乳制品中三聚氰胺检测能力验证
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。
三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。
本文参考了以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。
1 实验部分1.1 仪器与试剂LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）；三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。
1.2 标准品溶液配制精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。
根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。
1.3 样品前处理称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。
取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC 测定溶液。
1.4 色谱条件：色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min波长：240nm温度：40℃进样量：20μl2 实验结果2.1 精密度实验取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。
高效液相色谱测定牛奶中的三聚氰胺
高效液相色谱测定牛奶中的三聚氰胺的成功案例
摘要：建立了浊点萃取法（CPE）对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱（HPLC）检测的方法。
本实验采用酸（CCl3COOH）结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳，以非离子表面活性剂聚乙二醇600（PEG 600）作为萃取剂，研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为。
实验确定的破乳方法和CPE方法的优化条件：Triton X-100的浓度为 2 %（W/V），CCl3COOH的浓度为2 %（W/V），100 ℃水浴加热10 min；PEG 600的浓度为13 %（W/V），Na2CO3和Na2SO4的浓度分别为0.5 %（W/V）和26 %（W/V），平衡温度70 ℃，平衡时间30 min。
在上述实验条件下，牛奶样品的加标回收率80 %以上，相对标准偏差为2.1 % ，定量限为0.9 μg/kg，小于国家规定的定量限(2.5 μg/kg)。
该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。
关键词：三聚氰胺；浊点萃取；表面活性剂；高效液相色谱
1.仪器配置
2.色谱图
1三聚氰胺的标准色谱图
2加标牛奶样品色谱图
3.方法使用范围
南京科捷分析仪器应用研究所研发本方法——高效液相色谱法，主要用于乳制品中三聚氰胺的检测，具有灵敏度高，操做简单等特点。
此方法显示图谱清晰明了，结果准确，可广泛用于对乳制品的质量监控等领域。
牛奶中三聚氰胺的检测方法
牛奶中三聚氰胺的检测方法牛奶是我们日常生活中常见的食品之一，而牛奶中是否含有三聚氰胺成为了人们关注的焦点。
三聚氰胺是一种有毒化学物质，长期摄入可能对人体健康造成危害，因此对牛奶中三聚氰胺的检测成为了必不可少的工作。
一、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）。
HPLC-MS技术是目前较为常用的牛奶中三聚氰胺检测方法之一。
该技术结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）两种分析手段，能够对样品中的三聚氰胺进行高效、快速、准确的检测。
首先通过色谱柱将样品中的混合物分离，然后再通过质谱进行定性和定量分析，能够有效地避免其他成分对三聚氰胺检测的干扰，提高了检测的准确性和可靠性。
二、酶联免疫吸附法（ELISA）。
ELISA法是一种常用的免疫学分析方法，也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。
该方法利用酶标记抗体与待检测物发生特异性反应，再通过底物显色从而对三聚氰胺进行定性或定量检测。
ELISA法具有操作简便、灵敏度高、特异性强等优点，但也存在着对样品的预处理要求较为严格、易受其他成分干扰等缺点。
三、红外光谱法。
红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收、散射、透射等现象进行分析的方法，也可以用于牛奶中三聚氰胺的检测。
通过测定样品在红外光谱区的吸收峰，可以得到样品中三聚氰胺的含量信息。
该方法操作简便、分析速度快，但对仪器的精度要求较高，且受样品基质的影响较大。
四、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素分析方法，也可以用于三聚氰胺的检测。
该方法通过样品中三聚氰胺原子吸收光谱的特征进行定性和定量分析，具有操作简便、分析速度快的优点。
但是该方法对样品的预处理要求较高，且仪器设备成本较高。
在进行牛奶中三聚氰胺检测时，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，加强对牛奶生产企业的监督检查，提高牛奶质量安全水平，对保障消费者的健康具有重要意义。
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
