热重分析判断物质成分
热重分析判断物质成分课件(47张)
【解析】二氧化铅是0.1 mol,其中氧原子是0.2 mol。 A点,固体减少0.8 g,则剩余氧原子的物质的量是 0.15 mol,此时剩余的铅和氧原子的个数之比是2∶3, A点对应的物质是Pb2O3。同理可得出C点对应物质是 PbO。
答案:Pb2O3 PbO
4.(热重曲线综合分析)热重分析法是程序控制温度下, 测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术。现有 一CaC2O4·nH2O试样,分别在氮气气氛、氧气气氛中进 行热重分析,得到如下热重(TG)曲线。
2.热重曲线的分析方法 坐标曲线题解题时可以拆分为识图、析图、用图三个 步骤。其中识图是基础,析图是关键,用图是目的。 ①识图。识图的关键是三看:一看轴即横、纵坐标所表 示的化学含义(自变量X轴和函数Y轴表示的意义),寻找 X、Y轴之间的关系,因为这是理解题意和进行正确思维 的前提;二看点即曲线中的特殊点(顶点、始点、终
【解析】 (1)CuSO4·5H2O
250
△
====
CuSO4·(5-n)H2O+n H2O 18n
0.80 g
0.80 g-0.57 g=0.23 g
解得n=4,所以200 ℃时该固体物质的化学式为
CuSO4·H2O。
(2)高于258 ℃时,固体由0.80 g变为0.51 g,根据(1)
中的计算方法,可知剩余固体为CuSO4,CuSO4加热分解 得到的黑色物质为CuO,氧化性气体只能是SO3,CuO溶于 稀硫酸后浓缩、冷却,得到的晶体为CuSO4·5H2O,根据 图示,CuSO4·5H2O高于102 ℃就开始分解,所以其存在 的最高温度是102 ℃。
答案:2
Cu(NO3)2
△
====
2CuO+4NO2↑
热重分析判断物质成分
热重分析判断物质成分方法思路1．设晶体为1 mol，其质量为m。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步固体剩余的质量(m余)m余m×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属∶n氧，即可求出失重后物质的化学式。
1．PbO2受热会随温度升高逐步分解。
称取23.9 g PbO2，将其加热分解，受热分解过程中固体质量随温度的变化如图所示。
A点与C点对应物质的化学式分别为________、________。
答案Pb2O3PbO解析二氧化铅是0.1 mol，其中氧原子是0.2 mol。
A点，固体减少0.8 g，则剩余氧原子的物质的量是0.15 mol，此时剩余的铅和氧原子的个数之比是2∶3，A点对应的物质是Pb2O3。
同理可得出C点对应物质是PbO。
2．在焙烧NH4VO3的过程中，固体质量的减少值(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示，210 ℃时，剩余固体物质的化学式为________。
答案HVO3解析NH4VO3分解的过程中生成氨气和HVO3，HVO3进一步分解生成V2O5,210 ℃时若分解生成酸和氨气，则剩余固体占起始固体百分含量为100117×100%≈85.47%，所以210 ℃时，剩余固体物质的化学式为HVO 3。
3．将Ce(SO 4)2·4H 2O(摩尔质量为404 g·mol－1)在空气中加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如下图所示。
当固体残留率为70.3%时，所得固体可能为______(填字母)。
A ．Ce(SO 4)2 B ．Ce 2(SO 4)3 C ．CeOSO 4 答案 B解析 404×70.3%≈284，A 的相对分子质量为332，B 的相对分子质量为568，C 的相对分子质量为252，根据质量守恒808×70.3%≈568，应选B 。
热重分析法
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。
仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。
对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。
气体浮力和对流的影响气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。
所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。
第三章 核心素养提升(三) 热重分析判断物质成分
一轮 ·化学
H2O 的摩尔质量为 18 g/mol，所以再分解失去 0.5 mol H2O。根据质量定 律守恒，化学方程式为 2HVO3=3=8=0=℃==V2O5＋H2O↑。确定 B 选项正确。 [答案] B
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一轮 ·化学
