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第四章灰分的测定

第四章灰分的测定

第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生,有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围,说明 食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入 了一些泥沙,则测定灰分时可检出。 2.判断食品是否掺假 3.评价营养的参考指标(可通过测 各种元素)
有机物破坏法 蒸馏法 前面的课程中,我们 讲到样品的预处理方 法有 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定。
总灰分+25ml水(加盖)→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗(使可溶 性灰分全部进入滤纸)→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化(干燥,灼烧) →称重 →得到水不容性灰分(水不容性 灰分除泥沙外,还有Fe、Al等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐 计算:水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
无机盐是六大营养要素之一。例如, 钙、钠等是常量元素;老人缺钙易患 骨质疏松症,儿童缺钙易得佝偻病 (“O”“X”形腿);铁、锌等是微量 元素,血红蛋白中含铁元素。食品中 的无机元素,常与蛋白质等有机物质 结合,成为难溶、难离解的化合物, 从而失去其原来的特性。欲测定这些 无机成分的含量,需要在测定前破坏 有机结合体,释放出被测组分——样 品预处理。
第二节总灰分的测定来自五.加速灰化的方法 2. 加HNO3(1:1)或30%H2O2(灰化助剂), 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生 成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失, 又不至于增加残留物灰分重量。 3. 加惰性物质 如Mg 、CaCO3等,这些 都不溶解,使碳粒不被覆盖,此法需同 时作空白实验。
第二节
总灰分的测定
五.加速灰化的方法 对于一些难灰化的样品(如动物性 食品,蛋白质较高的)为了缩短灰化周 期,采用加速灰化过程,一般可采用三 种方法来加速灰化。 1. 改变操作方法 样品初步灼烧后取出 坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌 使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出 来→蒸去水分→干燥→灼烧

实验四植物灰分元素的分析测定

实验四植物灰分元素的分析测定
• 材料:悬铃木叶片。
可编辑ppt
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• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化:取10g悬铃木叶片,洗净,吸干水分, 放在蒙福炉中,550度灰化1~2h,至样品呈灰白色(此 部由实验老师于实验前一天准备好)。
• 2、灰分溶液的制备:将上述灰分融于15ml5%HCl中,充 分振荡均匀,过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定
断S元素的有无。

K:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一,端盖,上每盖段玻都片加,入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较,
结晶的颜色和形状,判断K元素的有无。
可编玻片一端,取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端,每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂,盖上盖玻片,在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状,判断S元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素;掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素,在高温和氧存在下,大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应,产生特定的结晶或颜色, 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器:高温电炉(蒙福炉)、干燥器、显微镜、台天平、
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P:取1滴灰分提取液滴于载玻片一端,取一滴
5试%剂KH2,PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热,,每盖端上都盖加玻入片一,滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状,判断P元素的有无。

S:取一滴灰分提取液滴于载玻片一端,取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液,滴在于显另微一镜端下,观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2,试判剂,

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。

(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。

(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。

(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

第二节灰分的测定.ppt

第二节灰分的测定.ppt

2.仪器
高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平(感量0.0001)、 干燥器。
3.试剂
( 1 ) 1∶4盐酸溶液。 ( 2 ) 5g/L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。 ( 3 ) 6mol/LHNO3 ( 4 ) 36%过氧化氢。 ( 5 ) 辛醇或纯植物油。
4.操作条件的选择
(1)灰化容器: (2)取样量: (3)灰化温度: (4)灰化时间: 样品预处理 (3)炭化 (4)灰化
6.计算
ω(干基%)=(m2-mm1)3 -(1m010-M)10000
式中: ω——灰分含量,%;
m1 ——空坩埚质量,g
m 2
——样品加空坩埚质量,g;
m 3
——残灰加空坩埚质量,g。
M ——试样水分百分率,%。
五、注意事项
2.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3.说明总灰分测定的原理及操作要点。 4.如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中,如何
确定灰化温度和灰化 时间? 5.样品在灰化前为什么要进行炭化? 6.如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7.550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8.醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么?
(可食 部分)
小麦
大豆
玉米
灰分 0.6 5.0 7.8 0.5 0.8 5.3 1.95 4.7 1.5 含量 ~0.7 ~5.7 ~8.2 ~1.2 ~2.0
(%)
三、测定步骤
仪器设备: 选择坩埚种类及大小 样品处理→坩埚处理→称样→碳
化→灼烧→称重→结果计算
二、总灰分的测定
1.原理
将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧, 有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸失,另有少 量的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食 品中原有的无机物均残留下来,这些残留物 即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样 品中总灰分的含量。

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定
钼蓝比色法 钼黄比色法
(三)植物钾的测定

1.
待测液制备方法
硫酸-双氧水; 2. 硫酸-高氯酸; 3. 灰化法; 4. 6M盐酸浸提法。

测定方法——火焰光度法。
(四)植物钙、镁的测定

1. 2. 3.
待测液制备方法
硫酸-双氧水; 硫酸-高氯酸; 灰化法; 硝酸-高氯酸-盐酸
4.

