固废中氰化物的测定作业指导书
一.方法原理
在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。
二.方法的适用范围
取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。
三.仪器
1. 分光光度计或比色计。
2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。
3. 250ml锥形瓶。
4. 25ml具塞比色管。
5. 一般实验室常用仪器。
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
四．试剂
1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和3
5.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。
5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。
6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。
6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，
C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。
6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。
注2：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。
7.氰化物标准溶液（国家标准物质中心）50μg/mL。
7.1.氰化物标准使用液C（CN-）=1.0mg/L：移取2.00ml 50μg/mL氰化物标准溶液于100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L溶液稀释至标线，混匀。
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水和去离子水。
五.样品预处理
称取5g（准确至0.001g）过180μm筛且具有代表性的固体废物于250ml烧杯中，加入80ml水，超声提取30min。然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rmp速度离心15min，取上清液。取上清液50ml于蒸馏瓶中，补蒸馏水至200ml。向其中加入15ml Na2EDTA 10%溶液，3～5滴浓硫酸，进行蒸馏，用1mol/L NaOH浓碱液吸收。测定溶于水部分的含量。
六.实验部分
1. 校准曲线的绘制
1.1 取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、
2.00、
3.00、
4.00和
5.00ml，再加入氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L至10ml，氰化物含量依次为0.00μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg和5.00μg。
1.2 向各管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3~5min。
注：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。
1.3 向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25~35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。
1.4 在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物的含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。
2. 试样的测定
吸取10ml试样“A”于具塞比色管中，按1.2~1.4进行操作。
从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。
注：当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前应以酚酞作为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度。
3. 结果计算
氰化物质量浓度ρ以氰离子（CN-）计，按下式计算：
式中：ρ——氰化物的质量浓度，mg/L；
A——试样的吸光度；
A0——试样空白的吸光度；
a——校准曲线截距；
b——校准曲线斜率；
V——预蒸馏的取样体积，ml；
V1——馏出液（试样“A”）的总体积，ml；
V2——测定时所取试样（比色时，所取试样“A”）的体积，ml。
七．精密度和准确度
分别配制工作曲线浓度范围内的2组模拟加标水样进行六次平行试验，氰化物的相对标准偏差均小于10.0%，加标回收率范围在90～105%。
八．注意事项
实验室试剂空白：为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准确而精密的测定，要求在样品测定前进行全程序空白的测定。在全程序空白中不得检出待测组分和干扰测定的杂质。
参考文献
[1]GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录G》
[2]HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法 作业指导书 警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1参考标准 《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 2适用范围 本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。 最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。 3定义 3.1总氰化物 是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。3.2 易释放氰化物 在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。 4原理 4.1蒸馏原理 4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。 4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。 4.2 反应原理 在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟
酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 4仪器 4.1分光光度计； 4.225ml具塞比色管； 4.3500ml全玻璃蒸馏器； 4.4100ml量筒或容量瓶； 4.5600W或800W可调电炉； 5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 5.1磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 5.2氢氧化钠(NaOH)溶液：1g/L、10g/L、20g/L。 5.3EDTA二钠溶液（100g/L）称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水，稀释定容至100ml，摇匀。 5.4乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 5.5碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 5.6硫酸溶液：1+5 5.7亚硫酸钠(Na2SO3)：1.26％溶液（m/V） 5.8氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。 5.10氯胺T：10g/L溶液 临用前，称取1.0g氯胺T溶于水，并稀释至100ml，摇匀，储存于棕色瓶中。 注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度，氯胺T固体试剂应保存在干燥器中，以免受潮分
固废中氰化物的测定作业指导书
一.方法原理 在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。 二.方法的适用范围 取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。 三.仪器 1. 分光光度计或比色计。 2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。 3. 250ml锥形瓶。 4. 25ml具塞比色管。 5. 一般实验室常用仪器。 本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。 四．试剂 1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和3 5.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。 5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。 注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。 6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。 6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮， C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。 6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
固废中氰化物的测定作业指导书
. 一.方法原理 在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟 酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。 二.方法的适用范围 取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。 三.仪器 1. 分光光度计或比色计。 2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。 3. 250ml锥形瓶。 4. 25ml具塞比色管。 5. 一般实验室常用仪器。 本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。 四．试剂 1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和3 5.5g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。 5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。 注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有 效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好 冷藏。 6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。 6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（CHNO，iso-nicotinic acid）溶于25ml266氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。 6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺 [HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。 6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。 . .