2．固体试样以氧化、还原等方式失重 [典例2] 正极材料为LiCoO2的锂离子电池已被广泛用作便携式电源。 但钴的资源匮乏限制了其进一步发展。Co(OH)2在空气中加热时，固体 残留率随温度的变化曲线如图所示。已知钴的氢氧化物加热至290 ℃时 已完全脱水，则1 000 ℃时，剩余固体成分为_____(填化学式，下同)； 在350～400 ℃范围内，剩余固体成分为________________。
A点与C点对应物质的化学式分别为____________、____________。
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一轮 ·化学
解析：n(PbO2)＝23923g.·9mgol－1＝0.1 mol，其中 n(O)＝0.2 mol。A 点，减少 的固体质量为 23.9 g－23.1 g＝0.8 g，即减少的 n(O)＝01.68＝0.05(mol)，则 剩余的 n(O)＝0.2－0.05＝0.15(mol)，则剩余的 n(Pb)∶n(O)＝0.1∶0.15 ＝2∶3。则 A 点的物质是 Pb2O3，同理可得 C 点物质是 PbO。
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样品加热，样品的固体残留率(固体样品的起始质量×100%)随温度的变 化如图所示。
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一轮 ·化学
(1)300 ℃时残留固体的成分为________，900 ℃时残留固体的成分为 ________。 (2)通过计算求出500 ℃时固体的成分及质量(写出计算过程)。 答案：(1)CaC2O4 CaO
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一轮 ·化学
化学分析与检测技术概述
化学分析与检测技术概述化学分析与检测技术化学分析与检测技术是指利用一定的仪器、设备和方法，对不同的样品进行物质成分、性质、结构及其变化等特性的分析和检测，以获得所需信息的一种技术手段。
这一领域技术主要用于医学、环境保护、农业、食品安全和化工等领域，也是新材料和新能源等应用研究的基础。
本文将对化学分析与检测技术进行概述。
化学分析类型- 定性分析：用于确认物质种类及其组成。
通常采用的方法包括光谱分析、质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等。
- 定量分析：用于确定物质所含成分的数量。
通常采用的方法包括电化学分析、滴定分析、光谱分析、质谱分析、原子吸收分析等。
- 结构分析：用于揭示物质的内部结构以及分子构型。
通常采用的方法包括核磁共振分析、荧光光谱分析、X射线晶体学、电子显微镜等。
- 特性分析：用于研究物质的特性，例如热力学性质、传输性质和表面性质等。
通常采用的方法包括差示扫描量热法、电导法、流变学、比表面积分析等。
- 成象分析：用于对样品进行空间分布和形貌分析。
通常采用的方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜、近场扫描光学显微镜等。
常用分析仪器- 气体色谱仪：通过气体在色谱柱中被柱子内部的填充物分离，来确定混合物中每种成分的百分比和种类数量。
气体色谱技术广泛应用于环境、食品和医药领域等。
- 液相色谱仪：液相色谱技术利用固定在柱中的分离剂对样品进行分离，以达到分离、富集和检测的目的。
常见于食品、化工和药物制剂行业。
- 质谱仪：利用离子化后的质子、电子、原子或离子团的比重或质量来鉴别和分析物质的性质。
质谱技术广泛应用于生物、环境和化学领域等。
- 核磁共振仪：利用原子核在外磁场中的共振吸收和辐射发射现象，来确定物质分子或离子的种类、结构和数量等。
核磁共振技术是现代化学分析、医学领域最为重要的技术之一。
- 红外光谱仪：红外光谱分析依靠分子振动在不同的波数范围内吸收不同频率的红外光谱的特性来确定物质的化学结构和成分。
有关物质分析方法
有关物质分析方法
物质分析方法是用于确定物质性质、组成、结构以及其他相关信息的实验技术和方法。
常见的物质分析方法包括：
1. 光谱分析：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等，通过物质对电磁辐射的吸收、散射或发射来研究物质的性质。
2. 色谱分析：包括气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等，用于分离和定量分析各种化合物。
3. 质谱分析：包括质谱仪、飞行时间质谱、串联质谱等，用于确定物质的分子结构和化学组成。
4. 热分析：包括热重分析、差示扫描量热分析等，通过物质在温度、时间和气氛变化下的质量、热量变化来分析物质的性质和组成。
5. 表面分析：包括扫描电子显微镜、原子力显微镜等，用于研究材料表面的形貌、结构和成分。
以上方法都有其适用的范围和优势，可以根据具体的分析需求选择合适的方法进行分析。
同时，不同的方法也可以结合使用，提高分析的准确性和全面性。