ICS 67.100C 53中华人民共和国国家标准GB/T 22388—2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法Determination of melamine in raw milk and dairy products2008-10-07 发布2008-10-07 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准包括三个方法：第一法高效液相色谱法，第二法液相色谱-质谱/质谱法，第三法气相色谱-质谱联用法，检测时，应根据检测对象及其限量的规定，选用与其相适应的检测方法。
本标准的附录A 为资料性附录。
本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出并归口。
本标准第一法起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、浙江省质量技术监督检测研究院、国家加工食品质量监督检验中心（广州）。
本标准第一法主要起草人：宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉銮。
本标准第二法起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准第二法主要起草人：彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、李立、蒋原。
本标准第三法起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院。
本标准第三法主要起草人：巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、曹程明、张辉、麦成华、曹红。
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法1 范围本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。
乳制品中三聚氰胺的检测
AU
AU
0.110
208.6
0.100
0.090
0.080
0.070
0.060
0.050
0.040 0.030
物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味； 相对密度：1570kg/m³； 熔点：在常压下，354℃分解； 升华温度：300℃； 溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇
、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚 、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性
化学性能
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料， 显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐 ；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺 基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三 聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反 应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成 树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料， 防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、 地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶 水和阻燃剂
GCMS方法：萃取加衍生
液相、LC/MS/MS方法：固相萃取
液相方法：需要离子对试剂，只测三聚氰胺
LC/MS/MS方法：2007年5月版的FDA方法没 有确认可以分析三聚氰酸；其它公司提供的 方法没有提供三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一 酰胺的分析数据
检出限
GC/MS:1µg/kg －0.05mg/kg HPLC/MS/MS：0.5 mg/kg；20 µg/kg
（海淀） HPLC ：10 mg/kg 。 目前：HPLC法测定三聚氰胺的最低检出限
阳离子交换液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺
现代商贸工业阳离子交换液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺呙亮汪芳芳林建国(武汉产品质量监督检验所，湖北武汉430048)摘要：建立了超声萃取一阳离子交换高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的方法*乳制品经1%三 氯乙酸乙腈溶液超声萃取15分钟后，经强阳离子交换型色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器检测。
流动相 为50 mmol磷酸盐(pH=2.5):乙腈（35:65)，检测波长为235nm，三聚氰胺的线性范围为0. 5—40(V g/g，线性方 程的相关系数大于0. 99,加标回收率在93%—110%之间，相对标准偏差均小于9. 1%。
，三聚氰胺的检测限为0. 02/ig/g。
本方法简单、快速，可有效消除乳制品基体干扰，测定结果满意，可应用于乳制品中三聚氰胺的监控。
