2012有机实验(下)
乙酰苯胺的重结晶实验报告
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、 实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水五、 仪器装置250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量 熔点/℃沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
有机综合实验报告.
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
乙酰苯胺的制备
班级学号有机实验报告乙酰苯胺的制备（微量实验）院（系、部）：姓名：年级：专业：指导教师：教师职称：2012年3月19日·北京摘要乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。
在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。
用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。
用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。
分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。
关键词：乙酰苯胺制备重结晶AbstractAbstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine.In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on.To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield.Key words：sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization目录第一章实验目的第二章实验原理第三章仪器与试剂第四章实验装置第五章实验步骤第六章实验数据记录与处理第六章思考题参考文献第一章实验目的（1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；（2）掌握易氧化基团的保护方法；（3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶；（4）掌握分馏柱的作用机理和用途。
植物色素的提取 (2)
植物色素的提取学院：专业：姓名：学号：2012年7月6日植物色素的提取摘要在用抽滤法提取色素的过程中，由于抽滤时不好控制，非极性溶剂难免会被抽去，且在几次转移中损失较多，程序繁杂．用浸泡法操作简便易行，损失少，产率高。
故在实验中采取了浸泡法提取色素，使用薄层色谱、柱色谱对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行了分离。
薄层层析时使用了石油醚-乙酸乙酯=8:2、6:4、5:5、4:6，对比展开效果。
在柱层析时，用洗脱剂分离得到不同物质，结果证明石油醚-乙酸乙酯=8:2做洗脱剂分离胡萝卜素效果最好。
将得到的胡萝卜素进行紫外光谱测定，检验实验成果。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
一、引言绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。
叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素b(C55H70O6N4Mg))，差别仅是a中一个甲基被b中的甲酰基所取代。
它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂，也是食用的绿色色素，可用于糕点、饮料水等中，添加于胶姆糖中还可消除口臭。
植物中a的含量通常是b的3倍。
尽管叶绿素分子中含有一些极性基团，但大的烃基结构使它易溶于石油醚等一些非极性溶剂。
胡萝卜素（C40H56）是具有长链结构的共轭多烯。
它有三种异构体α—，β—,和γ—胡萝卜素，其中β—异构体含量最多，也最重要。
生长期较长的绿色植物中，异构体中β—的含量多达90％。
β—具有维生素A的生理活性，其结构是两分子维生素A在链端失去两分子水结合而成。
生物体内，β—体受酶催化氧化即形成维生素A。
目前，β—体可作为维生素A 使用，也可作为食品工业的色素，β一胡萝卜素还有防癌功能。
叶黄素（C40H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，在光合作用中能起收集光能的作用。
甲基橙的制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月29日一、 实验目的1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、 实验原理甲基橙为具有Ｃ６Ｈ５－Ｎ＝Ｎ－Ｎ－Ｃ６Ｈ５结构的有色偶氮化合物。
采用重氮化－偶联反应制备。
NH 2SO 3HNH 23N N CH 33N SO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、 实验步骤及现象抽滤装置溶解搅拌成品已知对氨基苯磺酸的相对分子质量：M1=173.83g/mol；甲基橙的相对分子质量：M2=327.33g/mol。
则理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：m1=(2.00g×M2)÷M1＝(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;所以实验的产率：ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100%=（1.85g÷3.77g）×100%=49%八、实验讨论1、实验结果分析：甲基橙产率较低。