热重分析法(TG)
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三、热重法的试样要求
适于热重分析的试样的特点 （1）要在反应中有质量变化； （2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多， 传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化， 粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 分解反应移向高温。
热重分析法（TG）
硕研09-6 隋鹏
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一、热重分析的定义
热重法（TG）又称热失重法，是在程序控
温下，测量物质的质量随温度（或时间）
的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
式为：
WfT或 t
热重法通常有动态（升温）和静态（恒温） 之分，但通常是在等速升温条件下进行。
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二、热重法的原理
分析)
4.3
3.2
4.6
8.3
5.8
8.311.2Fra bibliotek7.6
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The End
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六、 TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表 示法 ： A—起始分解温度； B—外延起始温度； C—外延终止温度； D—终止温度； E—分解5％的温度； F—分解10％的温度； G—分解50％的温度
热重分析法2篇
热重分析法2篇热重分析法1热重分析法是一种研究样品在高温下的热稳定性和热分解性质的常用方法之一。
该方法利用热重天平测定样品在升温过程中失去的质量，从而得到样品的热重曲线，进而分析不同组分在升温过程中的分解特性和反应动力学。
热重分析法的原理是根据样品在高温下的化学反应规律和热分解过程的特性，通过对样品的质量变化与温度变化的关系进行研究，得到样品的热重曲线。
在热重分析实验中，一般采用量热器或炉的方式，将样品加热至一定温度，然后通过称量失去的质量来计算不同温度下的分解程度和反应动力学参数。
热重分析法的应用十分广泛，可用于研究聚合物材料、无机化合物、金属材料、生物质等各种类型的样品。
其中，聚合物材料的热稳定性研究是热重分析法的重要应用之一。
通过研究聚合物在高温下的分解和热稳定性，可以为聚合物的生产和加工提供有价值的信息。
除了研究样品的热稳定性和热分解性质外，热重分析法还可用于表征样品的物理性质和化学反应特性。
例如，通过分析热重曲线的斜率和峰值来研究样品的热传导性质和焓值，从而得到关于样品热传导和热化学反应的信息。
总的来说，热重分析法是化学、材料科学和工程领域常用的一种分析方法，可用于了解材料的热稳定性、化学特性和物理性质，为材料的研究和应用提供重要的信息。
热重分析法2热重分析法是一种通过测定样品在高温下的重量变化来研究其热稳定性和热分解性质的分析方法。
该方法可用于研究聚合物、无机化合物、金属材料、生物质等材料的热稳定性和热分解特性。
在热重分析实验中，一般采用专门设计的热重天平或量热仪。
实验中，样品被放置在量热仪或热重天平中，升温程序根据样品性质进行调整。
在升温过程中，样品的重量被记录下来，从而得到一个重量随温度递增的曲线，称为热重曲线。
通过分析热重曲线，可以研究样品在高温下的分解行为和热稳定性，确定样品的热分解温度和反应动力学参数等。
例如，聚合物材料的热重分析可用于研究其热稳定性和分解品的组成，为聚合物的生产和加工提供有价值的信息。
热重分析判断物质成分
热重分析判断物质成分方法思路1．设晶体为1 mol，其质量为m。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步固体剩余的质量(m余)m余m×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属∶n氧，即可求出失重后物质的化学式。
1．PbO2受热会随温度升高逐步分解。
称取23.9 g PbO2，将其加热分解，受热分解过程中固体质量随温度的变化如图所示。
A点与C点对应物质的化学式分别为________、________。
答案Pb2O3PbO解析二氧化铅是0.1 mol，其中氧原子是0.2 mol。
A点，固体减少0.8 g，则剩余氧原子的物质的量是0.15 mol，此时剩余的铅和氧原子的个数之比是2∶3，A点对应的物质是Pb2O3。
同理可得出C点对应物质是PbO。
