药物分析氯离子的检查

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检验氯离子的方法

检验氯离子的方法氯离子的检验方法主要包括以下几种：一、银离子法利用氯离子和银离子生成微溶性的氯化银，根据产生的白色沉淀判断样品中是否含有氯离子。

一般步骤如下：1.取少量待检测的溶液样品，加入少量已知浓度的硝酸银溶液。

2.观察是否生成白色沉淀，若有沉淀则含有氯离子。

3.可以进一步验证结果，通过氨水的加入，若溶液呈现溶解的现象，则证明生成的白色沉淀是氯化银。

二、溴水法利用氯离子和溴水进行氯离子的检验。

具体步骤如下：1.取少量待检测的溶液样品，加入少量溴水（溴水溶液混有氢溴酸，酸性较强）。

2.观察溶液的颜色变化。

若发生变红，则证明存在氯离子。

三、硝酸银溶液和铁氰化钾试液法利用氯离子和硝酸银溶液以及铁氰化钾试液进行氯离子的检验。

具体步骤如下：1.取少量待检测的溶液样品，加入硝酸银溶液。

2.若生成沉淀，加入少量铁氰化钾试液。

3.观察沉淀颜色的变化。

若从白色变为红色，则证明存在氯离子。

四、氯化钡试液法利用氯离子与氯化钡试液反应生成沉淀进行检验。

具体步骤如下：1.取少量待检测的溶液样品，加入氯化钡试液。

2.观察是否生成沉淀，若有白色沉淀则证明存在氯离子。

五、氯气饱和法将待检测的溶液与氯气接触，利用氯离子和氯气在水中生成氯化亚氯离子的反应来检测氯离子。

具体步骤如下：1.取少量待检测的溶液样品，倒入试管中。

2.在试管中通入氯气，使之与溶液接触。

3.观察溶液的颜色变化，若生成黄色或淡绿色沉淀，则证明存在氯离子。

在实际应用中，根据需要可以选择其中一种或者多种方法进行氯离子的检验。

不同的方法具有不同的灵敏度和特异性。

同时，应注意在进行实验时要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性的化学试剂。

实验室检验氯离子的方法

实验室检验氯离子的方法
氯离子是一种重要的社会公共安全污染水质的指标，其存在量及其含量对水质污染有
很大的影响，因此，测定氯离子的技术是非常重要的。

实验室检验氯离子的方法一般采用分光光度法，它属于吸光度测定法中的一种，而实
验中所用的滴定液也因检钙、检锌等不同，因而具有很多方法可供选择。

具体的测定步骤如下：
1.样品的准备和分析：包括原样品的采集、处理和稀释，以符合分光光度分析的要求。

2.分光光度实验：用分光光度仪测定样品的吸光度，根据吸光度的不同，确定吸光度
曲线的偏移量，然后计算氯离子胞密度。

3.结果判定：根据系统中氯离子含量的浓度定义结果，判定样品中氯离子含量是否在
规定的水质标准范围内。

总之，实验室检验氯离子的方法是采用分光光度法，包括样品的准备和分析、分光光
度实验和结果判定三个基本步骤，需要考虑每个环节的影响，准确、可靠地测定氯离子。

氯离子检验方法及现象

氯离子检验方法及现象
氯离子(Cl)是广泛存在于自然界的氯的-1价离子，无色。

氯离子是生物体内含量最丰富的阴离子，通过跨膜转运和离子通道参与机体多种生物功能。

1,取少量待测试液放入试管中
2,取少量HNO3溶液滴入试管
3,将少将AgNO3溶液滴入试管中,震荡.
若有白色沉淀产生,则证明此溶液中含氯离子
方程式（若待测液为HCl溶液）：
HCl+AgNO3=AgCl（沉淀）+HNO3
注：也可以将步骤2放到最后做.若白色沉淀完全消失,则该溶液中不含氯离子.如：若待测液为碳酸钾,则加入AgNO3后同样出现白色沉淀：
AgNO3+K2CO3=2KNO3+Ag2CO3(沉淀）
经加稀硝酸检验后,白色沉淀消失：Ag2CO3+2HNO3=AgNO3+H2O=CO2
用途与作用：
氯离子起着各种生理学作用。