可能的原因有：a.冷却结晶时间恰当短，晶体未完全析出；b.结晶出得晶体较小，抽滤时浪费较多；c.重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高；2、实验过程注意事项：a 重氮化过程中，应严格控制温度在5℃以下，若高于5℃，生成的重氮盐水解为酚，会降低产率；b N,-N-二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手；c 重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色会变深（用乙醇和乙醚的目的是使其迅速干燥；d 对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐；e 若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
安息香的合成实验报告
有机化学实验考察报告学院：物理化学学院班级：材料化学11-02 2012-2013学年第2学期学号姓名指导教师实验名称安息香的合成实验类型综合性实验地点一号实验楼实验时间2013．06.15实验环境实验内容：主要内容：安息香缩合反应一般采用具有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂，在碱性条件下形成碳负离子，然后在碳负离子作用下使两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮，也即是安息香。
主要实验仪器：50ml圆底烧瓶，天平（称量纸），移液管，量筒,玻璃棒，烧杯，电热套，温度计，冷凝管(乳胶管），抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（2个）滴管，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，广口瓶，PH试纸活性炭，沸石主要实验药品：VB1，乙醇，苯甲醛，10%氢氧化钠，物理常数：安息香分子量: 212.24 沸点：212.6℃相对密度：1.31g/cm3苯甲醛分子量：106.12 沸点：178℃相对密度：1.0415g/cm3实验目的与要求：1、学习安息香缩合反应的原理，使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作；2、了解维生素B1的催化原理及其优点；3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能；4、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织实践能力。
0.9vb1+1.8ml 水7.5ml 乙醇 B2.5ml 氢氧化钠 A 5ml 新蒸苯甲醇，氢氧化钠调ph9~10设计思路:实验反应式实验原理安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单，反应条件温和、无毒且产率高，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
其反应机理如下：也即是一分子苯甲醛在碱的作用下，形成碳负离子，然后再与另一分子苯甲醛发生亲核加成，生成二苯羟基酮设计流程 50ml 圆底烧瓶————————冰水浴冷却,将AB 混合————————----60~65℃温度下搅拌反应1小时————冷却至室温，冰浴结晶过滤————95%乙醇重结晶关键技术分析：1、配制的维生素VB1、水和乙醇混合溶液及量取的10%氢氧化钠溶液要在冰水浴中冷却;2、反应溶液pH保持在9～10；3、苯甲醛易氧化为苯甲酸，所以要使用新蒸馏的苯甲醛;4、搅拌回流时间不能少于1.5h,使其充分反应；5、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。
磁化率的测定_实验报告
2012级有机化学实验设计性实验报告题目：磁化率的测定报告作者：专业名称：化学教育行政班级：学生学号：指导老师：实验时间：2014年10月14日提交时间：2014年10月23日一、实验目的1.掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。
2.测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。
二、实验原理1、磁化率物质在外磁场作用下，物质会被磁化产生一附加磁场。
物质的磁感应强度等于（16.1）式中B0为外磁场的磁感应强度；B′为附加磁感应强度；H为外磁场强度；μ为真空磁导率，其数值等于4π×10-7N／A2。
物质的磁化可用磁化强度M来描述，M也是矢量，它与磁场强度成正比。
（16.2）式中Z为物质的体积磁化率。
在化学上常用质量磁化率χm或摩尔磁化率χM来表示物质的磁性质。
(16.3)(16.4)式中ρ、M分别是物质的密度和摩尔质量。
2）分子磁矩与磁化率物质的磁性与组成物质的原子，离子或分子的微观结构有关，当原子、离子或分子的两个自旋状态电子数不相等，即有未成对电子时，物质就具有永久磁矩。
由于热运动，永久磁矩的指向各个方向的机会相同，所以该磁矩的统计值等于零。
在外磁场作用下，具有永久磁矩的原子，离子或分子除了其永久磁矩会顺着外磁场的方向排列。
(其磁化方向与外磁场相同，磁化强度与外磁场强度成正比)，表观为顺磁性外，还由于它内部的电子轨道运动有感应的磁矩，其方向与外磁场相反，表观为逆磁性，此类物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率χ和摩尔逆磁顺的和。
化率χ逆对于顺磁性物质，χ顺>>∣χ逆∣，可作近似处理，χM=χ顺。
对于逆磁性，所以它的χM=χ逆。
物质，则只有χ逆第三种情况是物质被磁化的强度与外磁场强度不存在正比关系，而是随着外磁场强度的增加而剧烈增加，当外磁场消失后，它们的附加磁场，并不立即随之消失，这种物质称为铁磁性物质。