关键词：超声萃取；三聚氰胺；乳制品；阳离子交换色谱中图分类号：TB文献标识码：A doi：10. 19311/ki. 1672-3198. 2016. 06. 0921引言由于食品和伺料工业蛋白质含量测试方法的缺陷，三聚氰胺常被不法商人用作食品添加剂，以提升食 品检测中的蛋白质含纛，宠物伺料及婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺，造成对健康的危害。
三聚氰胺的检测颇受关注。
目前对三聚氰胺的检测主要局限于伺料 类产品，多用离子对色谱法，虽然国家已出台了三聚氰胺的检测标准，前处理采用固相萃取技术，存在费时费 力，有机溶剂使用量较大的缺点。
国外关于三聚氰胺的分析方法主要是色谱法，如HPLC，GC/M S和LC/位于路表下〇—12cm左右，换言之，也就是中、上面层 最易于出现车辙。
故而，为有效提升沥青路面高温稳定性和耐久性，应在该位置上采取改性沥青。
在设计配合比这一过程中，对一些混合料施工者中的长、大、上下坡或者炎热地区的路段，应将最佳合理沥青用量（混合料）应较室内生产者有0. 1%—0. 2%的减少a然而，应借助于重麵压实设备于施工中的应用来压实减少的沥青于设计孔隙率当中e换言之，便 是将先前并未减少沥青用量的标准和减少后的压实度 标准而这保持一致。
高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺
2010级化学教育仪器化学综合性与设计性实验—高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量——2012-06-03一、实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）二、摘要、关键词：[摘要]三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取,离心, 结合高效液相色谱进行样品测定。
A液：0.9508 g辛烷磺酸钠（5mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。
色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 µm）,检测波长：240nm。
[关键词] 高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品三、引言1、对三聚氰胺的概述：三聚氰胺(Melamine) (化学式:C3H6N6 ) ,俗称密胺、蛋白精,国际纯粹与应用化学联合会命名为「1 ,3 ,5 - 三嗪- 2 ,4 ,6 - 三氨基」,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。
它是白色单斜晶体,几乎无味,微溶于水(311g/PL常温) ,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺的结构式如下：三聚氰胺最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF) 的原料。
三聚氰胺还可以作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等。
该树脂硬度比脲醛树脂高, 不易燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀,有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。
蛋白质主要由氨基酸组成。
蛋白质平均含氮量为16 %左右,而三聚氰胺的含氮量为66 %左右。
通用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过检测含氮量来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量偏高,从而使劣质食品通过食品检验机构的测试。
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。
三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。
本文参考了以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。
1 实验部分1.1 仪器与试剂LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）；三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。
1.2 标准品溶液配制精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。
根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。
1.3 样品前处理称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。
取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC 测定溶液。
1.4 色谱条件：色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min波长：240nm温度：40℃进样量：20μl2 实验结果2.1 精密度实验取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。
浅析乳制品中三聚氰胺检测能力验证
浅析乳制品中三聚氰胺检测能力验证浅析乳制品中三聚氰胺检测能力验证摘要：本文要以国家认监委组织的三聚氰胺能力验证为契机。
以岛津液相LC-10A配紫外检测器为例,以离子对试剂缓冲液/乙腈水溶液为流动相,通过改变流动相的配比, 从而调节该物质的最正确别离度，优化仪器条件，来提高工作效率。
