快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法

快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法

现有的聚乙烯醇水溶液浓度的检测耗时较长，严重制约着化工生产过程中数据传递的及时性。本课题给出聚乙烯醇水溶液高、中、低浓度的快速检测方法。

标签：聚乙烯醇；浓度；碘/碘化钾溶液；折光率；微波

1 引言

聚乙烯醇是一种典型的水溶性高分子聚合物，广泛应用于纺织、化工、材料、生物等领域。使用过程都是配制成一定浓度的水溶液，分析聚乙烯醇水溶液浓度的准确和及时性成了保证生产稳定的前提。现行的分析方法都是将聚乙烯醇水溶液放在105℃的烘箱中进行干燥，低浓度树脂液需要3小时左右，高浓度树脂液需要10小时以上，极大地限制了分析数据及时指导生产作用。为此，建立一种快速准确分析聚乙烯醇水溶液浓度的方法势在必行，利用聚乙烯醇水溶液的折光性、与碘结合产生络合物、以及微波的快速渗透性可以很好的建立不同聚乙烯醇水溶液的快速分析方法。

2 检测原理

2.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理

低浓度的聚乙烯醇水溶液在硼酸存在的条件下会与碘生成稳定的蓝绿色化合物，该有色化合物的颜色深度与水中PV A含量呈线性正比，且在670nm的波长下有最大吸收值，为此通过配制系列浓度的标准聚乙烯醇水溶液，在此波长下测定其吸光度值并建立标准曲线，即可得到聚乙烯醇水溶液的浓度值。

2.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，尤其是对于聚乙烯醇水溶液，在一定浓度范围内（一般为10%～15%），随着聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇含量的不断变化，其折光率也随着呈现线性变化。为此，将浓度和对应的折光率建立标准曲线即可以快速准确测得中浓度聚乙烯醇水溶液的浓度值。

2.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理

高浓度聚乙烯醇水溶液（一般浓度大于25%），常规干燥方法一般是在150℃的烘箱中干燥10小时以上才能达到恒重且易焦化。微波是一种穿透力强的电磁波，它能穿透物体的内部，向被加热介质内部辐射微波电磁场，推动其极化分子的剧烈运动，使分子相互碰撞、摩擦而生热。因此其加热过程在整个物体内同时进行，升温迅速，温度均匀，温度梯度小，是一种“体加热”。然而微波加热要想使高浓度树脂液达到绝干状态就必须使用大火力，这种大火力势必造成树脂液发泡溢出，影响最终结果。为此，本实验中采用微波-烘箱组合干燥的方式来对高

浓度聚乙烯醇树脂液进行干燥。

3 试验过程

3.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测

3.1.1 标准曲线的绘制

3.1.1.1 试剂的配制

聚乙烯醇标准液：准确称取经水洗干燥后的聚乙烯醇，配置浓度分别为0.25%、0.5%、0.75%、1%、1.25%的聚乙烯醇水溶液。

硼酸溶液：称量分析纯硼酸40.00g溶于蒸馏水中，稀释至1000ml。

碘溶液：溶解20.00g碘化钾于少量水中，加入12.70g碘使其完全溶解后稀釋至1000ml。

3.1.1.2 标准曲线的测定

分别量取不同浓度的PV A标准溶液50ml，加入硼酸溶液15ml，碘溶液3ml，加水稀释至100mL容量瓶，摇匀充分反应15min，得到一系列颜色逐渐加深的蓝绿色溶液。以试剂溶液作为空白，在670nm的波长处分别检测蓝绿色溶液吸光度值的大小，以浓度值作为横坐标，吸光度值作为纵坐标，借助Origin分析软件对其进行线性拟合从而得到标准曲线。

从系列标准曲线来看，在低浓度区域内聚乙烯醇水溶液与碘溶液显色反应保持着较高的线性相关性，可以作为快速检测聚乙烯醇低浓度水溶液的一种方法。

3.1.2 副产物醋酸钠对检测结果的影响

聚乙烯醇树脂经历醇解过程由于体系含水的原因造成生成一定量的副产物醋酸钠，不同批次的聚乙烯醇树脂所含的醋酸钠含量也不尽相同。为了验证体系中醋酸钠对检测结果的影响，配置若干固定浓度的聚乙烯醇水溶液，分别向体系中加入不同含量的醋酸钠，再进行吸光度检测对比。

从表1中可以看出随着醋酸钠含量的不断上升，水溶液体系的吸光度值也在慢慢的上升，但偏差值都在误差范围之内，对最终结果的影响不大。

3.1.3 碘染色法与干燥法结果的对比

为了考察碘染色法的准确性，我们配置了一系列不同浓度的聚乙烯醇水溶液进行碘染色法和干燥法进行对比测定。结果如下：

从表2可以看出在一定浓度范围内（低于1.5 %）碘染色法与干燥法在检测结果上保持着较高的一致性。在实际化验检测过程测定聚乙烯醇的聚合度往往都是配置1%的浓度，用碘染色法可以高效快捷的得到检测结果。

3.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测

3.2.1 标准曲线的绘制

准确称取5.000克经水洗干燥的聚乙烯醇树脂，放入锥形瓶中，加入去离子水26.25克，并安装好搅拌和冷凝器，在沸水浴中加热溶解2小时，制成16%的标准溶液。冷却至30℃去掉冷凝器，并恒温30±0.1℃，在阿贝折光仪上测定折光率，按每次使浓度下降1%，用微量移液管补加去离子水稀释，搅拌混匀后再测折光率，重复操作测得各浓度下的折光率。

可以发现在一定浓度范围内，聚乙烯醇水溶液的折光率与浓度保持着较高的线性相关性。

3.2.2 副产物醋酸钠对检测结果的影响

聚乙烯醇分子量和残存醋酸根对折光率没有影响，但聚乙烯醇中不可避免的杂质醋酸钠对结果的影响尚不清楚，为此进行如下探究：

表3表明醋酸钠含量对检测结果基本无影响，同时折光率法与干燥法相比两者的结果十分吻合，两者的偏差均在0.2%左右，说明折光率法可替代干燥法。此法耗时较短。

3.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测

3.3.1 检测过程

将样品放在40%火力微波里半个小时就可以即可干燥，再放入105℃烘箱干燥半小时至恒重。总的干燥时间约1小时，和烘箱干燥相比干燥效率得到了极大地提高。

从表4可以发现烘箱干燥法和微波-烘箱干燥法两者分析的结果均在误差范围内，说明微波-烘箱干燥法快速分析高浓度聚乙烯醇水溶液浓度是可行的。

4 试验结论

通过分光光度计法、折光率法、微波-烘箱干燥法快速准确地检测出不同浓度的聚乙烯醇水溶液浓度值。结果表明该检测方法可以很好地规避副产物对检测结果的影响，在工业生产过程中具有很好地推广性。

参考文献：