许多细胞中都有氯离子通道，它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。

在膜系统中，特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。

氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。

肾是调节血液中氯离子含量的器官。

氯离子转运失调会导致一些病理学变化，最为人熟知的就是囊胞性纤维症，该病症由质膜上一个氯离子转运蛋白CFTR的突变导致。

检验：氯离子和银离子化合能生成难溶于水的氯化银白色沉淀。

再加入稀硝酸溶液，沉淀不溶解，证明有氯离子存在。

物理性质：颜色为无色
化学性质：氯因得一个电子而形成带一个负电荷的氯离子Cl。

氯离子的检验方法

氯离子的检验方法氯离子是一种常见的无机离子，广泛存在于自然界中的水体和土壤中。

它的检验方法包括物理方法和化学方法。

物理方法主要通过观察样品在物理条件下的变化来检验氯离子的存在与否。

其中，最简单的方法是利用电导性测定法。

这种方法利用氯离子具有良好的电导性来进行检测。

通过将待检样品与导电液体接触，再利用电导仪测量电导率的变化来判断样品中是否含有氯离子。

正常情况下，含有氯离子的样品会显示较高的电导率。

化学方法是常用的检验氯离子的方法之一。

其中，硝酸银滴定法应用较为广泛。

该方法是利用氯离子与银离子反应生成沉淀的特性来进行测定。

实验过程中，先将待测样品与硝酸银溶液混合，随着反应的进行，如果样品中含有氯离子，就会出现白色的沉淀。

通过控制加入硝酸银溶液的量，可以判断样品中氯离子的含量。

此外，还有一种常见的检验氯离子的方法是盐酸萃取法。

该方法是通过将待检样品与盐酸反应，将氯离子从样品中提取出来。

实验过程中，将待检样品与盐酸混合，氯离子会与盐酸反应生成氯气。

通过氯气的产生及其相应的化学变化，可以判断原样品中是否含有氯离子。

当然，为了提高检测的准确性和精确度，还可以采用仪器分析法来检验氯离子的存在与否。

仪器分析法包括离子色谱法、原子吸收光谱法和电化学分析法等。

离子色谱法利用样品中的氯离子在特定条件下与色谱柱中的固定相之间进行相互作用，从而进行分离和检测。

原子吸收光谱法则是通过样品中氯离子对特定波长的光的吸收来进行检测。

电化学分析法是利用电极对样品中的氯离子进行氧化还原反应，并测量产生的电信号来判断样品中的氯离子含量。

综上所述，氯离子的检验方法有物理方法和化学方法，包括电导性测定法、硝酸银滴定法、盐酸萃取法和仪器分析法等。

通过这些方法，我们可以准确地检测样品中是否含有氯离子，并进一步确定其含量。

这些方法在环境监测、水质分析和化学实验室中得到广泛应用，为相关领域的研究和工作提供了重要的支撑和参考。

实验室检验氯离子的方法

实验室检验氯离子的方法氯离子是一种重要的水质指标，其含量的变化可以反映出水体的污染程度，因此实验室对氯离子的检测十分重要。

下面主要介绍实验室检测氯离子的一些常用方法。

（一）化学分析法化学分析法是目前实验室检测氯离子最常用的方法，其原理是利用氯离子与高分子聚合物结合后，产生化学反应或结晶，再利用测定其吸光度的方法检验氯离子含量。

该方法的优点是检测技术简单，分析数据准确而可行；缺点是测定所需要的试剂较多，耗时较长。

（二）电导率法电导率法是实验室用于检测氯离子含量较低的有效方法，它原理是利用氯离子溶液能通过电流而使溶液电导率改变，再通过测定电导率值，分析出氯离子含量。

该方法的优点是检测结果准确可靠，精度高，耗时短；缺点是检测范围有限，浓度在10~100mg/L之间，超出此范围时无法准确测定。

（三）氢电极法氢电极法是一种简便、快速的检测方法，它原理是在被测溶液内，将氢电极和电极放入，通过电极传递电量，当氯离子与氢电极发生作用时，可检出氯离子的浓度，然后结合实验数据计算出氯离子的含量。