并对乳制品样品的前处理方法进行探讨和改良.关键词：乳制品三聚氰胺检测高效液相色谱离子对试剂加标回收率探讨引言：三鹿奶粉事件发生以来，三聚氰胺检测工作量急剧增加，检测要求越来越高。
为了验证检测实验室的检测技术能力，强化检测实验室监督管理，国家认证认可监督管理委员会于2021年10月中旬开展了这次能力验证活动。
在此次能力验证活动中，阿克苏地区质量与计量检测所的“乳品中三聚氰胺检测〞能力验证工程获得“满意〞结果，说明该所三聚氰胺的检测能力符合国家有关要求，能够完全满足三聚氰胺检测的需要。
就本次能力验证采用高效液相色谱法做一些实验探讨。
三聚氰胺〔化学式：C3H6N6〕呈弱碱性，能溶于甲醛、乙酸等，微溶于水和醇，不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺可用于生产食品包装材料、农药和化肥，可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，在产品中检出微量属于正常。
三聚氰胺的含氮量为66％左右，常被不法商人添加到食品中，以提升检测中蛋白质的含量指标。
一：原理试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
仪器与试剂仪器岛津高效液相色谱仪LC-10A、电子分析天平〔感量为0.0001g〕、电子天平〔感量为0.01g〕、离心机、超声波清洗器、旋涡混合器、固相萃取装置、氮吹仪、真空泵、50 mL具塞塑料离心管等。
试剂与材料试验用水均符合GB/T 6682-2021?分析实验室用水规格和试验方法?一级水；甲醇、乙腈〔色谱纯〕；氨水、柠檬酸〔优级纯〕；辛烷磺酸钠：纯度大于98.0%；50％甲醇水溶液；1％三氯乙酸溶液；5％氨化甲醇溶液；离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，参加约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用；三聚氰胺标准品：纯度大于99.0%；1 mg/mL的三聚氰胺标准储藏液〔用1+1甲醇-水溶液溶解定容〕；阳离子交换固相萃取柱：临用前依次用3 mL甲醇和5 mL 水活化；微孔滤膜：0.2μm，有机相；氮气：纯度大于99.999%等。
高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测奶制品中的三聚氰胺一、实验目的1、掌握反相离子对色谱法测定奶制品中三聚氰胺的原理和方法。
2、了解复杂样品进行色谱分析时前处理的方法和必要性。
二、实验原理三聚氰胺是一种常见的化工原料，有毒，若人体大量摄入，将引起泌尿系统结石等疾病。
2008年9月，三鹿奶粉事件发生后，三聚氰胺的危害被深入广泛的认识，同时食品安全问题也更加受到重视与关注。
反相高效液相色谱（RP-HPLC ）具有分离效率高，分析速度快，灵敏度高等优点，而且仪器较简单、工作条件要求较低，在有机物的分离与测定中有极为广泛的应用。
但三聚氰胺是强极性物质，在反相色谱柱上保留能力很弱，难以达到分离的目的。
三聚氰胺具有弱碱性，在酸性溶液中能形成阳离子。
若在流动相中加入与具有两亲作用的阴离子，则可与三聚氰胺形成具有疏水作用的离子对，从而使保留能力明显增强，达到与干扰组分分离的目的，这就称作离子对色谱。
测定阳离子一般采用烷基磺酸盐作为离子对试剂，测定阴离子一般采用烷基胺类作为离子对试剂。
奶制品的组成较复杂，一般含有大量的蛋白质和脂肪类物质，若不经过预先的分离处理，不仅干扰三聚氰胺的检出，还会对色谱柱造成一定的损伤，因此对待测样进行分离，纯化等预处理是十分重要的。
加入重金属离子可使蛋白质变性、凝聚，从而沉淀分离。
脂类和高级脂肪酸可在酸性条件下通过乙酸乙酯、乙醚、氯仿等的萃取除去。
反相离子对色谱测定三聚氰胺的定量下限约为0.1mg·L -1。
对于更低浓度的试样，需要使用灵敏度更高的色谱-质谱联用技术。
但由于仪器昂贵，维护较复杂，色谱-质谱联用技术的应用受到了限制。
通过阳离子交换树脂可使溶液中的三聚氰胺得到富集，从而有效的改善检出限。
近年来发展的固相微萃取技术将净化除杂和分离富集等步骤简化合并，使色谱分析试样前处理的效率有了显著的提高。
三、试剂与仪器试剂：PbAc （AR ） 0.2 mol·L -1（乙酸酸化），乙酸乙酯（AR ），乙酸（AR ），甲醇（AR ），氨水（AR ），732型强酸性离子交换树脂（40~60日）色谱流动相：A 、乙腈（色谱纯）；B 、KH 2PO 4（GR ） 0.05 mol·L -1；C 、H 3PO 4（GR ） 0.5 mol·L -1；D 、十二烷基磺酸钠（AR ） 0.2 mol·L -1仪器：P230型高效液相色谱仪，配UV 检测器；ODS C-18 色谱柱标样：三聚氰胺（纯度大于99.5%），用水配制成1.001g L -⋅标准储备液，4℃保存。
高效液相色谱法测定奶制品中的三聚氰胺
5μm)；流动相为乙腈 - 缓冲液(7.5:92.5)；流速 1.0ml/ min；柱温 2 0 ℃；进样量 20μl；流动相和试样液使用 前过 0.45μm 滤膜。
1.3.3 试样液提取、净化 称取 5g(称准至 0.1mg)样品于 50ml 具塞比色管中，
2.4 样品中三聚氰胺的提取与净化 三聚氰胺呈弱碱性，可溶于甲醇和乙腈，三氯乙
酸能使其转化成盐。用三氯乙酸 - 乙腈为提取剂，通过 超声和离心，制得的提取液较浑浊，因为样品基质复 杂。本研究用三聚氰胺含量较高的三鹿奶粉为提取样 品，以加 2ml 醋酸铅溶液作沉淀剂和不加醋酸铅溶液作 对比实验，发现加醋酸铅沉淀剂，所得提取液清亮， 但测定结果偏低 22.92%，说明加沉淀剂尽管能使提取液
9.96
0.034
三
0.032
聚
0.030
氰
0.028
胺
0.026
0.024
0.022
0.020
