溴乙烷的制备实验报告
实验7 溴乙烷的制备
实验7 溴乙烷的制备
一、实验目的
1、学习溴乙烷的制备方法。
2、了解烷基卤化反应原理及其特点。
二、实验原理
烷基卤化反应是烷基与卤素发生取代反应,生成烷基卤化物的反应。这类反应中,卤
素不断地取代了烷基部分上的一个或多个氢原子。
烷基卤化反应如下:
R-H + X2 → R-X + HX
其中,R代表烷基,X代表卤素(如:F、Cl、Br、I),HX代表水素酸。
由此反应中可以看出,烷基卤化反应的途径有两条:一是在存在水或醇等亲核试剂的
条件下,卤素的电性不仅取代了烷基部分上的一个或多个氢原子,还与亲核试剂发生反应,生成相应的置换反应产物;另一条途径则是在无水无醇等亲核试剂的条件下,卤素的电性
将氢原子取代,生成相应的烷基卤化物。
本实验的制备混合物是由乙烯基化合物和亚硫酸钠克服反应中产生的。而亚硫酸钠克
服的主要作用是脱氢,将乙烯基化合物脱去一个氢原子,生成乙烯基共价中间体,然后乙
烯基与溴原子发生取代反应,生成溴乙烷的反应。
三、实验步骤
1、准备物品:溴水、90%浓硫酸、细砂、三口烧瓶、分液漏斗等。
2、在分液漏斗中倒入20ml的溴水。
3、从漏斗底部加入10ml的90%浓硫酸。
4、在三口烧瓶内加入10克细砂。
5、将溴水与硫酸混合物滴入烧瓶中。
6、用磁力搅拌器搅拌,观察烧瓶中的反应。
7、待反应结束后,分离上层的溴乙烷并进行分析。
四、实验注意事项
1、操作时应注意安全,戴上防护眼镜和手套。
2、硫酸为强酸,具有强腐蚀性。在操作时,应加入硫酸前,先将烧瓶预先加温。
3、在实验中,要尽量避免吸入二溴乙烷的气味及其蒸汽。
4、在加入硫酸时,要以缓慢的速度滴入,避免反应过程速度过快。
溴乙烷制备的实验报告
课程名称:有机化学实验
实验名称:溴乙烷的制备
姓 名:张玉
学 号:1108110191
专 业:化学工程与工艺
班 级:化工113
实验日期:4/12
溴乙烷的ห้องสมุดไป่ตู้备实验报告
一.实验目的
1、学习从醇制备溴代烷的实验原理和方法
2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。
二.实验原理
2在粗产品精制时没有彻底分去水,或者未冷却下加硫酸,硫酸产生热量使产物挥发损失。
3用分液漏斗分出馏出物有机层时,静置时间不够长,导致有部分有机物与其他液体混合被除去。
4向分出的有机层液体加硫酸浓时,加入浓硫酸的量不够,没有完全除去乙醚、乙醇等有机杂质。
主反应:NaBr + H2SO4—→HBr + NaHSO4
CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O
副反应:
三.实验现象及误差分析
小火加热20分钟后
大火加热
加入浓硫酸
振荡
加两粒沸石收集36~40℃接受器用
水浴加热的溴乙烷馏分冰水浴冷却
误差分析:
1溴乙烷易挥发,所以在收集、蒸馏和处理过程中没有用冰水冷却,或者在用酒精灯加热之前,冷凝管中没有放入冷水,导致部分产品挥发。
溴乙烷的制备
溴乙烷的制备
【实验目的】
1、掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法,学习低沸点蒸馏技术。
2、掌握分液漏斗的使用方法。
3、掌握溴乙烷的制备原理,低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用方法。
【实验内容】
低沸点有机物—溴乙烷的制备。
[实验重点]:溴乙烷的制备原理,制备溴乙烷的装置和操作,分液漏斗的使用。
[实验难点]:制备溴乙烷的装置和操作,分液漏斗的正确使用。
【实验原理】
卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备。醇和氢卤酸反应是制备卤代烷最简单的方法,反应的难易与所用的醇的结构和氢卤酸的不同而有所不同,反应的活性次序为:叔醇>仲醇>伯醇,HI>HBr>HCl。叔醇在无催化剂存在下,室温即可与氢卤酸反应;仲醇需温热及酸催化以加速反应;伯醇则需要更剧烈的反应条件和更强的催化剂。