该方法的优点是对氯离子浓度没有限制，耗时短；缺点是容易受到外界污染，检测结果容易受到影响。

（四）溴分光光度法溴分光光度法是一种快速准确的实验室检测氯离子的传统方法，它原理是在被测溶液中添加溴化试剂，当氯离子与溴化试剂发生化学反应后，改变溶液的颜色，然后通过分光光度仪分析出溶液中氯离子的含量。

该方法的优点是准确度高，结果可靠；缺点是检测范围有限，仅能测定低至0.2mg/L的氯离子，超出此范围时则无法检测。

综上所述，实验室检测氯离子的常见方法有化学分析法、电导率法、氢电极法和溴分光光度法，这些方法各有优缺点，可以综合考虑后选择适合的检测方案，以提高检测结果的准确性。

检验氯离子的方法

检验氯离子的方法第一篇：氯离子是一种常见的离子，广泛存在于自然界和生活中。

对于水质检验、环境监测以及化学反应等方面，检测氯离子是非常必要的。

下面介绍几种常用的检验氯离子的方法：1. 银盐滴定法银盐滴定法是常用的检验氯离子的方法之一。

其基本原理是氯离子可与Ag+形成白色的AgCl沉淀反应，使用AgNO3作为滴定试剂。

具体操作可参考以下步骤：（1）取一定量的待测样品；（2）加入少量的BaCl2消除水中的硫酸根离子（SO42-）；（3）加少量的K2CrO4，使溶液呈黄色；（4）加入AgNO3试剂，滴定直到出现终点。

2. 可见光比色法可见光比色法是以样品中氯离子含量与其吸收光谱强度间的关系为基础的检测方法。

具体操作可参考以下步骤：（1）取一定量的待测样品；（2）加少量的HNO3，消除水中的碳酸根离子（CO32-）；（3）加入Hg2+，使溶液呈白色胶体状；（4）待溶液稳定后，用紫外可见光谱分析仪检测吸收光谱强度并与标准曲线进行比对。

以上是常用的两种检验氯离子的方法，这些方法具有操作简便，灵敏度高的特点，广泛应用于实际检测中。

第二篇：除了以上提到的银盐滴定法和可见光比色法外，还有其他几种常用的检验氯离子的方法。

3.离子选择电极法离子选择电极法是通过测量氯离子与电极间的电势差来检测样品中氯离子的浓度。

在操作时，需将离子选择电极（ISE）浸入试剂中，经过一段平衡时间后，测量电极的电势差，即可得知待测样品中氯离子的浓度。

4.氯化钾重量法氯化钾重量法是一种全量分析法，也是检验氯离子的一种方法。

具体步骤如下：（1）取一定量的待测样品；（2）加少量的HNO3消除水中的碳酸根离子（CO32-）；（3）加入氯化钾，完全沉淀后过滤；（4）将滤液蒸干至干燥，称取干燥质量，计算出待测样品中氯离子的含量。