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 时间(min)
图 ４ 三聚氰胺标样色谱图(1μg/ml) Fig.4 HPLC chromatogram of melamine standard (1 μg/ml)
ion exchange column, followed by HPLC determination. Melamine was separated by a DBS-C8 column (4.6 × 150 mm, 5μm,
Thermo) using acetonitrile–cushion solution (1-pentan esulfonic acid sodium salt – citric acid monohydrate) as mobile phase
液体乳中三聚氰胺的快速检测拉曼光谱法（KJ201908）
液体乳中三聚氰胺的快速检测拉曼光谱法（KJ201908）附件8液体乳中三聚氰胺的快速检测拉曼光谱法（KJ201908）范围本方法规定了液体乳制品中三聚氰胺快速测定方法。
本方法适用于生鲜乳、灭菌乳、巴氏杀菌乳、调制乳和发酵乳等液态乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。
原理样品经沉淀、溶剂提取，加表面增强拉曼试剂对信号增强，进行拉曼光谱扫描。
以704±10cm-1处的拉曼特征峰作为三聚氰胺定量基准峰，以925±10cm-1或类似基质中稳定存在的拉曼峰为参比峰，根据三聚氰胺峰与参比峰的相对强度对三聚氰胺的浓度绘制标准曲线，内置仪器内进行判别。
试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。
3.1试剂3.1.1三氯乙酸。
3.1.2三氯乙酸溶液（5%）：准确称取三氯乙酸（3.1.1）50g于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。
3.1.3表面增强试剂：金或银纳米粒子溶胶，或相当者。
注：表面增强试剂的参考配制方法：纳米金溶胶：取100mL0.01%氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）水溶液加热至沸，剧烈搅拌下准确加入1.0mL1%柠檬酸三钠（Na3C6H5O7）水溶液，金黄色的氯金酸水溶液在2min内变为红色，继续煮沸15min，冷却后用蒸馏水补加到100mL。
增强试剂配制用水为GB/T6682规定的一级水。
纳米银溶胶：取200mL1.0mM硝酸银（AgNO3）水溶液加热沸腾，剧烈搅拌下逐滴准确滴加5.0mL1%柠檬酸三钠（Na3C6H5O7）水溶液，持续煮沸1h，溶液变为灰绿色，冷却后用蒸馏水补加到200mL。
增强试剂配制用水为GB/T6682规定的一级水。
3.1.4促凝剂：金溶胶的促凝剂：称取5.85g氯化钠，溶于100mL水中，摇匀，备用，或配制成其他相当的无机盐溶液。
银溶胶的促凝剂：称取5.85g氯化钠和2g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，备用，或配制成其他相当的无机盐溶液。
牛奶中三氯氰胺的测定方法
牛奶中三氯氰胺的测定方法
三氯氰胺是一种用以处理牛奶的化学物质，用于提高牛奶的产量和质量。
然而，在 2008 年，三聚氰胺事件爆发，大量含有三氯氰胺的牛奶被销售到中国各地。
此事件引起了公众对食品安全的极大关注。
现在，测定牛奶中三氯氰胺的方法已经被开发出来。
以下是一些常用的测定方法:
1. 液相色谱法 (LC-MS/MS):这种方法是一种最先进的测定方法，可以精确地检测出牛奶中的三氯氰胺含量。
LC-MS/MS 法需要将牛奶
样品进行处理，然后通过液相色谱仪进行分析。
2. 荧光指示剂法：这种方法使用一种荧光指示剂，当三氯氰胺
存在时，它会与指示剂发生反应，导致颜色的变化。
这种方法操作简单，能够快速检测出牛奶中的三氯氰胺。
3. 化学分析方法：这种方法包括将牛奶样品进行化学处理，然
后进行分析。
例如，可以使用酸解吸法或离子交换色谱法等方法来分析牛奶中的三氯氰胺。
无论使用哪种方法，测定牛奶中三氯氰胺都需要将样品进行处理，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，测定方法只是检测出三氯氰胺的存在，并不能确定其含量。
因此，为了保证食品安全，应该采取全面的措施来监控和保障食品安全。
乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告
2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验指导老师：曹** 2011年 5月 30号一、实验目的1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。
2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。
3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。
4．进一步熟练掌握实验操作技术。
①实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）②摘要、关键词：[摘要]为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。
色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。
