分析化学测试中干扰消除的主要方法(精选)

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智慧树知到《分析化学》章节测试答案

智慧树知到《分析化学》章节测试答案

智慧树知到《分析化学》章节测试答案第一章1、某组分的百分含量为97.5%,其有效数字位数是()。

A:一位B:两位C:三位D:四位正确答案:四位2、下列情况引起偶然误差的是( )。

A:重量法测定SiO2时,硅酸沉淀不完全B:使用腐蚀了的砝码进行称量C:滴定管读数最后一位估计不准D:所有试剂中含有干扰组分正确答案:滴定管读数最后一位估计不准3、提高分析结果准确度的方法有()A:选择恰当的分析方法B:减小测量误差C:减小偶然误差的影响D:消除测量中的系统误差正确答案:选择恰当的分析方法,减小测量误差,减小偶然误差的影响5、置信度愈高,置信区间愈大。

A:对B:错正确答案:错第二章1、下列各组酸碱对中属于共轭酸碱对的是()A:H2CO3~CO3-B:H3O+~OH-C:H3PO4~H2PO4-D:H2SO4~SO4-正确答案:H3PO4~H2PO4-2、可用于标定硫代硫酸钠的基准物质有()。

A:A.KIO3B:B.KBrO3C:C.K2Cr2O7D:D.K3[Fe(CN)]正确答案: A.KIO3,C.K2Cr2O73、下列溶液以NaOH溶液或盐酸溶液滴定时,在滴定曲线上会出现二个突跃的是()。

A:H2SO4+ H3PO4B:HCl+ H3BO3C:HAc+HFD:NaOH+ Na3PO4正确答案:H2SO4+ H3PO4,NaOH+ Na3PO44、下列质子条件正确的是()。

A:NaCN溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[HCN]B:B.浓度为c的Na2S溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+[HS-]+2[H2S]C:浓度为c的(NH4)2CO3溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[NH3]-[H CO3-]D:浓度为c的NaOH溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+c正确答案:NaCN溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[HCN],B.浓度为c的Na2S溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+[HS-]+2[H2S],浓度为c的(NH4)2CO3溶液的质子条件是[H+]=[OH-]+[NH3]-[H CO3-],浓度为c的NaOH溶液的质子条件是[OH-]=[H+]+c5、液体试样保存期的长短与待测物的稳定性以及保存方法有关。

分析化学期末复习重点

分析化学期末复习重点

分析化学期末复习重点13.红外光谱仪的主要部件包括:光源,吸收池,单色器、检测器及记录系统。

14.指出下列电磁辐射所在的光谱区(1)波长可见光(2)波数400cm-1红外(3)频率×1013Hz 红外(4)波长300nm 紫外15.常见光谱分析中,原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。

16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

=2的镁原子的光谱项数目为 4 ,其中多重态为3的光谱项数目为3 。

18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性。

19.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。

20.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱,分子光谱。

21.紫外可见分光光度计用钨丝灯,氢灯或氘灯做光源。

22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

原子吸收光谱法复习题1.名词解释:光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。

物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。

它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。

化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。

电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。

基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。

积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。

峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(K0)代替积分吸收的方法。

原子荧光光谱:当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。

分析化学知识总结

分析化学知识总结

分析化学1.误差分为哪几类?分别采用什么方法减小这些误差?1 系统误差:从根源上消除,对于不变的系统误差,可以使用代替法、抵消法和变换法消除。

2 随机误差:多次测量取其平均值(对于正态分布的误差而言)。

3 粗大误差:数据本身就是错误的,直接去掉这个数据!2.名词解释:绝对误差,相对误差,绝对偏差,相对偏差,平均偏差,标准偏差,相对标准偏差,不确定度,置信区间,有效数字,分析质量保证,空白实验,检测限,灵敏度,加标回收率,质量控制图,标准物质。

绝对误差(absolute error):测量值与真值之差称为绝对误差(δ)相对误差(relative error):绝对误差与真值的比值称为相对误差。

绝对偏差:是测定值与标准值之差,用g(mL)表示相对偏差:是绝对偏差与标准值之比,用%表示。

平均偏差(average deviation)::各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。

标准偏差(standard deviation,S):有限次测量,各测量值对平均值的偏离程度。

相对标准偏差(RSD,relative standard deviation):标准偏差与计算结果算术平均值的比值。

不确定度:指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。

置信区间:指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间。

有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。

通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。

分析质量保证:分析过程中,为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。

空白试验:在不加入试样的情况下,按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验,称为空白试验。

检测限(LOD, limit of detection)又称为检出限:某特定分析方法在给定的置信度内可以从样品中检测出待测物质的最小浓度和最小量灵敏度(Sensitivity):指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度加标回收率:指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

