白酒中酸的测定资料
酒总酸实验报告
酒总酸实验报告1. 实验目的研究酒中的总酸含量，探究不同酒类的酸度差异，为酒类生产提供参考。
2. 实验原理酒中的总酸主要由有机酸组成，如酒石酸、苹果酸等。
通过酸碱滴定法测定酒中的总酸含量。
在酒样中加入酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由粉红转变为深红，记录消耗的氢氧化钠溶液体积，根据滴定反应计算酒样中的总酸含量。
3. 实验步骤1. 准备酒样：将待测酒样10mL取入锥形瓶中，加入适量酚酞指示剂。
2. 添加氢氧化钠溶液：一滴一滴滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，搅拌均匀，直至酒样溶液由粉红色变为深红色。
3. 记录滴定体积：记录滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出酒样中的总酸含量。
4. 实验结果以不同酒样为研究对象，进行实验测定，得到以下结果：酒样消耗氢氧化钠溶液体积(mL)红酒 5.6白酒 3.2啤酒 2.85. 实验分析根据实验结果可知，红酒的总酸含量最高，白酒次之，啤酒最低。
这是由于不同酒类的制作工艺、原料及发酵条件等不同所致。
红酒中含有丰富的酒石酸和苹果酸，因此总酸含量较高；而白酒中酒石酸和苹果酸含量较少，总酸含量相对较低。
而啤酒中的总酸含量最低，可能是因为啤酒的发酵工艺以及选用的原料导致。
6. 实验总结本实验通过酸碱滴定法测定了不同酒样中的总酸含量，并进行了分析。
实验结果表明，酒类的总酸含量存在差异，这与酒类的制作工艺、原料及发酵条件等有关。
对于酒类生产来说，了解不同酒样的总酸含量有助于调整酒的质地和口感，提高产品质量。
同时，通过这个实验我们也了解了酸碱滴定法的使用和原理，为今后的实验研究提供了参考。
7. 参考资料1. Smith, P. D. Principles and practices of winemaking. Springer Science & Business Media, 2007.2. 杨旭, 周芳华, 冯秀秀. 影响酒类总酸度的主要因素. 食品科技, 2016, 41(9): 257-260.。
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中的阿魏酸
高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定白酒中阿魏酸是一种
常用的检测方法。
此方法将高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）相结合，以双离子监测模式对样品中的阿魏酸进行快速和灵敏的测定。
该方法要求先对白酒样品进行提取和纯化处理，可采用液-液萃取、共沉淀法或有机溶剂萃取等方法，将阿魏酸从白酒中分离出来。
然后
将提取物用传统的高效液相色谱仪拟合梯度洗脱剂流动，再经串联质
谱仪进行精细分离，实现快速检测。
在高效液相色谱实验中，可采用Kinetex C18 LC串联质谱柱，梯
度洗脱以甲醇-水为溶剂，柱温35℃，流速为1.0 mL/min，以检测阿
魏酸的最优条件执行实验；串联质谱仪采用ESI + 模式，离子化模式
为原子离子（APCI），MS/MS模式以双离子监测模式进行实验，
m/z182.02/144.4为阿魏酸的基础质谱碎片信息。
经过上述步骤，采用高效液相色谱-串联质谱法就可以快速、准确
地测定白酒中的阿魏酸。
白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法
关键词 ： 高效 液 相 色 谱 白酒
山梨 酸
苯 甲酸
测 定 方法
白酒 中山梨酸、 苯 甲酸 的测定
卢娟娟 （ 吉 林省白 城市产品 质量检验所）
测方法。 样 品在 氮 气 保护 下蒸 发脱 醇 后 以 水定 容 ， 以０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｌ乙酸 Ｏ ｍｇ ／ ｋ ｇ体 重 铵： 甲醇为流动相 （ ９ ２ ＋ ８） ； 在 Ｃ 。 反相柱上 分离 ， 于２ ３ ０ ｎ ｍ 波 长 下
＝
２ ５ １ ． ３ ３ ｍ ｍ
格 判断 即可。
上ｅ ｄ ｄ ｙ ｖ ｉ ｓ ｏ ｒ 涡流 探 伤 设 备 在 检 测 圆 柱 滚 子 方 面 有 很 好 当要 求 的线速度 为 １ ０ ｍｍ／ 秒时， 脉冲数为 ３ ９ ７ ． ８ ８脉 的作 用。 随 着 对轴 承 产品质 量 的严 格 要求和 产 品需求量 的 冲／ 分钟 。 增加 ，涡 流探 伤 在轴 承 滚子 方面 将会 持 续 完 善和 广 泛 应
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法
摘要 ： 建 立 了简便 、 准确 、 可 靠 的 测定 白酒 中山 梨酸 、 苯 甲酸 的检 式 Ｃ ７ Ｈ ６ Ｏ ２ ，相 对 分 子 量 １ ２ ２ ． １ ２ ，化 学名 安 息 香 酸 。ＡＤ Ｉ
一 ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ体 重。大鼠经 口急性 毒性 Ｌ Ｄ ５ ０为 １ ． ７ ｇ ／ ｋ ｇ体 重 － ３ ． ７ ｇ ／ ｋ ｇ体 重。以 ８ ０ ｍｇ ／ ｋ ｇ ． ｄ饲 喂小 鼠苯 甲
白酒中总酸含量的测定-- 第五化验室
三、实验目的
1、掌握自动电位滴定仪的操作方法。 2、了解白酒的一些相关知识。 3、学会计算白酒中总酸含量。
