SEM铸造缺陷分析

针孔-7 熔渣生成型：接種剤熔渣的分析例
Inoculant Ba．Ca
检测出接種剤成 分（Ba，Ca）。 熔渣化
针孔缺陷-8 熔渣生成型：球化剤熔渣分析例
检测出球化剤 成分（Mg，Ba， Ca）。
Spheroidizer Mg，Ba．Ca
熔渣化
针孔缺陷-9 熔渣生成型：硫化锰熔渣的分析例
Manganese sulfide slag
粘砂缺陷的判定概念
物理性的粘砂缺陷
中間性的 粘砂缺陷
化学性的粘砂缺陷
粘砂缺陷分析例－1（物理性的）
石英砂是非熔 融石英砂与金 属的表面不重 叠
粘砂缺陷分析例－2（中間）
在石英硅砂表 面生成低融点 物質。 石英砂一部分 熔融。
粘砂缺陷分析例－3（中間）
粘砂部和铸件 部的界面看到 有熔融石英砂。
Green sand
聚集的型砂。 检测出硅砂表面有 粘土矿物质。 渣化后发生气体。 气体缺陷
Pinhole
夹杂物缺陷分析例-4（夹砂和渣滓）
在夹砂缺 陷生成後、 石英砂和 Mg反应、 就变成附 有渣滓的 夹砂的缺 陷。
Dross，Slag
Silica sand
夹杂物缺陷分析例-5（浇包熔渣）
检测出接 種剤成分
④試料真空镀敷(离子涂覆)
通过离子真空镀敷检 测Pt和Pd。Pt的最大量是 与Zn的重叠，在没有真空 镀敷的状态下分析。 通过提高电流，不能看 到清晰的SEM图像时，拍 摄EDS分析后真空镀敷的 SEM图像。
⑤分析-1
检测器的方向
不可分析部分（由于試 料是凹的检测器呈阴影 不能分析。
分析可能部分
粘砂缺陷发生的机理
D.M.Stefanescu,S.R.Giese,T.S.Piwonka,A.M.Lane:AFS Trans.104(1996)1233
粘砂缺陷发生的机理-2
铁水和鋳型的浸湿性（接触角θ）的要因
浇注试验（石英砂×烧结层）
石英砂的SiO299.7%，烧结层量0%及92.8%，烧结层12.4%的潮模砂，EPMA呈地图状的铸件表面 Fe和Si的界线清晰，反应没有发展．可是，在SEM像里SiO292.8%，烧结层12.4%，石英砂内由于 看到了气泡，所以石英砂在熔融化．石英砂的SiO2是92.8%，烧结层量17.7%的潮模砂里，EPMA 呈地图状的铸件表面上Fe和Si的界线不清晰，这些反应就是铁橄榄石化或者熔体化．
分析顺序 ①确认缺陷的全部。 ②确定缺陷内部分析的 部位。注意不要使检测 器出现阴影。 ③分析。 ④拍摄分析部位的SEM 图像 ⑤分析其他的分析部分 。 ⑥拍摄整体图像
⑤分析-2
由于試料的观察方向的不同，形状有时也会不一样｡ 最初先观察試料的整体，再依次扩大｡
4．1针孔缺陷
根据表面分析将针孔缺陷分類
熔渣生成型的针孔缺陷
针孔缺陷-1 物理型分析例子
Graphite
Nucleus
是液相发生的 ，由于表面張力 的原因変成球状 。气泡生成后，石 墨结晶。气泡核 存在在石墨膜上 。
针孔缺陷-2 氧化反应型:凝固膜氧化型的分析例子
缺陷内部与 非缺陷部的黒皮 部位比較，O多。 氧化物生成的自 由能量低的元素 偏析。
冷龟裂和热 龟裂的对比
Dendrite
裂纹缺陷-2 由于异常元素的偏析造成裂纹
由于Cr，Cu， Al等的偏析 导致裂纹缺 陷
裂纹缺陷-3 由于阻碍球化导致出现裂纹（线状）
Flake graphite
由于阻 碍球化 导致裂 纹发生
Spheroidal graphite
4．7縮孔缺陷
Dendrite
针孔缺陷-5 熔解型：N2分析例
Graphite Dendrite
冷芯盒做的砂芯 面上龟裂状的小气 孔（多数） O未检测出 气体气泡的核（MnS ）
MnS
针孔缺陷-6 熔渣生成型：锰硅酸盐熔渣分析例
Manganese silicate slag
从锰硅酸盐系列熔 渣发生气体。 氧化Slag + C → CO，CO2（g）
2．SEM･EDSの概説 3．SEM･EDSの試料制作 4．鋳造缺陷解析････以气孔缺陷为例，如若有時間 的话，就其他缺陷作一说明
2.SEM・EDSの概要（SEM）