化学分析工准确度、精密度等知识题库

化学分析工准确度、精密度等知识题库

化学分析工准确度、精密度等知识题库1、指出测量结果0.0840的有效数字位数是(C)A.5位B.4位C.3位D.2位2、根据有效数字运算规则,计算54.27+0.0154+4.32751=(D)A.58.61251B.58.6125C.58.613D.58.613、根据数字修约规则,将18.4565修约为2位有效数字(B)A.19B.18C.18.5D.18.464、根据有效数字运算规则计算,0.0121×25.64×1.05782=(B)A.0.328182308B.0.328C.0.3282D.0.0335、某标准样样品中铁含量位99.13,测得含量位99.18,其绝对误差为(A)A.+0.05B.-0.05C.0.05D.0.506、某标准样样品中铜含量位80.13,测得含量位80.18,其相对误差为(C)A.+0.05B.-0.05C.0.06D.0.60绝对误差 = | 测量值 - 真实值 | (即测量值与真实值之差的绝对值)相对误差 = | 测量值 - 真实值 |/真实值(即绝对误差所占真实值的百分比)系统误差:(简单的解释)就是由实验器材所引起的误差。

偶然误差:(简单的解释)就是由测量者的操作所引起的误差。

7、测得某样品的氧化铁含量为20.01;20.03;20.04;20.05,其标准偏差为(D)A.17B.1.7C.0.17D.0.0178、误差的正确定义(C)A.某一测量值与其算术平均值只差B.含有误差之值与真值之差C.测量值与真值之差D.错位值与真值之差9、测得某样品的二氧化硅含量为40.01,40.03,40.04,,40.05,其平均值为(D)A.40.30B.40.04C.40.02D.40.0310、提高分析准确度的方法有(BC)A.平行试验B.消除系统误差C.减少偶然误差D.空白试验11、决定可疑值的取舍方法有(BC)A.计算相对误差B.4dC.格鲁布斯法D.计算相对误差12、分析结果精密度很好,准确度很差,可能是下面哪些原因(AC )A.使用为矫正的砝码B.称样记录有差错C.使用的试剂不纯D.操作中有溅失现象13、化学分析系统误差产生的原因有(ACD )A.方法误差B.过失误差C.仪器误差D.试剂误差14、一个分析工作者,测得三个重复测定结果数值极接近,问可能得出下面什么结论。