四、实验原理
1、白酒中的有机酸,采用氢 氧化钠溶液进行中 和滴定,当滴定接近等当点时,利用pH变化指 示滴定终点。
注：等当点：在滴定分析中用标准溶液对被 测溶液进行滴定，当反应达到完全时，两者 以相等当量化合，这一点称为等当点。
3、灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。 按照滴定反应的类型，电位滴定可用于中和滴定（酸碱滴
定）沉淀滴定，络合滴定，氧化还原滴定。
谢谢观看
1、仪器名称：上海雷磁ZDJ-4A型自动电位滴定仪 2、生产厂家：上海精密科学仪器有限公司 3、仪器图片：
电位滴定法的特点
1、电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方 ，首先可用于有色或混浊的溶液的滴定，使用指示剂是不行 的。在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；
2、可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；
负责人 张思忱 王莉莹
王敬 王健 王欢 王莉莹 彭强 王健 张思忱
十二、拓展应用
白酒为什么要密封保存？ 这是为了防止漏酒和“跑度”，白酒的保
存瓶装白酒应选择较为干燥、清洁、光亮和 通风较好的地方，相对温度在70%左右为宜， 温度较高瓶盖易霉烂。白酒贮存的环境温度 不得超过300C，严禁烟火靠近。
仪器介绍
仪器使用方法
1 、开机预热 2 、温度补偿 3 、定位 4 、设置参数（预控点、终点、滴定速度） 5 、滴定样品 6 、记录数据 7 、关机
七、注意事项
1、测量前正确处理好电极
2、滴定速度不宜过快，尤其是接近化学计量 点处，否则体积不准。
3、滴入滴定剂后，继续搅拌至仪器显示的电 位值基本稳定，然后停止搅拌，放置至电位 值稳定后，再读数。
白酒中总酸测定标准方法-分析大课堂
白酒中总酸测定标准方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局与中国国家标准化管理委员会共同于2007年1月2日发布了《白酒分析方法》(GB/T10345-2007)，2007年10月1日实施。
该标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。
适用各种香型白酒的分析。
1.原理
白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
2.试剂和溶液
酚酞指示剂（10g/L）、氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）
3.分析步骤
吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色，即为终点。
4.结果计算
样品中的总酸含量按以下公式计算
X=c×V×60/50.0
式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克/升（g/L）；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；
V——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克/摩尔（g/mol）；
50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）。
所得结果表示至两位小数。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。
白酒酸度测定操作步骤
白酒酸度测定操作步骤
一、样品准备
1. 选取具有代表性的白酒样品，确保无杂质和异物。
2. 将样品摇匀，保证待测溶液混合均匀。
二、校准酸度计
1. 按照酸度计的使用说明进行校准，确保仪器准确无误。
2. 校准过程中，应使用标准缓冲液，并确保仪器显示数值与标准缓冲液的pH值一致。
三、准备试剂
1. 准备适量已知pH值的标准缓冲液，用于仪器校准。
2. 准备白酒样品待测溶液。
四、测定操作
1. 用酸度计的电极浸入待测溶液中，轻轻搅拌溶液，使电极与溶液充分接触。
2. 读取酸度计显示的pH值，并记录。
3. 重复测定几次，以获得稳定的结果。
五、计算结果
1. 根据测得的pH值，计算白酒样品的酸度。
酸度（pH）计算公式为：pH = -lg[H+]，其中[H+]为氢离子浓度（mol/L）。
2. 根据计算结果，评估样品的酸度水平。
六、重复测定
1. 为了获得更准确的结果，建议对同一样品进行多次测定，并取平均值。
2. 在不同时间或不同条件下进行重复测定，以评估结果的稳定性。
七、数据记录
1. 详细记录每次测定的pH值及相关条件，如温度、时间等。
2. 将数据整理成表格或图表，便于分析和比较。
八、仪器清洗
1. 在测定过程中，避免仪器电极接触污染物质。
2. 测定完成后，清洗仪器电极，保持其清洁状态。
白酒中总酸总酯测定
白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。
浅析白酒中的酸大曲酒生产中，酒醅发酵需要适宜的酸度，但酸度过大或过小，都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。