实验室制备溴乙烷可以用浓氢溴酸(质量分数为47.5%)或用溴化钠和过量的浓硫酸与乙醇作用而制得:
主反应:
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O
反应是可逆的。但是,可以采用增加其中一种反应物质的浓度、设法使产物溴乙烷及时离开反应体系的方法以及过量的浓硫酸,使平衡向右移动,反应顺利完成。上述制备过程,还会产生下列副反应。
主要副反应:
2C2H5H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
C2H5H2SO4
2=CH2 + H2O
HBr + H2SO4SO2 + Br2
【仪器和药品】:
仪器:圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、三角烧瓶、分液漏斗。
药品:95%乙醇(7mL,约0.11mol,密度0.7193g/mL);水(6mL);浓硫酸(13mL);溴化钠(10g,约0.10mol)。
物理化学实验——溴乙烷的制备
贵州大学实验报告
大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113
姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹
实验项目
名称
溴乙烷的制备
实验目的
1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4
CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O
副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O
2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O
实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶
试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml)
溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol)
浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml)
饱和亚硫酸氢钠
实反应主装置:
验
步骤1.溴乙烷的生成
在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
制备溴乙烷的实验原理
制备溴乙烷的实验原理
溴乙烷,又称1-溴乙烷或乙基溴,是一种有机化合物,化学式为C2H5Br,其分子中含有一个溴原子和一个乙基基团。它是一种无色透明的液体,具有刺激性气味,可以作为溶剂、杀虫剂、制药原料等广泛应用。
制备溴乙烷的实验原理主要涉及的是亲核取代反应,通常使用乙烷和溴作为反应物,反应产物即为溴乙烷。
反应原理如下:乙烷与溴反应后,首先生成溴代乙烷(CH3CH2Br)和氢溴酸(HBr),之后HBr参与反应与溴代乙烷进一步反应,生成溴乙烷和再生的氢溴酸。
CH3CH2Br + Br2 →BrCH2CH3 + HBr
BrCH2CH3 + HBr →BrCH2CH3 + H2O
实验过程中,首先准备好所需乙烷和溴,将两种化合物加入干燥的三口烧瓶中,加入适量的硫酸作为催化剂,然后将反应瓶连接到三通并插入冰浴中,加热反应瓶,控制温度不超过50。
反应完成后,将反应产物倒入漏斗中,然后过滤掉其中的不纯物质,最后用硫酸水进行洗涤,使溴乙烷除去表面的酸性和杂质。最后通过干燥和减压蒸馏,得到纯净的溴乙烷产物。
需要注意的是,制备溴乙烷的实验过程要求注意安全,由于溴和硫酸等物质都具有一定毒性和腐蚀性,所以要佩戴相关的安全防护装备,并对实验室环境进行严格的控制和管理。