以上是几种检验氯离子的方法，每种方法根据不同的实际需求和场合选择适宜的方法进行检测。

检验氯离子的方法

检验氯离子的方法氯离子是一种重要的无机离子，广泛存在于自然界中的水体中。

对氯离子进行检验并确定其浓度是化学、生态和环境领域研究的重要内容。

本文将介绍一些常用的方法来检验氯离子，并说明其原理和应用。

一、草酸铈法草酸铈法是一种常用的氯离子检验方法。

其原理是草酸铈与氯离子反应生成四氯合铈离子，然后用二苯基胺指示剂滴定至终点，并计算出氯离子的浓度。

该方法适用于氯离子浓度较高的样品。

二、氯离子电位滴定法氯离子电位滴定法是一种准确测定氯离子浓度的方法。

利用氯离子与银离子反应生成沉淀，在电位滴定仪上测定滴定终点，从而确定氯离子的浓度。

这种方法需要使用较为专业的设备和仪器，适用于高精度分析。

三、离子选择电极法离子选择电极法是一种快速测定氯离子浓度的方法。

使用特定的离子选择电极，可以选择性地测量氯离子的浓度，而不受其他离子的干扰。

该方法操作简单、迅速，适用于现场快速监测。

四、氯离子重铬酸钾滴定法氯离子重铬酸钾滴定法是一种常用的氯离子测定方法。

其原理是氯离子在重铬酸钾存在下与银离子反应生成氯化银沉淀，然后用硝酸钾溶液滴定至终点，并计算出氯离子的浓度。

该方法适用于一般样品。

五、氧化还原法氧化还原法是一种测定氯离子浓度的常用方法。

通过氧化还原反应，将氯离子还原为氯气，然后用色谱或电导法进行测定。

这种方法对样品要求较高，适用于较为复杂的环境样品。

六、荧光法荧光法是一种敏感度较高的氯离子检验方法。

利用某些荧光染料与氯离子生成荧光物质，并通过测定荧光的强度或荧光寿命来确定氯离子的浓度。

这种方法灵敏度高、快速可靠，适用于氯离子浓度较低的样品。

七、荧光探针法荧光探针法是一种常用的氯离子检测方法。

通过荧光探针与氯离子产生特异性的识别和结合反应，从而实现对氯离子浓度的测定。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速反应的特点，适用于生物体系中的氯离子测定。

总之，对于氯离子的检验和测定，可以采用多种方法，包括草酸铈法、氯离子电位滴定法、离子选择电极法、氯离子重铬酸钾滴定法、氧化还原法、荧光法和荧光探针法等。

鉴定氯离子的方法

鉴定氯离子的方法1. 氯离子的概述氯离子是一种常见的无机阴离子，其化学式为Cl-。

在自然界中存在多种含氯化合物，如盐酸、氯化钠等。

鉴定氯离子的方法主要通过检测其存在与浓度来确定样品中氯离子的含量。

2. 常用的鉴定氯离子的方法2.1 比色法比色法是一种简单且常用的氯离子鉴定方法。

该方法基于氯离子与某些特定试剂反应后生成带有颜色的络合物，从而通过颜色变化来判断氯离子的存在与浓度。

2.1.1 比色法实验步骤•步骤1: 取一定量的样品溶液，并与酸化铬酸钾溶液混合。

•步骤2: 使用分光光度计测量混合溶液的吸光度，并记录下吸光度值。

•步骤3: 比较吸光度值与标准曲线，从而确定样品中氯离子的浓度。

2.2 沉淀法沉淀法是一种通过生成沉淀物来鉴定氯离子的方法。

通常用银离子与氯离子反应生成具有明显沉淀的氯化银沉淀，利用沉淀的形成和重量变化来确定氯离子的存在。

2.2.1 沉淀法实验步骤•步骤1: 取一定量的样品溶液，并与硝酸银溶液反应。

•步骤2: 观察反应后是否生成白色的氯化银沉淀，记录下其质量。

•步骤3: 计算出样品中氯离子的含量。

3. 比较不同鉴定氯离子的方法3.1 精确度和准确度比较比色法一般可以实现较高的准确度和精确度，但受颜色深浅和试剂选择的影响；而沉淀法具有较高的准确度，但在重量测量方面有一定的误差。

3.2 使用条件比较比色法适用于大多数含氯化合物的鉴定，但某些化合物可能没有明显的颜色变化；沉淀法适用于大多数氯化物，但不适用于硝酸盐和氯酸盐。

3.3 优缺点比较比色法优点是简单、操作方便，但缺点是受颜色深浅和试剂选择的影响；沉淀法优点是可靠、准确，但缺点是需要重量测量。

4. 结论鉴定氯离子的方法包括比色法和沉淀法，根据具体实验条件和样品特点选择合适的方法。

比色法简单方便，适用于大多数含氯化合物的鉴定；沉淀法准确可靠，适用于大多数氯化物。

在实际应用中，可以根据准确度和实验条件的要求选择合适的方法来鉴定氯离子的存在与浓度。

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。

试剂与材料 :酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C (AgNO3=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。

摇匀,置于暗处(不用标定。

测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。

加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。

计算公式 :X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样×106式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, mlV样—水样的体积, mlc —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO3=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。