色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951x +18978.83, 相关系数R = 0.9999693, 在0.17～110.0 mg/L范围内线性关系良好, 方法检出限为0.12 mg/L, 两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34 % (RSD = 4.76)、84.86 % (RSD = 7.21) 、104.29 % (RSD = 7.63) 和95.31 %(RSD = 4.39) 、89.25 % (RSD = 3.88) 、92.59 % (RSD = 5.27)。
[关键词]高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品③引言一、目前有关三聚氰胺在乳制品中的概述：三聚氰胺(melamine) ）（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 通常用于塑料制品中合成树脂的生产[ 1 ] 。
牛奶中三聚氰胺的检测方法
牛奶中三聚氰胺的检测方法
牛奶是人们日常生活中常见的饮品，而三聚氰胺是一种有毒化
学物质，如果存在于牛奶中，将对人体健康造成严重危害。
因此，
对牛奶中三聚氰胺的检测方法显得尤为重要。
下面将介绍几种常见
的牛奶中三聚氰胺的检测方法。
首先，常见的检测方法之一是高效液相色谱法。
这种方法通过
将牛奶样品进行前处理，然后使用高效液相色谱仪进行检测，可以
准确地测定牛奶中三聚氰胺的含量。
这种方法具有检测速度快、准
确性高的特点，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
其次，还有基于免疫学原理的酶联免疫吸附测定法。
这种方法
利用特定的抗体与三聚氰胺结合，然后通过酶标记的二抗进行检测，可以实现对牛奶中三聚氰胺的快速、准确检测。
这种方法操作简便，且对样品的前处理要求不高，因此在实际应用中也得到了广泛的推广。
此外，质谱法也是一种常见的牛奶中三聚氰胺检测方法。
质谱
法具有极高的灵敏度和准确性，可以对牛奶中三聚氰胺进行精确测定，同时还可以对其他有害物质进行鉴定。
然而，质谱法需要专业
的仪器设备和操作技术，成本较高，因此在实际应用中受到一定的限制。
综上所述，针对牛奶中三聚氰胺的检测方法，目前主要有高效液相色谱法、酶联免疫吸附测定法和质谱法等几种常见的方法。
这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
在日常生活中，我们应该关注牛奶质量安全问题，选择正规渠道购买牛奶，确保饮用的牛奶安全健康。
同时，相关部门也应加强对牛奶质量的监管，保障消费者的权益，共同维护食品安全。
液态奶中的三聚氰胺检测方法
液态奶中的三聚氰胺检测方法液态奶是我们日常生活中常见的一种奶制品，但是近年来随着食品安全问题的关注度提高，人们对于液态奶中可能存在的有害物质也越来越关注。
三聚氰胺就是一种可能存在于液态奶中的有害物质之一。
三聚氰胺是一种无色、无味的结晶性化合物，具有较高的氮含量。
如果长期摄入含有三聚氰胺的奶制品，可能会对人体造成损害，因此检测液态奶中的三聚氰胺成为一项十分重要的工作。
那么，如何检测液态奶中的三聚氰胺呢？下面我们将介绍一种常用的检测方法。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前常用的一种用于液态奶中三聚氰胺检测的方法。
该方法的原理是利用高效液相色谱仪对液态奶样品进行分离和检测，从而得出三聚氰胺的含量。
具体操作步骤如下：1. 样品处理：首先需要将液态奶样品进行前处理，一般常用的方法是将液态奶样品进行萃取和浓缩，将目标物质提取出来。
然后将提取物进行适当稀释，以便进行后续的分析。
2. 色谱条件设置：接下来需要设置色谱条件，包括流动相、柱温、检测波长等参数。
这些参数的设置会影响到后续的色谱分离效果和检测结果的准确性。
3. 样品分析：将经过前处理的样品注入高效液相色谱仪中，进行分析。
色谱仪会根据样品中的物质特性进行分离，最终得出样品中三聚氰胺的含量。
4. 数据处理：最后需要对所得到的数据进行处理和分析，得出最终的三聚氰胺含量结果。
高效液相色谱法是一种比较可靠、准确的检测方法，但是也存在一些局限性，比如需要专业的设备和操作技能，同时也需要一定的检测周期和成本。
针对液态奶生产企业和有关监管部门，需要建立检测标准和技术规范，保证三聚氰胺检测结果的可靠性和可比性。
二、质谱法质谱法是一种基于样品分子量和结构的分析方法，也可以用于液态奶中三聚氰胺的检测。
其原理是通过质谱仪对样品分子进行分析，从而得到目标物质的含量和结构信息。
液态奶中的三聚氰胺检测是一项重要的工作，关系到人们的饮食安全和健康。
通过采用高效液相色谱法、质谱法等现代化的检测方法，可以有效地对液态奶中的三聚氰胺进行快速、准确的检测，从而保障液态奶制品的质量和安全。
HPLC法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定
Ａｎ ｌ ｓｓｏ ｃ ｒ ａｎｔ ｎ Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｅａ ｉ ｅ ｉ Ｄａ ｒ ｏ ｕｃ ｂｙ Ｈ ＰＬＣ ａ ｙ ｉ ｆＵｎ ｅ ｔ ｉ ｙ ｉ ｔ ｒ ｎａ ｉｎ ｆＭ ｌ ｍ ｎ ｎ ｉｙ Ｐｒ ｄ ￣
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Ｉ ＫＡ。
氨水 甲醇溶 液洗脱 。整个 固相萃 取过 程流速 不超 过
料离心管 中，加人 １ Ｌ三氯乙酸溶液 和 ５ｍ ５ ｍ Ｌ乙腈 ，
质量提供科学依据 。
１ 材 料 与 方法
超声提取 １ ａ ｎ ， 振荡提取 １ ａｎ后 ， ０ｒ 后 再 ｉ ０ｒ ｉ 以不低于
４ ０ ｍｎ离心 １ ｉ。上清液经三氯 乙酸溶液润湿 ０ ／ｉ ０ ｒ ０ｍｎ 的滤 纸过 滤后 ， 三氯 乙酸 溶液 定容 至 ２ Ｌ 移 取 用 ５ｍ ， ５ｍ Ｌ滤液 ， 加入 ５ 水混匀后做待净化液。 ｍＬ
（ ｏ ｇｕ ｎ ｎｒ— ｘ ｓｅｔ ｎ ｎ ｕ ｒ ｔ ｅ ｕｅｕ Ｄ ｎｇａ ２０ ２ Ｇ ａｇ ｏｇ Ｃ ｉａ Ｄ ｎｇ ａ ｔ Ｅ ｉＩ ｐ ｃｏ ｄＱ ａａ ｉ ｒａ ， ｏｇｕ ｎ ３ ７ ， ｕ ｎｄｎ ， ｈｎ ） Ｅ ｙ ｔｎ ｉ ａ ｎｎＢ ５
