饲料营养成分的测定
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饲料营养成分的测定
1、饲料中水分的测定
饲料中的水分存在形式有两种,一是游离水(又叫初水),二是吸
附水。因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定,总水的计算。有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态,因
此只测吸附水(也就是总水),不测初水和计算总水分的含量。
1.1 初水分的测定
1.1.1 仪器设备
工业天秤,电热式恒温烘箱,剪刀,粉碎机,样本瓶,药匙,培养皿,筛子。
1.1.2 测定原理
含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重,逸失的重量即为初水。
1.1.3 测定步骤
取平均样品200-300g,置于已知重量的培养皿中,先在80℃条件下,烘15min,然后放在60-65℃的烘箱中,进行干燥,干燥到样品容易
磨碎(5-6h)。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h(不
少于2h),便成为风干状态。称重:重复上述操作,直到两次称重
之差不超过0.5g为止。
1.1.4计算:
初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100%
1.2 吸附水分测定(干物质测定)
1.2.1 测定原理
在105℃±2烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一
部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量挥发油挥发。
1.2.2 仪器设备
称量瓶,烘箱,药匙,干燥器(用氯化钙或变色硅胶作干燥剂),分析天平,坩埚钳,小毛刷。
1.2.3 测定步骤
洁净的称量瓶,在105℃烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷却30min ,
称重,准确至0.0002g。重复以上动作,直至两次重量之差小于
0.0005g为恒重。在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样,每份
2-5g(含水重0.1g以上,样厚4mm以下),准确至0.0002g,称量瓶
不盖盖,在105℃烘箱中烘3h(温度到达105℃开始计时),取出,
盖好称量瓶盖,在干燥器中冷却30min,称重,再同样烘干1h,冷却,称重,直到两次重量差小于0.0002g。
1.2.4 测定结果的计算
1.2.4.1 计算公式见下式:
水分=(W1-W2)/(W1-W0)*100%
式中:W1为烘干前试样及称量瓶重(g);W2为105℃烘干后试样及
称量瓶重(g);W0为已恒重的称量瓶重(g)。
1.2.4.2 重复性:每个试样应取两个平行样进行测定,以其算术平
均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%,否则重做。
精密度:含水量在10%以上,允许相对偏差为1%;含水量在5-10%时,允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时,允许相对偏差为5%。
相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次
平行测定结果平均值。
1.2.5 注意事项
1.2.5.1 加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失,例
如青贮料中的VFA。
1.2.5.2 某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而增重,为脂肪氧化
所致,应以增重前那次重量为准。
1.2.5.3 含糖分高的易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法(70℃,600mm汞柱以下,烘干5h 测定水分)。
1.3 SC69-02C型水分快速测定仪
1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热能后,游离水分迅速蒸发后,即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百
分比。
1.3.2 操作步骤
1.3.
2.1 干燥预热:预热5分钟,关灯冷却至常温。
1.3.
2.2 开灯20分钟后,用10g砝码校正零点。在加码盘中放置5克
砝码,并在天平或仪器上称取试样5g。
1.3.
2.3 加热测试:开启红外灯,对试样进行加热,在一定的时间
后刻度移动静止,表示水分蒸干,记录读数即为水分数。
1.3.
2.4 取下被测物和砝码。
1.4 饲料总水分的计算
饲料分析结果,通常都用风干状态样本的百分含量表示。为了将这
些数字换算成原始饲料或绝干饲料的百分含量,必须计算总水分。
计算公式:OB=Y+(100-Y)*X/100
式中:OB为饲料中总水分的百分数;Y为初水分的百分数;X为吸附
水百分数。
2 饲料中粗蛋白质的测定
2.1 国标法
2.1.1 测定原理
凯氏法测定试样含氮量,即在催化剂存在下,用硫酸破坏有机物,
使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,用标准盐酸滴定测得含氮量,乘以氮与蛋白质的换算系数6.25,计算粗蛋白质含量。
2.1.2 仪器设备
样品粉碎机,常量直接蒸馏装置或半微量水蒸汽蒸留装置,凯氏烧
瓶(100或150ml),三角瓶(150或250ml),洗瓶(500ml),酸式滴定管(25ml),移液管(10ml),消化电炉。
2.1.3 试剂及配制
2.1.
3.1 浓硫酸:比重1.84。
2.1.
3.2 硫酸铜、硫酸钾或硫酸钠。
2.1.
3.3 40%NaOH溶液:40gNaOH溶于100ml蒸馏水中。
2.1.
3.4 标准硫酸胺:优级纯于105℃烘1-2h,干燥器内冷却备用。
2.1.
3.5 2%硼酸溶液:2g硼酸溶于100ml蒸馏水中。
2.1.
3.6 0.1mol/L盐酸:8.3mlHCL,加蒸馏水定容于1000ml 容量瓶中,混合均匀标定。
2.1.
3.7 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.1%甲基红酒精溶液与0.5%溴甲酚绿酒精溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存3个月以内。2.1.3.8 盐酸溶液的标定:基准物无水碳酸钠于270-300℃灼烧1h至恒重,称0.2g(准至0.0002g),溶于50ml蒸馏水中,加2滴指示剂,
用HCL溶液滴定至灰红色。
C(HCL)=W(Na
2CO
3
)/0.053V(HCL)