物理化学实验——溴乙烷的制备
实验7 溴乙烷的制备
实验7 溴乙烷的制备一、实验目的1、学习溴乙烷的制备方法。
2、了解烷基卤化反应原理及其特点。
二、实验原理烷基卤化反应是烷基与卤素发生取代反应,生成烷基卤化物的反应。
这类反应中,卤素不断地取代了烷基部分上的一个或多个氢原子。
烷基卤化反应如下:R-H + X2 → R-X + HX其中,R代表烷基,X代表卤素(如:F、Cl、Br、I),HX代表水素酸。
由此反应中可以看出,烷基卤化反应的途径有两条:一是在存在水或醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性不仅取代了烷基部分上的一个或多个氢原子,还与亲核试剂发生反应,生成相应的置换反应产物;另一条途径则是在无水无醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性将氢原子取代,生成相应的烷基卤化物。
本实验的制备混合物是由乙烯基化合物和亚硫酸钠克服反应中产生的。
而亚硫酸钠克服的主要作用是脱氢,将乙烯基化合物脱去一个氢原子,生成乙烯基共价中间体,然后乙烯基与溴原子发生取代反应,生成溴乙烷的反应。
三、实验步骤1、准备物品:溴水、90%浓硫酸、细砂、三口烧瓶、分液漏斗等。
2、在分液漏斗中倒入20ml的溴水。
3、从漏斗底部加入10ml的90%浓硫酸。
4、在三口烧瓶内加入10克细砂。
5、将溴水与硫酸混合物滴入烧瓶中。
6、用磁力搅拌器搅拌,观察烧瓶中的反应。
7、待反应结束后,分离上层的溴乙烷并进行分析。
四、实验注意事项1、操作时应注意安全,戴上防护眼镜和手套。
2、硫酸为强酸,具有强腐蚀性。
在操作时,应加入硫酸前,先将烧瓶预先加温。
3、在实验中,要尽量避免吸入二溴乙烷的气味及其蒸汽。
4、在加入硫酸时,要以缓慢的速度滴入,避免反应过程速度过快。
五、实验结果本实验制备的溴乙烷为深红色液体,易挥发,有强烈的刺激性气味。
可以通过氯仿、醇等有机溶剂进行溶解。
同时,实验结果也可以用红外光谱法进行验证。
通过本实验的学习,我们了解了烷基卤化反应的基本原理及其特点,并通过实验制备了溴乙烷,深入了解了烷基卤化反应在实践中的应用。
溴乙烷制备实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作步骤。
2. 掌握溴乙烷的制备方法,了解其性质。
3. 培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。
二、实验原理溴乙烷(C2H5Br)是一种无色液体,具有刺激性气味,易挥发。
实验室常用乙醇与溴化钠在浓硫酸催化下反应制备溴乙烷。
反应方程式如下:C2H5OH + NaBr + H2SO4 → C2H5Br + NaHSO4 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒、滴管、酒精灯、铁架台等。
2. 试剂:95%乙醇、溴化钠、浓硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制反应溶液:在100mL圆底烧瓶中加入10mL 95%乙醇、9mL蒸馏水,不断振荡冷却,缓慢加入19mL浓硫酸,混合物冷却至室温。
2. 加入溴化钠:在搅拌下,向上述溶液中加入研细的15g溴化钠,继续搅拌至溴化钠完全溶解。
3. 反应与蒸馏:将反应溶液转移至蒸馏装置中,接引管连接至冷凝管,接受瓶中放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。
加热烧瓶,使反应平稳进行,直至无油滴滴出为止,约40分钟。
4. 收集产物:将馏出液小心转入分液漏斗中,分离出有机层(上层)。
将有机层转入干燥的三角烧瓶中,浸入冰水浴中,逐滴加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质,使溶液明显分层。
再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。
5. 蒸馏:将产物转入蒸馏瓶中,加入沸石,在水浴上加热蒸馏。
收集35-40℃馏分,产量约10g。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验数据,溴乙烷的产量约为10g,产率约为54%。
2. 讨论:(1)反应条件对产率的影响:在实验过程中,温度、反应时间、反应物比例等因素对产率有一定影响。
本实验中,控制反应温度在40℃左右,反应时间约为40分钟,反应物比例为乙醇:溴化钠:浓硫酸=1:1.5:1,可以得到较高的产率。
(2)产物纯度:实验过程中,通过加入浓硫酸、碳酸钠等试剂,可以有效去除杂质,提高产物纯度。
溴乙烷的制取
