热塑性塑料熔体流动速率测定

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热塑性塑料熔体流动速率测定

（一）实验目的　掌握用熔体流动速率仪　（　熔体指数测定仪　）　测定热塑性塑料熔体流动速率的方法，以预测塑料加工　工艺性能，并建立起熔体流动速率与聚合物相对分子质量大小的关系。了解仪器的结构、工作原理和使用　方法。　（二）实验原理　塑料熔体在规定的温度和负荷　（　压力　）　作用下，　１０ｍｉｎ　通过标准口模的质量　（ｇ）　称为该塑料的熔　体流动速率　（ＭＦＲ）　，测得结果表示为：　ｇ　／　１０ｍｉｎ　。　该项检测常用于衡量塑料在熔融状态下的流动性相熔体粘度的大小，以预测热加工时流动的难易、充　模速度的快慢等工艺问题。同时，由于熔体流动速率与聚合物相对分子质量高低有密切关系，对于相同分　子结构的聚合物，熔体流动速率越大，平均相对分子质量越小，因此，熔体流动速率还可以作为制品选材　或用材的参考依据。　（三）试祥与仪器　１　．试样　试样的形状为颗粒状、粉状、小块状、薄片状或其他形状。　吸湿性塑料的试样，实验前必须按产品标准规定的条件进行严格干燥，否则从仪器毛细管挤压出的料　条必定出现气泡等缺陷。　２　．仪器　熔体流动速率仪可因生产厂家的不同、型号不同而控制和操作方式有所不同，但基本原理是相同的。　本实验对仪器的要求是能提供恒温恒压力的挤出速率、并且温度和负荷可调。　（１）　仪器结构　熔体流动速率仪的基本结构见图　（２）　仪器组成　①熔体压出系统　料筒：用抗腐蚀不锈钢制造，硬度大于　３００Ｈｖ　，长度　１６０ｍｍ　，内径　φ　（９　．　５５０　±　０　．　０２５）ｍｍ　轴　线弯曲度不大于　０　．　０２　／　１００　，圆筒内壁　（　光洁度不低于▽８）　的粗糙度　Ｒａ（０　．　３２　一　０　．　６３）　μ　ｍ　。　压料活塞：　由抗腐蚀不锈钢制成，　硬度略低于料筒材料。　总长　（２１０　±　０　．　１）ｍｍ　，　直径为　ｍｍ　，

压料杆头部长　６　．　５ｍｍ　，其直径比料筒内径均匀地小　（０　．　０７５　±　０　．　０１５）ｍｍ　，粗糙度　Ｒａ（０　．　３２　一　０　．　６３）　μ　ｍ（　表面光洁度不小于　▽８）　，质量为　（１０６　±　０　．　２）ｇ　，活塞下部　（　活塞头　）　边缘　倒角的半径为　０　．　４ｍｍ　，上部边缘除去锐边。在活塞上部相距　３０ｍｍ　处刻有两道环形标记，作为割取试　样的指示，当活塞插入料筒，下环形标记与料筒口相平齐时，活塞头底面至标准口模上端的距离为　５０ｍｍ　。

标准口模：由碳化钨制成，外径与料筒成间隔配合。内径有　（２　．　０９５　±　０　．　００５）ｍｍ　和　（１　．　８　土　０　．　０１０）ｍｍ　两种，高度皆为　（８　．　０００　±　０　．　０２５）ｍｍ　，内壁粗糙度　Ｒａ（０　．　３２　—　０　．　６３）　μ　ｍ（　光　洁度大于　▽８）　。　负荷：负荷为砝码、托盘和活塞之和，按标准试验方法，负荷有　３２５ｇ　、　１２１６０ｇ　和　５０００ｇ　三档，负　荷精度土　０　．　５　％。　②加热控温系统

熔体流动速率仪结构示意图

炉体：黄铜制造，电阻丝加热。　控温系统：由控温定值电桥调制放大器、可控硅及其触发电路组成，保证温度波动在土　０　．　５　℃　以　内。温度数值由高精度专用温度计指示，若外插水银温度计　（　或其他温度计　）　，精度　０　．　１　℃　，须经　计量部门定期校正。炉温须在距标准口模上端　１０　．　０ｍｍ　处测量。

②附属器件　切取样条的工具：熔料切刀由有有一定弹性的不锈钢片制成，刀口锋利。　天平：感量　０　．　００１ｇ　。　装料漏斗：由不锈钢片制成，斗身与下流道管要做成一体，不能焊锡，以免在加料时由于料筒内热量　上传而使焊锡熔化。　秒表：精确至　０　．　１ｓ　。　清洗件：通料杆、棉纱布、口模专用清理工具。纱布必须耐高温，不能用化纤纱布。　（四）实验条件　标准实验条件见表　１　。　表１　标准试验条件　（ＧＢ５６８２　一　８３）

有关塑料试验条件按表　１　序号选用：　聚乙烯　１　，　２　，　３　聚甲醛　３

聚苯乙烯　５　，　７　，　１１　，　ＡＢＳ　７　，　９　聚丙烯　１２　，　ｌ　４　聚碳酸酯　１６　聚酰胺　１０　，　１５　丙烯酸酯　８　，　１１　，　１３　纤维素酯　２　，　３　（五）实验步骤　１．　将仪器调至水平，清洁仪器、工作台和工具。　２．　开启电源，一般指示灯亮，表示仪器已接通电源　３．　校正温度。熔体流动速率试验，炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋钮来实现的。当加热电　流表有指示电流时，说明电炉正在加热。一般控温旋钮以每周　５０　℃　设计，不在　５０　整数倍处的用校正格　数微调。　开始加热时，可采用“快速加