1水分测定标准操作规程
1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1．依据：中国药典2015年版一部。 4.2．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。 4.3．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。 4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 4.3.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热， 待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部 分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水
黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 4.4．第三法（减压干燥法）：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.4.1 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 4.4.2 测定法：取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。 4.5．第四法（气相色谱法）： 4.5.1 色谱条件与系统适用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合下列要求： 4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150； 4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2. 4.5.1.3 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.5.2 对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至 刻度，摇匀，即得。 4.5.3 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置 12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 4.5.4 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 4.5.5 附注：
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
NaCN溶解工安全操作规程(新版)
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 NaCN溶解工安全操作规程(新 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
NaCN溶解工安全操作规程(新版) 1检查电机的润滑情况及轴承等处有无异物，视情况适量添加润滑油，如发现异物应及时清除。 2检查搅拌桶内有无异物卡住叶轮或堵塞排液口，如有应及时进行清理，检查搅拌桶、各阀门、输送管道及贮存罐是否有漏液现象，如发现漏液，应待处理完后再进行NaCN溶解操作。 3调碱和配制NaCN溶液时，必须戴上防毒口罩、防护眼镜和乳胶手套，并将固体NaCN徐徐倒入NaCN溶解池开始溶解。当手接触NaCN溶液后必须仔细用肥皂水洗干净。 4加完药后的空桶及内袋必须用碱水（或清水）将残留的氰化钠洗干净，并将其堆放整齐，不得与未使用的NaCN桶混放在一起。待所有固体NaCN添加完后，由监督人员对空桶及内袋进行检查清点，看是否已清洗干净及数量是否相符。同时通知NaCN空桶切割人员及
时对空桶进行切割处理，将NaCN内袋及时烧毁。 5配制NaCN时不得将杂物及内袋等掉入溶解池，NaCN配制完后，及时派专人将所配制的溶液样品送化验室对所配溶液的比重、质量浓度等进行检测，检测完后的剩余液样必须及时倒回贫液池中。 6将所配溶液放入贮存罐中保存，然后将溶解箱双锁上锁。 7严禁在操作现场存放食物及吃东西、严禁酒后上班。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
水分测定操作规程
水分测定操作规程 一、目的 了解采用常压干燥法测定水分的方法；熟练和掌握分析天平使用方法。 二、范围 本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。 三、职责 本作业规程由本厂化验室人员负责执行。 四、操作程序 1、原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-10 5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化 钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0. 5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 -4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 4、计算： X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 五、相关记录 《水分测定的原始记录》
水质总氰化物测定操作规程样本
水质总氰化物测定 操作规程
水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg／L；测定上限为0.25mg／L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 4仪器 4.1 分光光度计； 4.2 25ml具塞比色管； 4.3 500ml全玻璃蒸馏器； 4.4 100ml量筒或容量瓶； 4.5 600W或800W可调电炉；
5药品及试剂 测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V） 5.3 EDTA二钠：10％溶液（m/V） 5.4 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 5.5 碘化钾-淀粉试纸 称取 1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 5.6 硫酸溶液：1+5 5.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V） 5.8 氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。 5.10 氯胺T：1％（m/V）溶液
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为／L；测定上限为／L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 4仪器 分光光度计； 25ml具塞比色管；
500ml全玻璃蒸馏器； 100ml量筒或容量瓶； 600W或800W可调电炉； 5药品及试剂 测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 氢氧化钠(NaOH)：％、1％、2％、4％溶液（m/V） EDTA二钠：10％溶液（m/V） 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 碘化钾-淀粉试纸 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
硫酸溶液：1+5 亚硫酸钠(Na2SO3)：％溶液（m/V） 氨基磺酸(NH2SO3H) 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。 氯胺T：1％（m/V）溶液 临用前，称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S· 3H2O)溶于水，并稀释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。 异烟酸-吡唑啉酮溶液 5.11.1 异烟酸溶液 称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。 5.11.2 吡唑啉酮溶液 称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
