金相制样

金相制样

一、实验目的：

1、熟悉金属金相制样的过程，包括取样—镶嵌—粗磨—细磨—抛光—浸蚀；

2、掌握镶嵌的基本操作；

3、掌握粗磨，细磨的基本方法要求；

4、掌握抛光的基本操作要求及浸蚀的技巧；

二、实验设备与材料：

1、金相镶嵌机

2、金相抛光机

3、吹风机

4、400#水砂纸，01#金相砂纸，03#金相砂纸，胶木粉，金属试样（中碳钢），抛光剂（Al2O3水溶液），浸蚀液（4%硝酸酒精），酒精。

三、实验前思考问题：

1、制样的目的是什么？

2、抛光为什么要依次进行粗磨、细磨、抛光处理？

3、抛光过程如何夹持样品？

4、抛光过程中为什么要不断加入抛光剂与水？

四、实验内容及步骤：

1、取样

试样的选取应根据研究目的，取其具有代表性的部位。试样的截取方法视材料的性质不同而异，软的金属可用手锯或锯床切割，硬而脆的材料(白口铸铁)则可用锤击打下，对极硬的材料(如淬火钢)则可采用砂轮片切割或线切割加工。但不论用哪种方法取样，都应避免试样受热或变形而引起金属组织变化。为防止受热，必要时应随时用水冷却试样。试样尺寸一般不要过大，应便于握持和易磨制。

本实验通过线切割截取半径为5mm左右的中碳钢。

2、镶嵌

试样的尺寸太小，直接用手持来磨制很困难，需要使用试样夹或利

用镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂等)中。

镶嵌一般分为冷镶嵌和热镶嵌两种方式。

①冷镶嵌——采用环氧树脂与固化剂对小试样进行固定镶嵌。

这种方法没有温度的波动，不会对材料的相、组织造成影响，缺点是冷镶嵌过程需要的时间较长，往往需要10几个小时，甚至更长，而且固化过程中的气泡容易残留在镶嵌体中，造成镶嵌体（包括试样和镶嵌材料）不致密，在一些分析测试中使用受到限制，如进行扫描电子显微镜分析时，一般不采用冷镶的试样。

冷镶嵌过程中可采用抽真空的方法来消除气泡。

②热镶嵌——采用多材料胶木粉（酚醛树脂）在专业的金相镶嵌机上进行镶嵌。

热镶嵌的操作过程是：首先将试样平整的一面放置在镶嵌机的金属托台上，摇下托台后，倒入适量胶木粉（约一勺），扭紧压块，设置温度（145℃左右），向上摇动托台，紧紧压实胶木粉，保温保压一段时间（15min）后，松开压块，摇动手柄抬升托台，使镶嵌试样逐步脱离镶嵌机。要注意，在摇动手柄时要用木块压住压块，防止其突然弹出！

3、粗磨

镶嵌完的试样在粗砂纸或水砂纸上进行粗磨，去除金属表面的粗划痕。粗磨操作过程中用三个手指捏住固定好试样，在砂纸上水平推磨，一般要求推送时压住试样，返程时试样离开砂纸，即单程磨，粗磨过程中要保证试样行进轨迹为一条直线，磨过程中不能有扭转扭动发生。

经粗磨后试样表面虽较平整，但仍存在有较深的磨痕。

4、细磨

为了消除粗磨的磨痕，得到平整而光滑的磨面，为进一步的抛光做好准备，粗磨后的试样用水冲洗并擦干后首先在01#砂纸上进行细磨，然后在03#砂纸上进一步细磨，细磨动作要领和粗磨相同，但要求速度更慢，更平稳，磨制过程中手的用力要均匀一致。

当试件在一定的光亮条件下所有划痕均沿一个方向后（可借助金相显微镜进行观察）细磨完成。

5、抛光

细磨后的试件可在抛光机上进行抛光处理，以去除细磨时磨面上遗留下来的细微磨痕和变形层，以获得光滑的镜面。

抛光机根据转速是否可调分为可调速式抛光机与转速固定式抛光机，也可分为台式抛光机与立柜式抛光机。

本实验采用转速固定式抛光机，可通过在抛光盘不同位置抛光，来适当调整抛光速度。抛光机转速慢，抛光过程平稳，效率低；转速快，效率高，但对手工抛光而言，试样不容易夹持固定，特别是对于初学者容易造成试样脱手飞出，造成危险。

抛光在抛光盘及安装在盘上的抛光布上进行，抛光布一般采用绒布、呢布、丝绸等，可以有效的吸收储存一定量的抛光剂及冷却润滑水。抛光剂（液）有几个微米大小的微小氧化铝颗粒+水混合而成，或者氧化镁+水的混合物。一般效果最好的是金刚石+水混合物的抛光液效果最佳。

抛光操作步骤：

①仔细检查抛光布，查看有无破损（破损处极易与试样在抛光时纠缠，造成试样脱手，产生危险），将完整无损的抛光布铺好，表面整平，压好压环。向抛光布中倒入适量抛光剂后，使其均匀渗入抛光布。

②检查抛光盘周围是否有其他物品如试样，抛光液、其他操作者的身体部位、冷却水等，确保不与抛光盘接触，保证抛光盘转动起来后不产生危险，接通电源后，开启抛光机，待其达到固定转速后，倒入适量冷却水。

③大拇指与中指夹紧捏住试样，食指在试样顶部顶住压紧试样，无名指适当抵住试样或中指，平稳落下，压在抛光盘绒布上，初学者落点可接近抛光盘的中心位置，此处转速低，离心力小，并随操作的逐渐熟练，逐步偏离中心。抛光过程中可适当手指配合缓慢转动试样，提高抛光效果。

④抛光过程中需经常向抛光布上添加抛光液及冷却润滑水，保证抛光布一直处于湿润状态。抛光剂为氧化铝与水的悬浊液混合物，一般混合液中下部氧化铝溶度高，使用时注意摇动几下保证抛光剂溶液均匀，抛光结束前可多用浓度小的抛光剂或水进行抛光，并适当降低抛光速度及手指的压力。抛光过程中要留意抛光布是否发生破损，如破损需立即停止抛光操作，更换抛光布。

⑤抛光过程可将试样对着明亮的光线进行观察，若划痕明显，继续抛光，直至肉眼已经难以观察到划痕或划痕稀少为止。若发现有较多明显的交叉划痕则需要进行细磨后（甚至粗磨）重新抛光；发现试样有氧化时，也需要进行细磨后再重新抛光处理。

6、浸蚀

抛光后的试样磨面是一光滑镜面，若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，浸蚀的目的就是通过浸蚀液与金属试样（表面）的化学反应，使得金属材料内部不同的组织（相）间形成明显的分界线（区域），以方便通过金相显微镜或者电子显微镜等进行观察分析。

对于多晶体材料，晶界处的原子能量高，相对于晶粒内部的部分，晶界处更容易发生化学反应，从而消耗掉晶界的原子，使得晶界相对于晶内下陷，与晶内不处于一个平面。借助金相显微镜进行观察时，可以清楚的显示出晶界与晶内的区别（一般可以看出晶界处呈黑色，晶内光亮清晰）。对于两相