2.SEM・EDSの概要（EDS）
3. SEM･EDS的試料制作
① 采用的分析試料･･･要有代表性的､最少3处以 上｡不能有锈､不能有涂料等的附着物｡ ② 試料切断･･･不能损伤試料，要易于分析｡特性X 線要可以检测出来｡ ③ 試料的清洗･･･去掉切断時的脏东西｡清洗后要 十分干燥｡可以抽真空｡ ④ 試料真空镀敷(离子涂覆)･･･真空镀敷时根据需 要进行｡ ⑤ 分析･･･先用低倍率看整体，之后，再提高倍率｡
针孔缺陷-3 氧化反应型:残液氧化濃縮型的分析例子
Dendrite
特征是在内部被检 测出O。 通过树枝状晶体结 晶后的残液的FeO，检 测出O。 检测出气体气泡核（ MnS）和使表面張力下 降的Al，Ti。
针孔缺陷-4 溶解型：H2O分析例
Graphite
在浇包干燥不 十分時会発生。 气体气泡的核（ MnS） 检测出微量的O
（D-2） （D-3） （D-4）
接種剤・球化剤系列熔渣 硫化物系熔渣 夹砂系列及夹杂异物系列熔渣
针孔缺陷分類的要点
• • • • • • • 缺陷形状(树枝状晶体形態)：由于液相或固态液态共存区域，导致气泡的形状不 一样，所以可以推测出气泡发生的时间。 缺陷发生位置：根据和浇注的位置、方案的位置、凝固覆膜上、凝固覆膜正下方、 凝固関係、砂芯面附近等缺陷生成可了解到宏观信息。 石墨膜：由于主要在气泡里结晶的是石墨、根据石墨的有無或石墨的量，可以推 断出气泡的气体和气泡生成時间。在石墨膜上有成为气泡核的物質存在｡石墨膜 也有剥落的｡ 核：根据形成气泡核的物質、硫化锰、微細熔渣、氧化物等，并依据其种类和量可 以推测出核的生成原因。 微量元素的检测：Al(与水蒸気的脱氧反应)、Ti(表面張力低下)、Zn(气化)、Cu(晶粒 边界偏析元素)、其他。 氧化：根据EDS分析中的氧气检测，判断金属氧化物的存在､缺陷是否是氧化反应 型｡試料生锈时不能判定｡另外，如果熔渣多的话，在熔渣中就含有氧气｡ 提高电流：在SEM分析中，非导電性物質2次電子的反射是无规则的，没有图像， 变成白色光泽状態的画像信息｡因此，提高电流时，图像信息时，可以判断缺陷内 有非导電性物質｡是作为缺陷内的非导電性物質的话熔渣、石英砂等非金属夹杂 物｡ 非金属夹杂物(熔渣)：通过成分分析，了解到其发生的原因。作为例子，熔渣中如 果K多的话，石英砂熔渣化。Ca多的话，就是浇包熔渣和接種剤系列，根据Mn量， 来判断锰硅酸盐熔渣的生成度等。再有，多数是石英砂､滤渣片､涂料等造成的｡
（A） 物理型 Physical type （B-1） （B-2） 凝固覆膜氧化型 残液氧化濃縮型
（B） Oxidation reaction
type
氧化反应型
（C） 熔解型 Dissolution type （D-1） 熔渣生成型 （D） Slag formation type （E） 其他 Others 锰硅酸盐系列的熔渣
夹杂物缺陷的分析例子-1（型砂）
Green sand Clay or slag
聚集起来的型砂。 在石英砂表面检测 出粘土矿物。 渣化后发生气体。
百度文库
夹杂物缺陷的分析例子-2（芯砂）
Core sand
一般的来说由于芯 砂没粘有耐火度低 的粘土矿物质，所以 不聚集。 平滑的石英砂表面。
夹杂物缺陷分析例-3（夹砂和气体）
平成17年度素形材技術研讨会 旨在制造更高品质的鋳造品 ー最新的鋳造品評価技術
调查鋳造品缺陷的原因 「从試片的制作到缺陷的分析
株式会社ツチヨシ産業 黒川 豊
1．前言
本章节所叙述的是发生在铸铁件上的气孔缺陷、夹杂物缺 陷、粘砂缺陷等的鋳造缺陷，采用表面分析仪器将缺陷部位由 数百倍放大到数千倍，通过调查微小部位的形状和成分，可以 了解其原因的阐述1～4)。在这些分析中，主要采用的是带有能 量分散型X线分析装置的电子扫描顕微鏡(SEM･EDS)。在本稿 中就有关采用的SEM･EDS鋳造缺陷分析及其試料的制作到缺 陷的解析作了说明。再者，就有关SEM･EDSの操作方法，请参 考厂家提供的手册｡
•
针孔缺陷的机理-1 （主要是亜共晶鋳鉄） 物理型针孔缺陷