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈｓ ａ ｅ ｅ ｔ ｂｉｈ ｓ ｍａｈ ｍ ａｉａ ｍｏ ｅ ｏ ｕ ｃ ｒａｎｙ ｅ ａｕ ｔ ｎ ｆｒ ｄ ｔｒ ｎ ｎ ｔ ｅ ｓｒ ｃ ： ｉ ｐ ｐ ｒ ｓａ ｌｓ ｅ ｔｅ ｔ ｌ ｃ ｄ ｌ ｆ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｖ ｌ ａｉ ｏ ｅ ｅｍｉ ｉ ｇ ｈ ｏ ｃ ｎ ｅ ｔａｉ ｎ ｏ ｌｍ ｉｅ ｎ ｄ ｉｙ ｐ ｏ ｕ ｔ ｙ ｈｇ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｉ ｕｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ， Ｔｈ ｓ ｕ ｃ ｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｆ ｍｅａ ｎ ｉ ａｒ ｒ ｄ ｃｓ ｂ ｉｈ ｅ ｒ ｎ ｅ ｌｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｏ ｆ ｅ ｏ ｒｅ ｆ ｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｗａ ｎ ｌ ｚ ｄ ａ ｄ ｅ ａｕ ｔ ｄ ｓｅ ｙ ｓｅ ｏ ｈ ｏｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｏ ｎ ｅ ｔｉｔ ｓａ ａｙ ｅ ｎ ｖ ｌ ａｅ ｔｐ ｂ ｔｐ ｆ ｒｔｅ ｗｈ ｌ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｒ ｃ ｄ ｒ ， ｎ ｈ ｅ ｕ ｔ ｆ ｏ ｕ ｃ ｒａｎ ｙｉ ＬＣ ｔ ｌｍ ｉｅｉ ａｒ ｒ ｄ ｃ ｓ ｓｏ ｔｉｅ ． ｎ ｅ ｉｔ ＨＰ ｏｍｅａ ｎ ｎｄ ｉ ｐ ｏ ｕ ｔ ｂａ ｎ ｄ ｔ ｎ ｙ ｗａ
乳与乳制品三聚氰胺检测方法的探讨
乳与乳制品三聚氰胺检测方法的探讨____梁宝爱（山西省食品质量监督检验中心）三聚氰胺(cyanuramide)，分子式C3H6N6，又称蜜胺，2，4，6一三氩基一1，3，5一三嚎，白色单斜棱晶。
三聚氰胺作为一种化工原料，在塑料，涂料，粘合剂等行业广泛应用，三聚氰胺是某些农药和化肥的原料和代谢产物，也是食品包装材料的原料。
根据世界卫生组织专家估计和我国已有检测结果，采用三聚氰胺—甲醛树脂制作的食品餐具在与食品接触时会有微量的三聚氰胺迁移出来，因此，三聚氰胺在环境中存在。
以上这些因素均可导致食品中可能含有微量三聚氰胺。
三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁人为添加到食品中。
人为在食品中添加三聚氰胺是一种违法行为。
鹿牌婴幼儿奶粉事件"的发生就是不法分子在原料乳中掺水，以增加重量牟取非法利益的后果。
奶掺水后会造成原料乳中蛋白质含量下降，为掩盖非法行为，虚增牛奶中蛋白质检出量，不法分子人为在原料乳中加入三聚氰胺。
临床调查发现，三聚氰胺对人体的影响是有可能在泌尿系统形成泥沙样结晶或结石。
如果摄入的三聚氰胺量大，时间长。
可能会在泌尿系统如膀胱和肾脏形成泥沙样结晶或结石。
由于婴幼儿生理结构和饮食结构与成人明显不同，含三聚氰胺的奶粉对不同人群健康的影响也不同。
婴幼儿比较容易引起泌尿系统结石，而成人摄入三聚氰胺引起泌尿系统结石的可能性很小。
2008年10月7日，卫生部等5部门联合发布公告，确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值，即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg，液态奶(包括原料乳)，奶粉，其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。
目前，我国对三聚氰胺检测规定了3种方法，分别是高效液相色谱法(HPLC)，气相色谱一质谱法(GC—MS) 和液相色谱一质谱/质谱法(LC—MS/MS)，其定量限(精确度)分别为2 mg/kg，0.05 mg/kg，0.01 mg/kg。
只要检验样品中三聚氰胺真实含量在检测方法定量限以上，检测方法就能准确检出。
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浅析乳制品中三聚氰胺检测能力验证
摘要：本文要以国家认监委组织的三聚氰胺能力验证为契机。
以岛津液相lc-10a配紫外检测器为例,以离子对试剂缓冲液/乙腈水溶液为流动相,通过改变流动相的配比, 从而调节该物质的最佳分离度，优化仪器条件，来提高工作效率。
并对乳制品样品的前处理方法进行探讨和改进.
关键词：乳制品三聚氰胺检测高效液相色谱离子对试剂加标回收率探讨
引言：三鹿奶粉事件发生以来，三聚氰胺检测工作量急剧增加，检测要求越来越高。
为了验证检测实验室的检测技术能力，强化检测实验室监督管理，国家认证认可监督管理委员会于2008年10月中旬开展了这次能力验证活动。
在此次能力验证活动中，阿克苏地区质量与计量检测所的“乳品中三聚氰胺检测”能力验证项目获得“满意”结果，表明该所三聚氰胺的检测能力符合国家有关要求，能够完全满足三聚氰胺检测的需要。
就本次能力验证采用高效液相色谱法做一些实验探讨。
三聚氰胺（化学式：c3h6n6）呈弱碱性，能溶于甲醛、乙酸等，微溶于水和醇，不可用于食品加工或食品添加物。
三聚氰胺可用于生产食品包装材料、农药和化肥，可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，在产品中检出微量属于正常。