因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下，酶活力才最高。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质，在白酒生产中，对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中，其酸度是指利用酸碱中和原理测定，其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
1.2 酒中有机酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和滴定，以乙酸计总酸量，单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行，这种方法简单快速，但测定精确度低，易受检查液色泽或所含的杂质干扰，影响它的准确性。
用酸度计测定，不但测定精确度更高，而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确，除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外，也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中，可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响，测得较准确的数据。
酸的作用，白酒业内人士公认的有以下几点：2.1 酒醅中适当的酸度，可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖，起到以酸制酸的作用，不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖，有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系，但因检测方法、换算单位不同，它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的，但计算方法和换算单位不同，所得值也不同。
白酒有机酸谱
前言白酒中的有机酸影响着白酒的风味与口感[1,2]，发酵过程中有机酸还影响着微生物的生长与繁殖[1,3]，因此白酒的有机酸研究一直是行业的热点。
白酒中有机酸的检测方法较多包括气相色谱法（GC ）、液相色谱法（HP L C 或U P L C ）、离子色谱法（IC ）以及衍生化法。
白酒有机酸谱*范文来，龚舒蓓，徐岩（教育部工业生物技术重点实验室，江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室，江苏无锡214122）摘要:有机酸对白酒的香气与口感有关重要影响。
应用液液微萃取结合G C -MS 、U P L C 和衍生化结合G C -MS 方法分别测定11个香型白酒原酒中42种有机酸。
结果表明，乙酸和乳酸是白酒中含量最高的酸，平均在600m g/L 以上，分别占有机酸总量的41%和43%，合计占有机酸总量的84%以上；含量在1m g/L 以上的酸有18种。
凡是发酵过程中酒醅与窖泥接触的酒中己酸、丁酸、丙酸和戊酸均有较高含量；苯甲酸存在于所有香型白酒中，含量在1m g/L 以下，是白酒发酵过程中自然产生的。
关于有机酸的味觉贡献将在另外文章中阐述。
关键词：白酒；有机酸；U P L C ；衍生化测定；乙酸；乳酸中图分类号：TS 262.3；TS 207.3文献标识码：BOrganic Acid Spectrum of Baijiu *F AN W e nla i ,G O NG S hubei ,X U Y an(K ey L a b o r a t o ry o f I n d u s tri al Bi o tech nolo gy ，Mi n i s try o f E d uc a ti on ，L a b o r a t o ry o f Brewi n g Micr o bi olo gy an d App l ie d E n zy m olo gy ，S ch ool o f Bi o tech nolo gy ，J i an g nan U n iver s ity ，W uxi 214122，Chi na )Abstract:O rg an ic a ci d s o f b a i j iu h a ve i m p o rt an t effect s on the qu al ity o f a r o m a an d t a s te .The t o t al o f 42o rg an ic a ci d s i n the 11a r o m a an d f la v o r type o rigi nal b a i j iu s were qu an tifie d by u s i n g l iqui d -l iqui d m icr o extr a cti on (LL M E )c o m bi n e d with GC -M S ,U P L C ,an d d eriv a tiz a ti on c o up l e d with GC -M S .The re s u l t s s h o we d th a t the c on ce n tr a ti on s o f a cetic a ci d an d la ctic a ci d were the highe s t a m on g 41o rg an ic