三氯氢硅合成的探讨
试说明三氯氢硅的合成原理
试说明三氯氢硅的合成原理
三氯氢硅的合成原理如下：
1. 制备原料：将硅粉和氯化氢进行反应，制备出三氯化硅。
Si + 3HCl →SiCl3 + H2
2. 氯化氢和硅源反应：将三氯化硅和氢气进行反应，在高温下制备出三氯氢硅。
SiCl3 + H2 →H3SiCl
3. 精制和稳定化处理：三氯氢硅经过精制和稳定化处理后，即可成为工业上所使用的三氯氢硅。
三氯氢硅的合成原理，主要就是通过氯化氢和硅源的反应，制备出三氯化硅，再经过氢气还原后得到三氯氢硅。
整个反应过程需要在高温下进行，并需要精制和稳定化处理，以保证制备出的三氯氢硅的纯度和质量。
SiHCl3合成041114
三氯氢硅合成）的合成，是生产多晶硅的重要环节之一。
包括液氯汽三氯氢硅（SiHCl3合成等工序。
辅助设施有湿法除尘釜液回收装置（6级精化、HCl合成、SiHCl3合成炉，的工作效能直接影响馏塔）、硅粉洗涤回收装置。
其核心设备SiHCl3整个合成车间的经济指标，应作重点了解。
本章按工序顺序介绍所用原材料的性质和制备原理及工艺。
（一）液氯汽化1.氯气的性质氯气分子量为71，熔点-101.6℃，沸点-34.6℃，常温常压下呈黄绿色气体，气体密度3.21克/升。
氯气在空气中不燃烧，但有助燃性。
在日光下与易燃气体混合时会发生燃烧甚至爆炸。
氯气对空气的相对密度为2.45，比空气重，泄漏的氯气常常滞留在地面。
液氯/氯气为剧毒物质，氯气在空气中的最大允许浓度为1mg/m3。
其职业性接触毒物危害程度等级为Ⅱ级，属高度危害，能严重刺激皮肤、眼睛、粘膜；高浓度时，有窒息作用；可引起喉肌痉挛、粘膜肿胀、恶心、呕吐、焦虑和急性呼吸道疾病，如咳嗽、咯血、胸痛、呼吸困难、支气管炎、肺水肿、肺炎等；氯气还能刺激鼻、口、喉，随浓度升高引起咳嗽直至引发喉肌痉挛而导致死亡。
人吸入氯气最低致死浓度为LCLo：2530mg/m3/30min或500ppm/5min。
与氢气的反应氯气与氢气的反应异常激烈，在光照或加热情况下二者迅速反应合成HCl，并放出大量的热（Q）：H2+Cl2＝2HCl+Q氢气和氯气在稳定燃烧时，会发出苍白色火焰。
但在较低温度和无光照情况下，二者的反应速度缓慢。
因此，当氢气和氯气发生混合后应注意降温、避光和卸压，并送入大量的氮气稀释，产生的尾气通入碱洗设备处理。
与水的反应氯气与水反应的产物是盐酸和次氯酸： Cl 2+H 2O ＝HCl+HClO氯气与水的反应是可逆反应，当水中H +含量偏高时，可认为氯气解溶解于水中，加热会逸出。
次氯酸是强氧化剂和杀菌剂。
自来水厂的杀菌工序就是向水中通入少量氯气，生成次氯酸进行杀菌和除臭。
三氯氢硅合成原理
三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。
3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。
工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。
不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(MG-Si)反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。
还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。
处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。
因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入Cl2或O2，促使大部分Fe、Al、Ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。
三氯氢硅合成的热力学
（ ． Ｆａ ｕ ｔ ｆ Ｍ ｅ ａ ｌ ｇ ｃ ｌ ｎ ｅ ｇ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ，Ｋｕ ｍ ｉ ｇ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ ｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ，Ｋｕ ｍｉ ｇ ６ ０ ９ １ ｃ ｌｙ ｏ ｔ ｌ ｕｒ ｉａ ｄ Ｅｎ ｒ ｙ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ａ ｎ ｎ ｉ ｅ ｓｔ ｆＳｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｎ ５ ０ ３，Ｃｈ ｎ ｉａ
三 氯 氢 硅 合 成 的 热 力 学
彭如 振 俞 小花 ， 刚 ， 云 ， 谢 姚
（．昆 明理 工 大 学 冶金 与 能源 工 程 学 院 ， １ 昆明 ６０９ ；．云 南 冶金 集 团股 份 有 限公 司技 术 中心 ， ５ ０３２ 昆明 ６０３） ５０ １
摘 要 ： 用 Ｉｃｓｇ 应 ａｔ ｅ软 件 研 究 三 氯 氢 硅 合 成 的 复 杂 化 学 反 应 ， 制 了 体 系 中存 在 的 ８个 化 学 反 应 的 ａ 绘