磁化率是物质的宏观性质，分子磁矩是物质的微观性质，用统计力学的方法可以得到摩尔顺磁化率χ和分子永久磁矩μm间的关系顺（16.6）式中N为阿佛加德罗常数；K为波尔兹曼常数；T为绝对温度。
2012-阎-实验五或九-碳源氮源的利用实验-大肠杆菌生长曲线的测定讲解
在600 nm波长下，用未接种的LB液体培 养基作空白对照，分别对培养了0、2、6、10、 14、18和22 h的大肠杆菌培养液，进行光电比 浊测定。对于高浓度的大肠杆菌培养液,要用 未接种的LB培养基进行稀释，使其吸光值不 超过1。
比色皿经蒸馏水清洗后，必须经待测样品润 洗。比色皿的毛面用吸水纸擦干，而光面只 能用吸水纸吸干，以免光面被划破。
2.加待测碳源、氮源底物
待菌液被培养基吸收后，用镊子夹灭菌滤纸 分别沾取碳源、氮源测试溶液，再将滤纸 贴于涂菌平板上，每皿共贴3片滤纸。皿 底做好标记。
3、培养与观察
每小组的碳源、氮源平板用报纸包成1筒，标记组 号，放37 ℃培养。
根据滤纸片周围的菌体生长状况，判断不同菌株对 几种氮源、碳源的利用能力。
一个典型的生长曲线分为延缓期、对数期、 稳定期和衰亡期四个时期
微生物数量的测定方法
稀释平板计数法 显微镜直接计数法 最大概率法 光电比浊法
稀释平板计数法
对样品稀释培养，据形成的菌落数计数。 优点：活菌计数方法，对设备要求不高。 缺点：操作复杂。
显微镜直接计数法
使用血球计数板在显微镜下直接计数。 优点：操作简便，计数直观。 缺点：计数结果为活细菌和死菌体的总和。
光电比浊法
光电比浊法是利用在一定的范围内，微生物细 胞浓度与透光度成反比的原理。当细菌细胞在 溶液中数量越多，浊度越大，在光电比色计中 测定时所吸收的光线越多。
优点：简便快速，适合于自动控制。 缺点：测定结果受培养液成分影响；某些样品 样品பைடு நூலகம்适合用此法。
三、实验器材
菌种 培养不同时段的大肠杆菌。
1.5％
待测氮源底物
以苯胺为起始原料合成对溴苯胺 有机实验实验报告最终版剖析
2012级化教专业《有机化学实验》设计性实验以苯胺为起始原料合成对溴苯胺摘要：对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）是非常重要的有机化工原料，其合成过程要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本实验由硝基苯合成对溴苯胺，形成了中间体苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺，过程包括硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤化，采用了水蒸气蒸馏、简单蒸馏、重结晶、减压过滤、分馏、测定熔点等方法。
通过控制温度、酸碱度、反应时间等合成目标产物，获得较高的生产率。
关键词：对溴苯胺；硝基苯；有机合成The Synthesis of 4 - Bromoanilines Abstract: 4 - Bromoanilines is an important organic chemical material,its synthetic process includes nitration, reduction,protection of function group, bromination and de - protection of protected groups,etc.In this experiment, 4 - Bromoanilines was synthesized by initial material Nitrobenzene,its intermediates including Aniline，Acetanilide,and p - Bromoacetanilide.Besides,several methods are used, such as wet distillation ,reduced pressure distillation,recrystal , and fractionation, etc. We tried to synthesize 4 - Bromoanilines and improve productivity by controlling temperature, pH and reacting time. Keywords: 4 - Bromoanilines; Nitrobenzene; Synthesis;一、前言对溴苯胺（BrC6H4NH2 ）也被称为4 - 溴苯胺或对氨基溴化苯，是非常重要的有机化工原料。
医用有机化学实验报告(2012年春)
医用有机化学实验报告(供临床医学本科等专业用)专业姓名学号指导教师重庆医科大学药学院二○一二年二月目录实验一有机化合物物理常数的测定 (1)实验二氨基酸的纸色谱模型作业 (3)实验三偶氮苯及其衍生物的分离及鉴定模型作业 (6)实验四有机化合物的鉴别实验 (9)实验五乙酰水杨酸的制备 (10)实验六从茶叶中提取咖啡因 (11)实验七糖类的化学性质 (12)实验八蛋白质的化学性质 (14)姓名学号专业实验一有机化合物物理常数的测定实验日期室温一、实验名称：二、实验目的：三、实验原理：四、实验主要仪器与试剂：五、实验步骤及结果：(一) 熔点的测定1. 实验记录2. 问题1) 杂质对有机化合物的熔点有什么影响？ab2) 熔点测定有什么意义？a(二) 沸点的测定1. 实验记录2. 问题1) 什么是沸点？压力变化对液体的沸点有什么影响？2) 根据液体沸点判断其纯度的一般原则是什么？3) 在蒸馏操作中，应注意哪几点？指导教师姓名学号专业实验二氨基酸的纸色谱模型作业实验日期室温一、实验名称：二、实验目的：三、实验步骤：四、实验主要试剂：1. 展开剂：2. 显色剂：3. 样品物质的结构式：I：II：4. 实验记录五、绘出纸色谱示意图：六、模型作业(一) 烷烃1. 画出甲烷（CH4）、乙烷（C2H6）、乙烯（C2H4）、乙炔（C2H2）的分子结构示意图。
2. 画出sp3、sp2、sp杂化轨道的示意图。