分析化学目标测试

分析化学目标测试

《分析化学》目标综合测评试题(四)一、选择题(每题1分,共50分)A型题:1.已知1gkMgY =8.64,用 EDTA滴定Mg2+所需要的pH低为:(已知pH=10时,lgаyH =0.45 ;pH=9.8时,lgаyH=0.64 )A.8.4 B. 12.9 C.9.5 D.9.8 E.10.02.在配位滴定中下列哪一些情况要受溶液酸度影响:A.EDTA的离解 B.金属指示剂的电离 C.金属离子的水解D.A+C E.A+B+C3.配位滴定中,消除共存离子干扰的方法有:A.控制溶液酸度 B.使用沉淀剂 C.使用配位掩蔽剂D.使用解蔽剂E.A、B、C4.EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,以EBT作指示剂,指示终点颜色的物质是:A.Mg-EBT B.Ca-EBT C.EBT D.MgY E.CaY5.配位滴定中金属离子能够被准确滴定的条件是:A.配位物稳定常数 KMY>108B.配位物条件稳定常数 K'MY>106C.配位物稳定常数KMY≧106D.配位物条件稳定常数 K'MY≧108E.配位物条件稳定常数 K'MY=1086.关于水的硬度的叙述中错误的是:A.水的硬度是反映水质的重要指标之一B.水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+离子的总量C.水的硬度最通用的测定方法是EDTA滴定法D.测水的硬度时,以钙指示剂指示滴定终点E.水的硬度可用每升水中所含CaCO3的毫克数来表示7.下列物质称为特殊指示剂是:A.K2CrO4B.K2Cr2O7C.淀粉 D.KI—淀粉 E.KMnO48.EDTA与有色金属离子生成的配位物颜色是:A.颜色加深B.无色 C.紫红色 D.纯蓝色 E.亮黄色9.EDT与金属离子刚好能生成稳定配合物时溶液的酸度称为:A.最佳酸度 B.最高酸度 C.适宜酸度D.水解酸度E.最低酸度10.用两次测定法测定溶液pH值的目的是:A.稳定pH值 B.消除玻璃电极的膜电位C.消除公式中的常数和玻璃电极的不对称电位D.消除玻璃电极的酸差 E.消除玻璃电极的碱差11.用酸度计测量溶液的pH值,常用的指示电极和参比电极为:A.玻璃电极、银-氯化银电极 B.玻璃电极饱和饱和甘汞电极、C.饱和甘汞电极、标准氢电极D.玻璃电极、生物膜电极E.以上均可12.间接碘量法的加入淀粉指示剂的时间是:A.滴定前 B.滴定中 C.终点时D.计量点时 E.接近终点时13.在亚硝酸钠法中,可用重氮化反应测定含量的物质为:A.季铵盐B.芳仲胺C.芳伯胺D.芳叔胺E.生物碱14.当lg Kノ等于或大于多少时,下列反应才有可能用于滴定分析 (Cr2O72-+6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2+ 7H2O):A.8 B.6 C.3 D.24 E.1 815.调节高锰酸钾法的酸性介质是:A.HClO4 B.H2SO4C.HNO3D.HBr E.HCl16.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度,在放置10分钟后,要加入大量纯化水稀释,其目的是:A.避免I2的挥发 B.增大I2的溶解度 C.减慢反应速度D.降低酸度和减小[Cr3+] E.降低溶液的温度17.若要使OX1+ Red2= OX2+Red1反应正向进行符合滴定分析的要求,则两电对的条件电势之差应满足:A.≥0.35V B.≥0.27V C.<0.35V D.<0.27V E.>0.27V或<0.35V18.下列各项中,不属于KMnO4溶液标定操作条件的是:A.用新煮沸的冷纯化水溶解基准物Na2C 2 O4B.标定反应应在H2SO4酸性条件下进行C.标定温度应不低于55℃D.加入催化剂,提高反应速度E.终点颜色应保持30秒不褪色19.亚硝酸钠法常用的酸性介质为A.HClO4 B.H2SO4C.HNO3D.HBr E.HCl20.下列为基准参比电极的是:A.SHE B.SCE C.玻璃电极D.金属电极E.惰性电极21.用酸度计测量溶液的pH值,常用的指示电极和参比电极为:A.玻璃电极、银-氯化银电极 B.玻璃电极和饱和甘汞电极、C.饱和甘汞电极、标准氢电极 D.玻璃电极、生物膜电极E.以上均可22.玻璃电极的膜电位的形成是基于:A.玻璃膜上的H+得到电子而形成的失去电子而形成的B.玻璃膜上的H2C.玻璃膜上的Na+得到电子而形成的D.溶液中的H+与玻璃膜上的Na+进行交换和膜上的H+与溶液中的H+之间的扩散而形成的E.由玻璃膜的不对称电位而形成的23.当pH计上的电表指针所指示的pH值与标准缓冲溶液的pH值不相符合时,可通过调节下列哪种部件使之相符。

ICP_AES分析中干扰及其校正方法的进展_

ICP_AES分析中干扰及其校正方法的进展_

第18卷,第5期 光 谱 学 与 光 谱 分 析Vol.18,No.5,pp587-589 1998年10月 Spect roscopy and Spect ral A nalysis Octo ber,1998 ICP-AES分析中干扰及其校正方法的进展(Ⅱ)李 帆 范 健北京航空材料研究所分析化学研究室,100095 北京 中南工业大学测试中心,410083 长沙摘 要 本文对ICP-AES分析中的光谱干扰继续进行综述。