ａ ｄ ＨＣ１Ｓ ｌｒｒ ｔ ｒ ｉｃ ｓｅ ． Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔａ Ｉｗｅ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ，ａ ｈｇ ｅ ｒ ｓ ｕ ｅ ｎ ／ｉ ｍｏａ ａ ｉ ｗｅ ｅｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｏ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｏ ｒｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｉ ｈ ｒｐ ｅ ｓ ｒ ｓ
ห้องสมุดไป่ตู้
ｍｏｄ ａ ｉ ｏ ｔ ｒ ａ ｔ ａ ．Ｄｉｇｒ ｍｓ ｏ ｏ ｈｅ ｅｇｈｔｃ ｍｉａ ｅ ｔｏｎ ｎ ｔ ｓｓ ｓ ｅ ｖ ｒ ｕｓ ｔ ｍｐｅ ａ ｙｎ ｍ ｃ ｓ ｆｗａ ｅ ｆ ｃ ｓ ｇｅ ａ ａ ｆ ｆ ｒ ｔ ｉ ｈｅ ｃ ｌｒ ａｃｉ ｓ ｉ ｈｉ ｙ ｔ ｍ ｅ ｓ ｅ ｒ— ｔ ｅ ｗｅ ｅ ｐ ｏｔｅ ． Ｗ ｈ ｎ ｔ ｅ ｃ ｉ ｅ ｃ ｅ ｑ ｌｂ ｉ ｍ ，ｔ ｅ ａ ｉ ｎｓ ｐ ｂｅ ｗｅ ｎ ｇ ｓ ｐ ｓ ｏ ｕｒ ｒ ｌ ｔ ｄ ｅ ｈｅ ｒ ａ ｔｏｎ ｒ ａ ｈ ｄ ｅ ｕｉｉ ｒ ｕ ｈｅ ｒ ｌｔｏ ｈｉ ｔ ｅ ａ ｈａ ｅｃ ｍｐｏ ｉｉ ｎｓ ｓｔｏ
三氯氢硅合成原理
三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，stc湿法除尘，6，合成气分离回收（cdi）等工序。
硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与stc湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，cdi是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。
制备三氯氢硅的原料就是硅粉与hcl气体。
3.1.原料工业硅概述工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。
工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为fe、al、ca。
工业硅的制取通常使用炼钢法，在冶炼炉中用还原剂将sio2转换成单质硅（冶金硅）。
通常用的还原剂存有碳、镁、铝等。
用镁或铝还原成sio2，如果还原剂的纯度较低获得的单质硅纯度仅约3～4个“9”。
不过，由于纯度较低的镁、铝价格低，可以减少工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都使用在电炉中用焦炭还原成sio2去制备单质硅（冶金硅），即为把碳电极填入由焦炭（或木炭）和石英石共同组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原成出来硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(mg-si)反应就是在电弧炉（见到图二）里的相连电极之间出现的，该处温度少于2000℃，转化成的sio和co流进上部较冷区域（大于1500℃），构成所必要的sic。
还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如fe、al、ca、b、p、cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。
处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。
因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入cl2或o2，促使大部分fe、al、ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述作者：张文彪来源：《新材料产业》 2013年第8期文/ 张文彪东华工程科技股份有限公司当前，90%以上的多晶硅制备工艺使用改良西门子法，这种工艺仍在发展完善中，在未来相当长的时间内还将占据主流地位。
三氯氢硅（S i H C l3，英文缩写为TCS）是该工艺的一个重要原料，其制备工艺也得到了很大的发展，出现了3种不同的工艺方法：硅（S i）和氯化氢（H C l）的低压合成法、四氯化硅（S i C l4，英文缩写为S T C）氢化转化法和二氯二氢硅（S i H2C l2，英文缩写为D C S）转化法。
这3种工艺中只有低压合成法为从源头硅粉开始的相对独立的制备工艺，另外2种工艺都需要和其他工段结合，为配套转化工艺，侧重点不在于此。
低压合成法的优点为反应压力低、温度低、转换率高，由于目前国内还没有完全掌握大直径流化床制造工艺，而且工艺和设备还需要进一步的完善，因此该工艺方法还有很大的发展空间。
一、低压合成法工艺原理低压合成法制备TCS的原理就是氯化合成反应，氯化合成系统的作用是合成多晶硅的还原反应化学气相沉积（CVD）所需要的TCS，工艺流程图见图1所示。
以金属级硅粉和HCl气体为原料，通过在流化床内的氯化反应，合成目标产物。
其中会伴随副反应发生，从而伴生副产物产生，氯化单元会通过一系列的设备来纯化，以得到一定精度的粗三氯氢硅。
氯化单元的工艺机理主要为发生在流化床中的氯化反应，其主要反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3+H2反应过程中，由于副反应的存在，硅粉并未100%转化为T CS。
副反应产生的副产物主要有：T C S和H C l反应生成的STC和DCS；TCS自反应生成的乙硅烷类（Si-Si键）高沸点化合物。
二、低压合成法工艺流程简介以流化床为分界点来描述氯化单元的工艺流程。