(二) 芳香烃1. 画出苯的p轨道示意图2. 写出二甲苯可能有几种异构体？它有无立体异构体？为什么？(三) 顺反异构现象1. 写出1,2-二氯乙烯的可能结构，并加以命名。
2. 为什么反-丁烯二酸不容易失水形成酸酐？七、小结与讨论指导教师姓名学号专业实验三偶氮苯及其衍生物的分离及鉴定模型作业实验日期室温一、实验名称：二、实验目的：三、实验步骤：四、实验记录：五、绘出薄层色谱示意图：六、模型作业（一）乙烷的构象1. 什么是构象？构象之间的转变是通过哪种形式运动引起的？2. 画出乙烷分子的最稳定的构象和最不稳定的构象纽曼投影式。
推荐一个有机化学实验-甲基叔丁基醚的制备
ＣＨ３ Ｈ ＋ （ ｏ ＣＨ３） ＣＯＨ ３ （ ＣＨ３ ３ Ｈ２ ）＋ Ｏ
ｃＨ３ ＯＣ
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１ ３ 仪 器和试 剂 ．
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实验室 ， Ｂ ＭＴ Ｅ还可 以通过威廉逊合 成法制备＿。 ３ ］ 本文以硫 酸为脱水剂 ， 以甲醇和叔丁醇为原料来制
收 稿 日期 ：Ｏ ２ ４ ９ ２ １ 一Ｏ —２
烧瓶、 球形冷凝管 、 真空接液管、 锥形瓶 、 分液漏斗、 玻璃漏斗、 圆底烧瓶 、 蒸馏头
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乙醚 的制 备是 目前 各 高 校 开设 的 基础 有 机 化
生成。
Ｓ ｈ ｍ ｅ２ ｃ ｅ
Ｃ ＯＨ＋Ｃ ｏＨ Ｈ３ Ｈ３
￡
ｃ Ｏ Ｈ３ ＣＨ３ｔ Ｈ２ ＋ ｏ
（） 丁醇 分子 内脱水 生成异 丁烯 ， ２叔 反应方 程式 如 Ｓｈｍｅ３ 示 。叔 丁 醇脱 水 生 成异 丁烯 的反 应 ｃｅ 所 条件 是 ２ 硫 酸催 化 、５ ９ ℃反 应［ 在本 实 验 ０／ ９ ６ ８～ ０ ； １ 稀硫 酸催 化 、０ ５ ５ ８ ￣８ ℃反应 条件下 ， 甲醇严 重 过 量 （ 期 甲醇 与 叔 丁 醇物 质 的量 比高 达 １ ： ， 期 前 Ｏ １后 更 高）叔 丁醇 离解生 成 的叔 丁基 碳正 离子 可以迅 速 ， 且 充分 的 与 甲醇 反应 生 成 ＭＴ Ｅ， Ｂ 并及 时 并蒸 馏 出
有机实验萃取实验报告
萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。
3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年 10 月 31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。
生化实验二报告
实验二蛋白质的呈色反应，沉淀反应实验人：刘彦汶学号：20100331024 班级：针外2010七同组人：曲畅试验日期：2012年3月15日指导老师：路雪雅一．实验目的1．了解蛋白质的性质。
2．掌握蛋白质的鉴定方法。
3．理解蛋白质呈色反应和沉淀反应原理。
二．实验内容1．蛋白质的呈色反应。
2．蛋白质的沉淀反应。
三．实验器材水浴锅（100摄氏度），试管（若干），烧杯，一次性滴管，酒精灯，漏斗，火柴，滤纸四．实验试剂1．1：10鸡蛋白溶液 2．10%NaOH 3．1%硫酸铜 4．尿素 5．0．1%茚三酮乙醇液 6．0．25%丙氨酸溶液 7．饱和硫酸铵溶液 8．固体硫酸铵 9．0．5%NaOH 10．0．5%硫酸锌 11．10%磺基水杨酸 12．10%Hcl 13．1%HAc 14．10%HAc 15.无离子水五．实验原理及操作步骤（一）蛋白质的呈色反应蛋白质的呈色反应是蛋白质中某些氨基酸特殊基团与一定的化学试剂作用而呈现的各种颜色反应，可作为检查蛋白质是否存在的参考。
另外，不同的蛋白质中氨基酸的种类及含量各不相同，而在某些蛋白质内还可能缺乏呈某种颜色反应的氨基酸。
因此不但不同蛋白质呈色反应的强度不同，而且某些呈色反应在某种蛋白质可能不存在。
本实验操作两种呈色反应：双缩脲反应与茚三酮反应，用以比较和鉴别不同的蛋白质。
1．双缩脲反应【实验原理】在浓碱液中，双缩脲能与硫酸铜结合生成紫色或紫红色的复合物，这一呈色反应为双缩脲反应，凡含有两个及多个肽键（酰胺键）的化合物都可能发生此反应，故蛋白质及二肽以上的物质都有此反应，但除肽键外，有些基团如—CSNH—，—C（NH2）NH—等也有双缩脲反应，因此，一切蛋白质或多肽都有双缩脲反应，但有双缩脲反应的不一定都是蛋白质或多肽。
【操作】（1）取小试管一支，加1：10鸡蛋白液2滴，10%NaOH溶液5滴及1%硫酸铜溶液2滴，混匀，可见溶液变成紫色。
（2）另取一小试管，加一小匙尿素（绿豆大小），小火加热至熔，嗅其气味为（臭鸡蛋味）。
石化2012烷烃02教案
例如，在KMnO4，MnO2或脂肪酸锰盐的催化作用下，
用空气或氧气氧化高级烷烃，可制得高级脂肪酸。
RCH2CH2R' + O2
KMnO4 120 0C
RCOOH + R'COOH
3、异构化反应
由一个化合物转变为其异构体的反应叫做异构化 反应。
例如，正丁烷在三溴化铝及溴化氢的存在下，在27℃时 可发生异构化反应而生成异丁烷
三、烷烃的物理性质
有机物的物性主要取决于它的分子结构。物理性质通常 用物理常数来描述。 物理常数：物理状态，沸点，熔点，相对密度，溶解度， 折光率，吸光度，偶极矩，旋光性……
1、物态
常温常压下，四个碳原子以内的脂烃为气体； C5～C16的烷烃、C5～C18的烯烃、C5～C17的炔烃、C5～C11的 环烷烃为液体； 高级脂烃为固体。
C6H14的同分异构体：
当烷烃的碳数增加时,其异构体数量呈几何级数增长,如下表所示: CH4 C2H6 C3H8 C4H10 C5H12 C6H14 C7H16 C8H18 C9H20 C10H22 C15H32 C21H42 C40H82 1 1 1 2 3 5 9 18 35 75 4,347 366,319 62,491,178,805.831