a ci d s i n Chi n e s e b a i j iu ,an d the a ver a ge c on te n t s were m o re th an 600m g /L ,which a cc o u n te d f o r m o re th an 41%an d 43%o f the t o t al a ci d s ,re s pective l y .The c on ce n tr a ti on s ≥1m g /L h a d 18o rg an ic a ci d s .The b a i j iu s fer m e n te d i n ce lla r h a s higher c on te n t s o f hex ano ic ,butyric ,pr o pi on ic ,an d pe n t ano ic a ci d s .Be n z o ic a ci d exi s t s i n all 11a r o m a an d f la v o r type b a i j iu s ,an d the c on te n t s were be lo w 1m g /L .A n d it w a s pr o d uce d na tur all y i n the pr o ce ss o f b a i j iu fer m e n t a ti on.The t a s te c on tributi on o f o rg an ic a ci d s w o u l d be e la b o r a te d i n a s ep a r a te a rtic l e .Key words:b a i j iu (Chi n e s e l iqu o r );o rg an ic a ci d ;U P L C;d eriv a tiz a ti on ;a cetic a ci d ;la ctic a ci d *基金项目：十三五国家重大专项（2016YFD 0400500）收稿日期：2018-10-22作者简介：范文来，男，硕士，江南大学研究员，H 指数31，G 指数52，国家发明二等奖主要获得者，美国俄勒冈州立大学访问学者，宿迁市十大科技专家，国际纯粹与应用化学联合会（IU P A C ）会员，美国化学会（A C S ）会员，中国微生物学会永久会员，中国化学会会员，江苏省酒类行业专家委员会委员，陕西省酒业协会专家委员会委员，江苏洋河股份有限公司原副总工程师，无锡市分析测试学会副理事长，无锡市酒文化研究会常务理事。
气相色谱测定浓香型白酒中己酸含量的不确定度评定
气相色谱测定浓香型白酒中己酸含量的不确定度评定黎 川，芦珊珊，刘 杨（新疆博尔塔拉蒙古自治州食品药品检验所，新疆博乐 833400）摘 要：按照《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》（GB/T 10781.1—2021），采用气相色谱法对浓香型白酒的己酸含量进行检测。
根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012），建立数学模型，分析整个实验过程的不确定度来源，并针对各个不确定度来源进行计算。
结果表明，白酒中己酸含量为0.047 0 g·L-1，其扩展不确定度为0.002 0 g·L-1（k=2）。
气相色谱仪的性能以及标准溶液的配制是影响该方法不确定度产生的主要因素。
关键词：气相色谱法；浓香型白酒；己酸；不确定度评定Evaluation of Uncertainty in Determination of Hexanoic Acid Content in Nongxiangxing Baijiu by Gas ChromatographyLI Chuan, LU Shanshan, LIU Yang(Bortala Mongol Autonomous Prefecture Institute for Food and Drug Control, Bole 833400, China) Abstract: According to GB/T 10781.1—2021, the content of hexanoic acid in Nongxiangxing Baijiu is detected by gas chromatography. According to JJF 1059.1—2012, establish a mathematical model, analyze the sources of uncertainty throughout the experimental process, and calculate for each source of uncertainty. The results showed that the content of hexanoic acid in Nongxiangxing Baijiu was 0.047 0 g·L-1, and the expanded uncertainty was 0.002 0 g·L-1 (k=2). The performance of gas chromatograph and the preparation of standard solution are the main factors affecting the uncertainty of the method.Keywords: gas chromatography; Nongxiangxing Baijiu; hexanoic acid; uncertainty of measurement2022年4月1日实施的《白酒质量要求第1部分：浓香型白酒》（GB/T 10781.1—2021），代替了原有的GB/T 10781.1—2006标准[1]，新标准中用己酸与己酸乙酯含量之和替代了己酸乙酯含量。