此外,在实验中还需要注意反应条件的控制,包括控制反应瓶的温度和反应时间等因素,以保证反应得到良好的结果,并得到高质量的产品。
总之,制备溴乙烷的实验原理涉及到亲核取代反应,需要遵循一定的安全措施和反应条件,通过严格的实验操作,可以成功地制得高质量的溴乙烷产物。
溴乙烷制备的实验报告
溴乙烷制备的实验报告
溴乙烷制备的实验报告
一、引言
溴乙烷是一种常用的有机化合物,广泛应用于有机合成和工业生产中。本实验
旨在通过溴化乙醇和氢溴酸的反应,制备溴乙烷。该实验是有机化学实验中常
见的一种,通过实际操作,能够加深对有机合成反应的理解和熟悉实验操作技巧。
二、实验原理
溴乙烷的制备反应方程式如下:
CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O
在该反应中,溴化乙醇和氢溴酸发生酯化反应,生成溴乙烷和水。该反应是一
个典型的酸催化反应,其中氢溴酸起到催化剂的作用。
三、实验步骤
1. 实验前准备:将所需试剂溴化乙醇和氢溴酸分别放置于密封瓶中,并充分搅
拌均匀。
2. 取一个干净的圆底烧瓶,称取一定量的溴化乙醇,并将其倒入烧瓶中。
3. 将烧瓶连接到冷凝管和洗涤瓶,并将洗涤瓶中装满冷水。
4. 通过滴液管向烧瓶中滴加适量的氢溴酸。
5. 开启加热设备,将烧瓶加热至沸腾,并维持沸腾状态10分钟。
6. 实验结束后,关闭加热设备,待烧瓶冷却后,将产物溴乙烷收集至干燥瓶中。
四、实验结果与分析
通过实验操作,成功制备了溴乙烷。制备的溴乙烷呈现无色液体,具有特殊的
气味。实验中,溴乙烷的生成量与溴化乙醇和氢溴酸的摩尔比有关。在实验中,我们可以通过调整溴化乙醇和氢溴酸的用量,来控制溴乙烷的产量。
五、实验中的注意事项
1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套,避免溴乙烷对皮肤和眼睛的刺激。
2. 操作过程中需注意火源的远离,避免溴乙烷的燃烧和爆炸。
3. 实验结束后,将废液和废弃物妥善处理,避免对环境造成污染。
六、实验总结
实验四 溴乙烷的制备
溴乙烷的制备
实验目的:
1、学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法;
2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。实验原理:
主反应:NaBr + H2SO 4 —→ HBr + NaHSO4 CH 3CH 2
CH 3CH 2Br + H2O
副反应:
CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2=CH2+ H2O (CH 3CH 2 2O + H2O CH 3CH 2OH
C + CO + CO2 + H2O H 2SO 4(浓
Br 2 + SO2 + H2O
CH 3CH 2OH
CH 3CH 3COOH
思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么?
由于反应是可逆的,又存在副反应,为了提高产率,可以采取何种措施?
主要试剂和产物的物理常数: 名称 M b.p./℃ D 420
S 水95%EtOH 46 78.4 0.7893 ∞ NaBr 103 1390 3.203 ∞ EtBr
109
38.4
1.4239
难溶
Et 2O 74.12 34.5 0.71378 微溶
C 2H 4 28.05 -103.71 0.384 不溶
浓H 2SO 4 98 338 1.84 ∞
仪器装置图:100毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。操作步骤:
溴乙烷的生成:
在 100mL 圆底烧瓶中, 加入 10mL(0.17mol95%乙醇及 9mL 水, 在不断搅拌和冷却下,缓慢加入浓硫酸 19mL (0.34mol,混合物冷却至室温,在搅拌下加入研细的溴化钠 15g (0.15mol 和几粒沸石,按图装配成蒸馏装置,接受瓶里放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。