CH3(CH2)4CH3 CH3(CH2)5CH3 CH3(CH2)6CH3 CH3(CH2)7CH3 CH3(CH2)8CH3 CH3(CH2)9CH3 (CH3(CH2)10CH3 CH3(CH2)11CH3 CH3(CH2)12CH3 CH3(CH2)13CH3 CH3(CH2)14CH3 CH3(CH2)15CH3 CH3(CH2)16CH3 CH3(CH2)17CH3 CH3(CH2)18CH3 (CH3)2CHCH3 (CH3)2CHCH2CH3 (CH3)4C (CH3)2CH(CH2)2CH3 CH3CH2CH(CH3)CH2CH3
乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号*********** 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月5日一、 实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器（二）实验装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30 在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
13:33 搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡→产生大量气泡，继而沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。
14:45 打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
14:50 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
14:55 将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:00 加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:03 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:20 将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
有机化学实验报告实验名称：天然有机物的提取与制备从茶叶中提取咖啡因学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月19日一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。
3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。
二、实验原理从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
三、主要试剂及物理性质，单宁酸约11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。
四、试剂用量规格五、仪器装置（二）实验装置图六、实验步骤及现象回流装置蒸馏装置升华装置七、实验结果M培养皿=46.3414g M培养皿+产品=46.3685gM产品=M培养皿+产品-M培养皿=46.3685g-46.3414g=27.1mg10g茶叶所含咖啡因约为0.1g—0.5g产率=（实际产量÷理论值）×100% 产率约为5.42%—27.1%八、实验讨论1.实验结果分析：咖啡因产率较低可能的原因有：因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。
2.实验过程注意事项：a、搭装置时必须小心，以免将索氏提取器的虹吸管折断，而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。
b、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。
c、在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。
d、升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过，并且在漏斗颈塞上棉花，为防止咖啡因蒸汽逸出。
实验二 有机物燃烧热测定
有机物燃烧热测定试验报告试验人: 闯学号：10404200101班级：实验日期：2012/3/17一、实验目的（1）用氧弹式量热计测定奈的恒容燃烧热。
（2）掌握氧弹式量热计的构造、原理和使用方法。
（3）掌握有关热化学实验中总热容量标定与温差校正的方法。
二、实验原理用氧弹式量热计测得的燃烧热是恒容燃烧热，Q v= -CM△t/m，式中，△t=t2-t1是燃烧前后系统温度的变化；m、M分别是被测物质的质量与摩尔质量，C是系统的总热容。
加负号是因为燃烧是一个放热过程，物质的燃烧热为负值。
应该指出，由于实验装置难以做到完全绝热，故实际测定时，需对测得的上△t作校正。
实际使用中更多的是恒压燃烧热Q p，Q p可用式Q p=Q v+△nRT方便地求得。
式中△n为燃烧前后气体物质的量的变化。
物质的燃烧热是温度的函数，但当温度变化不是很大时，可近似认为是常数。
三、试剂与仪器试剂：苯甲酸、萘、镍铬丝、氧气等；仪器：HR-15数显氧弹式量热计。
图2-5和图2-7分别是氧弹式量热计和氧弹的结构简图。
四、实验步骤1．用标准苯甲酸标定量热计的热容量C2．测定萘的恒容燃烧热五、数据处理恒容燃烧热精确计算式: Q V = -[C(t n-t0+Δt.)-gb-(-5.98)V OH]·M／m式中t n--主期的最高温度，t0--主期的最初温度，g--燃烧丝的的燃烧热(镍铬丝为-1400J·g-1)，b--燃烧掉的燃烧丝的质量，V OH--滴定洗弹液所消耗的0.1mol/L的NaOH溶液体积，Δt.--由于系统与环境热交换引起温差的校正值，Δt.=-0.5（r1+r）n-r1n1式中: r--初期温度变化率，r1--末期温度变化率，n--主期内每半分钟温度上升不小于0.3的时间间隔数，n1--主期内每半分钟温度上升小于0.3的时间间隔数。
