主管中药师中药化学重点

第一单元中药化学成分的一般研究方法

一、本章结构

研究方法

1.有效成分的提取方法（溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法）

2.有效成分的分离方法（溶剂法、沉淀法、结晶法、膜分离法、色谱法、其他方法）

二、大纲要求：

1、掌握天然药物化学常用的提取方法。

2、掌握溶剂法、沉淀法、结晶法的原理及应用。

3、掌握吸附色谱、分配色谱、聚酰胺色谱、大孔吸附树脂、离子交换色谱、凝胶过滤色谱等的原理及应用。

一、中药有效成分的提取

溶剂提取法

有效成分提取水蒸气蒸馏法

超临界流体萃取法

考点一：溶剂提取法-溶剂的极性、提取方法溶剂的分类：

水（强极性溶剂）：提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐等

亲水性有机溶剂：甲、乙醇，丙酮。提取苷类、生物碱、鞣质及极性较大的苷元

亲脂性有机溶剂：提取挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。

常用溶剂的极性：

石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水提取方法：

（1）浸渍法：以水或稀醇为溶剂，适于遇热易破坏及含多量淀粉、黏液质、树胶、果胶的植物。

（2）渗漉法：以稀乙醇或酸水为溶剂。适用范围同浸渍法。但效率高

（3）煎煮法：以水为溶剂

（4）回流(连续回流)提取:以有机溶剂加热回流。不适于对热不稳定的成分

例题：

1．适用于含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药提取方法是

A．浸渍法B．水蒸气蒸馏法C．煎煮法

D．回流提取法E．连续回流提取

答案：A

2、下列化合物极性最大的是

A、丙酮

B、甲醇

C、乙酸乙酯

D、正丁醇

E、乙醇

答案：B

3、不属于亲水性成分的是：

A、蛋白质B树脂C黏液质D淀粉E氨基酸

答案：B

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A.浸渍法

B.渗漉法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.连续回流提取法

1.不加热而浸出效率较高的是

2.以水为溶剂加热提取的是

3.有机溶剂用量少而提取效率高的是

4.自中药中提取含挥发性成分时不宜采用的方法是

5.提取受热易破坏的成分最简单的方法是

答案：BCECA

考点二：水蒸气蒸馏法的概念及应用

适于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且不溶于水、耐热的有效成分的提取。如：挥发油的提取考点三：超临界流体萃取法的特点及应用

答案：C

2、水蒸气蒸馏法主要用于提取

A强心苷B黄酮苷C生物碱D糖E挥发油

答案：E

二、分离

考点一：溶剂法的应用

1、酸碱溶剂法：适于酸性成分（如醌类、黄酮类等）、碱性成分（如生物碱等）及内酯、酰胺分离

2、溶剂分配法

各成分在互不相溶的溶剂中,因分配系数不同而达到分离。各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。

例题：

1、可以用酸溶碱沉法分离的化合物是

A、黄酮

B、蒽醌

C、香豆素

D、强心苷

E、生物碱

答案：E

2、利用在互不相溶的两相溶剂中,因分配系数不同而达到分离的方法是

A、沉淀法

B、吸附色谱法

C、膜分离法

D、溶剂分配法

E、酸碱分离法

答案：D

考点二：沉淀法的特点和应用

1、专属试剂沉淀法：雷氏铵盐沉淀季铵性生物碱；胆甾醇沉淀甾体皂苷；明胶沉淀鞣质。

2、分级沉淀法

水/醇法：沉淀蛋白质、多糖；

醇/水法：沉淀树脂、叶绿素等；

醇/醚（丙酮）：沉淀皂苷

3.盐析法：三颗针中分离小檗碱。

例题：

1、水/醇法和醇/水法可以除去的成分分别是

A、多糖；叶绿素

B、树脂；叶绿素

C、多糖；蛋白质

D、叶绿素；蛋白质

E、树脂；苷类

答案：A

考点三：结晶法-结晶纯度的判断

纯化物质最后阶段常采用的方法。主要是溶剂，结晶溶剂要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小；对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。结晶纯度的判断：均匀的色泽，一定的晶形；熔点和熔距一般在1~2℃范围内；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。

考点四：膜分离法的特点及应用

以外加压力或化学位差为推动力，对化学成分进行分离、分级、提纯和富集。反渗透、超滤、微滤、电渗析。

大分子被膜截留，对中药提取液中多糖、多肽、蛋白质的截留分离。

考点五：色谱分离法的原理、特点及应用

1、吸附色谱：吸附能力差异，常用：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺。

2、凝胶过滤色谱法(分子筛)：分子筛作用。大分子首先被洗出。常用葡聚糖凝胶（sephadexG），及羟丙基葡聚糖凝胶（SephareseLH-20）等。

3、离子交换色谱法：离子交换剂有离子交换树脂、离子交换纤维素和离子交换凝胶。适于酸、碱或两性化合物。

4、大孔吸附树脂法：即具有吸附性，又具有筛选性分离的特点。吸附性是由范德华引力或氢键吸附

5、分配色谱：正相色谱：固定相极性大于流动相，固定相有氰基与氨基键合相。反相分配色谱法:固定相极

2．判定单体化合物纯度的方法是

A．膜过滤B．显色反应C．HPLC

D．溶解度测定E．液-液萃取

答案：C

解析：判断单体化合物纯度的方法有晶型和色泽；熔点和熔距；TLC、PC、HPLC或GC等。

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