三聚氰胺的含氮量为66％左右，常被不法商人添加到食品中，以提升检测中蛋白质的含量指标。
一：原理
试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
仪器与试剂
仪器岛津高效液相色谱仪lc-10a、电子分析天平（感量为
0.0001g）、电子天平（感量为0.01g）、离心机、超声波清洗器、旋涡混合器、固相萃取装置、氮吹仪、真空泵、50 ml具塞塑料离心管等。
试剂与材料试验用水均符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》一级水；甲醇、乙腈（色谱纯）；氨水、柠檬酸（优级纯）；辛烷磺酸钠：纯度大于98.0%；50％甲醇水溶液；1％三氯乙酸溶液；5％氨化甲醇溶液；离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 ml 水溶解，调节ph 至3.0 后，定容至1l 备用；三聚氰胺标准品：纯度大于99.0%；1 mg/ml的三聚氰胺标准储备液（用1+1甲醇-水溶液溶解定容）；阳离子交换固相萃取柱：临用前依次用3 ml甲醇和5 ml 水活化；微孔滤膜：0.2μm，有机相；氮气：纯度大于99.999%等。
二：仪器工作条件
色谱柱：c18柱，250 mm×4.6 mm，5 μm（大连中汇达科学仪器有限公司）；流动相：离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10，v/v）；流速：1.0 ml/min；柱温：40℃；波长：240 nm ；进样量：20 μl。
三：分析方法
1．标准曲线的绘制用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为
0.5、 1、2、4、8、16 μg/ml 的标准工作液，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
2．样品的测定
提取称取2 g（精确至0.0001 g）试样于50 ml具塞塑料离心管中，加入15 ml1%三氯乙酸溶液和5 ml乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以4000 r/min离心10 min。
上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 ml，移取5 ml滤液，加入5 ml水混匀后做待净化液。
净化将上一步骤中的待净化液转移至固相萃取柱（strata -x 系列spe小柱，临用前已经活化）中。
依次用3 ml水和3 ml甲醇洗涤，抽至近干后，用6 ml5%的氨化甲醇溶液洗脱。
整个固相萃取过程流速不超过1 ml/min。
洗脱液于40℃下用氮气吹近干，用1 ml 流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供hplc测定。
待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
实验结果
1．lc-10a高效液相色谱仪所测三聚氰胺标准曲线结果。
三聚氰胺标准系列浓度为0.5、 1、2、4、8、16 μg/ml ，三聚氰胺峰面积为36965，74270，148093，292119，583420，1180109，相关系
数r=0.999959。
2、加标回收率试验。
在不含三聚氰胺的奶样中分别加入浓度为2.0和8.0 μg/ml的三聚氰胺标准溶液，测得加标后的样品浓度和为1.85和7.80 μg/ml, 三聚氰胺回收
率为92.5%和97.5%，得到了很好的回收率。
四、结果讨论
1．离子对试剂缓冲液选择。
离子对试剂选择庚烷磺酸钠要优于辛烷磺酸钠。
一般来说，碳链短的比碳链长的分离度要好，而且碳链越长，离子对试剂和柱子的平衡时间越长，柱子越不易冲洗，对柱子损害越大。
2．离子对试剂缓冲液ph值的选择。
c18柱使用的缓冲液ph值范围在2～9.5之间，太高的ph值，会使色谱柱硅胶溶解，太低的ph 值，会使色谱柱键合的烷基脱落。
所以离子对试剂缓冲液ph值选择3.0 。
3．流动相比例的选择。
流动相（离子对试剂缓冲液和乙腈）的比例应根据仪器和选择的色谱柱作相应的调整，以达到最好的色谱分离。
原则是尽量延长三聚氰胺的出峰时间，以便更好地分离杂质和目标物。
乙腈含量一般控制在10%左右，乙腈比例越大，出峰时间越快。
五．注意事项。
1、样品为奶粉，在称取样品后，用三氯乙酸溶液将奶粉彻底溶开后再加入5ml乙腈，混匀后再通过超声提取蛋白质。
为提取彻底，
可以适当延长超声提取的时间。
2、离心机转速最好不低于8000 r/min，否则离心效果差，影响过滤效果。
3、固相萃取柱在临净化前，一定要先活化，过柱时不能等流干之后再加溶剂，防止气泡进入，影响净化和萃取效果；控制整个萃取过程流速稳定且不得超过1ml/min（一般控制在25滴/分），否则影响去除杂质和洗脱三聚氰胺的效果。
4、仪器的平衡：因为流动相中添加了一定量的离子对试剂，大概需要3h～5h仪器才能达到稳定的状态。
5、分离：选择合适的流动相比例，原则是尽量延长三聚氰胺的出峰时间，以便更好地分离杂质和目标物。
6、当检出阳性样品的峰不规则时，应认真判断是否是杂峰或是与杂峰重叠和污染。
方法是从样品瓶中转移出一部分样液，加标后再进针判断，或与有质谱的实验室进行比对。
参考文献：
[1]中华人民共和国国家标准，原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法（gb/t 22388-2008），北京：中国标准出版社，2008
[2] 张晓彤，云自厚。
液相色谱检测方法 [m] 北京：化学工业出版社 2000
[3] 于世林。
高效液相色谱方法及应用 [m] 北京：化学工业出版社 2000
[4] 中华人民共和国国家标准，分析实验室用水规格和试验方法
（gb/t 6682-2008），北京：中国标准出版社，2008。