1. 2. 3.
HNO3:HF
一般体积比为HNO3:HF=1:5,溶解Ti,W,Nb 和Zr(除ZrO2)。 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、 灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
过氧化氢:
如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有 机物存在,可以加入过氧化氢,但应小心从事。过 氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下(≤250W) 进行辅助,或在主要有机物质被消解后才能加入。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应,使反应物在特 定温度下发生快速分解,比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向: 2450MHz微波只导致分子运动,不引起分子结构变 化,大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度,从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高: 微波直接向样品释放能量,避免传统方式中能量的 损失,提高了能量的使用效率。
测定有机相中的吸光度,硼的特征浓度为0.016g/mL /1%,线性范围是0.005-1.20 g/mL。
3、方法评述
可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂;
对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明,因 萃取体系控制pH值在5.0左右,Al3+、Fe3+大部分沉淀分 离;Na+、K+ 、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的 Cd,因而很难进入有机相中;F-、C1- 、NO3- 、ClO4-、 SO42- 、C032-、PO43-等虽有与Cd(phen)32+缔合趋势,但 在萃取条件下,络离子的空间构型迫使变形性大,不易 与Cd(phen)32+缔合,或优先进入有机相,致使共存离 子达不到干扰。

植物灰分常量元素分析讲解

植物灰分常量元素分析讲解

坩埚使用口诀
• • • 炉;半开门,先灰化。 关炉门,定炉温;灼烧至,重量恒。
容量瓶的使用
• 容量瓶专定容,其它场合不要用。 • 混匀方法:体积半时先摇动,定到刻度颠 倒混。 • 拿瓶要点:一只手指拿上颈,另只手指托 下面。
植物分析
植物分析
• • • • • 植物样本的采集与储存 植物水分的测定 植物灰分的测定 植物中常量元素的分析 植物中微量元素的分析
植物灰分的测定
• • • • • • 原理 仪器药品 操作步骤 注意事项 准备实验 连续实验
实验原理
• 通常所说灰分就是指总灰分,在总灰分中 有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸 溶性灰分;酸不溶性灰分。 • 样品加热碳化和灼烧,除尽有机质,剩下 的无机矿物质冷却后称重,即可计算粗灰 分。
一、称量联系 1.用托盘天平称量250mL烧杯,表面皿 2.差量法称量0.01mol氯化钠 二、移液管的使用
实验安排
• 本周实验安排 • 完成实验方案的设计(预习报告)(粗灰分的测定,标准溶液的配制 及标定,含水率的测定(新鲜样本(二步常压烘干法),风干样本 (一步常压烘干法))) 粗灰分的测定 EDTA标准溶液的配置及标定 • A组于周一晚上9点以前交到学习委员处 • B组于周二下午2点以前交到学习委员处
对于灰化时间一般无规定,针对试样和灰化的颜色,一般灰化到无 色(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2-5小时, 有些样品即使灰化完全,颜色也达不到灰白色,如Fe含量高的样品, 残灰蓝褐色,Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色,所以根据样品不 同来看颜色
加速灰化的方法
• 对于一些难灰化的样品(如动物性食品,蛋白质较高的) 为了缩短灰化周期,采用加速灰化过程,一般可采用三种 方法来加速灰化。 • 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在 灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游 离出来蒸去水分→干燥→灼烧 • 〈2〉 加HNO3(1:1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分 氧化并且使它们生成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失, 又不至于增加残留物灰分重量。 • 〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等,这些都不溶解,使 碳粒不被覆盖,此法同时作空白实验。

灰分的测定 ppt课件

灰分的测定  ppt课件

③控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质,
保证食品的稳定性。
如:新鲜面包的水分含量若低于 28-30% ,其外观
形态干瘪,失去光泽;
水果糖的水分含量一般控制在 3.0% 左右,过低会
出现反砂甚至反潮;
乳粉的水分含量控制在 2.5-3.0% 以内,可控制微
生物生长繁殖,延长保质期。
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2.1.1灰分的概念
灰的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上 并不完全相同。
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粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化: (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、 S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。 因此,将灼烧后的残留物称为粗灰分。
素烧瓷坩埚:它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点,缺点是耐碱性差,当灰化碱性食品(如水 果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重,在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点,但价格昂贵,约为黄金的 9 倍,故使用 15 ppt课件 时应特别注意其性能和使用规则。
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案例