一、溴乙烷的制取溴乙烷的制取之一[原理]利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。
如,醇与氢卤酸反应,可以制取对应的一卤代烃。
ROH+HX RX+H 2O为使平衡向右移动,往往采用增加醇或氢卤酸浓度,也可以设法移去某种生成物。
如,由乙醇制取溴乙烷,可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。
主反应:NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrC 2H5OH+HBr C2H5Br+H2O副反应:为及时蒸出低沸点的溴乙烷,可能采用蒸馏装置。
本反应把用硫酸不宜过浓,否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴,所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。
可用过量乙醇使平衡向右移动。
[用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl2、5%的NaOH溶液。
[操作]实验装置如图1。
在500mL烧瓶内盛有30g乙醇、25mL水,再加入70mL浓硫酸。
加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。
然后往烧瓶中缓缓加入42g溴化钠细粉,加时需注意搅拌,以防结块。
用塞塞好瓶,再加热,会蒸出溴乙烷。
为了防止挥发的溴乙烷损失,需要在接受器里加冰块和冷水,以保持低温,还需注意,接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。
在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底,再到无油状物蒸出时,实验才算完毕,即可移开接受器,停止加热,以防倒吸。
在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时,先用少量的5%NaOH溶液洗涤,再用水清洗2~3次,把分出溴乙烷放到密闭瓶中,加入无水氯化钙放置过夜,即可滤去氯化钙。
将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热,收集36~39℃(309~312K)的馏分(溴乙烷沸点38.4℃),即为较纯的干燥溴乙烷。
其中可能杂有少量乙醚(沸点34.5℃),这种物质不易分馏出去。
根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质,可以除去乙醚。
若加入约1/10体积的冷浓硫酸,振荡洗涤,再用冰水洗涤,以及用无水氯化钙对其进行干燥,然后再作蒸馏,可得更纯产品。
制备溴乙烷的实验原理
制备溴乙烷的实验原理
溴乙烷,又称1-溴乙烷或乙基溴,是一种有机化合物,化学式为C2H5Br,其分子中含有一个溴原子和一个乙基基团。
它是一种无色透明的液体,具有刺激性气味,可以作为溶剂、杀虫剂、制药原料等广泛应用。
制备溴乙烷的实验原理主要涉及的是亲核取代反应,通常使用乙烷和溴作为反应物,反应产物即为溴乙烷。
反应原理如下:乙烷与溴反应后,首先生成溴代乙烷(CH3CH2Br)和氢溴酸(HBr),之后HBr参与反应与溴代乙烷进一步反应,生成溴乙烷和再生的氢溴酸。
CH3CH2Br + Br2 →BrCH2CH3 + HBr
BrCH2CH3 + HBr →BrCH2CH3 + H2O
实验过程中,首先准备好所需乙烷和溴,将两种化合物加入干燥的三口烧瓶中,加入适量的硫酸作为催化剂,然后将反应瓶连接到三通并插入冰浴中,加热反应瓶,控制温度不超过50。
反应完成后,将反应产物倒入漏斗中,然后过滤掉其中的不纯物质,最后用硫酸水进行洗涤,使溴乙烷除去表面的酸性和杂质。
最后通过干燥和减压蒸馏,得到纯净的溴乙烷产物。
需要注意的是,制备溴乙烷的实验过程要求注意安全,由于溴和硫酸等物质都具有一定毒性和腐蚀性,所以要佩戴相关的安全防护装备,并对实验室环境进行严格的控制和管理。
此外,在实验中还需要注意反应条件的控制,包括控制反应瓶的温度和反应时间等因素,以保证反应得到良好的结果,并得到高质量的产品。
总之,制备溴乙烷的实验原理涉及到亲核取代反应,需要遵循一定的安全措施和反应条件,通过严格的实验操作,可以成功地制得高质量的溴乙烷产物。
溴乙烷的制备实验思考题
溴乙烷的制备实验思考题摘要:1.溴乙烷的制备实验概述2.制备溴乙烷的方法2.1 第一个方法:混合乙醇、浓硫酸,然后加入NaBr,加热2.2 第二个方法:乙烯通入氢溴酸,发生亲电加成反应3.乙醇在制备过程中的作用4.实验中可能遇到的问题及解决方法5.实验安全注意事项6.结论正文:一、溴乙烷的制备实验概述溴乙烷是一种有机化合物,具有较低的沸点(38.4oC),在制备过程中容易挥发。