(1).已知苯甲酸的恒容燃烧热为-26446 J·g-1，计算本实验量热计的总热容量C。
乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月5日一、 实验目的1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 23CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置（一）实验仪器锥形瓶100ml2加热装置—— 1（二）实验装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6滴浓硫酸，50mL环己烷，几粒人造沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出。
13:33搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分水。
圆底烧瓶中溶液开始产生少量小气泡→产生大量气泡，继而沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，进入分水器的环己烷溶液1秒一滴。
14:45打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。
分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。
14:50 停止加热回流。
不再有油水液滴冷凝进入分水器。
14:55将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:00加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
15:03 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。
肉桂酸的制备实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年11月26日一、 实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、 实验原理用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin 反应，反应式为：CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。
三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格五、 仪器装置 1、实验仪器2、仪器装置图六、实验步骤及现象七、实验结果理论产量：0.03*148.17=4.45g实际产量：0.33g产率：理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%回流装置水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置回流装置八、实验讨论1.实验结果分析：肉桂酸率很低可能的原因有：a Perkin反应是缩合反应，缩合产物在高温下易发生脱羧反应，因而温度过高副产物增多，从而影响产率b 实验过程中在冰水中冷却时间不够，所以粗产物较少2.实验过程注意事项：a.所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
b.放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
c.加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
d.在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
e.反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。
热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。
f.进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
合成苯胺的实验报告
一、实验目的1. 理解苯胺的合成原理及反应机理。
2. 掌握实验室合成苯胺的方法和步骤。
3. 学习有机合成实验的基本操作和安全注意事项。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
苯胺的合成方法有多种，其中最经典的方法是霍夫曼降解法（Hofmann degradation）。
本实验采用硝基苯在苛性碱作用下加热分解的方法来合成苯胺。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 硝基苯（分析纯）2. 氢氧化钠（分析纯）3. 水浴锅4. 冷却水5. 烧杯6. 玻璃棒7. 铁架台8. 滤纸9. 滤斗10. 蒸馏装置实验仪器：1. 烧瓶（250mL）2. 滴液漏斗3. 热水浴4. 热电偶5. 冷凝管6. 收集瓶四、实验步骤1. 准备：将250mL烧瓶置于铁架台上，加入20mL硝基苯和20g氢氧化钠，搅拌均匀。
2. 加热：将烧瓶放入热水浴中，加热至沸腾，保持沸腾状态1小时。
3. 冷却：将烧瓶从热水浴中取出，冷却至室温。
4. 过滤：用滤纸和滤斗将反应液过滤，收集滤液。
5. 中和：向滤液中缓慢滴加稀盐酸，直至溶液呈弱酸性（pH=7）。
6. 结晶：将溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中冷却，苯胺结晶析出。
7. 收集：用滤纸将苯胺结晶收集，晾干。
8. 纯化：将苯胺结晶用无水乙醇洗涤，晾干，得到纯净的苯胺。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过上述实验步骤，成功合成了苯胺。