快速水分测定仪操作规程
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
总氰化物浓度的测定
总氰化物浓度的测定 标准曲线的绘制 （1）用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。（空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g）（2）取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL，此为标准中间液。 （3）取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液，此为标准使用液。 （4）分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。 （5）加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。 （6）加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。 （7）于520波长下测定吸光度，根据数据绘制标准曲线。 总氰化物浓度的测定 原理：溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰，再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料，在520纳米处有最大吸光度。 本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。测定上限为10毫克每升。 主要试剂及仪器： 冰醋酸：3：7 溴水：先加入小量溴素，再加入水即可 硫酸肼溶液：0.5% 吡啶联苯胺溶液（显色剂）(60ml配置方法)：取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热，后取50ML浓度为60%的吡啶溶液 氰根标准溶液：取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。 25mL具塞比色管、721比色分光光度计 步骤： (1)取过滤后水样1～5mL于25mL比色管中，加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。 (2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定 1、方法依据 水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-2009 2、适用范围 本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。 本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。 3、测定原理 3.1总氰化物的测定 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。 4、干扰和消除 4.1活性氯等氧化物干扰测定 试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。 4.2亚硝酸离子干扰测定
试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。 4.3硫化物干扰测定 试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。 4.4油类物质干扰测定 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。 5、试剂 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。 5.1氰化钾标准溶液 氰化钾贮备溶液的配置和标定： 称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。本溶
水分检测作业指导书
水分检测作业指导书 一、原理 利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa （一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、操作流程 海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算 三、仪器与设备 1. 仪器 铝制称量瓶、天平（万分之一）、玻璃棒、电热鼓风干燥箱 2. 试剂 海沙 四、操作步骤 取洁净的称量瓶，内加10g 海沙及一根小玻璃棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥一小时后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g ～10g 试样（精确至0.0001），搅拌均匀，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。 五、计算 X=3 121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量，单位为克每百克。 m1---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样的质量，单位为克（g ） m2---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）和试样干燥后的质量，单位为克（g ） m3---------称量瓶（加海沙、玻璃棒）的质量，单位为克（g ） 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。 七、依据标准 本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。
水分仪操作规程
岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 一、目的：制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程，确保正确操作。 二、使用范围：适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。 三、责任者：检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员，检验室主任监督本规程的执行。 四、程序： 1 仪器自校 检查好220V交流电源，确认无误后即可打开电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自校开始： 1.1 短路电解电极插座两簧片，电解、测量都应为最大，并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片，电解、测量都应为0，并且显示屏不计数。 符合上述两条，说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前，把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后，放在大约20℃的烘箱内烘干1小时，然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗，注意，这两对电极绝对不能用水清洗，否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后，将搅拌棒放入阳极室中，然后夹在搅拌器的夹持器上，再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后，取下阳极室的干燥管，将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室，将约5毫升的电解液注入阴极室，阴、阳极室的液面要基本水平，完毕后将两只干燥管放回原来的位置，并将两插头分别插入电解、测量插座中，电解液装入工作，最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后，调整搅拌器搅拌速度，使阳极电解液形成漩涡，但溶液不能溅到电解池壁上，此时，测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1