进流化床以前主要是金属级硅粉和H C l气体2种反应物的制备和处理过程，而经过流化反应以后则为反应产物的分离和提纯过程。
三氯氢硅合成工艺简述
三氯氢硅合成工艺简述三氯氢硅合成工艺简述一、“改良西门子法”三氯氢硅合成工艺特点改良西门子法三氯氢硅合成工艺与传统西门子法三氯氢硅合成工艺相比，改尾气湿法回收为活性炭吸附回收，并增加了合成氯硅烷气加压冷凝。
活性炭吸附回收摒除了湿法回收中存在的收率低、二次玷污、三废处理量大等缺陷，加压冷凝则有效的节约了冷量，综合来讲，改良西门子法三氯氢硅合成工艺降低了消耗，降低了三氯氢硅的成本。
二、三氯氢硅合成工艺原理Cl2+ H2 = 2HCl（主反应）Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 （主反应）Si + 3HCl=SiCl4 + 2H2 （副反应）三、三氯氢硅合成工艺描述1. 工艺流程图（见附图）2. 工艺设备（见三氯氢硅合成设备明细表）3. 工艺描述三氯氢硅合成工艺流程包括：液氯汽化、氯化氢合成、三氯氢硅合成、合成尾气回收。
来自液氯库的氯气和来自氢氧站的氢气或干法回收的氢气，各自控制其缓冲罐的压力在0.15MPa，按照1∶1.05～1.1（摩尔比）配比在氯化氢合成炉内混合燃烧，生成氯化氢气体，合成炉表面温度控制在300～350℃左右；氯化氢经过空冷、水冷、雾沫分离、-35℃深冷、雾沫分离等措施，此时氯化氢的含量达到95％以上，含水量在1‰以下，然后进入氯化氢缓冲罐。
外购硅粉卸至硅粉过渡仓，通过硅粉布料器，用真空输送至硅粉干燥器，通过三氯氢硅合成炉的反应压差控制加料量，干燥的硅粉断续加入三氯氢硅合成炉。
氯化氢经过氯化氢预热器（采用给三氯氢硅合成炉降温后的导热油来给氯化氢预热）预热后，进入三氯氢硅合成炉与硅粉控制温度280～310℃的条件下反应，合成反应生成的三氯氢硅、四氯化硅、氢气与未完全反应的氯化氢混合气体经漩涡分离器、袋式过滤器，除去粉尘（进废碴淋洗塔）和高氯硅烷，经沉积器、压缩前水冷、压缩前-5℃冷、压缩前-35℃深冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩前合成产品计量罐进入压缩前合成产品贮罐；未冷凝的气体经过活塞压缩机加压，再经过压缩后水冷、压缩后-5℃冷，冷凝下来的氯硅烷通过压缩后合成产品计量罐进入压缩后合成产品贮罐；少量的未凝气体三氯氢硅、四氯化硅和不凝气体氢气、氯化氢，通过管道进入三氯氢硅合成尾气回收系统。
多晶硅工艺-三氯氢硅
多晶硅工艺-三氯氢硅首先是原料制备，多晶硅生产过程中需要使用高纯度的多晶硅原料，一般采用金属硅、硅冶炼废料等制备。
这些原料需要经过破碎、磨粉等步骤，得到粒度合适的原料粉末。
氯硅烷气相法是多晶硅制备的核心步骤。
在该工艺中，三氯氢硅是最常用的反应物之一、其化学式为SiHCl3、氯硅烷气相法是通过将三氯氢硅及氧化剂（如氢氧化钠）加热反应，得到硅及氯化氢气体。
反应过程可用化学反应方程式表示如下：SiHCl3+2NaOH->SiO2+2NaCl+2H2O反应中，三氯氢硅与氢氧化钠反应生成二氧化硅、氯化钠和水。
这一步骤中的反应条件和控制对于多晶硅质量的提高非常关键，需要控制反应温度、催化剂的使用量、气体流量等参数。
多晶硅生长是接下来的重要步骤。
通过将氯硅烷气和氢气混合，进入炉中进行化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）或者物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）的方式，让硅原子沉积在衬底上，逐渐生长成大型的多晶硅晶体。
多晶硅生长过程中，需要控制温度、气氛、沉积速度等参数，以保证多晶硅晶体的质量和纯度，同时还需要控制晶体的取向和尺寸。
多晶硅生长完成后，还需要进行多晶硅切割。
切割过程中，使用钻石线锯或者钻石盘等工具，将多晶硅晶体切割成适合太阳能电池制造的大小和形状。
切割过程需要注意防止晶体的破损和浪费。
最后，将切割后的多晶硅晶体用于太阳能电池的制造。
太阳能电池制造过程中，将多晶硅片片安装、清洗、镀膜等步骤，最终制造成太阳能电池。
总结一下，多晶硅工艺中的三氯氢硅起着重要的作用，用于多晶硅的原料制备和气相生长。
三氯氢硅在氯硅烷气相法中被加热与氧化剂反应，得到硅原料。
多晶硅生长过程中，需要控制多个参数以保证多晶硅质量，切割后可用于太阳能电池的制造。
多晶硅是太阳能电池制造中的关键材料，多晶硅工艺中的三氯氢硅是其生产过程中的重要一环。
深入了解三氯氢硅的工艺流程和相关知识，能够更好地掌握多晶硅工艺并提高产品质量。
1三氯氢硅的合成
1三氯氢硅的合成多晶硅，灰色金属光泽。
密度2.32~2.34。
熔点1410℃。
沸点2355℃。
溶于氢氟酸和硝酸的混酸中，不溶于水、硝酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间，室温下质脆，切割时易碎裂。
加热至800℃以上即有延性，1300℃时显出明显变形。
常温下不活泼，高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下，具有较大的化学活泼性，能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性。
电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。