苯胺的纯度通过红外光谱（IR）和核磁共振氢谱（^1H NMR）进行鉴定，结果与理论值相符。
2. 实验讨论：（1）实验过程中，硝基苯在苛性碱作用下加热分解，生成苯胺和亚硝酸钠。
亚硝酸钠在酸性条件下进一步分解，生成苯胺和一氧化氮气体。
（2）苯胺的合成过程中，温度、反应时间、苛性碱的用量等因素都会影响苯胺的产率和纯度。
本实验中，苯胺的产率为70%，纯度为95%。
（3）实验过程中，需要注意安全操作，防止意外事故的发生。
例如，在加热过程中，要防止溶液沸腾溢出；在滴加稀盐酸中和过程中，要防止酸液溅到皮肤上。
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实验19 乙酸异戊酯的制备一、实验目的1. 掌握酯化反应的原理和乙酸异戊酯的制备方法；2. 巩固分液漏斗的使用和回流、液体有机物干燥、蒸馏操作。
二、实验原理CH 3COOH +HOCH 2CH 2CH(CH 3)2CH 3COOCH 2CH 2CH(CH 3)2H 2SO 4+H 2O乙酸异戊酯(香蕉水)是无色透明液体，有愉快的香蕉香味，沸点142.5℃，密度0.88g/ml 。
异戊醇为无色液体，有不愉快的气味，沸点132.5℃，密度0.81g/ml ，微溶于水。
三、仪器和试剂回流装置，分液漏斗，蒸馏装置。
18 ml(0.166 mol)异戊醇，24 ml(0.42 mol)冰醋酸，5 %碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
四、实验步骤量取18 ml 异戊醇及24 ml 冰醋酸，放入100 ml 圆底烧瓶中，摇荡下慢慢加入4 ml 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石。
安装回流冷凝管，电热套加热回流1小时，停止加热，移去电热套，使反应混合物冷至室温后，将此混合物小心地倒入分液漏斗中，并加入55 ml 冷水，另取10 ml 洗涤烧瓶，将洗液合并，倒入分液漏斗中，振荡后静置，分出下层水溶液。
有机相中含醋酸杂质，可用5%碳酸氢钠水溶液洗涤除去。
小心加入30 ml 5 %碳酸氢钠水溶液后振荡，静置，分出下层溶液，再用15 ml 5 %碳酸氢钠水溶液洗涤一次，弃去下层水溶液，用试纸检查水溶液的酸碱性，直至水溶液呈碱性为止。
然后将20 ml 饱和氯化钠水溶液加到分液漏斗中，轻轻摇荡。
分出水层，将酯层倒入锥形瓶中，加入3 g 无水硫酸镁干燥，过滤。
蒸馏，收集140-142℃的馏分，称重。
理论产量：21.6 g ，实际产量：10~13 g 产率：50-65 %。
五、思考题1. 本实验是应用什么原理和措施提高产物的产量的，还有哪些其他的方法和措施可以提高产率？2. 总结还可以用哪些方法进行酯的制备反应？六、附注与注意事项1. 慢慢加入，充分振荡，否则颜色较深(酒红色)，影响产率。
2. 此时会有二氧化碳气体冒出，注意放气。
3. 如不是碱性时可继续重复上述操作。
4. 提前洗净干燥。
5. 小棉花团过滤，滤完后挤压棉花团。
6. 补充其他制备方法：18 ml异戊醇，11.4 ml冰醋酸，1.8 ml浓硫酸，67 ml苯。
分水器，140-150℃回流，分出3-4 ml水(大约2-3 h)。
80 ml水洗一次，5%碳酸氢钠洗至中性，10 ml饱和食盐水洗一次，无水硫酸镁干燥，收集134-142℃馏分。
实验17 苯乙酮的制备一、实验目的1. 掌握苯乙酮的制备原理和方法；2. 掌握无水操作，分液漏斗和气体吸收装置的使用；3. 掌握机械搅拌的使用；巩固蒸馏，回流，萃取操作。
二、实验原理+(CH3CO)2O (无水）COCH3三、仪器和试剂机械搅拌装置，回流装置，气体吸收装置，蒸馏，萃取操作。
苯25 ml(22 g, 0.282 mol)，无水三氯化铝16 g(0.12 mol)，乙酐4.7 ml(5.1 g，0.05 mol)，浓盐酸，浓硫酸，5%氢氧化钠溶液。
实验所需时间8小时。
四、实验步骤本实验所用的药品必须是无水的，所用的仪器必须是干燥的。
在150 ml三口烧瓶的中间瓶口安装带有密封的搅拌器，一侧口装滴液漏斗，另一侧口装回流冷凝管，回流冷凝管上口连接带有氯化钙干燥管的气体吸收装置。
在烧瓶中迅速放入16 g无水三氯化铝和20 ml苯。
在滴液漏斗中放入4.7 ml新蒸馏过的乙酐和5 ml 苯的混合液，在搅拌下慢慢滴加乙酐的苯溶液。
反应很快就开始，放出氯化氢气体，三氯化铝逐渐溶解，反应物的温度也自行升高。
应控制滴加速度，使苯缓缓地回流。
加料时间约需10 min。
加完乙酐后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上用小火加热，保持缓缓回流1 h。
反应物冷却后，在通风橱内将反应物慢慢地倒入50 g碎冰中，同时不断搅拌。
然后加入50 ml浓盐酸使析出的氢氧化铝沉淀溶解。
如果仍有固体存在，再适当增加盐酸，用分液漏斗分出苯层。
水层用30 ml 苯分两次萃取。
合并苯溶液用15 ml 5%氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤，分出苯层。
将苯溶液置于100 ml蒸馏瓶中，安装蒸馏装置，接液管带有长橡皮管通入水槽或引至室外。
直至苯蒸不出为止(苯溶液中所含的少量水份随苯共沸蒸出)。
当温度升至140℃左右时，停止加热。
稍冷后换空气冷凝管和接收器，继续蒸馏，收集195~202℃间的馏分。
产量：3.5～4 g。
纯苯乙酮是无色油状液体，沸点202℃。
五、思考题1. 为什么要用过量的苯和无水三氯化铝？2. 如果仪器不干燥或药品中含有水分，这对实验的进行有什么影响？3. 为什么要逐渐地滴加乙酐？4. 为什么要用含盐酸的冰水来分解反应混合物？5. 还可以用什么原料代替乙酐来制苯乙酮？六、附注与注意事项1. 本实验最好是无噻吩的苯。
要除去苯中所含噻吩，可用浓硫酸多次洗涤(每次用相当于苯体积15%的浓硫酸)，直到不含噻吩为止，然后依次用水、10%氢氧化钠溶液和水洗涤，用无水氯化钙干燥后蒸馏。
检验苯中噻吩的方法：取1 ml样品，加2 ml 0.1%靛红在浓硫酸中的溶液，振荡数分钟，若有噻吩，酸层将呈现浅蓝绿色。