水分测定作业指导书
制订人：认可人：审批人： 日期：2012 年12 月15 日日期：年月日日期：年月日
一目的： 为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循，特制订本标准。 二范围： 适用于谷物及其制品中的水份检验。 三作业标准： 3.1 原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品 3.2 仪器 3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60㎜~70㎜，高35㎜以下 3.2.2 玻璃干燥器 3.2.3 分析天平 3.2.4 电热恒温干燥箱 3.3 方法： 3.3.1固体样的测定： a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热0.5-1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重 器内，冷至室温称重。 b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为5㎜ c) 加盖，精密称量后，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后， 盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后在 称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重 3.3.2半固体样的测定: a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒，置于95~105℃干燥箱中，,干燥 0.5-1h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复至恒量 b)精密称取5~10g试样，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随 时搅拌
c) 擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后在称量。至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重 3.4 结果计算： 试样中的水分的含量按下式进行计算 X= ×100% 式中： X ——试样中水分的含量 m 1—— 称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样的质量，单位为克（g ） m 2——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）和试样干燥的质量，单位为克（g ） m 3——称量瓶（或蒸发皿加海沙、玻棒）质量，单位为克（g ） 计算结果保留三位有效数字 3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% m 1－m 2 m 1－m 3
配制和使用氰化物溶液的安全操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A15017 配制和使用氰化物溶液的安全操作 规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
配制和使用氰化物溶液的安全操作 规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 ①氰化物不得与酸类放在一起，更不得将酸类物质带入氰化物溶液槽内。氰化物溶液与酸溶液不能共用抽风机。经过酸液浸蚀过的工件在进入氰化物溶之前，必须对所粘附的酸类物质进行彻底清洗干净。要特别注意防止有肓孔和袋状的零件将酸液带入氰化物溶液中。 ②当操作者的手、脸及其它部位有割伤或皮肤破伤时，严禁与氰化物接角。如在操作中不慎氰化物接触了，应立即用清冲洗，并速去医院治疗。 ③严格规定使用抽风装置和穿戴防护用品。接
KF-1水分测定仪操作规程
KF－1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休（Kart ｆiscｈeｒ)滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应：Ｉ2+2e=２Iˉ 溶液中同时存在I２及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Ｉˉ而无Ｉ２则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SＯ2+3C５H5N+CH３OH+H2Ｏ→2Ｃ4H5Ｎ·HＩ+C5H５N·HＳO4CH3 根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 ２操作方法： 2.１玻璃仪器洗净,烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后,接通电源。
图1 ＫF－１型水分测定仪正反面图 2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.５将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.６接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点,且不 及时返回，就表示已近终点。当指针指向４7.５-４8uA(两小格以内),
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程
为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。 二．适用范围 适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。 三．责任 化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。 四．内容 操作程序 后，接通电源，指示灯亮。 滴定溶剂甲醇中的水分 μA ，然后将校正开关拨到测定档。 费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。 费休液达到滴定管满刻度。 μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。 费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。 费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数： 用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。 用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算： 式中： A－样品所消耗的卡尔费休液体积（ml） F－每ml卡尔费休液相当于水的毫克数（mg）； G－样品重量（mg）。 卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。 如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。
烘干减量法水分测定作业指导书
1、目的与范围 本作业指导书规定了干燥减量法水分测定方法和操作要求。 适用于本公司生产过程中、产品出厂以及外来样品的水分测定。 2、职责 品管部负责本作业指导书的实施。 3、内容 3.1引用标准：GB/T 6284-2006《化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法》3.2仪器与用具 3.2.1DHS16-A型水分测定仪（以下简称“水分仪”，如下图）
3.3操作步骤： 3.3.1整机预热及空秤加热 3.3.1.1 整机预热 将水分仪接通电源，通电30 min，进行整机预热； 3.3.1.2 加热时间及温度设定 打开上盖，设定加热时间为30 min，加热温度为150℃；方法如下： 按住
3.3.1.3 空秤加热 关上上盖，打开后部<加热电源开关>，按操作面板上