2．在焙烧NH4VO3的过程中，固体质量的减少值(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示，210 ℃时，剩余固体物质的化学式为________。
答案HVO3解析NH4VO3分解的过程中生成氨气和HVO3，HVO3进一步分解生成V2O5,210 ℃时若分解生成酸和氨气，则剩余固体占起始固体百分含量为100117×100%≈85.47%，所以210 ℃时，剩余固体物质的化学式为HVO 3。
3．将Ce(SO 4)2·4H 2O(摩尔质量为404 g·mol－1)在空气中加热，样品的固体残留率(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量×100%)随温度的变化如下图所示。
当固体残留率为70.3%时，所得固体可能为______(填字母)。
A ．Ce(SO 4)2 B ．Ce 2(SO 4)3 C ．CeOSO 4 答案 B解析 404×70.3%≈284，A 的相对分子质量为332，B 的相对分子质量为568，C 的相对分子质量为252，根据质量守恒808×70.3%≈568，应选B 。
用热重分析测定复合材料的纤维含量
4.3.1用热重分析测定复合材料的纤维含量目的用热重分析测定复合材料中纤维材料的含量－质量控制应用。
为了改善力学和热学性能，经常用不同类型的材料填充或增强树脂。
有机填料和增强材料(例如木粉)可以提高塑料的韧性。
添加纤维能使刚度和结构强度显著提高。
除了天然有机纤维如黄麻和剑麻，合成无机纤维(例如玻璃和碳纤维)和有机纤维如芳纶纤维也广泛用于增强目的。
芳纶纤维由聚对苯二甲酰对苯二胺组成，因高拉伸强度和约550°C相对高的分解温度而备受关注。
样品复合材料，单独的环氧树脂和芳纶纤维。
条件测试仪器：TGA坩锅：70 µL铝坩锅，无盖样品制备：从复合材料上锯下54.2mg重的一片。
9.57mg芳纶纤维被剪短以便能塞入坩锅。
35.7mg环氧树脂直接装入坩锅。
TGA测试：以20K/min从25°C加热至600°C气氛：氮气，200 mL/min解释与玻璃纤维不同，芳纶纤维在520°C以上分解，如图中TGA曲线所示。
因此纤维含量不能从树脂完全分解后的残余物直接测定。
芳纶纤维开始时失去3.1％的水分；在300°C至520°C之间失重1.3％。
纯树脂首先失去水分，然后在300至520°C之间以单一台阶过程热解。
复合材料首先由于失水失重2％，然后，正如预期的，以两个台阶分解，高至520°C的树脂热解和高于此温度的纤维分解。
计算表格总结了至520°C的各个阶段的失重。
300°C以后由于热解发生的失重是基于300°C时的干质量计算的。
用这些值来计算树脂含量。
％热重台阶样品RT至300°C 300至520°C 300至520 °C，对300°C时的干燥含量芳纶纤维 3.13 1.31 1.35复合材料 2. 8 48.90 49.93纯树脂0.94 96.02 96.92复合材料的树脂含量可从300至520°C之间的热解台阶计算。
岩石矿物鉴定方法综述
岩石矿物鉴定方法综述岩石矿物鉴定是地质学的一个重要分支，它主要是通过对矿物的形态、结构、物理性质、化学成分等方面的观察和分析，来确定岩石中存在的矿物种类和含量。
岩石矿物鉴定是地质勘探、矿产资源评价、环境监测和地质灾害预测等工作的基础和前提。
下面将对岩石矿物鉴定的一些常用方法进行综述。
1. 光学显微镜观察：光学显微镜是岩石矿物鉴定中最常用的仪器之一。
通过观察矿物的颜色、透明度、折射率、双折射现象、莫氏硬度等性质，可以判断矿物的种类。
2. X射线衍射：X射线衍射技术是一种通过对岩石和矿物样品进行X射线的照射，然后观察衍射图谱来确定矿物组成和结构的方法。
通过对比样品的衍射图谱和参考库中已知矿物的衍射图谱，可以鉴定出矿物的种类和含量。
3. 电子显微镜观察：电子显微镜是一种利用电子束通过样品产生的散射、吸收、透射等现象来观察样品的一种仪器。
通过电子显微镜观察矿物的形态、晶体结构、纹理和成分等特征，可以对矿物进行鉴定。
4. 热重分析：热重分析是一种通过对样品在不同温度下的质量变化进行分析，来确定样品中存在的物质的方法。
通过热重分析可以判断矿物中的含水量、有机物含量等信息，从而对矿物进行鉴定。
5. 化学分析：化学分析是一种通过对矿物样品进行化学试验和分析，来确定样品中存在的元素和化合物的方法。
通过比较样品的化学成分和已知矿物的化学成分，可以鉴定样品中的矿物种类。
6. 光谱分析：光谱分析是一种通过对样品进行光谱测量和分析，来确定样品成分和结构的方法。
常用的光谱分析方法包括红外光谱分析、拉曼光谱分析、紫外可见光谱分析等。
7. 磁化率和电阻率测量：矿物的磁化率和电阻率是其物理性质之一，可以通过测量样品的磁化率和电阻率来对矿物进行鉴定。
岩石矿物鉴定方法包括光学显微镜观察、X射线衍射、电子显微镜观察、热重分析、化学分析、光谱分析以及磁化率和电阻率测量等多种方法。
不同方法可以相互配合，提高鉴定准确性和可靠性。
在实际的矿物鉴定工作中，常常需要结合多种方法进行综合分析，以得到更为准确的结果。
热重分析原理及方法介绍