钙镁离子的测定方法1.方法提要钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。

滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

2.试剂与材料2.1 硫酸:1+1溶液2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。

2.3 三乙醇胺:1+2水溶液2.4 氢氧化钾:200g/L。

2.5 钙 --羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。

2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA=0.02mol/L。

氯离子的检测方法

氯离子的检测方法
1 氯离子的概念
氯离子是在水中普遍存在的一种重要的溶液离子，它是氯原子带
正电荷的单离子，主要用于氯化，是主要污染物之一。

它在我们的日
常生活中有重要意义，而准确检测和监测氯离子的含量，对于保障环
境和表征水质至关重要。

2 氯离子的检测方法
1. 氢锭测定法：它是运用锭的氢化脱氧反应检测氯离子的最常用
的分析方法，所测浓度在0.5~400mg/L之间，可按国家标准量程和标
准条件测定，该方法检测精度高，结果的准确度也比较可靠。

2. 氯化钡法：该测定方法常用于水溶液中低浓度的氯离子检测，
一般适用于0.02～5mg/L的氯离子检测，具有准确度高、反应速度快
等优点，但其准确性受试样温度的影响比较大，所以检测前要特别控
制温度。

3. 高效液相色谱法：使用这种方法可以快速检测低浓度的氯离子、金属离子、氨基酸离子等，具有检测速度快、准确度高等优点，是目
前最为流行的一种检测氯离子的方法，但其设备费用较高。