白酒中总酸的测定(1)
2、总酸的测定：
吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞 指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即 为其终点。
实验数据
白酒/ml 消耗NaOH溶液的
体积/ml
总酸X（g/L)
50
50
6.9
7.1
0.828
0.852
故白酒中的总酸为0.84g/L。(酒样为“泸州贡”）
结果计算：
式中： m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）； V2-----空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升 （mL）； M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 （g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]。
实验数据
KHC8H4O4的 无CO2水的体 消耗NaOH溶 质量/g 液的体积/ml 积/ml C(NaOH)/ mol/L
0.7550 0.7565
50 50
35.3 35.5
0.1047 0.1046
故氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)]，数值以摩尔每升 （mol/L）表示，按下式计算：
样品中的总酸含量计算
式中: X ——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每 升（g/L）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每 升（mol/L）； V ——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 （mL ）； 60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M(CH3COOH)=60]； 50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）； 所得结果应表示至两位小数。
③标定试剂:称取于105-110℃电烘箱中干燥 至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.75g溶解于50ml 的无二氧化碳水中。
白酒中总酸的测定实验方案
项目五 白酒中总酸的测定实验方案组长： 成员：一 测定原理：白酒中含的有机酸以乙酸为主要成分，用NaOH 标准溶液中和滴定白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，按HAc 计算总酸含量。
二 仪器与试剂：1、仪器：50mL 碱式滴定管，50mL,25mL 移液管2、试剂：（1）0.1mol/L NaOH 标准溶液 500mL （2）邻苯二甲酸氢钾 基准物质 （3）0.5%酚酞指示剂三 测定步骤：1、0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定 （1）配制：称取2.00克NaOH 固体于100mL 小烧杯中，加入30~50mL 蒸馏水，溶解，转入500mL 试剂瓶，加水稀释至500mL ，摇匀，贴上标签.（2）标定：准确称取0.5000克 邻苯二甲酸氢钾于250mL 锥形瓶中，加入30~50mL 蒸馏水溶解，滴加2滴酚酞指示剂，用配好的NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色呈现微红色，保持30S 不褪色，记下消耗NaOH 标准溶液的体积。
平行测定三次。
2、白酒中总酸的测定：用移液管准确吸取酒样50.00 mL 于250 mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用0.l mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现微红色，维持30秒不退色，记录消耗NaOH 标准溶液体积。
平行测定三次。
四 数据记录与结果计算：酚酞指示剂酸碱滴定NaOH 溶液浓度（mol/L ）C NaOH = NaOH204V m ⨯邻苯二甲酸氢钾酒样总酸含量（g/100mL ）= 1001000NaOH NaOH ⨯•••酒样V M V C HAc五 实验结论与总结： 1、实验结论：2、实验总结：。
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