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
DTG 曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更精 确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 DTG与DTA(差热分析）具有可比 性，通过比较，能判断出是重量 变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力。
例 ： 含 有 一 个 结 晶 水 的 草 酸 钙 的 TG 曲 线 和 DTG 曲线
利用热重法测定发泡剂含量
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温
2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由 TG 实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
TG特点:定量性强，能准确
热分析概述
定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
二、试样因素
试样对热重分析 的影响很复杂
试样用量、粒度
(1) 升温速率
热重质谱法(TGMSTGA-MS)
热重质谱法（TGMSTGA-MS）扎卡里·沃拉斯（Zachary Voras）1.分类热重质谱法（thermogravimetric mass spectrometry，TGMS/TGA-MS）亦称热重分析质谱法（TGA-MS），是分析样品中各种成分的方法。
TGMS是一种破坏式技术，常用于分析包含多种化学相似成分的有机样品。
2.说明TGMS是一种质谱技术，是将样品加热至气化后电离，再送入质量分析器进行离子检测（Coats和Redfern，1963;Materazzi，2006）。
这种技术是热重分析法（TGA）和质谱法（MS）的结合，用来分析样品的挥发性、结晶度和热稳定性等物理现象（Coats和Redfern，1963）。
TGA仪器由分析天平和加热元件组成，分析天平需要足够的灵敏度，以便测量样品加热过程中的微小质量变化（小于1 μg）。
利用这种技术，可测量样品组分在样品总质量中所占的百分比。
TGMS利用有机物挥发温度的差异来分离有机物。
先用温度控制将完整的分子从加热的样品中解吸出来，再进行电离，可以检测完整的分子离子。
这项技术对于树脂之类复杂有机材料的分析非常有用。
为了在这项技术中使用MS，样品气化后还要接触电离源（如EI源或CI源）。
电离源的类型则根据分析需要选择，比如需要低质量碎片时可选择EI，需要样品气化组分的分子离子时可选择CI。
样品电离后成为离子再进入质量分析器进行分析。
TGMS实验最终会生成温度与质量曲线，每个温度频道都会生成该温度气化样品的质谱。
在分析过程中精确测量质量，即可量化出样品成分与温度的函数关系。
然后再用质谱法对样品进行定性，即可将定性分析结果与所有挥发分的物理性质联系起来。
3.应用TGMS的用途与各种直接进样质谱法（如DTMS，直接温度质谱法）相似，它们可以分析的材料也大多相同，如树脂、蜡和油（Odlyha，2011）。
TGMS也已用于数种木材的木质素分析（Sebio-Punal，2012）。
各种分析测试方法
各种分析测试方法分析测试方法是科学研究和实验室工作中常用的方法之一，用于确定和评估样品的组成、性质、结构和质量等。
各种分析测试方法包括物理学、化学、生物学等多个领域，下面将介绍几种常见的分析测试方法。
一、物理学方法1.光谱分析法：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
这些方法利用物质对不同波长的光的吸收、散射或发射特性，从而分析其组成和结构。
2.热分析法：包括差示扫描量热法、热重分析法等。
这些方法通过测量物质在温度变化过程中的质量、热量等性质，来分析样品的组成和热稳定性。
3.表面分析法：包括扫描电子显微镜、原子力显微镜等。
这些方法通过观察和测量样品表面的形貌、结构和特性，来分析物质的形貌和结晶性。
二、化学方法1.常规分析法：包括滴定法、比色法、化学计量法等。
这些方法通过添加适当的试剂，观察样品的颜色变化或添加的试剂的消耗量，来确定物质的含量或浓度。
2.色谱分析法：包括气相色谱、液相色谱等。
这些方法利用样品在色谱柱中的分离和传输特性，通过检测被分离的组分，来分析样品中的化合物和化学成分。
3.质谱分析法：包括质子能谱、质谱图谱等。
这些方法利用物质在电场或磁场作用下的质量-电荷比，通过测量和分析其质谱图谱，来确定物质的组成和结构。
三、生物学方法1.细胞学方法：包括细胞计数、细胞培养等。
这些方法通过观察和计数细胞的数量、形态和增殖情况，来评估细胞的生长和功能。
2.分子生物学方法：包括聚合酶链式反应、凝胶电泳等。
这些方法通过扩增和分离DNA、RNA等分子，从而分析基因的序列、表达和变异。
3.免疫学方法：包括酶联免疫吸附试验、荧光抗体法等。