4. 电位法：电位测定新式氯离子仪器，可以测定浓度在0～
500ppm之间的氯离子，这种方法只是粗略地检测氯离子的含量。

3 结论
氯离子是水溶液中重要的污染物，其正确检测是保证水质质量和
环境的重要手段。

随着科学技术的发展，传统的检测方法渐渐被更先
进的检测技术所取代，这些技术的准确性和检测效率都有很大的提高。

因此，对氯离子的检测也应定期进行，以保障水质的安全和舒适。

氯离子的测定方法

氯离子的测定方法氯离子（Cl-）的测定方法包括传统的重金属沉淀法、络合滴定法、离子选择电极法和色谱法等。

下面将详细介绍这些方法。

1.重金属沉淀法：利用银离子（Ag+）和氯离子（Cl-）的沉淀反应来测定氯离子的含量。

在氯离子溶液中加入过量的银离子，产生白色沉淀物AgCl，并保持剩余的银离子过量。

通过滴定法测定剩余的银离子的浓度，计算出氯离子的浓度。

此方法简单易行，但需要注意避免空气中的二氧化碳（CO2）的干扰。

2.络合滴定法：利用络合剂与氯离子形成络合物，在适当pH范围内滴定其他试剂来测定氯离子的含量。

常用的络合剂有硫氰酸铵（NH4SCN）和硝酸银（AgNO3）。

络合滴定法相对于重金属沉淀法更具选择性，且可以测定较低浓度的氯离子。

3.离子选择电极法：利用离子选择电极（ISE）来测定氯离子的含量。

离子选择电极是一种特殊的电极，它对特定离子具有高选择性。

常用的氯离子选择电极是银铵电极（Ag/AgCl电极），它基于银离子和氯离子反应生成AgCl沉淀。

通过测量电极的电势变化来测定氯离子的浓度。

4.色谱法：气相色谱法（GPC）和液相色谱法（HPLC）可以用于测定氯离子。

在色谱法中，氯离子与一些标准或特殊试剂反应生成特定的化合物，然后进行分离和检测。

常用的柱填料有离子交换树脂等，可以实现氯离子的分离和定量测定。

这些方法中，离子选择电极法和色谱法具有较高的灵敏度和选择性，可以测定较低浓度的氯离子，但仪器设备相对较贵。

重金属沉淀法和络合滴定法则相对简单易行，常用于常规的水质分析和工业中的离子测定。

总之，根据需要选择适合的方法进行氯离子的测定。

中国药典氯离子检验方法

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药物分析氯离子的检查

谢谢大家
本质：将有机氯转化为无机游离离子状态
意义：
• 氯化物对体无害
• 氯化物的检查结果能显示药品的纯度，反映生产过程是否正常。 • 氯化物是信号物质
检查步骤
一、氯化物（Chloride ）检查原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断是否超过了规定的限量。
1.平行实验
• 为了保证样品管与对照管的反应管反应条件一致，要求样品管与对照管要平行操作——平行实验
2.加硝酸的目的
• 加速氯化银浑浊的生成，产生较好的乳浊，
• 提供酸性环境，避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀 • 酸度以50ml溶液含稀硝酸10ml为宜
3、置于阴暗处的原因
• 为了避免光线使银单质析出 • 在黑色背景下，自上而下观察
一份—加硝酸银试液1ml+水（50ml)—比较
如：酸盐铁氨中氯化物的检查。
2）外消色法：
---想供试品溶液中加入某种试剂，使溶液颜色褪去后再依次依法检查 ---例：高锰酸钾中氯化物的检查因溶液呈紫色，加入适量乙醇，使颜色消失后再检查
8.供试品溶液显碱性处理方法
• 先中和为中性后再检查 • 避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。
3 药物：Cl AgNO3 HNO AgCl白色浑浊
检查方法——比浊法
除另有规定外
• 供试品：药品+水（25ml)--稀硝酸10ml--加水稀释到 40ml--摇匀
• 对照品: 标准氯化钠溶液（1ml相当于1ugCL)—稀硝酸 10ml—加水稀释成40ml—摇匀
对照液
供试液
结果观察方法：

离子色谱法测定药物中的氯离子

离子色谱法测定药物中的氯离子胡忠阳，潘广文，叶明立戴安中国有限公司上海实验室，上海，210013摘要：建立了一种在离子色谱法测定药物中氯离子的方法。

样品经甲醇溶解，用水稀释后即可进样分析。

在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和一支InGuard RP 柱。

InGuard RP柱在线去除样品中的大分子有机物，无机离子保留于TAC-ULP1小柱，同时甲醇被去除。

最后无机离子经淋洗液洗脱，AS18分析柱分离，淋洗液为20mM KOH，流速1.0mL/min，采用Dionex DS6电导检测器检测。

本方法具有操作简单、可重复性强、无需复杂的样品前处理，方法新颖等特点。

关键词：离子色谱；药物；氯离子药物中存在的杂质即使是含量很小，都会影响的药效甚至用药安全性。

药物杂质可分为有机、无机，或残留溶剂。

无机杂质一般来源于药品生产过程中，处理大批原料时包括试剂，催化剂，配体，重金属等。

无机杂质可能会存在于原料，或在药品生产中使用的其他试剂如磷酸盐缓冲试剂。

虽然许多无机杂质在低浓度时很少有毒性，但各批次药品之间无机杂质差异显著的话，可以说明该药品生产过程中质量控制出现问题。

在大多数情况下，这些无机杂质应该去除掉或在最终产品中使之含量达到最小。

因此，在制药工业中鉴别、定量和控制无机杂质是十分重要的（/Shop/product.asp?id=15599）。

离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但药物基体复杂，一般在纯水中难溶而需要借助有机试剂如甲醇溶解，如果直接进入色谱柱，长时间的实验，药物中的有机基体会吸附在色谱柱而使柱效下降。

本文建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定药物中无机阴离子的分析方法，取得了令人满意的结果。

1 实验部分1.1仪器与试剂Dionex ICS-2100离子色谱仪（美国戴安公司），配DS6电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac AS18(250×4mm)分离柱，IonPac AG18(50×4mm)保护柱；ASRS 300型电化学自再生抑制器；IonPac TAC-UPL1超低压浓缩柱；InGuard RP柱；AXP Pump 辅助泵；电磁十通阀；0.22μm尼龙滤膜过滤头。

氯离子检测试验规程

氯离子检测试验规程
（1）取经过缩分后的样品2㎏，烘至恒重，缩分至500g（m）。

装入磨口瓶中，量取蒸馏水 500ml，注入磨口瓶内，加上塞子，摇动一次后，放置 2 小时后每隔 5 分钟摇动一次共摇动三次，使氯盐充分溶解。

（2）将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤，然后用移液管吸取50ml滤液，注入三角瓶中，再加入浓度为 5%的（W/V）铬酸钾指示剂 1mL，用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴 54定至呈现砖红色为终点，记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V1）。