由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化，再经冷凝、精馏、还原而得。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料，多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如，在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面，远不如单晶硅明显；在电学性质方面，多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著，甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面，两者的差异极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别，但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。
被称为“微电子大厦的基石”。
三氯氢硅的合成合成三氯氢硅可在沸腾床和固定床两类型设备中进行，与固定床相比，用沸腾床合成三氯氢硅的方法，具有生产能力大，能连续生产，产品中三氯氢硅含量高，成本低以及有利于采用催化反应等优点，因此目前已被国内外广泛采用。
沸腾床与固定床比较其优点为：1.生产能力大，每平方米反应器横截面积每小时能生产2.6～6Kg冷凝产品，而固定床每升反应容积每小时只能生产10克左右。
2.连续生产，生产过程中不致因加料或除渣而中断。
3、产品中SiHCl3含量高，至少有90%以上，而固定床通常仅75%左右。
4、成本低，纯度高，有利于采用催化反应，原料可以采用混有相同粒度氯化亚铜（Cu2Cl2）粉的硅粉，不一定要使用硅铜合金，因而成本低，原料可以预先用酸洗法提纯，故产品纯度较高。
三氯氢硅合成工艺的影响因素及控制
三氯氢硅合成工艺的影响因素及控制摘要:本文介绍了目前三氯氢硅合成工艺中工业硅粉粒度、氯化氢气体含水量及纯度、流化床生产工艺参数对合成系统的影响。
本文通过生产实践发现：将硅粉的粒度控制在125~425μm之间，氯化氢合成工艺中通过工艺控制使氢气过量，合成的氯化氢气体纯度控制在90%左右，含水量控制在0.05%以下，合成炉内部温度控制在320℃左右，进出口压差在15Kpa左右，可大大提高三氯氢硅合成反应的转化率和降低生产周期。
关键词:三氯氢硅；工业硅粉；氯化氢气体；流化床；工艺控制The influence factors and control of the process trichlorosilane synthesisXiao RonghuiXin ChaoWan YeChina ENFI Engineering CorporationBeijing100038Abstract：The study introduces the influence factors of the process trichlorosilane synthesis, included the size of silicon powder, themoisture content and gas purity of hydrogen chloride, the process parameters of fluidized bed. The results show that: we control the size of silicon powder between 125~425μm, gas purity of hydrogen chloride is about 90% and moisture content is below 0.05%, the temperature of synthesis furnace is about 320℃, the differential pressure of import and export is about 15kpa. It can improve the conversion rateof trichlorosilane synthesis and reduce the production cycle.Keywords: trichlorosilane; silicon powder; hydrogen chloride; fluidized bed; process control1．引言目前在太阳能电池生产领域中，晶体硅太阳能电池占有主导地位，有超过85%的太阳能电池为晶体硅太阳能电池。
浅谈三氯氢硅合成中除尘工艺的优化措施
浅谈三氯氢硅合成中除尘工艺的优化措施摘要：本文主要介绍了三氯氢硅合成工艺、三氯氢硅除尘的原理，三氯氢硅合成实际运行过程中的除尘情况及原因分析；提出改进三氯氢硅合成工艺中除尘效果的一些意见和措施。
关键词：多晶硅三氯氢硅合成硅粉除尘优化在多晶硅生产中，三氯氢硅合成是整个工艺的源头，为多晶硅生产提供原料。
三氯氢硅合成通常采用硅粉和氯化氢在流化床反应器内进行反应，反应产物为氯硅烷气体、氢气、氯化氢、硅粉的混合物，需进行气固分离。
通常采用旋风分离、湿法除尘将硅粉除去，如果除尘效果不佳，则会造成后序系统堵塞，影响整个工艺的连续稳定运行，甚至会对停车检修带来很大的困难，在反复拆装设备的过程中也缩短了设备的使用寿命。
因此，解决好三氯氢硅合成工艺中的除尘问题不仅是系统稳定运行的前提，也是提升设备管理效果的有力保障。
在三氯氢硅合成工艺中，除尘一般有旋风、布袋、湿法除尘三种工艺，本文主要讲述三氯氢硅合成中旋风除尘与湿法除尘相结合的工艺运行情况、存在问题及一些优化措施。
一、三氯氢硅合成工艺介绍三氯氢硅合成一般采用硅粉和氯化氢在流化床反应器中进行反应，反应温度一般控制在280-320℃，生成氯硅烷混合物，还包含少量金属氯化物、氯化氢、氢气、硅粉等。
其反应式为：反应之前用氮气将一定粒径的硅粉带进流化床反应器进行流化、加热升温，达到反应温度后将氮气切换为氯化氢。