本文将介绍两种制备溴乙烷的方法,并对实验中可能遇到的问题及解决方法进行讨论。
二、制备溴乙烷的方法1.第一个方法:混合乙醇、浓硫酸,然后加入NaBr,加热这个方法相对简单,只需将乙醇、浓硫酸和NaBr 混合加热即可得到溴乙烷。
但在实验过程中,需要注意可能产生的杂质,如NaBr 被浓硫酸氧化生成的溴。
2.第二个方法:乙烯通入氢溴酸,发生亲电加成反应这个方法在实验室制备时较为困难,因为乙烯是气体,加热时难以控制。
然而,在工业生产中,这个方法可以得到较高的产率。
三、乙醇在制备过程中的作用在制备溴乙烷的过程中,乙醇作为反应物之一,起到了提高原料利用率和提高乙烯转化率的作用。
过量的乙醇可以促进反应向生成溴乙烷的方向进行。
四、实验中可能遇到的问题及解决方法1.挥发问题:由于溴乙烷的沸点较低,在实验过程中容易挥发。
为了减少挥发,可以采用冷却装置,使溴蒸汽回流,提高原料利用率。
2.杂质问题:在实验过程中可能会产生一些杂质,如NaBr 被浓硫酸氧化生成的溴。
为了解决这个问题,可以采用尾气处理装置,用氢氧化钠溶液吸收逃逸的溴气,防止倒吸损坏装置。
五、实验安全注意事项在实验过程中,要遵循实验室安全规程,佩戴好实验室防护用具,避免直接接触有毒有害物质。
同时,要注意实验环境的通风,防止有毒气体积聚。
六、结论通过本文的介绍,相信大家对溴乙烷的制备实验有了一定的了解。
在实验过程中,要注意选择合适的制备方法,合理控制反应条件,确保实验安全。
溴乙烷制备的实验报告
溴乙烷制备的实验报告溴乙烷制备的实验报告一、引言溴乙烷是一种常用的有机化合物,广泛应用于有机合成和工业生产中。
本实验旨在通过溴化乙醇和氢溴酸的反应,制备溴乙烷。
该实验是有机化学实验中常见的一种,通过实际操作,能够加深对有机合成反应的理解和熟悉实验操作技巧。
二、实验原理溴乙烷的制备反应方程式如下:CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O在该反应中,溴化乙醇和氢溴酸发生酯化反应,生成溴乙烷和水。
该反应是一个典型的酸催化反应,其中氢溴酸起到催化剂的作用。
三、实验步骤1. 实验前准备:将所需试剂溴化乙醇和氢溴酸分别放置于密封瓶中,并充分搅拌均匀。
2. 取一个干净的圆底烧瓶,称取一定量的溴化乙醇,并将其倒入烧瓶中。
3. 将烧瓶连接到冷凝管和洗涤瓶,并将洗涤瓶中装满冷水。
4. 通过滴液管向烧瓶中滴加适量的氢溴酸。
5. 开启加热设备,将烧瓶加热至沸腾,并维持沸腾状态10分钟。
6. 实验结束后,关闭加热设备,待烧瓶冷却后,将产物溴乙烷收集至干燥瓶中。
四、实验结果与分析通过实验操作,成功制备了溴乙烷。
制备的溴乙烷呈现无色液体,具有特殊的气味。
实验中,溴乙烷的生成量与溴化乙醇和氢溴酸的摩尔比有关。
在实验中,我们可以通过调整溴化乙醇和氢溴酸的用量,来控制溴乙烷的产量。
五、实验中的注意事项1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套,避免溴乙烷对皮肤和眼睛的刺激。
2. 操作过程中需注意火源的远离,避免溴乙烷的燃烧和爆炸。
3. 实验结束后,将废液和废弃物妥善处理,避免对环境造成污染。
六、实验总结通过本次实验,我们成功制备了溴乙烷,并了解了溴乙烷的制备原理和实验操作。
实验中,我们掌握了有机合成反应的基本原理和实验技巧。
同时,我们也加深了对酸催化反应的理解,以及对有机化合物的性质和应用的认识。
总之,溴乙烷制备实验是有机化学实验中的一项重要实验,通过实际操作,我们能够更好地理解有机合成反应的原理和实验操作技巧。
溴乙烷制备实验流程
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2. 掌握回流、蒸馏、分液等基本操作。
溴乙烷的制备实验报告
溴乙烷的制备实验报告溴乙烷的制备实验报告引言:溴乙烷是一种常用的有机溴化物,广泛应用于有机合成、医药制造和农药生产等领域。
本实验旨在通过乙醇与溴化氢的反应制备溴乙烷,并通过实验过程和结果分析探讨制备溴乙烷的方法和影响因素。
实验方法:1. 实验器材准备:- 反应瓶:选择具有耐腐蚀性的玻璃或塑料材质,容量为50 mL。
- 溴化氢气体:使用气体瓶装溴化氢气体,浓度为48%。
- 乙醇:优选无水乙醇,浓度为95%。
- 水浴加热器:用于控制反应温度。
- 磁力搅拌器:用于搅拌反应物。
- 温度计:用于测量反应温度。
2. 实验步骤:1) 在反应瓶中加入20 mL乙醇。
2) 将反应瓶放入水浴加热器中,加热至50℃。
3) 慢慢向反应瓶中通入溴化氢气体,同时用磁力搅拌器搅拌反应物。
4) 在反应过程中,保持温度和溴化氢气体的通入速度稳定。
5) 反应结束后,将反应瓶取出,冷却至室温。
实验结果与讨论:经过实验操作,我们成功制备了溴乙烷。
实验过程中,反应瓶中的乙醇与溴化氢发生了酯化反应,生成了溴乙烷。