NaOH和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱碱的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为：其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为：邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是：（1）易于获得纯品；（2）易于干燥，不吸湿；（3）摩尔质量大，可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定，以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酸的测定资料
• 4 样品测定 有机酸定性根据保留时间对照标准样品
丁酸、己酸。 定量采用标准曲线法 根据样品的峰面
积，通过标准曲线得出各种有机酸的浓度。
ห้องสมุดไป่ตู้
• 平衡
• -7.0 0
80 20 0 0 5mMNaOH平衡7分钟
80 20
0
• 分析
•0
80 20 0 0
进样
• 8.0
80 20 0 0
• 18.0
85 0 15 0
等度梯度
• 28.0
70
0
30 0
• 29.0
40 0
60 0
• 45
40
0
60 0 CD_1.AcqOff
操作步骤
• 1、样品预处理 白酒溶液清洁后用0.22um水相过滤头过
白酒中酸的测定方法
•
李建兵
•
生工10级4班
•
学号 ： 100604012
白酒中酸的测定方法
• 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级
脂肪酸等有机酸类
• 存在形式:大部分以游离状态存在，小部分以盐
类形式存在
• 总酸计算形式：计算白酒总酸时，以有机酸为
主，折算为乙酸的含量 • 酸类影响白酒的口感和后味，是影响口味的主要
易挥发性酸的测定以 气相色谱居多。由于 它们挥发性较强，为 保证定量的准确性， 一般不进行前处理。
1.3、顶空一固相微萃取 (HS—SPME)法
测定方法
二、不挥 发性酸的
测定
2.1旋蒸浓缩一直接进样法 2.2固相萃取(SPE)法 2.3衍生法
由于它们沸点较高不 2.4比色法
易挥发，可以通过前 处理浓缩富集测定
白酒 二元酸(庚二酸,辛二酸,壬二酸)二乙酯含量的测定 毛细管柱气相色谱法
SPJLBJ015白酒庚二酸辛二酸壬二酸二元酸二乙酯含量的测定毛细管柱气相色谱法SP＿JL＿BJ＿015白酒毛细管柱气相色谱法1 范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中二元酸辛二酸二乙酯的含量庚二酸壬二酸结果表示为mg/L2 原理白酒中二元酸辛二酸二乙酯含量极低使得酒中二元酸辛二酸二乙酯含量相对其它香型白酒较高先后从毛细管色谱柱中流出根据色谱图上各组分的保留值与标样对照定性以内标法定量辛二酸二乙酯单一组分浓度均为10.0 g/LÐÁ¶þËá¶þÒÒõ¥精确至0.001g用60其浓度均为10.0 g/L10.0g/L称取1.0g色谱纯试剂十四醇用95其浓度为10.0 g/L306095ÅäÓÐÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷4.2 FFAP弹性石英交联毛细管柱柱长不短于25m4.3 微量注样器柱温120恒温1分钟后ｍｉｎ程序升温至220继续恒温10分钟载气氢气的流速等色谱条件通过试验选择最佳操作条件辛二酸二乙酯5.3 标样校正因子f值的测定准确吸取1.00mL庚二酸二乙酯壬二酸二乙酯混合标准溶液加入1.00mL十四醇内标溶液乙醇稀释至刻度用微量注样器进样记录庚二酸二乙酯壬二酸二乙酯的保留时间及其峰面积分别计算出庚二酸二乙酯壬二酸二乙酯的相对质量校正因子f值准确加入0.10mL十四醇内标溶液在与f值测定相同的条件下进样辛二酸二乙酯并记录庚二酸二乙酯壬二酸二乙酯峰的峰面积与内标峰的面积辛二酸二乙酯6 结果计算6.1 校正因子和单一组分含量的计算f 辛I f A A ××43式中酒样中辛二酸二乙酯的含量 ｆ辛A 1mg/L mg/L 添加于酒样中内标的峰面积mg/L ¸ý¶þËáÈɶþËáX¸ý¶þËáÈɶþËámg/L; X 庚 mg/L 酒样中辛二酸二乙酯的含量 Ｘ壬 mg/L²»µÃ³¬¹ý108 参考文献GB T 16289白酒中二元酸辛二酸二乙酯的试验方法。
气相色谱法测定白酒中的乙酸、己酸含量
气相色谱法测定白酒中的乙酸、己酸含量
彭晓鲲;黄小芳;肖慧;徐鸿翔
【期刊名称】《实验室检测》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】目的准确测量在白酒生产和质量控制中的两个关键成分:乙酸和己酸。
方法采用直接进样-气相色谱技术(GC),快速且准确地同时测定了白酒中的乙酸和己酸含量。
结果利用本方法,乙酸的检出限达到了0.012 g/L,己酸的检出限为0.0050 g/L。
所有相关系数均超过0.999。
相对标准偏差(RSD)分别为0.32%(乙酸)和0.33%(己酸),加标回收率分别为96.15%(乙酸)和96.69%(己酸)。
结论本研究提出的新检测方法,不仅克服了传统检测方法和气相色谱在诸多方面的限制,而且展示了高效率、高灵敏度和优良选择性。
这一方法对于提升白酒的生产工艺、确保产品风味的一致性和安全性具有重要的实际意义。
【总页数】6页(P17-22)
【作者】彭晓鲲;黄小芳;肖慧;徐鸿翔
【作者单位】赣州市综合检验检测院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71;TS262.3
【相关文献】
1.毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇和己酸乙酯