本文继(Ⅰ)*而继续对ICP-A ES分析中的光谱干扰进行综述。

主题词 ICP-A ES校正方法 一、离峰扣背景法 背景的存在会使分析线信号测量值产生正的偏离,背景发射强度总是叠加在分析线发射强度上,使分析结果准确度变差。

离峰扣背景方法是在离峰位置测量背景强度,从而达到扣除背景干扰的目的。

这种离峰背景校正技术在ICP-AES中已普遍适用,在ICP-A ES仪器中常采用光谱位移器来扣除背景干扰。

此方法的缺点是当背景分布不均匀时,由于存在波长漂移,测量得到的背景值有时与谱线位置的数值不一致,甚至使背景校正失败。

二、谱峰分离方法 基于光谱谱线的加和性原理,将重叠的谱峰按一定数学模型分解为两个或两个以上组分的谱峰,可以有效地消除谱线重叠干扰。

为达到这一目的,沈兰荪等[1,2]提出用M个单一G aussian(L or entzian或Psedo V oig et)曲线与二次背景相加作为光谱干扰的数学模型函数,以非线性最小二乘算法为基础,根据实际情况完成波形分解,模拟实验的结果很好。

自模型曲线分辨法(SM CR)可以简便、快速地对谱线重叠的光谱干扰进行校正。

张卓勇等[3]对SM CR中的校正计算进行了研究和讨论,进一步提高了SM CR校正严重谱线重叠干扰的准确性。

SM CR技术不用改进光谱仪系统,就可使实际分辨率提高10~20倍以上,是一种很有发展潜力的校正方法。

三、卡尔曼(Kalman)滤波法 卡尔曼滤波法(KF)通过对一系列带有噪声(误差)的实际测量数据进行处理,滤除干扰或噪声,得到有用的各状态的估计值。

《分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案

《分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案

《仪器分析》作业参考答案第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么? 参考答案:(1)稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱; (2)试样引入系统(3)波长选择系统(单色器、滤光片)—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带; (4)检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号; (5)信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。

2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么? 参考答案:(1)入射狭缝—限制杂散光进入;(2)准直装置—使光束成平行光线传播,常采用透镜或反射镜; (3)色散装置—将复合光分解为单色光;(4)聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像; (5)出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。

2-5 对下列单位进行换算:(1)150pm Z 射线的波数(cm -1) (2)Li 的670.7nm 谱线的频率(Hz )(3)3300 cm -1波数对应的波长(nm ) (4)Na 的588.995nm 谱线相应的能量(eV ) 参考答案:(1)171101067.61015011---⨯=⨯==cm cm λσ (2))(1047.4)(107.670100.314710Hz Hz c⨯=⨯⨯==-λν (3))(3030)(1003.3)(3300114nm cm cm =⨯===-νλ (4))(1.2)(10602.110995.588100.310625.6199834eV eV ch E =⨯⨯⨯⨯⨯⨯==---λ 2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量(eV )范围各是多少?(1)原子内层电子跃迁; (4)分子振动能级跃迁; (2)原子外层电子跃迁; (5)分子转动能级跃迁; (3)分子的电子跃迁 参考答案跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-1 ~ 10nm 1.26×106 ~1.2×102原子外层电子跃迁 200 ~ 750nm 6~1.7 分子的电子跃迁 200 ~ 750nm 6~1.7 分子振动能级跃迁 0.75 ~ 50μm 1.7~0.02 分子转动能级跃迁50 ~ 1000μm2×10-2~4×10-7第10章 吸光光度法(上册)2、某试液用2cm 吸收池测量时,T=60%。

分析化学填空题题库及答案(最新整理)_1

分析化学填空题题库及答案(最新整理)_1

1.定量分析的一般步骤是、、、。

(试样的采取和制备;试样的分解;测定方法的选择;分析结果准确度的保证和评价)2.化学分析法主要用于组分的测定,组分质量分数在以上;仪器分析法通常适于组分的测定,组分质量分数在以下。

(常量;1%;微量或痕量;1%)3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样g。

[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06](0.2g)4.分解试样所用的HCl,H2SO4和HNO3三种强酸中,具有强络合作用的酸是,其生成的盐几乎均易溶于水的酸是。

(HCl;HNO3)5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是和,它们分别表示测量结果的和。

(总体平均值μ;标准偏差σ;准确度;精密度)6. 系统误差的特点是:1. ;2. ;3. 。

(重复性;单向性;可测性)7.校准、做试验,做试验,对分析结果加以能减少系统误差。

(仪器;空白;对照;校正)8.在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。

(1)称量时,试样吸收了空气中的水分。

(2)读取滴定管读数时,最后一位数值估计不准。

(3)重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全。

(系统误差,偶然误差,系统误差)9.判断误差类型:a. 用分析天平称量时,试样吸收了空气中的水分,属于误差;b. 用分析天平称量时,不小心将样品洒落在天平称量盘上,属于误差;(系统误差;过失误差)10.判断下列误差属于何种类型:a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定EDTA 溶液的浓度,属于误差;b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同,属于误差。