制备溴乙烷的反应方程式如下所示:CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O在实验过程中,我们注意到以下几个关键因素对制备溴乙烷的影响:1. 反应温度:反应温度对反应速率和产率有重要影响。
在本实验中,将反应温度控制在50℃左右,可以提高反应速率和产率。
过高的温度可能导致副反应的发生,降低产率。
2. 溴化氢气体通入速度:溴化氢气体通入速度应适中,过快或过慢都会影响反应的进行。
过快的通气速度可能导致溴化氢气体的大量逸出,反应物浪费;过慢的通气速度则会延缓反应速率。
3. 反应时间:反应时间的长短也会影响制备溴乙烷的产率。
在实验中,我们将反应时间控制在适当范围内,以充分完成反应,但避免过度反应产生副产物。
实验过程中,我们还发现了一些实验操作中的注意事项:1. 溴化氢气体具有刺激性气味和腐蚀性,操作时应戴好防护眼镜和手套,避免接触皮肤和吸入气体。
溴乙烷实验制备实验报告
一、实验目的1. 掌握有机合成实验的基本操作和技能;2. 学习溴乙烷的制备方法,了解反应原理和条件;3. 熟悉有机合成实验的实验步骤和注意事项。
二、实验原理溴乙烷的制备方法主要有两种:一种是乙醇与氢溴酸反应生成溴乙烷和水,另一种是乙醇与溴化钠在硫酸催化下反应生成溴乙烷和硫酸钠。
本实验采用第二种方法,反应方程式如下:CH3CH2OH + NaBr + H2SO4 → CH3CH2Br + NaHSO4 + H2O三、实验器材1. 圆底烧瓶(100mL)2. 烧杯(100mL)3. 玻璃棒4. 烧杯(250mL)5. 冷凝管6. 滴定管7. 分液漏斗8. 玻璃漏斗9. 乙醇(95%)10. 溴化钠11. 浓硫酸12. 硫酸钠13. 水浴加热器14. 银离子溶液15. 硝酸16. 氢氧化钠溶液17. 碘化钾溶液18. 淀粉溶液四、实验步骤1. 准备反应物:将95%乙醇、溴化钠和浓硫酸按照1:1:1的比例混合,置于圆底烧瓶中。
2. 加热反应:将圆底烧瓶置于水浴加热器中,加热至反应液微沸,保持微沸状态30分钟。
3. 冷却反应:将反应液冷却至室温。
4. 分液:将反应液倒入分液漏斗中,静置分层。
分离出下层有机相,弃去上层水相。
5. 洗涤:向有机相中加入适量的水,充分振荡,静置分层。
分离出下层有机相,弃去上层水相。
6. 干燥:向有机相中加入适量的无水硫酸钠,充分振荡,静置至无水硫酸钠不再吸水。
7. 蒸馏:将有机相倒入圆底烧瓶中,加热蒸馏,收集38.4℃左右的馏分。
8. 检验:取少量馏分,加入适量的硝酸和银离子溶液,观察是否生成淡黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,成功制备了溴乙烷,产率为85%。
2. 结果分析:(1)实验过程中,加热温度控制得当,反应液微沸状态持续30分钟,有利于反应的进行;(2)分液操作准确,分离出下层有机相,弃去上层水相;(3)洗涤操作充分,去除杂质;(4)干燥操作正确,无水硫酸钠吸水效果良好;(5)蒸馏操作规范,收集到38.4℃左右的馏分,符合溴乙烷的沸点。
物理化学实验——溴乙烷的制备
贵州大学实验报告大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹实验项目名称溴乙烷的制备实验目的1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml)溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol)浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml)饱和亚硫酸氢钠实反应主装置:验步骤1.溴乙烷的生成在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。
冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷沸点很低,极易挥发。
为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。
用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。
在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。
溴乙烷的制备实验报告
溴乙烷的制备实验报告
实验目的,通过实验制备溴乙烷,并了解溴乙烷的制备方法和性质。
实验原理,溴乙烷是一种有机化合物,其化学式为C2H5Br。
制备溴乙烷的方法有多种,其中一种常用的方法是将乙醇和溴在酸性条件下反应得到。
在这个反应中,溴原子取代了乙醇中的氢原子,生成了溴乙烷。
实验步骤:
1. 将100ml无水乙醇倒入圆底烧瓶中。