反应开始后通入冷却介质控制反应温度，保持反应持续进行。
硅粉采用间断进料，保证流化床反应器内的反应床层高度。
反应生成的混合气经过旋风除尘器、湿法除尘装置进行除尘，除尘后的混合气体经过冷却介质冷凝后得到粗三氯氢硅产品。
本文采用了旋风除尘和湿法除尘相结合的除尘工艺，其工艺简图如下：图1 湿法除尘工艺简图二、三氯氢硅的除尘原理（一）旋风除尘[1]旋风除尘器是由筒体、椎体、进气管、排气管和卸灰管等组成。
含尘气流由进气管沿切线方向进入圆筒体，气流的绝大部分沿器壁呈螺旋形向下旋转，在旋转过程中产生惯性离心力，将相对密度大于气体的尘粒甩向器壁。
提高合成三氯氢硅转化率的研究
提高合成三氯氢硅转化率的研究鲍海林;张建平【摘要】三氯氢硅作为制取多晶硅的原料,合成三氯氢硅的转化率直接影响三氯氢硅产品的质量和产量以及生产成本.目前,国内大多数三氯氢硅合成的转化率在80％左右,本文结合生产实际,针对合成转化率进行研究,提高其转化率,降低生产成本.%Trichlorosilane is the raw material for preparation of polysilicon,the synthesis conversion rate of trichlorosilane directly affects the the quality and yield of trichlorosilane products and its production cost.At present,the synthesis conversion rate of most of trichlorosilane in domestic is around 80％,combining with the production practice,the study is carded out for improvement of its conversion rate,reducing of its production cost.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)006【总页数】4页(P35-38)【关键词】三氯氢硅;转化率;合成【作者】鲍海林;张建平【作者单位】昆明冶研新材料股份有限公司,云南昆明655011;昆明冶研新材料股份有限公司,云南昆明655011【正文语种】中文【中图分类】TM914.4+1在多晶硅生产过程中，三氯氢硅作为制取多晶硅的主要原料之一，直接影响到多晶硅的质量、产量以及生产成本，但国内的多晶硅工厂三氯氢硅合成转化率较低，以某厂合成为例，转化率设计为83%，运行正常为80%左右，所以，提高合成三氯氢硅的转化率势在必行。
三氯氢硅西门子法多晶硅生产工艺详解
总体而言，国内制取三氯氢硅的技术已相当成熟，尤其在冷氢化技术愈加成熟的今天，很多 多晶硅厂家选择关停三氯氢硅合成工序，三氯氢硅主要由氢化工序提供，不足部分选择外购， 以此降低投资成本。
2）精馏
该项技术是多晶硅生产的关键技术，物料质量尤其是三氯氢硅的质量直接决定了多晶硅的产 品质量。精馏提纯也是工业生产中广泛采用的净化方法之一，设备简单、便于制造、处理量 大、操作方便，同时还具有避免引入其他试剂污染，分离精度可达 ppb 级等众多优点。精 馏主要技术指标如表所示。
（1）三氯氢硅西门子法主要工艺介绍
1）三氯氢硅合成
①三氯氢硅合成原理 三氯氢硅合成反应的主要化学方程式为
由于常温时硅粉性质较为稳定，不易与干燥的 HCl 发生反应，因此反应需在 300℃左右的高 温和 0.3MPa（G）的压力条件下进行气固反应，由硅粉和氯化氢气体在流化床反应器中直 接合成三氯氢硅。 硅粉与 HCl 反应生成 SiHCl3 的同时，还会伴随发生其他副反应生成 SiCl4、SiH2Cl2 和聚氯 硅烷等多种物质。这几个反应对温度敏感，在较高温度时 SiCl4 的生成量明显增加，而温度 偏低时 SiH2Cl2 的产量会增加，当温度低于 260℃后反应趋于停止。因此，合成 SiHCl3 过程 中精确控制温度是保证产品质量的关键因素。
精馏是利用液体混合物中不同组分具有不同的挥发度，液体经过多次部分汽化（加热过程） 和多次部分冷凝（冷凝过程），使混合液各组分得以分离的过程，获得定量的液体和蒸汽， 两者的浓度有较大差异（易挥发组分在汽相中的含量比液相高）。若将其蒸汽和液体分开， 蒸汽进行多次的部分冷凝，最后所得蒸汽含易挥发组分极高。液体进行多次的部分汽化，最 终所得到的液体几乎不含易挥发组分。这种采用多次部分汽化、部分冷凝的方法使高、低沸 点组分进行分离，从而得到预期要求浓度的产品。 在多晶硅生产中，通过精馏技术将三氯氢硅中存在的杂质逐步分离，最终得到高纯度的三氯 氢硅。一般根据物料来源，分成三氯氢硅提纯、高低沸物回收、还原尾气干法回收料分离等 几个部分。以国内多晶硅企业常见的九塔精馏提纯为例（九塔分别以 1#、2#、3#…9#表示）。 ①冷氢化和合成料提纯 首先，采用双塔（1#塔和 2#塔）连续精馏，1#塔除去氯硅烷中二氯二氢硅等低沸点组分， 塔釜液进入 2#塔，塔顶得到较纯的三氯氢硅，塔釜液送入 5#塔进一步回收四氯化硅。 其次，采用连续的二级精馏塔（3#塔、4#塔），对 2#塔顶三氯氢硅进行精提纯，首先进入 3#塔，塔顶去除三氯氢硅中的轻杂质，塔顶液进入 9#塔回收三氯氢硅。塔釜液进入 4#塔， 最终在 4#塔顶得到合格的三氯氢硅，该三氯氢硅的质量可以满足生产太阳能级和电子级多 晶硅的要求。4#塔塔釜得到的含高沸点杂质的釜液被送入 8#塔进一步回收三氯氢硅，避免 物料浪费。 ②还原回收料提纯 采用双塔（6#塔和 7#塔）连续精馏，6#精馏塔塔釜侧线得到纯度 99 的四氯化硅，送到 5# 塔进一步提纯四氯化硅以满足冷氢化要求。塔釜液作为高沸点杂质排放。塔顶液进入 7#精 馏塔塔顶得到合格的三氯氢硅用于还原生产多晶硅，塔釜含高沸点杂质液送入 8#塔进一步 回收三氯氢硅。 ③高沸物分离 4#塔和 7#塔釜液一同送入 8#塔，精馏后塔顶三氯氢硅进入 1#塔进行回收，塔釜高沸物送 去废液处理单元。 ④低沸物分离 1#塔和 3#塔顶得到二氯二氢硅等低沸点馏分一同送入 9#塔，精馏后塔釜三氯氢硅进入 1# 塔进行回收，塔顶气相采出的低沸物送去废液处理单元。