(系统误差;偶然误差)11.在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。

(1)称量过程中天平零点略有变动。

(2)读取滴定管读数时,最后一位数值估计不准。

(3)分析用试剂含有微量待测组分。

(偶然误差,偶然误差,系统误差)12.由某种固定原因造成的使测定结果偏高所产生的误差属于误误差。

12分析化学第十二章分析化学中的常用分离方法

12分析化学第十二章分析化学中的常用分离方法

第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时)在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。

在实际工作中,单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响,此时,需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离;对于微量或痕量组分的测定,常需要富集后才能测定。

对于常量组分的分离和痕量组分的富集,总的要求是分离、富集要完全,即待测组分回收率要符合一定的要求。

对于含量大于1%的常量组分,回收率应接近100%;对于痕量组分,回收率可在90~110%之间,在有的情况下,例如待测组分的含量太低时,回收率在80~120%之间亦属符合要求。

§12-1 沉淀分离法沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。

常用的沉淀分离方法有:1 氢氧化物沉淀分离法使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。

常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。

⑴ NaOH 溶液:通常用它可控制pH 值≥12,常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。

⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液:它可将pH 值控制在9左右,常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子,亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。

⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值:例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种,ZnO 在水中具有下列平衡:ZnO + H 2OZn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH -[Zn 2+][OH -]2 = Ksp [OH -]= ][2+Zn K sp当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中,ZnO 溶解而使[OH -]达一定值时,溶液pH 值就为一定的数值。

例如[Zn 2+]=0.l mol ·L -1时,[OH -]= =1.1×10-61.0102.117-⨯而当[Zn 2+]改变时,pH 值的改变极其缓慢。

一般讲,利用ZnO 悬浮液,可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。

南华大学矿物加工分析化学复习题 带答案

南华大学矿物加工分析化学复习题 带答案

分析化学复习题1一、选择题1.下列说法违反无定形沉淀条件的是( C )A.在浓溶液中进行B.在不断搅拌下进行C.陈化D.在热溶液中进行2.下列不属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是(D )A.沉淀的溶解度小B.沉淀纯净C.沉淀颗粒易于过滤和洗涤D.沉淀的摩尔质量大3.下列关于重量分析基本概念的叙述,错误的是(D)A.气化法是由试样的重量减轻进行分析的方法B.气化法适用于挥发性物质及水分的测定C.重量法的基本数据都是由天平称量而得D.重量分析的系统误差,仅与天平的称量误差有关4.下列有关灼烧容器的叙述,错误的是(D )A.灼烧容器在灼烧沉淀物之前或之后,必须恒重B.恒重至少要灼烧两次,两次称重一致才算恒重C.灼烧后称重时,冷却时间一致,恒重才有效D.灼烧玻璃砂芯滤器的时间可短些5.重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重(B)A.没有重量B.小于0.2mg C.大于0.2mg D.等于0.2mg6.指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件(D )A.沉淀作用宜在较稀溶液中进行B.应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂C.沉淀应陈化D.沉淀宜在冷溶液中进行7.下面关于重量分析不正确的操作是(C )A.过滤时,漏斗的颈应贴着烧杯内壁,使滤液沿杯壁流下,不致溅出B.沉淀的灼烧是在洁净并预先经过两次以上灼烧至恒重的坩埚中进行C.坩埚从电炉中取出后应立即放入干燥器中D.灼烧空坩埚的条件必须与以后灼烧沉淀时的条件相同8.在重量法测定硫酸根实验中,恒重要求两次称量的绝对值之差(B)A.0.2~0.4g B.0.2~0.4mg C.0.02~0.04g D.0.02~0.04mg9.在重量法测定硫酸根实验中,硫酸钡沉淀是(B )A.非晶形沉淀B.晶形沉淀C.胶体D.无定形沉淀10.晶形沉淀的沉淀条件是(C)A.浓、冷、慢、搅、陈B.稀、热、快、搅、陈C.稀、热、慢、搅、陈D.稀、冷、慢、搅、陈11.用SO42-沉淀Ba2+时,加入过量的SO42-可使Ba2+沉淀更加完全,这是利用( B )A.络合效应B.同离子效应C.盐效应D.酸效应12.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成(D)A.后沉淀B.吸留C.包藏D.混晶13化学位移值与下列因素( D )无关。