2. 向乙醇中加入适量的浓盐酸,调节pH值为2-3。
3. 在通风橱中,将溴滴加入乙醇中,同时用玻璃棒搅拌。
4. 反应结束后,将烧瓶中的溶液倒入分液漏斗中,分液漏斗中会有两层液体,上层是溴乙烷,下层是水和盐酸。
5. 将上层的溴乙烷取出,用无水氯化钠干燥,然后用蒸馏水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,最后蒸馏得到纯净的溴乙烷。
实验结果,通过上述步骤,我们成功地制备了溴乙烷。
制备得到的溴乙烷呈无色液体,有特殊气味。
在实验室条件下,溴乙烷是易燃、有毒的化合物,需要在通风橱中操作,并注意防护措施。
实验结论,通过本次实验,我们了解了溴乙烷的制备方法和注意事项。
溴乙烷是一种重要的有机化合物,在有机合成和化工生产中有着广泛的应用。
通过本次实验,我们对溴乙烷有了更深入的了解,为今后的实验和工作积累了经验。
实验中还需要注意保护措施,操作时要穿戴防护眼镜、手套等个人防护用品,实验后要及时清洗干净操作台面和用具,避免溴乙烷残留造成危险。
溴乙烷的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉实验室制备溴乙烷的基本操作步骤。
2. 掌握有机合成实验的基本原理和方法。
3. 了解实验过程中可能出现的意外情况及处理方法。
二、实验原理溴乙烷的制备是通过乙醇与溴化氢在浓硫酸催化下发生加成反应而得到的。
具体反应方程式如下:C2H5OH + HBr → C2H5Br + H2O在实验过程中,乙醇与浓硫酸混合加热,生成乙烯,乙烯与溴化氢发生加成反应生成溴乙烷。
反应过程中,需注意控制温度,避免副反应的发生。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、酒精灯、铁架台、蒸馏装置、冰水浴等。
2. 试剂:乙醇、溴化钠、浓硫酸、氢溴酸、去离子水、NaOH溶液、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备反应物:将10mL 95%乙醇、9mL去离子水、19mL浓硫酸混合均匀,冷却至室温。
2. 加入溴化钠:在搅拌下,向混合液中加入15g研细的溴化钠,待溴化钠完全溶解。
3. 加热反应:将反应液转移到圆底烧瓶中,安装冷凝管,将圆底烧瓶置于铁架台上。
用酒精灯加热反应液,控制温度在140-160℃之间,保持反应1小时。
4. 收集产物:将反应液冷却至室温,转移到分液漏斗中。
用去离子水洗涤反应液,直至水层无油滴。
静置分层,分离出有机层。
5. 去除杂质:向有机层中加入1-2mL浓硫酸,振荡、静置,分离出有机层。
用无水硫酸钠干燥有机层,过滤得到溴乙烷粗品。
6. 蒸馏纯化:将溴乙烷粗品转移到蒸馏瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置。
将接受瓶浸入冰水浴中,收集35-40℃的馏分,即为溴乙烷。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:制备得到的溴乙烷沸点约为38.4℃,无色液体,产量约为10g,产率约为54%。
2. 讨论:(1)在实验过程中,需注意控制反应温度,避免副反应的发生。
过高温度可能导致副反应增多,降低产率;过低温度则反应速率慢,延长反应时间。
(2)在收集产物时,需注意避免倒吸现象。
可通过在接引管上插入一段玻璃管,使其底部浸入接受瓶底部的方法来防止倒吸。
溴乙烷制备的原理
溴乙烷制备的原理
溴乙烷(CH3CH2Br)是一种重要的有机化合物,在日常生活中很
常见,在有机合成中更是重要的物质之一。
下面我们就来看看溴乙烷
的制备原理及其过程。
溴乙烷的制备原理是使用醋酸预加氢的方法。
实际的制备步骤是:
1. 使用乙醇反应,将乙醇与溴水反应,得到溴代乙醇;
2. 有机醋酸将溴代乙醇进行预加氢反应,得到氢溴酸;
3. 通过继续预加氢,得到溴乙烷;
4. 最后通过蒸馏,可以将溴乙烷分离出来。
以上就是溴乙烷制备的原理,其过程也比较简单明了。
但是使用
溴乙烷进行有机合成时,应首先考虑到安全问题,避免出现可能的安
全事故。
此外,溴乙烷的分子量及毒性虽然较低,但仍需要采取有效
措施防止与之接触。
由于溴乙烷属于有毒物质,应相应采取措施,妥
善处置、贮存及使用,以防止意外发生。
总之,溴乙烷是一种比较重要的有机化合物,也被广泛用于有机
合成,但同时应注意安全问题,慎重使用,以保证有效、安全地利用。
溴乙烷的制备
此外,还存在以下副反应: 此外,还存在以下副反应:
SO CH3CH2OH 浓H→ H2C==CH2 + H2O 2HBr + H2SO4(浓)—→Br2↑ + SO2 ↑+ 2H2O
2 4
140℃
SO CH3CH2OH 浓H →CH3CH2OCH2CH3 + H2O
2.产品的精制 .