这些方法利用抗体与特定抗原的结合反应，通过观察和测量其信号强度，来检测特定抗原的存在和浓度。
以上只是列举了一些常见的分析测试方法，实际上还有很多其他的方法，如电化学分析法、质谱成像方法等。
不同的分析测试方法适用于不同的研究对象和目的，选择合适的方法对于科学研究和实验室工作的准确性和有效性至关重要。
热重分析法的原理和应用
热重分析法的原理和应用1. 热重分析法的概述热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种非常重要的材料表征方法，它通过测量材料在恒定升温速率下随温度变化的质量变化，来研究材料的热稳定性和分解过程。
热重仪通常由电子天平、加热炉和温度控制系统等组成，能够提供高精度的质量测量和温度控制，广泛应用于材料科学、化学、生物、环境和制药等领域。
2. 热重分析原理热重分析基于材料的质量变化来研究其热性质，主要包括质量损失和吸附水分的释放。
其原理可以概括如下： - 当样品在不同温度下加热时，样品中的挥发性成分会发生热分解，导致样品质量减少。
这种质量变化通过电子天平实时监测并记录。
- 吸附水分的释放也会导致质量减少。
在低温下，吸附在材料表面或孔隙中的水分会被蒸发，从而引起质量减少。
- 热重曲线是样品质量变化的重要标志。
根据质量-温度曲线，我们可以推测材料的热分解过程、热解活化能、吸附水分含量等热性质。
3. 热重分析的应用3.1 材料热稳定性研究热重分析可用于研究材料的热稳定性，通过测量样品在升温过程中的质量损失，可以评估材料在高温环境下的耐热性。
这对于高温工艺、材料改性和新材料的开发非常重要。
3.2 材料分解过程分析热重分析还可以研究材料的分解过程。
通过观察热重曲线，可以确定材料在不同温度下的分解路径和分解转化率。
这对于了解材料的热分解性质、稳定性以及物理化学反应机制非常有帮助。
3.3 吸附剂和催化剂研究热重分析可用于研究吸附剂和催化剂的热性质和稳定性。
通过测量吸附剂或催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估其吸附能力和催化活性的变化情况。
这对于吸附剂和催化剂的性能改进和应用开发非常重要。
3.4 聚合物热性质研究热重分析被广泛应用于研究聚合物的热性质。
通过测量聚合物在升温过程中的质量变化，可以得到聚合物的热分解温度、热解活化能和热解速率等相关参数。
这对于聚合物材料的应用和改性具有重要意义。
常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
测定混合物组成及组分含量的热重分析法
测定混合物组成及组分含量的热重分析法
热重分析法是建立在“有机物热量不变原理”及“成分热化量相对比例原理”基础上的一种分析技术，它可以用来测定混合物的杂质组成、计算各组分的含量、分离相关物质及确定混合物的反应和分解机理。
因此，热重分析法在分析科学中有着广泛的应用，受到了国内外实验室的欢迎。
热重分析法主要组成仪器有热重法探头，它以一定的速度和温度升高，并同时记录重量变化和接收温度数据，可以测定混合物的热量，计算出组分含量。
其次，热气层及热恒定层仪器，仪器可直接确定物质的放热行为，决定组分的含量、反应或分解机理，是另外一项重要的测试功能。
此外，还需要采用其他配套设备，如电脑和控温器等。
热重分析法的测试来源主要有化合物、化工、冶金、制药、矿山、油井、食品、石油、烟草等,依据热重分析结果可得该相组分之间的比例，对材料及其结构及性能因素具有重要参考意义，从而在工业生产中发挥广泛的价值。
从以上分析看，热重分析法可以用来测定混合物的组分组成和含量、探知物质反应和分解机理等，因此在各种领域得到了广泛的应用，有助于优化混合物性能，促进分析科学的发展。
EGCG热重分析法
EGCG热重分析法热重分析法(Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度(起始点，峰值，终止点...)、以及分解残留量等相关信息。
TG方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用TG测试结果进一步作表观反应动力学研究。
可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
图谱可在温度与时间两种坐标下进行转换。
红色曲线：热重(TG)曲线，表征了样品在程序温度过程中重量随温度/时间变化的情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当前温度/时间下的重量与初始重量的比值。
绿色曲线：热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线，TG曲线上各点对时间坐标取一次微分作出的曲线)，表征重量变化的速率随温度/时间的变化，其峰值点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。
热重曲线怎么分析对于一个失/增重步骤，较常用的可对以下特征点进行分析：切线的相交点，可作为该失/增重过程起始发生的参考温度点，多用于表征材料的热稳定性。