分析化学考研面试问题。

分析化学考研面试问题。

药物分析实验典型问题1、鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么? What are thepurposes of drug identification and test? What are the usual items of drug tests?.2、比色比浊操作应遵循的原则是什么? What are the standard operation procedures forthe clarity test?3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。

How much of the lead standardsolution should be taken for the limit test for heavy metals in this experiment?4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么? What precautions shouldbe taken for the limit test for arsenic(Appendix VIII J,method 1)? And what is the function for each of the test solutions added?5、根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度,计算标准砷溶液的取用量。

Figure outthe amount of the arsenic standard solution that should be taken for the limit test for arsenic(Appendix VIII J,method 1) (0.0001%) in this experiment with the specified quantity of 2.0 g of sample.6、炽灼残渣测定的成败关键是什么?什么是恒重?What is the key step during thedetermination of residue on ignition? What does ‘ignite or dry to constant weight’mean?7、盐酸普鲁卡因的鉴别原理是什么?What are the principles of the identification ofProcaine Hydrochloride.8、盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸?Why is the limit of4-aminobenzoic acid tested for Procaine Hydrochloride?9、薄层色谱法检查药物中有关物质的方法通常有哪几种类型?本实验属于哪种?与其它方法有何异同点? How many kinds of the limit tests for related compounds are there?What are the differences between them? Which one is used for the limit test of 4-amino-benzoic acid in Procaine Hydrochloride Injection?10、醋酸氢化可的松的鉴别原理是什么?What are the principles of the identification ofhydrocortisone acetate?11、甾体激素中“其它甾体”检查的意义和常用方法是什么?What are the commonly usedmethod for and the significance of the limit test for other steroids for the steroidal drugs?12、哪类甾体激素可与四氮唑蓝产生反应,是结构中的何种基团参与了反应,反应式是什么?What kind of steroidal drugs can react with the alkaline tetrazolium blue TS?What is the chemical reaction equation?13、氯贝丁酯的鉴别原理是什么?What are the principles of the identification ofclofibrate?14、氯贝丁酯中为什么要检查对氯酚?其方法及原理是什么?Why is the limit ofp-Chlorophenol tested for clofibrate? What kind of method is employed for the test and what is the principle?15、气相色谱法检查杂质有哪些方法,试比较各种方法的特点?How many types ofmethods are there for the test of related compounds by the gas chromatography?What are the differences between them?16、抗生素类药物的鉴别和检查有何特点?What are the characteristics for theidentification and tests of antibiotics?17、钠盐的焰色反应应注意什么?What precautions should be taken during the flamereaction of sodium salts?18、本品吸收度检查的意义是什么?What is the purpose of the light absorption tests forbenzylpenicillin sodium?19、药物晶型测定的常用方法有哪些,各有什么特点?What are the commonly usedmethods for the test of polymorphism? And what are the characteristics of each of them?20、吸收系数测定方法与要求?What are the standard operation procedures for theestablishment of specific absorbance?21、写出异烟肼与溴酸钾的滴定反应式和滴定度的计算过程。

离子色谱法测定阴离子的干扰问题

离子色谱法测定阴离子的干扰问题

离子色谱法测定阴离子的干扰问题摘要:工业化进程的不断推进,相应带来了环保层面的负面效应,会对人们的生产生活带来严重的负面影响。

这就需要有关部门重视环境检测工作,从而提高检测效率和准确性。

对水的检测可用到离子色谱法,但是在测定水中阴离子时,还是会受到一些干扰。

本文将对各类影响条件进行讨论。

关键词:离子色谱法;阴离子;影响条件1离子色谱法概念及基本原理当前社会环境下,人们对生活环境的重视程度逐渐提升,而在地表水监测工作中,无机阴离子又是其中不可或缺的重要一环,针对其进行检测,需要用到离子色谱法。