（3）空白试验，用移液管准确吸取 50ml 蒸馏水到入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂 1mL，然后用 0.01mol/L 的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为止，记录此时所耗的硝酸银标准溶液的毫升数（V2）。

（4）ωcl=（CAgNO3（V1-V2）×0.0355×10）/m×100%，计算结果精确至 0.001%。

氯离子滴定方法及原理

氯离子滴定方法及原理氯离子测定原理及方法一、原理:RCl(氯化物)+AgNO(硝酸银)?AgCl?(白色沉淀)，2AgNO33(过量)+KCrO=2KNO+AgCrO?(粉红色沉淀)。

24324二、药品、试剂:硝酸银(AgNO)、蒸馏水、铬酸钾溶液(5%)、铬酸钾溶3液(10%)、碳酸钠溶液、稀硫酸、PH试纸等。

三、测定步骤:1、测定前用蒸馏水将各种用具清洗干净。

2、用5ml量杯取5ml滤液，倒入50ml烧杯中，然后用蒸馏水清洗量杯2—3次，将残留在5ml量杯中的滤液洗净倒入装滤液的烧杯中，充分摇匀。

3、用玻璃棒沾取少量的滤液，用PH试纸测定，使滤液酸碱度为7—8。

备注:滤液偏酸性用NaOH或NaCO溶液，偏碱性用稀HSO(但2324不能用稀HCl)调到中性。

4、往烧杯中加5%的KCrO 3,5 滴使滤液呈浅黄色(不是很明显)。

245、把烧杯置于试管架长滴管下面，准备滴定。

6、滴定前，先记录AgNO体积读数V1，适当放开试管架滴瓶旋塞，3用标定的AgNO溶液，滴定至刚粉红色为终点，记录滴定后的AgNO33体积读数V2，算出AgNO的用量V=V2-V1。

3按公式计算:Cl= V?N?35.5?1000 V:硝酸银用量V N:硝酸银当量浓度样V= 5 ×10 =1ml 样50注意事项:调节PH值在7,8之间，因PH,6.3时会引起结果偏高，PH,8时，可引起结果偏低。

记准硝酸银滴定前后的读数，注意观察滴定管内凹弯月面凹下处，硝酸银不要在日光下照射，以免引起滴定结果偏高。

滴定时注意掌握终点颜色，一般为粉红色为宜。

-如所作Cl含量大于或小于上一测点数值一倍以上，应重新操作一次，以保证数据的准确性。

如用上述方法处理后的滤液仍有颜色时，可用双氧水脱色:在滤液中加适量双氧水，加热煮沸直至无色时，再加适量蒸馏水滴定。

蒸馏水的检查:取少量蒸馏水，用AgNO滴定，如产生白色沉淀，则说3-明蒸馏水含有Cl，不能使用。

氯离子标准分析方法

一、目的：为准确检测化验室分析样品中氯离子的浓度建立标
准方法
二、范围：适用于化验室分析样品中氯离子的含量
三、责任人：化验员
四、仪器：锥形瓶，滴定管，滴定台，移液管，称量瓶，分析
天平,容量瓶，漏斗
五、试剂：浓度为0.1mol/l 的硝酸银标准溶液，10%的铬酸钾
指示剂
六、测定方法
1、称取样品1g （称准至0.0001g ）溶于250ml 容量瓶
中，确准移25ml 溶液至锥形瓶中，加2—3滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，由黄色变为砖红色即为终点。

记录硝酸银标准溶液所消耗的体积V 1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液所消耗的体积V 2
2、计算：
cl -= （V 1－V 2）/1000×M ×C ×100 m ×25/250
式中：V 1——硝酸银滴定溶液的体积数值，ml
V 2——空白实验消耗硝酸银体积的数值，ml
C ——硝酸银摩尔浓度，mol/l
m ——样重，g
M ——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔
（g/mol ）（M=35.45）。