•将馏出液小心地转入分液漏斗中,将有机层(哪 将馏出液小心地转入分液漏斗中,将有机层 哪 将馏出液小心地转入分液漏斗中 一层?)转入干燥烧瓶中 并将其浸在冰水浴中, 转入干燥烧瓶中, 一层 转入干燥烧瓶中,并将其浸在冰水浴中, 在振荡下逐滴加入1-2 mL浓硫酸以除去乙醚、 浓硫酸以除去乙醚、 在振荡下逐滴加入 浓硫酸以除去乙醚 乙醇、水等杂质,使溶液明显分层。 乙醇、水等杂质,使溶液明显分层。再用干燥的 分液漏斗分去硫酸层。 分液漏斗分去硫酸层。 • 将产物转入蒸馏瓶中,加入沸石,在水浴上加 将产物转入蒸馏瓶中,加入沸石, 热蒸馏。为避免产物挥发损失, 热蒸馏。为避免产物挥发损失,将已称重的干燥 的接受瓶浸在冰水浴中,收集35-40℃馏分 的接受瓶浸在冰水浴中,收集 ℃馏分。
2 4
170℃
为了防止这些副反应对产物的影响, 为了防止这些副反应对产物的影响,将制备好的溴乙烷 进行一系列精制,最后才能得到比较纯的溴乙烷。 进行一系列精制,最后才能得到比较纯的溴乙烷。
实验步骤
• 1.溴乙烷的生成 . • 在100mL圆底烧瓶中,加入 圆底烧瓶中, 圆底烧瓶中 加入10mL95%乙醇及 %乙醇及9 mL水,在不断振荡和冷却下,缓缓加入浓硫酸 水 在不断振荡和冷却下, 10mL,混合物冷却至室温,在搅拌下加入研细 ,混合物冷却至室温, 的溴化钠15 和几粒沸石, 的溴化钠 g(0.15 mo1)和几粒沸石,安装蒸馏 和几粒沸石 装置,接受瓶里放入少量冰水, 装置,接受瓶里放入少量冰水,并将其置于冰水 浴中。通过石棉网用小火加热烧瓶, 浴中。通过石棉网用小火加热烧瓶,使反应平稳 地进行,直到无油滴滴出为止,反应即可结束。 地进行,直到无油滴滴出为止,反应即可结束。
溴乙烷的制备实验结论
溴乙烷的制备实验结论溴乙烷是一种常见的有机化合物,其制备方法有多种。
本文将介绍一种常用的溴乙烷制备实验方法,并总结实验结论。
溴乙烷的制备实验需要以下原料和试剂:乙醇、溴水、浓盐酸和碳酸钠。
实验步骤如下:1. 准备一个干净的试剂瓶,将100毫升乙醇倒入其中,加入10毫升浓盐酸。
2. 将试剂瓶放入冰水混合物中冷却15分钟,使温度降至0摄氏度以下。
3. 慢慢滴加10毫升溴水到试剂瓶中,同时轻轻摇晃试剂瓶。
注意,滴加溴水的速度要缓慢,以免产生剧烈的反应。
4. 反应结束后,将试剂瓶放入冰水混合物中继续冷却30分钟。
5. 将试剂瓶中的液体倒入一个干净的锥形瓶中,加入少量碳酸钠,用来中和残留的盐酸。
6. 在锥形瓶中加入适量的无水硫酸,用来干燥溴乙烷。
7. 使用滤纸过滤掉溴乙烷中的杂质,得到纯净的溴乙烷。
实验结论如下:经过以上的实验步骤,我们成功制备了溴乙烷。
通过实验观察,我们可以得出以下结论:1. 溴乙烷是一种无色液体,具有特殊的臭味。
2. 在制备溴乙烷的过程中,乙醇和溴水发生了取代反应,生成了溴乙烷。
反应方程式为:CH3CH2OH + Br2 →CH3CH2Br + H2O。
3. 在制备过程中,浓盐酸起到了催化剂的作用,加速了反应速率。
4. 冷却过程的使用可以控制反应的剧烈程度,避免产生危险的气体和副产物。
5. 添加碳酸钠的目的是中和残留的盐酸,以避免对下一步实验的影响。
6. 使用无水硫酸干燥溴乙烷的目的是去除其中的水分,以提高纯度。
溴乙烷是一种重要的有机化合物,在工业生产中被广泛应用。
它可以用作有机合成的原料,也可以用作溶剂和萃取剂。
同时,溴乙烷还具有一定的毒性和腐蚀性,需要注意安全使用。
通过本实验我们成功制备了溴乙烷,并总结出了制备溴乙烷的实验结论。
通过这个实验,我们不仅了解了溴乙烷的制备方法,还加深了对有机化合物合成反应的理解。
这对于我们的化学学习和实验能力的提高都具有重要意义。
实验名称溴乙烷的制备
实验步骤流程图:
10 mL 95%乙醇和 9 mL水
19 mL H2SO4(d) 混合物
15 g NaBr 蒸馏
残液(弃之)
含产物的混合物 分液
有机层 2 mL H2SO4(d)
水层(弃之) 分液
H2SO4层
EtBr
蒸馏
残液(弃之)
EtBr 35~40oC
实验注意事项或实验关键环节:
1、接收溴乙烷的部分,包括制备的蒸馏接收部分、分 液的接收部分、干燥和提纯蒸馏的接收部分,外部一 定要使用冰水冷却,防止溴乙烷的挥发。
教学重点:1、实验室以相应结构的醇为原 料制备卤代烃的方法;2、低沸点化合物蒸 馏、分液、洗涤、干燥
教学难点:醇为原料制备卤代烃的原理
教学安全环节:
1、硫酸的危害性:强的腐蚀性,不能沾到皮 肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或软纸轻轻 拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗,最后到 医院处理。不允许直接用水冲洗,防止硫酸遇 水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦, 防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药 品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室(这在进入实验室的安全教育中已经重申多 次)
2、产品精制的操作要迅速,防止溴乙烷的挥发。 3、制备的加热速度不能过快,防止产生大量的气泡
(HBr),来不及参加下一步反应而挥发,造成产率 降低。
4、分液和洗涤要分清有机层和无机层,防止有机层丢 失。
5、溴化钠要事先研细,防止结块而影响HBr的产生。 6、反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸,防止冷
有加入固体干燥剂干燥? 7.反应结束后,为什么要趁热倒出反应的残余物? 8.在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石,应该怎样处理? 9. 在蒸馏过程中如发现忘记通的毒性:处理过程中要在冷却的条 件下,蒸馏过程中尾气要通下水道。
有机化学实验-实验1-溴乙烷的制备
八. 实验注意事项
加溴化钠时最好使用干燥漏斗或用 纸筒,尽量防止溴化钠固体粘附在 烧瓶磨口处。如果不慎粘上,可用 纸擦拭干净。否则会影响反应装置 的密闭性,使溴乙烷逃逸而降低产 率。
开始加热不能过快,否则不仅会导 致硫酸把HBr氧化为Br2,而且会增 加副产物乙醚和乙烯的生成。加热 要逐渐稍大,使反应平稳发生。
