电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1 通过醋酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作、PH的变化及指示剂的选择。

2 学习食用醋中醋酸含量的测定方法。

二、实验原理

食用醋的主要酸性物质是醋酸（HAC），此外还含有少量其他的弱酸。醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5，用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的PH为8.7，可选用酚酞作指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。两者的反应方程式为：HAc + NaOH = NaAc + H2O。然而在本实验滴定过程中，由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点，所以它的滴定终点用酸度计来测量。

本实验选用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂

三、主要试剂和仪器

1 仪器:pHS-2C型酸度计、天平、电子分析天平、电磁搅拌器、容量瓶（150ml）、锥形瓶（250ml）、吸量管（5.0ml ,25ml）、碱式滴定管、烧杯（250ml）、量筒（50ml）

2 试剂:NaOH、KHC8H4O4基准物质、食用醋、酚酞、去离子水

四、实验内容和步骤

1 酸度计的安装与校正

（1）开机预热30min,连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置（2）用标准缓冲溶液校准仪器（测定前要开动搅拌器）：将搅拌棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极。

（3）pH6.86标准缓冲溶液定位：先将斜率旋钮顺时针调到最大，调节pHl量程至6，按下读数开关，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

（4）pH9.18标准缓冲溶液调斜率：调节pH量程至8，按下读数开关，将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

（5）pH6.86标准缓冲溶液定位:再调节pH量程至6，按下开关读数，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

注意事项：以上校正完成后，定位和斜率旋钮位置不能在变动！

○1在将电极插入待测溶液前，要用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干水分，再放入溶液中

○2测定应在搅拌的情况下进行

○3测定前必须根据测量pH范围选择合适的量程

2 粗配氢氧化钠溶液

用天平称量2.00克氢氧化钠于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解，搅拌，可加热加速溶解。等放至室温后转移到带胶塞的试剂瓶中，共加500ml 蒸馏水稀释。

3 氢氧化钠的标定（常量法）

用差量法称取邻苯二甲酸氢钾基准物质0.4—0.6克于250ml锥形瓶

中，加40—50ml蒸馏水溶解，加入2—3滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色并保持30秒不褪色，即为终点。平行标定三份，计算氢氧化钠溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差小于或等于︱±0.2%︱,否则需重新标定。

4 食醋样品的测定

用吸量管吸取5.0ml食醋样品，置于100ml烧杯中，加去离子水40—50ml混匀，开动磁力搅拌器。用已标定的NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.7。消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，为食醋中醋酸耗碱量。平行滴定3次，计算食醋中醋酸的酸度ρHAc(g/L)和各次测量结果的相对偏差。

5 空白对照

取40—50ml去离子水，进行空白实验。

五、实验数据记录表格

表一 KHC8H4O4标定NaOH溶液

表二样品测定中消耗的NaOH

MKHC8H4O4 =236.22g/mol MCH3COOH=60.06g/mol 六、实验结果

七、实验小结