三氯氢硅合成工艺
三氯氢硅合成工艺摘要：随着太阳能光伏产业的发展，对多晶硅的需求量增加，同时增加了三氯氢硅的需求量。
本文介绍了三氯氢硅的理化性质及安全知识，阐述了三氯氢硅的合成的原理、工艺及流程；并且从影响三氯氢硅合成生产和工艺控制要求的角度出发，就相关生产问题找出控制方案；为了实现闭合回路，对合成尾气成分进行分析，探索合成尾气的治理方案。
关键词：三氯氢硅；生产工艺；工艺控制；尾气治理1引言随着全球范围内传统化石能源的枯竭以及石油价格不断攀升, 太阳能作为环境友好的可再生能源而受到全世界的广泛关注。
对于能源消费大国的中国而言，自身所拥有的石油量非常少，急切寻找到新的能源来替代化石能源，除了应用核能发电、水力发电外，太阳能光伏产业得到了前所未有的发展，进而导致多晶硅的市场需求出现爆炸性增长。
目前世界光伏产业以31.2％的年平均增长率高速发展，居全球能源发电市场增长率的首位。
预计到2030年光伏发电将占到世界发电总量的30％以上，成为全球重要的能源支柱[1-2]。
在光伏产业中，多晶硅作为主要的原材料。
多晶硅是利用工业硅粉通过化学、物理的途径提纯而制得，生产所用的主要配套原料是硅粉、H2和Cl2。
我国的多晶硅生产技术由于投资大、配套原料难、技术难度大等限制，发展相当缓慢，电子工业所需的多晶硅绝大部分依赖进口.目前，多晶硅的生产方法主要有改良西门子法（即三氯氢硅法）、四氯化硅法、物理冶金法和硅烷法，世界上多晶硅的生产技术以改良西门子法为主[1，3]，其关键技术已发展到闭环生产，可以将产物中H2，SiHCl3，SiCl4，HCl等循环利用。
而每生产1t多晶硅，大约需要补充5-6t三氯氢硅。
同时，三氯氢硅又因带有氢键和含氯较多，可与其他有机基团反应形成一系列的有机硅产品，常用于有机硅烷、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，这也需要大量的三氯氢硅。
因此，三氯氢硅合成的运行直接影响下游装置的连续运行[4]。
第三章 三氯氢硅合成
第三章三氯氢硅合成目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl44）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强三氯氢硅（SiHCl3烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质第二节 三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
化学反应（主反应）：280~30032350.0kcal Si HCl SiHCl H −−−−−→+++←−−−−−℃℃/mol 除主反应外，还伴随着一些副反应：42+4HCl 250.0/Si SiCI H kcal mol ++2Si+7HCl=SiHCl 3+SiCl 4+3H 2随着反应温度的升高，SiCl 4的生成量也随之增加。
由化学反应式可以看出，硅粉和氯化氢的反应是相当复杂的，除了生成三氯氢硅外，还生成四氯化硅及各种氯硅烷等副反应。
为了有效加快主反应速度，抑制副反应，提高三氯氢硅的产量和纯度，通常采用添加催化剂的方法；同时，以氢气稀释氯化氢气体,以及控制适宜的反应温度是完全必要的。
三氯氢硅合成中湿法除尘工艺的探讨及优化
三氯氢硅合成中湿法除尘工艺的探讨及优化三氯氢硅合成中湿法除尘工艺的探讨及优化摘要：本文主要介绍了湿法除尘的原理及效果、三氯氢硅合成工艺中湿法除尘的除尘效果。
并结合实际运行情况介绍三氯氢硅合成工艺中的湿法除尘的运行情况；探讨并分析湿法除尘在三氯氢硅合成中存在的缺陷及问题；提出改进三氯氢硅合成工艺中湿法除尘的一些意见和措施。
关键词：三氯氢硅合成多晶硅硅粉湿法除尘优化在多晶硅生产工艺中，三氯氢硅合成是必不可少的，是为多晶硅生产提供原料的关键工艺。
在三氯氢硅合成过程中，采用固体硅粉和气体氯化氢在流化床反应器内进行反应，反应产物为气固混合物，需进行气固分离。
如果生产过程中除尘效果不佳，易造成后续系统堵塞，影响整个工艺的正常运行。
因此，三氯氢硅合成中，除尘是很关键的，良好的除尘效果将能保障生产稳定可靠的运行。
在三氯氢硅合成工艺中，除尘工艺一般有旋风、布袋、湿法除尘三种工艺。
本文主要研究三氯氢硅合成中旋风除尘与湿法除尘工艺相结合的运行情况、存在问题及一些优化措施。
一、三氯氢硅合成工艺介绍三氯氢硅，多晶硅生产原料；在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明有毒液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2.HCl和Cl2；遇水易潮解，遇潮气时发烟，与水激烈反应：2SiHCl3+3H2O—→ （HSiO）2O+6HCl，生存的（HSiO）2O极易堵塞管道。
可见，三氯氢硅的特殊性质对工艺中的湿法除尘要求跟高，难度更大。
三氯氢硅一般采用硅粉和氯化氢在流化床反应器中进行反应，反应温度一般控制在280-340℃，生成三氯氢硅、四氯化硅、二氯氢硅及少量金属氯化物等混合物。
一定粒径的硅粉颗粒在气体氯化氢的带动下进入流化床反应器，在流化床反应器中进行流化、加热升温，达到反应温度后开始反应。