30 Pure Iron Eutectic Cast Iron
H2 Solubility,ppm
20
物理型针孔缺陷
10
γ
δ
0 1100 1200 1300 1400 Temp. ℃ 1500 1600
Liquid
针孔缺陷机理-2 （主要是亜共晶鋳鉄） 氧化反应型的针孔缺陷
壳模砂芯的气体
有条纹状的锰硅 酸盐熔渣
Manganese silicate slag
大气孔缺陷-2 由于碱性酚醛树脂砂芯引起的气孔分析例
Dendrite
碱性酚醛树脂砂 芯气体 通过减低树脂量 来解決 变更成低树脂高 强度的石英砂
Catch of inclusion
大气孔缺陷-3 由于空气巻入引起的气孔分析例
夹杂物缺陷分析例-6（球化剤）
检测出球 化剤成分
夹杂物缺陷分析例-7（陶瓷滤渣片）
Al成分多 破面多孔 耐火度高
夹杂物缺陷分析例-8（铁豆）
Cold shot
由于 铁豆 表面氧化， 熔渣在周囲 生成。
Slag
4．4 粘砂缺陷
A）物理的粘砂的要因 铁水静圧 铁水動圧 共晶凝固時铁水体積膨胀 鋳型間隙 鋳型背圧 汽态浸透 等 B）化学性粘砂的要因 铁水和鋳型浸湿 低融点物質的生成（铁橄榄石等） C）物理・化学性的粘砂要因 中間・複合型
粘砂缺陷分析例－4（化学性的）
Fe-Mn-Si-O 的分布呈重叠 状，石英砂表 面有低融点物 質生成。
4．5 包砂缺陷
由于鋳型出现裂纹、共晶凝固 時铁水的体积膨胀、呈飞边状 铁水钻进鋳型。 鋳型的原因 ①膨胀量大 ②高温強度低 ③充填性高 ④造型時裂了 ⑤由于鋳型的热量产生的保温 效果
共晶凝固時铁水 体积増加
4．3 夹杂物缺陷
①夹砂 ②夹砂和夹渣 ③夹渣 ④夹杂其他异物 接種剤，铁豆，除渣剂，滤渣片，涂料等
发生夹杂物（夹砂缺陷）的机理
由于型砂・熔渣铁水造成的変化
Silica sand
Manganese silicate slag
夹杂物 （异物夹杂）
在鋳型型腔内，放置 浇包熔渣、除渣剂、 接種剤２種，人为地 制造夹杂异物的缺 陷。
①分析試料采集-1
在夹砂集中的部位和渣化处｡ 分析的地方，由于缺陷内部不一样，所以列举了N数｡
①分析試料采集-2
試料1:左 没有石墨 膜、右 有 試料2:没有石墨膜 試料3：有石墨膜
分析的部位，有时缺陷内部 不一样｡→列举N数｡
刀片的成分
③試料清洗
試料2:将試料切断 時的脏东西(刀片) 通过清洗去掉 試料1:清洗时去掉 試料上的锈､毛刺｡ 用镊子等去掉毛刺
(B-1) Solidification film oxidation type (B-2) Residual liquid oxidation and condensation type
氧化反应型针孔缺陷
针孔缺陷机理-3 （主要是亜共晶鋳鉄） 氧化反应型的针孔缺陷
溶解型针孔缺陷
针孔缺陷的机理-4（主要是亜共晶鋳鉄） 熔渣生成型的针孔缺陷
Volume expansion
由于入水口的铁 水乱流产生的气 泡，由于共晶凝 固時铁水体积膨 胀，气泡変形
大气孔缺陷-4 由于Mg气体引起气孔的分析例
Mg（铁水） ↓ Mg（气体）
大气孔缺陷-5 由于乙炔气体引起气孔的分析例
MgC2+H2O → C2H2
Graphite
分析气泡内部气 体，检测出乙炔 气体
硫化锰的熔渣 化
4．2 大气孔缺陷
卷入鋳型的气体 砂芯，砂型，塗型，铸型表面稳定剤，粘接剤 等
空气卷入
从浮渣、熔渣里发生的 气体 小气孔缺陷的成長
乱流，入水口，冷隔，铁豆
球化剤，接種剤，锰硅酸盐系列熔渣，夹砂等
物理型，氧化反应型，熔解型，熔渣生成型等
大气孔的缺陷-1 由于壳模砂芯气体引起的气孔分析例
外面張力缺陷 包砂缺陷－1 粘砂缺陷
包砂缺陷－2（低融点物質）
Veining
低融点 物質生 成、从这 里发生 包砂
Low melting material
4．6 裂纹缺陷
热龟裂 ①在固相线附近的凝固収縮 ②由于硫黄的渗硫造成脆化 冷龟裂 ①打痕和冲击 ②由于拆箱早造成収縮
裂纹缺陷-1 热龟裂和冷龟裂