切线的相交点，可作为该失/增重过程结束的参考温度点。
DTG曲线峰值：质量变化速率最大的温度/时间点，对应于TG 曲线上的拐点。
质量变化：分析TG曲线上任意两点间的质量差，用来表示一个失重(或增重)步骤所导致的样品的质量变化。
残余质量：测量结束时样品所残余的质量。
另外，在软件中还可对TG曲线的拐点(与DTG峰温等同)、DTG 曲线外推起始点(更接近于真正意义上的反应起始温度)、DTG 曲线外推终止点(更接近于真正意义上的反应结束温度)等特征参数进行标示。
热分析技术在化学药品检验中的应用
热分析技术在化学药品检验中的应用摘要：热分析是根据物质的物理动力学参数随温度的变化原理,在温度控制系统的设置下,通过监测物质的晶型改变、干燥、吸附、合成、分解及升华等反应程度,精确地测定物质的物理化学性质。
在化学药品检验中应用的热分析类型主要有差示扫描量热法、差热分析、热重分析仪。
通过热分析可检验化学药品的熔点、纯度、多晶型、溶剂化物、水份、相容性及稳定性。
热分析在化学药品检验中应用的操作方法简便、适用范围广、样品预处理简单、测定成本低、测定结果精确度及准确度高,在化学药品质量标准控制中具有广阔的发展前景。
关键词：热分析；化学药品；检验；应用1、热分析技术的类型1.1 热重分析结合实际来看，热重分析是热分析中一项常用技术，它先利用计算机程序将温度控制到要求内，然后测量此时物质重量和温度二者比例，之后再进行多次调整温度开展测量，从而得到不同温度下物质重量变化关系的技术。
热重分析中如果以重量作为纵向坐标，而温度是横坐标的话可以建立起一个热重曲线。
热重曲线简单点说，其实际就是记录下物质重量在惰性气流下因为挥发性杂质消失而造成减少。
另外，热重分析还有一种专用仪器，它是由不受温度影响的微量天平构成并安装在升温烘箱内。
1.2 差热分析在同时加热供试品和热惰性参比物情况下，如若供试品产生某种化学或物理变化时，其所产生的热效应会导致供试品和参比物间出现温差。
而在程序控温情况下将二者间的温差和温度的关系进行测定的一项技术就是差热分析。
差热分析仪由可以根据特定速率线性升温自动控制的，具有两个条件相同的空腔加热块，将其当道封闭的烘箱当中，并将惰性气体同入其中，维持受热环境、热法宁气体以及压力的稳定。
在实际试验过程中，往两个空腔中分别放入参比物与样品，参比物通常选用的是空的称样器皿、氧化铝、沙石以及玻璃球等能够在测量温度区间内保持热稳定的物质。
此外，还应当将电热偶分别放置在两个腔内，一旦热快温度上升，因为参比物和样品的热容量不同，所以两个腔的温度也有差别，不但在没有进行热转换过程中，二者温度差一直相同，一旦达到热转换温度，如热容量下降即出现放热反应，反之则是吸热反应，并根据参比物和样品间的温度和温差进行绘图，即DTA曲线。
煤灰成分分析方法
煤灰成分分析方法一、化学分析方法：1.酸碱滴定法：将煤灰与一定浓度的盐酸或硝酸反应，然后用酸碱滴定法测定其中的酸性或碱性成分的含量。
2.溶剂抽提法：利用溶剂的溶解性特点，将煤灰中的有机物、无机盐等成分抽提出来，并用适当的分析方法进行测定。
3.热熔法：将煤灰和适量的氢氧化钠共同熔融，使煤灰中的成分与氢氧化钠发生反应，从而将其中的一些成分转化成溶液，并用适当的方法进行测定。
4.冷燃烧法：将煤灰与一定量的硝酸钾反应，然后将混合物放入燃烧炉中进行冷燃烧，使煤灰中的成分完全燃烧，并用适当的方法进行测定。
5.扩散法：将煤灰与稀硫酸或硝酸反应，生成可扩散的成分，然后用扩散仪进行测定。
二、物理分析方法：1.光学显微镜法：通过光学显微镜观察和测量煤灰颗粒的大小、形状、结构等特性，从而推测其成分。
2.电子显微镜法：利用电子显微镜观察和测量煤灰颗粒的形貌、晶体结构等特征，从而判断其物理和化学成分。
3.X射线衍射法：利用X射线的特性，对煤灰样品进行衍射分析，可以推测出其中的结晶物质的种类和含量。
4.热重分析法：将煤灰样品置于热重分析仪中，通过对样品质量随温度变化的记录，可以确定其中的有机质、无机盐等成分的含量。
三、仪器分析方法：1.原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪测定煤灰中重金属元素的含量。
2.红外光谱法：利用红外光谱仪测定煤灰中有机物的种类和含量。
3.X射线荧光光谱法：利用X射线荧光光谱仪测定煤灰中的元素种类和含量。
4.电感耦合等离子体发射光谱法：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定煤灰中的有机物和无机盐等成分。
以上所述仅是煤灰成分分析方法的一部分，随着科学技术的不断进步，煤灰成分分析方法也在不断发展并衍生出新的分析方法。
这些方法对于研究煤炭的品质、利用和环境影响等具有重要意义。
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热重分析判断物质成分
方法思路
1．设晶体为1 mol，其质量为m。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步固体剩余的质量(m余)