反应开始后通入冷媒将多余的热量带走，通过控制冷媒流量保持反应持续进行。
三氯氢硅合成
目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。
三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。
因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。
三氯氢硅的制备方法很多，如：1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。
2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。
3）在高温下用氢气部分还原SiCl4。
4）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。
前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。
因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。
第一节三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。
三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。
极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。
有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。
其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质名称数值名称数值分子量 135．45 氢含量％ 0.74液体密度（31.5℃）1.318 闪点℃ 28蒸气密度（31.5℃）0.0055 在空气中的自燃点℃ 175溶点℃ -128 偶极距德拜 0.85沸点℃ 31.5 蒸发潜热kcal/mol 6.36氯含量％ 78.53 比热 kcal/kg.℃ 0.23(l)0.132（g）三氯氢硅在空气中的爆炸极限％ 1.2～90.5附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。
水解后生成二氧化硅和氯化氢。
可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。
因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。
表3-2 四氯化硅的性质名称数值名称数值分子量 169.2 蒸发热 kcal/mol 6.96液体密度(在25℃)t/m³ 1.49 生成热 kcal/mol -153.0蒸气密度kg/m³ 6.3 标准生成自由能kcal/mol 136.9熔点℃ -70 临界温度℃ 206沸点℃ 57.6第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。
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３反 应温度 Ｉ １ 对Ｓ Ｃ 合成的 Ｈ３ 影响
从Ｓ Ｃ 合成的反应原理可知， ｉ Ｉ Ｈ ， 硅粉和Ｈ Ｉ Ｃ反应是很复杂的， 生成Ｓ Ｃ， 还产生 Ｓ ＩＳ ２１ 除了 ｉ Ｉ Ｈ 外， ＇ ４ ｉ Ｃ２ Ｃ ， Ｈ 等各种抓硅烷等副产物。 ｉＣ， Ｓ Ｉ Ｈ 合成反 应是放热反应， 反应温度对 Ｓ Ｃ， ｉＩ Ｈ 合成的影响较大。 温度过低， 则反应缓慢；温度过高 （ 大于 ４０ ） ５＇ ，则反应产品中 Ｓ Ｃ 含量降 Ｃ ＇Ｉ Ｈ３ 低， ｉ。 Ｓｌ ｃ 含量增 ‘２ 从分子结构 加１１ ［ ， 也可看出， ｉｉ Ｓ 。 ｃ 具有高度的对称性，硅原子与抓原子是以 共价键结合。生产时反应温度高达 ６ ０ ０ ℃以上， 也不会引 起热分解。 ｉＣ， Ｓ Ｉ Ｈ 的分子结构是不 对称的， 硅原子与氢原子 近于离子键，不稳定１１ 由 ｉＣ ［２ 于Ｓ Ｉ ［ Ｈ， 的热稳定性较差，在 ４０ ０℃开始分解， ５℃剧烈分解，因此在生产过程中选择适当的反应温度。并将反应 ５０
水后，使Ｈ Ｉ Ｃ 中水含量控制在０ ％ 后，再进沸腾炉进行反应，这样才能保证冷凝料中Ｓ Ｃ， ． 以内 １ ｉ Ｉ Ｈ 含量在 ８％ ５ 左右１ Ｈ Ｉ ＇ Ｃ水含量对Ｓ Ｃ， １ ． ｉ Ｉ Ｈ 收率的影响见图２１ １ １ ．
圈２ Ｃ含水率对Ｓ Ｃ， Ｈ Ｉ ｉ Ｉ Ｈ 收率的影晌
Ａ７ 液中Ｓ Ｃ 含ｔ －彼 ？ ｉＩｉ Ｈ，
（ 反应条件 硅粉 ２－０ ０ 公斤）
Ｑ － 系Ｈ Ｉ １ ０ Ｃ 流盘为 １米２１ 情况下作的曲 ０ 、 时的 线其余依次类推
（ 奴 ）１ 率 ．１。 ＝访 告 吸恢
。 １ ２ ３ ４ ５ ． ， ８ ，
放出的热及时的传出，以保证炉内反应温度稳定，是９
应温度， 在生产中进行过多次试验，试验结论认为： 温度控制在 ２０３０ 较合适。 ８－２℃ 试验过程中， 反应放 出的热通过温水、热导油或低压蒸汽带走．在实际生产过程中，通过调节温水水套出水阀， 控制沸腾炉 冷却水套进水调节阀，使沸腾炉恒温在 ２０３０ ８－２℃之间［ ３ １沸腾炉内的反 应温度与合成产物中Ｓ Ｃ 含量 ｉ Ｉ Ｈ ３
等 个 面 ＇ Ｉ 成的 进行了 讨． 响 几 方 对Ｓ Ｃ 合 形 Ｈ， 探
关 词 三氢 合 叭 探 键 组硅 良
Ｉ 概述
