反应温度70～80℃。
低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。
同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
（2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液
[H+]应为0.5～1mol/L左右，滴定终了时应为0.2～0.5mol/L左右。
酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2；酸度过高会促进H2C2O4分解。
（3）滴定速度滴定时应待第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应速度极慢，只有滴入KMnO4反应生成Mn2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。
否则再热的酸性溶液中，滴入的KMnO4来不及和C2O42-反应而发生分解：4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
导致标定结果偏低。
（4）滴定终点 KMnO4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使MnO4-缓慢分解，粉红色消失，所以保持30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3 严格控制测定条件，使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
操作步骤应按《水和废水分析方法》（第4版）的规定进行。
应注意以下几个问题：
(1) 配臵COD Mn试剂要求用新鲜的蒸馏水，最好用重蒸水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水臵于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。
弃去100mL初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
）或超纯水，而不能用去离子水。
因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，不宜用于配臵有机物质分析的试液。
离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸，但不能完全除去有机物。
如果用含有有机物的去离子水配臵COD Mn试液，在做水样时其本底值会偏高，影响对样品水的测定。
(2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度，再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内，以减小误差。
(3) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药，这样既快又准。
(4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时，时间为30±2min，时间要卡准。
加热时间短，测定结果偏低，加热时间长了将导致测定结果偏高。
总之，要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差，必须应用符合标准的纯水，要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液，准确进行标定，严格控制测定条件。
只有这样，才能获得一个相对的准确测定值。