气相色谱在化学中的应用

气相色谱在化学中的应用

气相色谱在化学中的应用有很多，气相色谱在化学中的用途也都是非常广泛的。在石油工业，环境科学，化学工业，冶金和金属热处理等方面都有很多贡献。所以我们应该好好地学习气相色谱的有关知识，将来为从事化学工作做准备

气相色谱在石油工业的应用是：⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离。石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm 的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯。

气相色谱法在环境科学中的应用是：⑴大气中微量-氧化碳的分析汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。 CO+3H2Ni催化

/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X 或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

⑵空气中苯系物的分析常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子；内填充10%PEG20M/101白担体60~80目；柱温120℃,汽化室150℃,检测室150℃;载气氮流速60ml/min；57ml/nin;氢焰检测器；氢35ml/min,空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。若需对二甲苯三个异构体完全分离，可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201担体上，或采用有机皂土与双甘油混合固定液，三个体都可得到很好的分离。6201为吸附剂，吸附温度-78℃，脱附100℃，浓缩100倍，回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基）甲酰胺/6201,80~100目，柱温100℃氢焰检测器，苯最小5ppb。

⑶水中有机卤化物的分析自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机卤化物。国外已把氯仿做为监测。氯仿是具有挥发性的液体，可用顶空气相色谱法进行分析，取与样品达平衡状态的气相进行分析。所用色谱柱长2m,内径3mm,U形柱；内填充

25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目，按1:1分段填充。柱温102℃,汽化和检测250℃,电子捕获检测器；高纯氮为载气35ml/min。空气、四氯化碳与氯仿分离很好。

气相色谱在化学工业中的应用是：⑴半水煤气组分的测定半水煤气分析是氮肥工业中必不可少的分析项目，国内已广泛采用气相色谱法分析半水煤气的组分。北京分析仪器厂生产的SP-2307气相色谱仪就是专门不分析这种混合氧化而设计的。此仪器是用5A分子筛和碳分

子筛两根色谱柱进行分析。在100℃左右柱温下测定O2、N2、CO、CH4和CO2等气体组分。5A分子筛可分离O2和N2。

用碳分子筛TDX-01在同样温度下分离O2＋N2；CO、CH4和CO2。为防止CO2对5A分子筛柱毒化，在此柱前需装一些碱石棉，以吸收CO2。也可用一支TDX-01柱分离半水煤气，只是O2和N2分离不太理想。

⑵炼焦产品中蒽、菲和咔唑的分析蒽、菲和咔唑是炼焦工业中重要的产品，如测定蒽中的菲和咔唑容易分离，而菲和蒽很难分离。使用PEG20M改性的CdCl2色谱柱可以把蒽、菲和咔唑分开。

⑶硝基氯苯中间位异构体的测定硝基氯苯是重要的化工原料，常常需要测定大量邻位和对位异构中少量间位杂质，使用PEG20M的毛细管柱可很好地测定硝基氯苯中少量杂质。

气相色谱法在冶金和金属热处理方面的应用是：金属中的微量气体如氧、氮，可用真空熔化—气相色谱法进行测定，在真空和高温下把金属中的氧化释放出来。氧化经气—固色谱分离开，可测定ppm数量级的气体。

在金属热处理中，为了控制炉中气氛，常常须知氯相色谱法分析测定气氛CO、CO2、CH4、H2和N2。.HP 80~100目，柱温245℃,汽化和检测室290℃,载气为高纯氮，电子捕获检测器。

气相色谱法在生物化学中的应用是：⑴药物分析例如巴比妥类安眠药分析，北京某所使用气相色谱法一次完成多种巴比妥类安眠药的定量分析。将巴比妥类安眠药先甲基化，再进行色谱分析。重氮甲烷法是巴比妥类安眠药甲基化较为简便的方法，95%以上生成N,N二甲基基巴比妥类安眠药。用2%OV-17、5%SE-30等高温固定液均可，在OV-17柱上各衍生物分离谱图。

⑵人体代射产物的分析氟乙烯生物监护指标——尿中硫撑双乙酸的测定。从以氯乙烯单体为原料，进行聚氯乙烯生产的工人中发现有损健康的情况，北京市卫生职业病研究所和北京卫生防疫站共同研究了氯乙烯的生物监护指标，从它在生物体内的代谢发现以硫撑双乙酸的形式同尿中排出，取接触氯乙烯工人尿样，进行甲酯化可用气相色谱法测定。用一根长

2m，内径3mm的玻璃柱，柱内填充5%PEG20M/Chromoworb W,AW DMCS 60~80目；柱温180℃，汽化和检测室201℃；高纯氮为载气50ml/min；火焰光度检测器，氢60ml/min，空气70ml/min。尿液经酸化及双甲酯化变成硫撑双乙酸酯，浓缩到1ml，取2?l进入色谱系统，在5分钟

时得到硫撑双乙酸酯的峰。

气相色谱法在环境分析中的应用也是值得关注的。1聚合物乳液中的残余单体：聚合物乳液是乳胶涂料的基料,它通常是通过乳液聚合制得。在乳液聚合过程中,通常要求单体有很高的转化率,因为这不但能够提高原材料的利用率,而且还能够减少聚合物乳液中残余单体的含量。由于聚合物乳液残余单体不仅对人体和环境带来不同程度的伤害,还会影响产品的性能,为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度。目前,已经出台相关法规限定聚合物乳液中残余单体的浓度在ppm级。因此,检测聚合物乳液中残余单体的含量对聚合过程控制、产品性能改性和优化是非常重要的。目前,常采用两种方法来检测聚合物乳液中残余单体的含量:(1)间接法:通过测定乳液聚合物过程中单体的转化率来确定聚合物乳液中残余单体的含量。如称量法、密度测定法、超声速度法和热量测定法等已经被用来进行转化率的测量。(2)直接法:通过适当的仪器直接测量出聚合物乳液中残余单体的含量。近年来,先进的分析仪器如傅里叶红外转换和拉曼光谱法已经被用来在线测量乳液聚合过程中单体的含量。但上述的这些方法,在转化率较高时,测量精度相对较差。因此,非常需要一种准确的检测残余单体含量的方法。气相色谱法具有简单、快速、灵敏和用样少的特点,因而越来越多地用于检测聚合物乳液中残余单体的含量。俞燕君采用填充柱+火焰离子化检测器的气相色谱系统来检测醋丙乳液中残余单体的含量。载气为N2;进样方法是采用二甲基甲酰胺将聚合物乳液溶解成均相溶