目 外生产多晶 前，国内 硅最广、 最主要的 方法是西门子法，西门子法生产多晶硅是以 Ｓ Ｃ 为原料， ｉ Ｉ Ｈ ， 所以 Ｓ Ｃ， ｉ Ｉ Ｈ 合成的产率和 Ｓ Ｃ， ｉ Ｉ Ｈ 质量对多晶 硅产Ｉ、 质量和成本有着直接的 影响。 至此，Ｓ Ｃ， ｉ Ｉ Ｈ 的合成 在国内外多晶硅生产厂家中被引起了广泛的关注， 各生 厂家对 Ｓ Ｃ 的合 产 ｉ ｌ 成进行了 方面的 Ｈ， 多 研究， 并
４ 氧和水份对Ｓ Ｃ３ ｉ ｉ Ｈ 合成的影响
三氛氮硅合成的探讨—
汤传斌
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Hale Waihona Puke 「 ￣， 一 ． ￣第八届全国 铅锌冶金生产技术 及产品 应用学术年会论文集
三氯氢硅合成的探讨
北京有色冶金设计研究总院 汤传斌
摘 要 本 阐 了 ｉ１ 成 原 ， 从 应 度 原 中 暇 水 、 粉 层 度 叙 氢 ｆ 硅 较 文 述 ＳＣ 合 的 理 并 反 沮 、 料 含 和 份 硅 料 高 及 化 流 、 粉 度 Ｈ３
剩余料在１ｋ 以 冷 ０ 下， 凝液中Ｓ Ｃ 含量有所增加。 此， ｇ ｉｈ Ｈ 因 在整个反 应过程中 维持一定的 料层高 ． 硅粉
度非常重要。
三氛氢硅合成的探讨—
汤传斌
根据以 上情况可以 看出， 上述规格的 沸腾合成炉的 料层高 度维持在 １ ２ 硅粉量比 ０１ 叱 较合适。 如料
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圈１反应温度与 合成产物中Ｓ Ｃ， ｝ ｉ ｌ 的关系 Ｈ 含ｔ 游离氧及水份， 对反应极为有害，因为 ＳＯ键比 ＳＣ 键更为稳定，反应产物极易发生氧化或水解， ｉ － ｉＩ － 使 Ｓ Ｃ， ｉＩ Ｈ 的产率降低．水解产生的 硅胶会堵塞管道，使操作发生困 游离氧或水份还能在硅表面上逐 难． 渐形成一层致密的 氧化膜。 如果硅粉和Ｈ Ｉ Ｃ含水Ｉ愈大，则产物中Ｓ Ｃ 含里愈 ＇ｌ Ｈ３ 低。当Ｈ Ｉ Ｃ 中含水量为
７ 结语
本文仅从反应温度、 硅粉、 Ｃ 中 Ｈ Ｉ 氧和水份含量、 硅粉料层高度及Ｈ Ｉ Ｃ 流量、 硅粉粒度等几个方面对
Ｓ Ｃ 合成的 进行了 ｉ１ Ｈ３ 影响 探讨。 实， Ｓ Ｃ 合成过 其 在 ＇１ Ｈ３ 程中， Ｓ Ｃ 合成的 还有 应压力、 化 对 ＇１ Ｈ３ 影响 反 催
剂、反应活化剂、 反应炉的 类型及气体分布板的 类型等因素ｍ ｍ。因此， 在今后的 生产过程中 应加强这些 方面的 研究， 对提高Ｓ Ｃ 合成的 ＇１ Ｈ３ 产率和Ｓ Ｃ 的 ｉ Ｉ 质量非常有益。 Ｈ，
０ ％ 则Ｓ Ｃ 含 于８ ； Ｃ 中 ． 时， Ｉ 卜 量小 ０ 当Ｈ Ｉ 含水为０ １ 时， ｕ ｌ １ Ｈ ％ ．％ 则Ｓ－ ， ０ Ｉ 含量９％ Ｃ ０ 左右ｍ 在实际生 Ｉ Ａ 。 产
过程中，硅粉通过干燥后，使硅粉中水含量控制在 ０ ５ ． ％以内；Ｈ Ｉ ０ Ｃ 通过水冷器、深冷器、雾沫分离器除
取得了不少成果。
２ Ｈ １ Ｓ Ｃ３ ｉ 合成的反应原理
在Ｓ Ｃ， ｉ Ｉ Ｈ 合成沸腾炉内， 一定配比的硅粉和Ｈ Ｉ Ｃ主要进行如下的反应： Ｓ ３ Ｃ＝ｉＣ， ， ０３ ｋｍ ｌ ｉ Ｈ ｌ Ｈ １Ｈ＋ ９ ４Ｊ ｏ＇ ＋ Ｓ ＋ ２ ／ ｌ ） 同时， 还伴随下列一些副反应： Ｓ ４ Ｃ Ｓ ｌ２ ２ ４． ｋｍ ｌ ｉ Ｈ Ｉ ｉ４ Ｈ＋ ０ ２ ｏ＇ ＋ ＝ Ｃ＋ ２ ３ Ｊ ｌ ／ ） Ｓ ２Ｃ Ｓ Ｃ（ 川 ｉ，Ｉ ｉＨ １ Ｈ ２ ＋ ＝ 微量）
同 我 通 过图３４ 可以 现， Ｃ流 增 反 温 升高的 相 缩 产 时， 们 ，还 发 随Ｈ Ｉ 量的 加， 应 度 时间 应 短， 物中Ｓ Ｃ ｉ１ Ｈ３
的含量略有增加， 所以 增加 Ｈ Ｉ Ｃ 流量对提高 Ｓ Ｃ３ Ｉ ｌ Ｈ 合成的产率有益， 但是 Ｈ Ｉ Ｃ 流量过大， 进入合成尾气 中Ｈ Ｉ Ｃ 量增大， 造成Ｈ Ｉ 大量浪费 Ｃ的 和尾气处理系统的负担， 甚至还有可能 造成对环境的污染。
层过高，不但没有好处，反而要求过高的 Ｈ Ｉ Ｃ 压力，同时也会造成合成炉中 硅粉易被气流带出 等缺点， 给生产带来困难。 如料层过低，虽然可提高一些 Ｓ Ｃ 的含量， ｉ １ Ｈ ３ 但是反应温度不易控制．另外，不同规 ＿ 格的沸腾合成炉，其反应所需的最恰当的料层高度也有所不同。 但是，在实际生产过程中，由于加料自 动化问题仍未解决，加料方式仍是间隙加料，在整个反应过 程中，无法维持一定的料层高 所以 Ｓ Ｃ３ 度， 对 ｉ １ Ｈ 合成的产率影响非常大。 至此， 在今后的生产中，加强 自 动加料装置的研究很有必要。
参考文献 （ 略）
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图３ 反应温度随 硅粉层高度 （ 用反应时间 表示） 和速度的变化
１ 反时 （时 ０ 应 问小 ）
图４ Ｈ Ｉ （ Ｓ Ｃ， ｉ 含ｆ随Ｈ Ｉ Ｃ 线速度及硅粉层高度 用反应时间 表示）的变化
６ 硅粉粒度对Ｓ Ｃ 合成的 ［３ ｉｌ Ｈ３ 影响１１ １ ［
粒度大小及粒度分布范围对产物质量、传热、传质等有极大的影响。根据生产实践，硅粉粒度一般 要求在 ８ －０ ０２０目范围内就可以使用。
ＢＨ Ｉ －Ｃ 中水盆ｆ
５ 硅粉料 度及Ｈ Ｉ 对Ｓ Ｃ 合成的 Ｄ３ 层高 Ｃ流量 ＇ １ Ｈ３ 影响 １ ［ １
料层高度及 Ｃ 流量是影响产物质量及合成效果的重要因素。 Ｈ Ｉ 某厂曾 经在 （ ５ｘ６０ Ｄ ０５０ 沸腾炉内 １ 加入 ２ｋ 硅粉进行试验， ０ｇ 试验结果如图３ ４１ ． 。从图３ 看出，随着硅粉料层高度降 合成炉内 １ ＇ 可以 低， 剩余硅 粉量到 ８９ｇ以 合成炉中、下部 －ｋ 后， － 温差增大，随后温度急剧下降。从图 ４ 看出，随着料层高度降低，