2.气相色谱法测定自酿白酒中乙酸乙酯的含量
3.气相色谱法同时测定白酒中
己酸乙酯和己酸4.气相色谱法测定白酒中乙酸含量的不确定度评定5.气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用 按一定浓度配置酸的混合酸标样 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中
各有机酸标准溶液浓度
样品编号 单位
1
2
3
4
5
乳酸
mg/100m 15
20
25
30
35
l
乙酸
mg/100m 25
30
35
40
45
l
丁酸
25~45
5~25
30~50
回归方程
RSD/%
Y=0.019x+0.027 1.37 Y=0.023x+0.107 2.54 Y=0.013x+0.074 0.53 Y=0.010x+0.020 3.63
r
99.9755 99.9257 99.9211 99.9734
注：y-测定峰面积 x-浓度
结果表明乳酸、乙酸、丁酸、己酸的线性关系良好
白酒中酸的测定方法
•
李建兵
•
生工10级4班
•
学号 ： 100604012
白酒中酸的测定方法
• 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级
脂肪酸等有机酸类
• 存在形式:大部分以游离状态存在，小部分以盐
类形式存在
• 总酸计算形式：计算白酒总酸时，以有机酸为
主，折算为乙酸的含量 • 酸类影响白酒的口感和后味，是影响口味的主要
因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。
酸的分类
• 根据有机酸的物理化 学性质：
易挥发性酸
• 举例 C1一C6的小分子酸
不挥发性酸 热不稳定性酸
C7 ～C12 的饱和脂肪酸不 饱和脂肪酸、苯环酸等
琥珀酸、草酸、柠檬酸、 苹果酸等多元酸
测定方法： 1.1、直接进样法
一、易挥 发性酸的 测定方法
1.2、酯化处理间接进样法 以上为气相色谱法
易挥发性酸的测定以 气相色谱居多。由于 它们挥发性较强，为 保证定量的准确性， 一般不进行前处理。
1.3、顶空一固相微萃取 (HS—SPME)法
测定方法
二、不挥 发性酸的
测定
2.1旋蒸浓缩一直接进样法 2.2固相萃取(SPE)法 2.3衍生法
由于它们沸点较高不 2.4比色法
易挥发，可以通过前 处理浓缩富集测定
测定方法 3.1酶法
三、热不稳 定酸的测定
3.2高效液相色谱法(HPLC) 3.3毛细管电泳法
3.4气相色谱-质谱联用
离子色谱法
优点：离子色谱法同时测定蒸馏白酒中七 种有机酸，具有简便快捷、灵敏度高、干扰少 等优点。目前气相色谱法通过运用白酒专用大 口径毛细管柱能定量测定的白酒中的主要酸有 乙酸，已酸和丁酸，而含量较多的乳酸却测不 出来。在阴离子交换为主要分离机理的色谱柱 AS11-HC上醇类可以与有机酸较好实现分离
• 平衡
• -7.0 0
80 20 0 0 5mMNaOH平衡7分钟
80 20
0
• 分析
•0
80 20 0 0
进样
• 8.0
80 20 0 0
• 18.0
85 0 15 0
等度梯度
• 28.0
70
0
30 0
• 29.0
40 0
60 0
• 45
40
0
60 0 CD_1.AcqOff
操作步骤
• 1、样品预处理 白酒溶液清洁后用0.22um水相过滤头过
mg/100m 5 l
10
15
20
25
己酸
mg/100m 30
35
40
45
Hale Waihona Puke 50l3、标准曲线
分别吸取上述标准溶液，进样分析。以 峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标分别 绘制个有机酸的标准曲线，所测得有机酸 回归方程
四种有机酸的线性方程、相关系数 和相对标准偏差
项目名称
乳酸 乙酸 丁酸 己酸
浓度范围 Mg/100ml 15~35
机理：白酒样品经超纯水稀释后可直接进样检测， 待测的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸 和乳酸在阴离子交换机理为主的分析柱上分离， 再经抑制型电导检测器直接检测。
阴离子色谱法
主要仪器
ICS3000型高效离子色谱仪（美国Dionex公司），配 有：AS11-HC+AG11-HC（4mm）阴离子分析柱和 保护柱、CD3000-ASRS（4mm）阴离子抑制器、电 导检测器；MILLIPORE超纯水系统， Chromeleon6.8色谱工作站
• 4 样品测定 有机酸定性根据保留时间对照标准样品
丁酸、己酸。 定量采用标准曲线法 根据样品的峰面
积，通过标准曲线得出各种有机酸的浓度。
试剂和样品
• 标准试剂：色谱纯的己酸、乙酸、丁酸、 乳酸试剂
• 溶剂：优级纯的无水乙醇
测定条件
分析柱：AS11-HC+AG11-HC（4mm）阴离子 分析柱和保护柱
进样体积：10ul
• 淋洗液流速：1.5ml/min
• 检测器温度：30℃
洗淋液
• 压力：2200psi （15.15Mpa）
E1
去离子水
E2
5mM NaOH
E3
10mM NaOH
E4
100% 甲醇
淋洗液配制
称50g优级醇NaOH加50ml去离子水定溶100ml； 吸取0.26ml饱和NaOH定溶至1000ml，配制成
5mMNaOH。 吸取5.23 ml饱和NaOH定溶至1000ml，配制成
100mMNaOH。
淋洗液梯度
• 时间（min） %E1 %E2 %E3 %E4 备注