1-第一讲 金相试样的制备

第二讲金相试样的制备

样品制备的基本步骤：取样、镶嵌、磨光、抛光四个步骤。每项操作都必须严格、细心，因为任何阶段上的失误都可能影响以后的步骤；在极端的情况下，不正确的制样可能造成组织的假像，从而得出错误的结论。

样品制备的方式：手工制样、机械制样、自动制样。

一、金相试样的截取

选取合适的、具有代表性的试样是金相研究和检验中至关重要的第一步，必须注意取样得部位、数量、尺度、磨面的取向和试样的截取方法。取样必须恰到好处地给材料提出统计上的可靠描述。

1、取样的原则：

取样部位的选取取决于被检验材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程、使用情况等。根据检验目的和要求，通常分为两大类：系统取样、指定取样。

⑴系统取样：选取的试样必须能表征被检验材料或零件的特点，即要有代表性。常规检验所取试样的部位、形状、数量、尺寸等都有明确的规定，详见有关标准：国标（GB）、冶标（YB）、航标（HB）。例如，标准中规定：棒材、钢锭、钢胚，在材料两端取样；热轧型材则同时取横向、纵向两组试样；航空压气机盘则要从径向、轴向、弦向同时取样。

⑵指定取样：根据所研究的问题，有针对性的取样。例如：零件失效分析的试样即属此类，必须根据零件使用部位、受力情况、出现裂纹的部位和形状等具体情况，抓住关键部位分别在材料失效部位和完好部位取样，以便对比分析，找出失效的原因。比如裂纹源区就是重要的取样部位。

磨面取向：根据生产工艺、产品形状、研究目的而定。

形状尺寸：通常是Φ12×12mm的圆柱体或是12×12×12 mm的正方体；实际工作中还要具体问题具体分析。试样太大、太小都不好；太大，则制备样品时费时费力；太小，则操作不便。试样边缘无特殊要求时要磨制出倒角。

取样数量：实际生产中，某一材料、某一项目的检验，通常不会是单独的一个样品，一般是3~4个，以求统计上的可靠性。

在研究结果和检验报告上所列举的金相照片，必须注明截取部位和检验面的方向，甚至画图说明。

在本次课程实验的过程中，不要求同学自己取样，但是，对于取样的重要性，必须高度重视，深刻记忆。踏出的第一步如果出现失误，很可能就是：差之毫厘，谬以千里。取样的过程，对于实际工作条件、经验要求比较高，不是理论学习、实验课所能完全解决的。

二、取样的方法

总的要求：必须保证被切取的试样表面的显微组织不因切割而发生变化。

试样切取方法：可以根据取样零件的大小、材料的性能、现场实际条件灵活选取切取试样的方法。常见的形式有四类：机械切割、气切割、电弧切割、电解切割。每种类型有具体的方法。

机械切割：磨料切割（砂轮切割、线切割）、超声波、锯（手工、锯床）、一般机床（车床、刨床、铣床）、打断。

图 金相试样切割机 图 砂轮机

电解切割：酸锯切、酸研磨、酸喷射

对于较软的材料可用锯、车、刨等加工方法；较硬的材料可用砂轮切片机切割，或用电火花切割方式；硬而脆的材料，如白口铸铁，可用锤击的方法；而在大工件上取样可用乙炔焰切割等。目前最常用的方法是砂轮片切割，它可以切割硬度悬殊的试样，而且表面较光洁。

切割时工件因高速磨削而产生很大的热量，因此。试样应充分冷却，以防止组织结构的改变。

切割试样会在表面形成变形层，该层对金相显微组织有很大影响，要想得到金属的真实组织，必须在后续工序中将该层完全去掉。因此，寻找变形层小的切割方法十分重要。（更详细的情况，感兴趣的同学可以查阅参考资料）