热”档，同时把料筒放入炉内，并从“温度计外插孔”插入温度计　（　直　接观察用　）　。待炉体温度接近选定温度时，指示红绿灯交替闪亮。此时，应把开关拨至“自动控制”档，　５　—　７ｍｉｎ　后便可稳定在选定的温度上。　温度是否平衡可以从外插温度计监测，也可以从加热电流表进行监视。炉温与选定温度相差大，炉体　会快速加热。这时，可看到加热电流表通过的电流较高，并且随着炉温接近选定温度，电流逐渐下降。炉　温越接近选定温度，加热电流就越小，加热电流指示为零，证明停止加热。当热量消耗趋于平衡时，加热　电流也相应稳定在某一小格范围内。只有当选定温度等于标准方法规定的试验温度，并且完全稳定后才能　进行试验。　４．　装入标准口模，插入活塞杆，此时温度有所下降。待温度回升到选定温度并至少恒定　１５ｍｍ　才能加　料试验。　５．　称取试样，每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定考表　２　。

６．　将试样从漏斗加入料筒，此时料筒温度较高，加入时粒料容易粘附，操作必须快速利落，并必须不　断用活塞压紧。标准方法中规定　１ｍｉｎ　内加完试样，而后把活塞留在料筒内，并根据选定的试验条件加负　荷。　（　如果试样的流动速率高，　则预热时试样损失大，　这种情况预热时可不加随码或少加砝码，　４ｍｉｎ　预　用　热后再换成所需砝码　）　。　７．　试样经　４ｍｉｎ　预热，达到规定的温度，用手压活塞，使其降至下环形标记距料筒口　５　—　１０ｍｍ　为　止，这项操作不能超过　１ｍｉｎ　。待活塞在负荷下降至其下环形标记与料筒口平齐时，切除已流出的样条。　接着就按表　２　规定的切样时间开始正式切取样条，弃去含有气泡或认为有异常的样条，至少保留连续切取　的均匀的三个样条。当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时，停止取样。此项步骤注意如下问题：　（　１　）易氧化降解的试样，在装料前，须用氮气吹扫料筒；　（　２　）熔体流动速率在　２５ｇ　／　１０ｍｉｎ　以上者，可采用内径小的标准口模　（　φ　１　．　１８０ｍｍ　）　；　（　３　）样条长度要求控制在　１０　一　２０ｍｍ　之间，但长度绝对服从于切样时间。　８．　样条冷却后，置于天平上，分别称量　（　精确至　０　．　１ｍｇ）　。若所切样条中的重量最大值和最小值　超过其平均值　１０　％，试验必须重做。　９．　清理。　每次试验后，　仪器必须进行清理，　挤出所有余料，　拉出活动底板，　用清料杆推出标准口模　（　由　上往下　）　，并趁热用棉纱布擦试活塞料筒，用专用工具清理标准口模，直至清洁光亮。　（六）结果计算与数据处理　结果计算与数据处理　１．　熔体流动速率应按下式计算

式中　ＭＦＲ　——熔体流动速率，　ｇ　／　１０ｍｉｎ　ｍ　—一切取样条质量的算术平均值，　ｇ　ｔ　—一切取时间间隔，　ｓ　２．　实验结果取二位有效数字。

（七）实验报告或实验记录内容　１．　本实验依据的标准号，为　ＧＢ　３６８２　—　８３　。　２．　试样的名称、物理状态、牌号、批号及来源。　３．　试样干燥处理条件。　４．　标准口模内径、温度相负荷　５．　实验结果。　６．　实验中的异常情况。　７．　实验人员、日期。　（八）实验注意事项　１．　试样形状的选择以均匀的容易滚动的小颗粒状为好，便于从漏斗中迅速加入料筒，不易粘附在漏斗　口或料筒上方。　２．　实验前操作者必须十分熟悉仪器温度的监控和校正原理方法，　正式试验前要对仪器的升温和恒温规　律进行预测。　３．　装料时不能贪多，应少量快速进行，边加边压，直到加完为止。加料方式不当，操作不熟练是样条　产生气泡的原因之一。　４．　样条切刀的角度、弹性和与出料口之间的距离要合适，这几个参数是保证顺利切料的关键。　５．　实验必须按标准条件进行，不同物料选定的温度相负荷不同。　６．　每次实验结果，要硅热清理活塞杆、料筒和标准口模，不能用硬度高的工具进行刮擦，以免擦伤重　要的表面，清理时要戴上手套，以防烫伤。　７．　实验过程中如有异常情况，报告中应作出说明。　（九）思考题　（１）叙述塑料熔体流动速率的测试原理。　（２）塑料熔体流动速率的试验条件有哪些　？　举例说明。　（３）　温度波动对塑料熔体流动速率有什么影响，为什么　？　如何保证切取的样条光滑、无气泡、外观质量好，并且重量一致。

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