五. 实验装置
制备装置
常压蒸馏装置
六. 实验步骤
在100 mL 园底烧瓶中加入10.0 mL 95% 乙醇,及10 mL 水, 在不断振摇和冷水冷却下,漫 漫加入20.0 mL 浓硫酸,冷至 室温后,在冷却下加入15.00 g 研成细粉状的溴化钠,稍加振 摇混合后,加入几粒沸石(或 磁子搅拌),安装成常压蒸馏 装置。接受器内外均应放入冰 水混合物,以防止产品的挥发 损失。接液管的支管用橡皮管 到入下水道或吸收瓶中。将反 应混合物在电热套内加热蒸馏 ,使反应平稳发生,直至无油 状物馏出为止。
2 HBr + H2SO4
SO2 + Br2 + 2H2O
卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进 行。实验室制备溴乙烷是用乙醇与氢溴酸反应制备,由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸,因 此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中,常常伴随消除 反应和重排反应的发生。
九. 思考题
粗产物中可能有什么杂质,是 如何除去的?
在制备溴乙烷时,反
02
应混合物中如果不加 01
水会有什么结果?
一般制备溴代烃都有
03 那些方法,各有什么
优缺点?
实验药品
10.0 mL 95 %乙醇(0.17 mol ); 浓硫酸19mL(0.35 mol); 溴化钠固体15.00 g(0.15 mol)。
实验二__溴乙烷的制备
实验二__溴乙烷的制备溴乙烷的制备一、实验目的(1) 学习从醇制备溴代烷的原理和方法;(2) 学习蒸馏装置和分液漏斗的使用方法。
二、实验原理主反应:NaBr + H2SO44C2H52H5Br + H2O副反应:2C2H52H5OC2H5 + H2OCH2H4 + H2O 252HBr + H2SO42 + SO2 + 2H2O三、仪器与试剂1、仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管2、试剂:乙醇(95%)5mL(7.45g,82.5mmol)溴化钠(无水)4.5g(43.6mmol)浓硫酸(d=1.84)7ml(125mmol)饱和亚硫酸氢钠水溶液四、实验步骤在25mL圆底烧瓶中加入4.5g研细的溴化钠,然后放入3mL 水,振荡使之溶解,再加入5mL95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入7mL浓硫酸,同时用冰水浴冷却烧瓶。
将烧瓶用75 弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。
溴乙烷的沸点低,易挥发。
为了避免挥发损失,在接收器中加冷水及1mL饱和亚硫酸氢钠水溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接收器的水溶液中。
慢慢加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。
控制反应温度,使油状物质逐渐蒸馏出去。
约30min后慢慢升高温度,到无油滴蒸出为止。
馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。
将接收器中的液体倒入分液漏斗中。
静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。
将锥形瓶置于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,只待溴乙烷变得澄清透明没而且瓶底有分液层分出(约需2mL浓硫酸)。
用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入10mL蒸馏瓶中。
装配蒸馏装置,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。
收集37~40 C的馏分。
收集产物的接收器要用冰水浴冷却。
产量:约3.5g。
20d纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4 C,41.46注释溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。
亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地加少加入水的量。
实验一溴乙烷制备实验目和要求
实验一溴乙烷制备实验目和要求实验一溴乙烷的制备一、实验目的和要求1.了解由醇制备溴代烷的原理及方法。
2.初步掌握蒸馏装置和分液漏斗的用法。
二、实验原理主反应:NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBrC2H5Br+H2O副反应:主反应机理:三、主要药品的用量及规格名称理论用量实际用量过量理论产量95%乙醇0.126mol10mL(8g,0.165mol)31%溴化钠0.126mol13g(0.126mol)浓硫酸(96%)0.126mol18mL(0.32mol)154%溴乙烷0.126mol13.7g注:试剂用量为实验过程中的真实用量。
四、物性常数名称分子量熔点沸点理溶解度95%乙醇溴化钠浓硫酸(96%)溴乙烷五、实验装置图主要装置图六、实验步骤及现象时间实验步骤实验现象备注14:3014:4514:5515:0015:1015:2015:2516:1516:2516:3016:3516:5017:0517:1017:2017:35安装反应仪器在烧瓶中放9mL水,小心加入180mL浓硫酸,用水浴冷却再加10mL95%乙醇振荡下逐渐加13gNaBr,同时用水浴冷却加入几粒沸石,开始加热停止加热用分液漏斗分出油层油层用冷水冷却,滴加5mL浓硫酸,振荡后静置分去下层硫酸安装好蒸馏装置水浴加热,蒸馏油层开始有馏出液蒸馏完毕放热固体成碎粒状,未溶出现大量细泡沫冷凝管中有馏出液,乳白色油状物沉在水底固体消失馏出液中已无油滴,烧瓶中残留物冷却成无色晶体油层(上层)变透明38℃39.5℃接受瓶中放20mL水,外用冷却水用试管盛少量水试验为NaHSO4油层8mL接受瓶53.0g接受瓶+溴乙烷63.0g 溴乙烷10.0g七、产品与产率八、思考题九、实验附图(自己用照片拍的图,彩印,附在实验报告后)。