离子色谱法属于检测分析技术的一种,用到的仪器类型并不复杂,儿子而制备过程相对简洁,不会涉及复杂的维护。

除此之外,离子色谱法用到的试剂,包括后续生成的废液,都具备较强可控性,不会产生较大的二次污染。

基于此,应用离子色谱法,可以令环境检测的工作效率大大提升的同时,显著减少传统方法的污染。

在检测原理上,本质上是离子交换,也就是通过平流泵的作用,向六通阀门处输送淋洗液(主要成分为碳酸钠和碳酸氢钠,输送中要保持流速的稳定),通过阀门导入样品。

借助淋洗液向色谱分离柱中输送样品,依照阴离子在分离柱中的差异,达到分离的目的。

阴离子不同组分依次从背景抑制器中流过,再流到电导检测器之后,对化学信号与电学信号的对应情况进行测量。

2离子色谱法检测水中银离子影响条件2.1 淋洗液2.1.1 淋洗液浓度与配比因素离子色谱法用到的淋洗液,主要成分包含碳酸钠和碳酸氢钠。

淋洗液浓度应当科学控制,若浓度超标,就会在单位时间内,导致离子经过色谱柱的含量较多,引起柱温与柱压变高,进而产生超信号现象,污染分离柱,不但会出现流露渗漏的问题,也会令最终的分析结果产生误差。

除此之外,还应重视碳酸钠与碳酸氢钠两种成分的合理配比,否则一样会影响到分析结果。

最终的影响变化情况,以水样分析速度、峰面积、色谱峰峰高、阴离子保留时间等首当其冲。

随着碳酸钠浓度含量逐渐降低,相应也会降低淋洗液强度,从而导致超过正二价的离子峰不断后移,从而使检测分析时间不断延长。

化学分析中的掩蔽剂

化学分析中的掩蔽剂

在化学分析中,干扰离子会影响分析结果的准确性,如何消除其它离子的干扰,提高分析结果的准确度,除了发展高选择性的试剂外,掩蔽剂的使用也是一个很重要的途径,它对改进旧有方法和发展新方法都具有很大的实际意义。

分析化学中的所谓"掩蔽",是指离子或分子无须进行分离而仅经过一定的化学反应(通常是形成络合物)即可不再干扰分析反应的过程。

对于有干扰的离子或分子,如不用分离的方法,则必须借助于掩蔽手段。

常用的掩蔽剂有无机掩蔽剂和有机掩蔽剂两大类。

有机掩蔽剂品种更多,效果更好,得到了更多的研究和应用,因此这里主要介绍有机掩蔽剂。

用有机物作掩蔽剂的例子很多:在络合滴定中用硫脲掩蔽铜;用三乙醇胺掩蔽铜、铝、锰等;用乳酸掩蔽锡、钛;用1,10-菲咯啉掩蔽铜、镍、钴等;用某些巯基化合物掩蔽重金属等。

在分光光度法中,用二安替比林甲烷光度法测定钛时,铁(Ⅲ)有干扰,必须使用抗坏血酸掩蔽之,方能提高测定钛时的选择性。

1.选择掩蔽剂的一般原则掩蔽剂与干扰离子所形成的络合物的稳定常数必须足够地高。

与其相反,与被测离子形成的络合物的稳定常数应尽可能低。

掩蔽反应的速度应当足够地快。

掩蔽产物最好是无色的或浅色的,而且在水中有足够大的溶解度。

所选用的掩蔽剂最好是低毒或无毒的。

此外,对于不同方法考虑的因素也各有侧重。

例如在络合滴定中,掩蔽剂的加入须不影响络合反应的进行和滴定终点的判断;在分光光度法中,掩蔽反应的产物与被测离子的呈色络合物须不具有相似的或部分重叠的吸收峰,在测定波长下被掩蔽离子的络合物对于入射光线最好无明显吸收。

在重量分析中,掩蔽剂的加入除了不增大被测沉淀的溶解度外,主要是不允许掩蔽产物与被测离子产生共沉淀现象。

在离子交换分离中,被掩蔽离子与被测离子对于离子交换树脂的分离特征必须不同等等。

但是,为了更便于我们选择适当的掩蔽剂和估价掩蔽剂的用量,应用一个简单的数学运算方法进行判断。

2.掩蔽剂与被掩蔽离子反应的主要类型a.沉淀掩蔽由于掩蔽剂的加入,使某些干扰离子形成不影响分析反应的沉淀,这一掩蔽方法称为沉淀掩蔽。

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