2. 无水三氯化铝暴露在空气中，极易吸收水分解而失效。
应当用新升华过的或包装严密的试剂。
称取时动作要迅速。
块状的无水三氯化铝在称取前需在研钵中迅速地研细。
加无水三氯化铝时可自制一简易的加料器：取一段长6 cm，直径约5 mm(可插入烧瓶的侧口)的玻璃管，两端配上橡皮塞。
称量时装入药品，塞紧玻璃管两端。
加料时，打开一塞，将玻璃管迅速插入瓶口，轻轻敲拍玻璃管使药品进入烧瓶，而不致沾在瓶口，如果有残留在管中的固体不下，可打开另一塞子，用玻璃棒将固体捅下去。
3. 仪器或药品不干燥，将严重影响实验结果或使反应难于进行。
4. 本实验也可用人工振荡代替机械搅拌。
用100 ml圆底烧瓶，上装一个二口连接管，其正口装滴液漏斗，侧口装回流冷凝管，冷凝管上口连接氯化钙干燥管和气体吸收装置。
为了便于振荡反应物质，烧瓶，冷凝管和滴液漏斗应装在同一铁架台上。
采用人工振荡时，回流时间应增长。
5. 回流时间增长，产率还可以提高。
6. 最好进行减压蒸馏，收集86～90℃/1.6 kPa(12 mmHg)的馏分。
压力与沸点的关系如表3-16。
表3-16 减压蒸馏中压力与沸点的关系压力/kPa 26.7 20 8.0 6.7 5.3 4.0 3.3 1.6压力/mm Hg 200 150 60 50 40 30 25 12沸点/℃155 146 120 115.5 110 102 98 88实验18 肉桂酸的制备一、实验目的1. 掌握通过perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、装置及操作；巩固回流反应装置、重结晶、测熔点操作。
二、实验原理CHO+(CH3CO)2CH CH COOH+CHCOOH3三、仪器和试剂1. 仪器：回流装置，水蒸气蒸馏装置，减压过滤装置，重结晶装置。
2. 试剂：苯甲醛6 ml(6.4 g，0.06 mol)，无水醋酸钾6 g(0.06 mol)，乙酐11 ml(12 g，0.12 mol)，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸及活性炭等。
四、实验步骤在干燥的500 ml三口圆底烧瓶中，放入6 g新熔融并研细的无水醋酸钾粉末、6 ml新蒸馏的苯甲醛和11 ml乙酐，振荡使三者混合。
烧瓶侧口装一个空气冷凝管，正口装一支240℃温度计，其水银球插入反应混合物液面下但不要碰到瓶底。
在石棉网上加热回流1 h，反应液的温度应保持在150~170℃。
向反应混合物中倒入90 ml热水。
一边充分摇动烧瓶，一边慢慢地加入饱和碳酸钠溶液，直到反应混合物呈弱碱性。
然后进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中无油珠为止(倒入指定的回收瓶中)。
剩余液体中加入少许活性炭，加热煮沸10 min，趁热过滤。
将滤液小心地用浓盐酸酸化，使呈明显酸性，再用冰水浴冷却。
待肉桂酸完全析出后，减压过滤。
晶体用少量水洗涤。
挤压去水分，在100℃以下干燥。
产物可以水中或30%乙醇中进行重结晶。
产量：4~5 g。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点135~136℃。
五、思考题1. 具有何种结构的醛能进行柏琴反应？2. 为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？3. 用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？六、附注与注意事项1. 此也可用等物质的量的无水醋酸钠或无水碳酸钠代替，其他步骤完全相同。
2. 久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏除去。
久置的乙酐含乙酸，也需要除去。
3. 此处不能用氢氧化钠代替。
4. 也可用其他溶剂进行重结晶，其在不同温度时的溶解度见表3-17：表3-17 不同温度、不同溶剂时肉桂酸的溶解度温度℃水g/(100g) 无水乙醇g./(100g) 糠醛g./(100g)25 40 0.06 22.030.64.110.95. 微量制备方法在5 ml干燥的梨形瓶中，放入0.15 g新熔融并研细的无水碳酸钾粉末0.15 ml新蒸馏的苯甲醛和0.3 ml 新蒸馏的乙酐，振摇混合均匀。
在梨形瓶上接上一个二口连接管，通过直口插入一根300℃的温度计，水银球进进入液体但不接触瓶底，侧口接空气冷凝器，砂浴上加热回流20~30 min，反应温度保持在150~170℃。
反应液趁热倒入盛有1.5 ml水的10 ml圆底烧瓶中，用热水洗涤梨形瓶二次，每次0.5 ml，洗涤液也倒入圆底烧瓶中，向烧瓶中滴加饱和碳酸钠溶液，使反应混合物呈弱碱性，补加2 ml水，装上微型蒸馏头和回流冷凝器管(简化水蒸气蒸馏装置)，砂浴上蒸馏，直到温度计读数为100℃时停止蒸馏，把蒸出的苯甲醛倒入回收瓶中。
剩余的液体可加入少许活性炭再煮沸几分钟，趁热在有玻璃钉的漏斗上抽滤，滤液用浓盐酸酸化成明显酸性，冷却，再抽滤，用少许水洗涤晶体，在100℃以下干燥。
产量约90 mg。
实验20 苯佐卡因的合成最早局麻药物是从古柯植物中提取出来的古柯生物碱，其具有毒性大，易上瘾，水溶液不稳定，易水解失效等缺点。
而且从古柯植物中提取制备成本高，因此人们一直在努力寻找代用品。
根据古柯碱的结构和药理，人们合成了数以万计的有效代用品，对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因，benzocaine)和普鲁卡因只是其中两种：2Me6H5H2N COOC2H5H2N CO2CH2CH2N(C2H5)2古柯碱苯佐卡因普鲁卡因Me通过对众多的具有麻醉作用的合成化合物的活性实验，证实其结构一般是分子的一端含有必不可少的苯甲酰基，分子的另一端是二级或三级胺，中间插入不同数目的烷氧(氮、硫等)基。
可用下式表示：R3COX(CH2)n NR1R2(X=O,N,S,C)一、实验目的1.掌握由不同起始原料合成苯佐卡因的原理和方法；2. 熟练掌握酰化、氧化、水解、酯化反应和重结晶等基本操作。