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贵州大学实验报告
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113
姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹
实验项目
名称
溴乙烷的制备
实验目的
1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O
副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O
实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶
试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml)
溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol)
浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml)
饱和亚硫酸氢钠
实反应主装置:
验
步骤1.溴乙烷的生成
在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。
冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷沸点很低,极易挥发。
为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。
开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。
用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。
在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。
用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。
将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。
由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。
接受36~40℃的馏分。
产量约6g。
实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。
[2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。
暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
注意事项
[3] 反应结束,先提起尾气管防止倒吸,再撤去火源。
趁热将反应瓶内的残渣倒掉,以免结块后不易倒出。
[4] 分液漏斗的使用场合和使用时的注意事项,见教材注释。
[5] 产品经浓硫酸除水后不必再进行干燥处理,所以要用干燥的分液漏斗。
建议两位同学合用:一个分液漏斗用于分粗品,一个干燥的分液漏斗用于分浓硫酸。
实验原始数据记录
锥形瓶净重:M(锥)=35.33g
收集完溴乙烷后总的质量:M(总)=38.76g 溴乙烷的实际产量为:3.43g
第一滴溴乙烷滴下时的温度:29.5℃
蒸馏时的恒定温度:34℃
蒸馏时的最高温度;37.5℃
实验
数
据
处
理计算过程:
根据NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 可知:
NaB r→HB r→CH3CH2Br
即理论产量:n(NaB r)=n(HB r)=n(CH3CH2Br)=0.08mol
m(CH3CH2Br)=M(CH3CH2Br)n(CH3CH2Br)=109ⅹ0.08=8.72g 产率=实际产量/理论产量=3.43÷6×100%=51.17%
所以产率为:51.17%
问题思考问题讨论;
1.粗产品中可能有什么杂质?如何除去的?
答:粗产品中有水,乙醚,乙醇等杂质。
除去上述杂质是通过浓硫酸的洗涤作用除去的。
2.溴乙烷沸点低(38.4℃)实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失?
答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。
②C2H5Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。
③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H2SO4
洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。
④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。
⑤选择高效冷凝 各接头不漏气。
3.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在,
答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙。
4. 在制备溴乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?
答:如果反应混合物中不加水,会导致反应进行时发生大量泡沫,副产物乙醚的生成会增加,氢溴酸会挥发的更多。
误差分析误差分析:
此次实验我们组的产量过低,经分析,总结原因如下:
1.在实验步骤第一步的时候,烧瓶和直型冷凝管中还留有溴乙烷,导致我们收集的溴乙烷减少。
2.在实验过程中有少量溴乙烷挥发。
3.分液时产生误差,当样品从锥形瓶转移到烧瓶中时,锥形瓶中还留有样品残留。
4.装置不够密封,存在漏气现象。
5.蒸馏时速度太快,酒精灯火焰过大,反应过于剧烈,生成大量气泡,蒸汽来不及冷凝。
成绩:指导教师签
2010 年月日。