我们实验室现在拥有的取样条件是：Q-2砂轮切割机；手锯；锤击；Isomet4000精密切割机。

下面介绍一下常用的薄片切割方法：电火花切割薄块。

电火花线切割法是使薄板或细金属丝制成的刀具（作阴极）和样品（作阳极）保持一定的间隙，利用其间发生断续放电引起样品局部熔化并崩射出来进行的，切片的原理见下图[从网上摘取的说明:由于电火花线切割机把作为工具电极的线电极(通常采用Φ0.1-Φ0.3mm 铜丝)接在负极，把被加工件接在正极，当两极间施加一定电压时，介于间隙中的电解液便产生放电现象，利用瞬时高温，使被加工部位材料剥离与汽化 ...]。为了延长刀具的寿命，可采用运动的金属丝作为阴极，电火花切片法适用于一切导电的样品。在控制得当的条件下，可获得厚度小于0.5mm

的均匀薄块。为了稳定火花并防止连续打弧，刀具和样品可以浸在介电液体（煤油或石蜡）中。对半导体等导电性差的材料可浸入加热的油介质中进行切割。最常用的电火花刀具材料是黄铜，也可以采用较昂贵的钨、钼和钽，这样可以减少刀具的损耗。

电火花切片的速率、切割表面的光洁度以及损伤层的深度，取决于每次放电的能量，后者可由RC 电路的阻抗控制。例如，高能量（1~0.5J ）时排屑率约为每小时1~20cm 3，通常采用的低能量（5×10-6J ）条件下切割速率至少小一个数量级。对于不同的样品，电火花引起的损伤深度差别很大，在低能量条件下，硅铁的损伤层小于2μm ，铜则深达80~300μm 。

电火花切割法示意

XQ-2型金相试样镶嵌机

线切割图案

关于Isomet4000精密切割机

美国Buehler 公司的产品，价格：12万元。

一般由操作熟练的教师使用，谢绝同学自己使用。其实功能特点是：适合切割各种软硬程度的试件，但是，在试件尺度大小上有限制。

Q-2砂轮切割机，是现在实验室最常规的切割设备，一般同学自己亲自操作使用。

三、金相试样的镶嵌

当试样形状不规则（失效分析试样）、较小（线材、细管材、薄板等）、较软、易碎或边缘需要保护时，必须将试样镶嵌起来，以便于试样的制备；另外，随着试样磨光、抛光工序的逐渐自动化，要求试样形貌尺寸规格化，这也要通过镶嵌来完成。

选用镶嵌材料和工艺时，应考虑：① 材料要有足够的硬度和与试样之间的粘附性，以保证所镶嵌的试样在以后的制备过程中不突出平面和无缝隙；② 对各种溶剂和浸蚀剂的抵抗能力；③ 操作时间尽可能短；④ 操作时不能由于加热、加压或凝固热而改变组织形貌。在早期，人们也采用低熔点合金做镶嵌材料，现在已被塑料所替代；但仍有些材料在使用，比如制备钠试样时就用鸟德合金镶嵌试样，因为钠和有机材料起作用。（众多所采用的镶嵌材料，请查阅参考资料）

1、 塑料镶嵌法 ⑴ 热镶法

热镶法的反应式为：树脂＋压力＋热＝聚合物

热镶法常用的材料是热固性塑料（胶木粉或电木粉，即酚醛模塑料）或热塑性材料（聚乙烯聚合树脂、醋酸纤维树脂）等，在专门的镶嵌机的模具内加热、加压成型。如有需要，本次课程采用电木粉作为镶嵌材料，温度在110~150℃，压力为（1.8~1.9）×105Pa 。

镶嵌时的加热、加压会引起淬火钢材的回火，软金属会发生塑性变形，所以，在选取热镶嵌法时，应当考虑到这些问题，看实际的样品是否适于用热镶嵌。

⑵ 冷镶法

冷镶法的反应式为：环氧树脂＋固化剂＝聚合物＋热

常用的材料是牙托粉。更详细的情况可以查阅参考资料。 冷镶嵌的缺点是时间比较长。 2、 机械夹持法

机械夹持法可以保证样品制备过程中不会出现试样边缘的倒棱。注意夹持力不要过大，以免试样变形。