河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时,为了牟取暴利, 加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%~15%,检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
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2.2
总灰分的测定
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物 质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出, 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和 金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

灰分元素分析测定ppt课件

灰分元素分析测定ppt课件
植物灰分元素分析鉴定
植物灰分元素的分析测定
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素;掌握灰分元素的定
性测定方法 • 二、实验原理 • 植物体内含有多种元பைடு நூலகம்,在高温和氧存在下,大部分金属和
硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用元素与特 殊试剂的专一性反应,产生特定的结晶或颜色,来定性判断 元素的存在。 • 三、器材与试剂 • 仪器:高温电炉(蒙福炉)、干燥器、显微镜、台天平、白 瓷比色板、载玻片、盖玻片 • 试剂:5%HCl,5%硫氰化钾,钼酸铵试剂(7g钼酸铵溶于 5备100用m%l)B蒸a,馏Cl52水,%1中%N,aFHe加C2Pl入3O,54,01m%5lM%6MgKS的HO2HP4,NOO41,103,5%%放HH2置SCO过lO4。夜,,5%取C上aC清l2液, • 材料:悬铃木叶片或其他植物材料,经高温灼烧灰化。
• Mg:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一滴 5%MgCl2溶液与另一端,每段都加入一滴5%NaH2PO4试 剂,在酒精灯上略加热,盖上盖玻片,在显微镜下观察比 较结晶的颜色和形状,判断Mg元素的有无。
• Fe:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一滴 1%FeCl3溶液与另一端,每段都加入一滴5%硫氰化钾试 剂,观察红色产物的出现,判断Fe元素的有无。
• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化:取10g悬铃木叶片,洗净,吸干水分,放在蒙福 炉中,550度灰化1~2h,至样品呈灰白色(此部由实验老师于实验 前一天准备好)。
• 2、灰分溶液的制备:将上述灰分融于15ml5%HCl中,充分振荡均 匀,过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定 • 于另P:一取端1,滴每灰端分都提加取入液一滴滴于钼载酸玻铵片溶一液端试,剂取,一在滴酒5%精K灯H上2P略O4加溶热液,滴
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K:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一
滴5%CaCl2溶液与另一端,每段都加入一滴
10%H2SO4试剂,在酒精灯上略加热,盖上盖玻片,
在显微镜下观察比较结晶的颜色和形状,判断Ca元
素的有无。

Mg:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一
滴5%CaCl2溶液与另一端,每段都加入一滴
5%NaH2PO4试剂,在酒精灯上略加热,盖上盖玻片, 在显微镜下观察比较结晶的颜色和形状,判断Mg元 素的有无。
断S元素的有无。

K:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一,端盖,上每盖段玻都片加,入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较,
结晶的颜色和形状,判断K元素的有无。
• Ca:取一滴灰分提取液滴于载玻片一端,取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端,每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂,盖上盖玻片,在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状,判断S元素的有无。

Fe:取一滴灰分提取液滴于载玻片一段,取一
滴1%FeCl3溶液与另一端,每段都加入一滴5%硫氰
化钾试剂,观察红色产物的出现,判断Fe元素的有
无。Βιβλιοθήκη • 五、结论与讨论 • •比较标准和灰分加入反应试剂后的反应,
判断灰分中相应元素的有无。 •六、作业
• •记录每种元素的特征性反应。
白瓷比色板、载玻片、盖玻片
• 试剂:5%HCl,5%硫氰化钾,钼酸铵试剂(7g钼酸铵溶 于清105液%0B备malC蒸用l2,馏)1%水,Fe中5C%l,N3a,加H21P入%OM45,g0Sm5Ol%46,KMH的12P0HO%N4H,O21S3,5O4%。放HC置lO过,夜5%,Ca取Cl上2,
• 材料:悬铃木叶片。
• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化:取10g悬铃木叶片,洗净,吸干水分, 放在蒙福炉中,550度灰化1~2h,至样品呈灰白色(此 部由实验老师于实验前一天准备好)。
• 2、灰分溶液的制备:将上述灰分融于15ml5%HCl中,充 分振荡均匀,过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定

P:取1滴灰分提取液滴于载玻片一端,取一滴
5试%剂KH2,PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热,,每盖端上都盖加玻入片一,滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状,判断P元素的有无。

S:取一滴灰分提取液滴于载玻片一端,取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液,滴在于显另微一镜端下,观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2,试判剂,
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素;掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素,在高温和氧存在下,大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应,产生特定的结晶或颜色, 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器:高温电炉(蒙福炉)、干燥器、显微镜、台天平、
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