m余
m×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不再减少，仍在m余中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m氧，由n金属∶n氧，即可求出失重后物质的化学式。
1．PbO2受热会随温度升高逐步分解。
称取23.9 g PbO2，将其加热分解，受热分解过程中固体质量随温度的变化如下图所示。
A点与C点对应物质的化学式分别为________、________。
答案Pb2O3PbO
解析二氧化铅是0.1 mol，其中氧原子是0.2 mol。
A点，固体减少0.8 g，则剩余氧原子的物质的量是0.15 mol，此时剩余的铅和氧原子的个数之比是2∶3，A点对应的物质是Pb2O3。
同理可得出C点对应物质是PbO。
2．在焙烧NH4VO3的过程中，固体质量的减少值(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示，210 ℃时，剩余固体物质的化学式为________。
答案HVO3
解析NH4VO3分解的过程中生成氨气和HVO3，HVO3进一步分解生成V2O5，210 ℃时若
分解生成酸和氨气，则剩余固体占起始固体百分含量为100
117
×100%≈85.47%，所以210 ℃时，剩余固体物质的化学式为HVO 3。
3．将Ce(SO 4)2·4H 2O(摩尔质量为404 g·mol
－1
)在空气中加热，样品的固体残留率
(固体样品的剩余质量固体样品的起始质量
×100%)随温度的变化如下图所示。
当固体残留率为70.3%时，所得固体可能为__________(填字母)。
A ．Ce(SO 4)2 B ．Ce 2(SO 4)3 C ．CeOSO 4 答案 B
解析 404×70.3%≈284，A 的相对分子质量为332，B 的相对分子质量为568，C 的相对分子质量为252，根据质量守恒808×70.3%≈568，应选B 。
4．在空气中加热10.98 g 草酸钴晶体(CoC 2O 4·2H 2O)样品，受热过程中不同温度范围内分别得到一种固体物质，其质量如表。
温度范围/℃ 固体质量/g
150～210 8.82 290～320 4.82 890～920
4.50
(1)加热到210 ℃时，固体物质的化学式为________________________________________。
(2)经测定，加热到210～310 ℃过程中的生成物只有CO 2和钴的氧化物，此过程发生反应的化学方程式为_________________________________________________________________。
答案 (1)CoC 2O 4
(2)3CoC 2O 4＋2O 2=====△
Co 3O 4＋6CO 2
解析 (1)CoC 2O 4·2H 2O 失去全部结晶水的质量为10.98×147183 g ＝8.82 g ，即加热到210 ℃时，
固体物质是CoC 2O 4。
(2)根据元素守恒，n (CO 2)＝8.82
147×2 mol ＝0.12 mol ，质量为0.12 mol ×44
g·mol －
1＝5.28 g ，而固体质量减少为(8.82－4.82)g ＝4.00 g ，说明有气体参加反应，即氧气参加，氧气的质量为(5.28－4.00)g ＝1.28 g ，其物质的量为
1.28
32
mol ＝0.04 mol ，
n (CoC 2O 4)∶n (O 2)∶n (CO 2)＝8.82
147
∶0.04∶0.12＝3∶2∶6，依据原子守恒，3CoC 2O 4＋2O 2=====△
Co 3O 4＋6CO 2。
5．MnCO 3在空气中加热易转化为不同价态的锰的氧化物，其固体残留率随温度的变化如图所示。
则
(1)300 ℃时，剩余固体中n (Mn)∶n (O)为________。
(2)图中点D 对应固体的成分为______________(填化学式)。
答案 (1)1∶2 (2)Mn 3O 4和MnO
解析 设MnCO 3的物质的量为1 mol ，即质量为115 g 。
(1)A 点剩余固体质量为115 g ×75.65%≈87 g ， 减少的质量为115 g －87 g ＝28 g ， 可知MnCO 3失去的组成为“CO ”， 故剩余固体的成分为MnO 2。
(2)C 点剩余固体质量为115 g ×61.74%≈71 g ， 据锰元素守恒知m (Mn)＝55 g ， 则m (O)＝71 g －55 g ＝16 g ， 则n (Mn)∶n (O)＝5555∶16
16＝1∶1，
故剩余固体的成分为MnO ，
同理，B 点剩余固体质量为115 g ×66.38%＝76 g ， 因m (Mn)＝55 g ，则m (O)＝76 g －55 g ＝21 g ， 则n (Mn)∶n (O)＝5555∶21
16＝3∶4，
故剩余固体的成分为Mn 3O 4，
因D 点介于B 、C 之间，故D 点对应固体的成分为Mn 3O 4与MnO 的混合物。