溴乙烷的制备实验报告
溴乙烷的制备实验报告
溴乙烷的制备实验报告
引言:
溴乙烷是一种常用的有机溴化物,广泛应用于有机合成、医药制造和农药生产等领域。本实验旨在通过乙醇与溴化氢的反应制备溴乙烷,并通过实验过程和结果分析探讨制备溴乙烷的方法和影响因素。
实验方法:
1. 实验器材准备:
- 反应瓶:选择具有耐腐蚀性的玻璃或塑料材质,容量为50 mL。
- 溴化氢气体:使用气体瓶装溴化氢气体,浓度为48%。
- 乙醇:优选无水乙醇,浓度为95%。
- 水浴加热器:用于控制反应温度。
- 磁力搅拌器:用于搅拌反应物。
- 温度计:用于测量反应温度。
2. 实验步骤:
1) 在反应瓶中加入20 mL乙醇。
2) 将反应瓶放入水浴加热器中,加热至50℃。
3) 慢慢向反应瓶中通入溴化氢气体,同时用磁力搅拌器搅拌反应物。
4) 在反应过程中,保持温度和溴化氢气体的通入速度稳定。
5) 反应结束后,将反应瓶取出,冷却至室温。
实验结果与讨论:
经过实验操作,我们成功制备了溴乙烷。实验过程中,反应瓶中的乙醇与溴化
氢发生了酯化反应,生成了溴乙烷。制备溴乙烷的反应方程式如下所示:
CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O
在实验过程中,我们注意到以下几个关键因素对制备溴乙烷的影响:
1. 反应温度:反应温度对反应速率和产率有重要影响。在本实验中,将反应温
度控制在50℃左右,可以提高反应速率和产率。过高的温度可能导致副反应的
发生,降低产率。
2. 溴化氢气体通入速度:溴化氢气体通入速度应适中,过快或过慢都会影响反
应的进行。过快的通气速度可能导致溴化氢气体的大量逸出,反应物浪费;过
溴乙烷实验报告手写
溴乙烷实验报告手写
实验目的
通过溴乙烷的制备实验,了解有机合成实验的基本原理和操作技巧。
实验原理
溴乙烷(C2H5Br)是一种无色液体,具有特殊的气味。制备溴乙烷的反应是通过乙醇和溴的直接取代反应,其反应方程式如下所示:
C2H5OH + Br2 →C2H5Br + HBr + H2O
实验器材和试剂
- 实验器材:反应瓶、洗涤瓶、滴定管、冷凝管、烧杯、漏斗、试管架等。
- 实验试剂:浓盐酸(HCl)、浓硫酸(H2SO4)、乙醇(C2H5OH)和溴水(Br2)。实验步骤
1. 预先制备溴水溶液:将适量的溴水浓缩后稀释成10%的溴水溶液。
2. 取一个反应瓶,将瓶底涂抹硫酸,然后将乙醇加入到瓶中。
3. 在试管架上搭好冷凝管,并将其一端插入反应瓶内。
4. 在滴定管中盛装10%的溴水溶液,滴加到含有乙醇的反应瓶中。
5. 在加溴水溶液的同时,用手轻轻摇晃反应瓶,加热反应瓶底。
6. 反应结束后,将溴乙烷从水层中分离出来,收集到一个烧杯中。
7. 将收集到的溴乙烷用洗涤瓶洗涤,除去其中的杂质。
8. 将洗涤后的溴乙烷装入干净的瓶中,储存备用。
实验数据与结果
- 乙醇的质量:10.0g
- 溴的溶液:10mL
- 实验得到的溴乙烷的质量:8.5g
实验讨论与分析
根据实验数据,可以计算得知溴乙烷的收率为85%。这可能是由于实验操作中有少量的溴乙烷挥发掉了,导致收率降低。
此外,实验操作中需要注意的是在加溴水溶液的过程中需要轻轻摇晃反应瓶,并用热量加热反应瓶底,以便促进溴乙烷的生成。
实验结论
通过本次实验,成功制备了溴乙烷,并得到了85%的收率。实验过程中掌握了有机化学合成实验的基本原理和操作技巧,对于有机化学合成实验具有一定的了解。
实验三 溴乙烷的制备
实验三溴乙烷的制备
一、实验目的:
1.了解有机反应产物的提纯和少量杂质的分离;
2.了解分馏原理及操作技术;
3.熟悉标准磨口仪器和分液漏斗的使用。
二、实验原理:
主反应:
副反应:
三、实验药品:
10mL 95%乙醇,9mL蒸馏水,13g NaBr, 19mL浓硫酸,,5mL饱和亚硫酸氢钠,凡士林四、实验仪器:
粗产品反应装置:100mL圆底烧瓶,分馏柱,真空塞,直形冷凝管,燕尾管,150mL锥形瓶
分液装置:分液漏斗,50mL锥形瓶
蒸馏装置:50mL圆底瓶,蒸馏头,温度计,真空接引管,100mL锥形瓶
其他:100mL量筒,10mL量杯,研钵,玻璃棒,电加热套,水浴锅,橡胶管,电子天平
五、实验操作与现象:
1. 洗涤并烘干100 ml圆底瓶,并清洁仪器按实样从反应瓶一端开始安装粗产品反应装置,尾接管末端应浸入装有冰水的接收瓶1 cm,接收瓶置于盛有冰水的水浴锅中,水浴锅可置于铁架台的大铁环上;检查上下水及连接处;
2. 取下反应瓶,加入10 mL 95%乙醇和9 mL水,将反应瓶置于水浴锅冰水中边摇边加入19 mL浓硫酸,约5~6 min加完,加酸时应在水边并防止局部过热;
3. 称取14 g研细的NaBr,待反应瓶冷却至室温时,分次加入防止产生烟雾及结块,并注意玻璃棒上的酸液切勿滴在台面上,加料后用软纸擦干净反应瓶口,加入沸石,迅速连接好仪器,检查无误后开始加热;
4. 调电压为100 V左右,约10 min开始产生气泡,反应液变黄,控制电压,勿使黄色沫冲到分馏柱口;
5. 当无乳油珠状物滴入接收瓶水面时,先移开接收瓶,再停止加热;
溴乙烷的制备实验报告
溴乙烷的制备实验报告
实验目的,通过实验制备溴乙烷,并了解溴乙烷的制备方法和性质。
实验原理,溴乙烷是一种有机化合物,其化学式为C2H5Br。制备溴乙烷的方法有多种,其中一种常用的方法是将乙醇和溴在酸性条件下反应得到。在这个反应中,溴原子取代了乙醇中的氢原子,生成了溴乙烷。
实验步骤:
1. 将100ml无水乙醇倒入圆底烧瓶中。
2. 向乙醇中加入适量的浓盐酸,调节pH值为2-3。
3. 在通风橱中,将溴滴加入乙醇中,同时用玻璃棒搅拌。
4. 反应结束后,将烧瓶中的溶液倒入分液漏斗中,分液漏斗中会有两层液体,上层是溴乙烷,下层是水和盐酸。
5. 将上层的溴乙烷取出,用无水氯化钠干燥,然后用蒸馏水洗涤,再用无水硫酸钠干燥,最后蒸馏得到纯净的溴乙烷。
实验结果,通过上述步骤,我们成功地制备了溴乙烷。制备得到的溴乙烷呈无色液体,有特殊气味。在实验室条件下,溴乙烷是易燃、有毒的化合物,需要在通风橱中操作,并注意防护措施。
实验结论,通过本次实验,我们了解了溴乙烷的制备方法和注意事项。溴乙烷是一种重要的有机化合物,在有机合成和化工生产中有着广泛的应用。通过本次实验,我们对溴乙烷有了更深入的了解,为今后的实验和工作积累了经验。
实验中还需要注意保护措施,操作时要穿戴防护眼镜、手套等个人防护用品,实验后要及时清洗干净操作台面和用具,避免溴乙烷残留造成危险。
溴乙烷的制备
关于溴乙烷的制备实验的实验报告
实验名称:溴乙烷的制备实验
实验目的:1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步稳固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯,注意平安、实事求是、专心致志、做好预习工作,实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。
一、反响原理:
主反响:NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr
HBr + C2H5OH → C2H5Br+H2O
副反响:H2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O
2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O(H2SO4 Δ)
C2H5OH→C2H4+H2O (H2SO4 Δ )
三、主要试剂及产物的物理常数
四、主要试剂用量及规格:
主要药品:乙醇〔95%〕4.8g 6.2ml 〔0.10mol〕
溴化钠〔无水〕8.2g 〔0.08mol〕
浓硫酸〔d=1.84〕 11ml 〔0.2mol〕
饱和亚硫酸钠溶液
五、实验仪器及装置图:50ml圆底烧瓶,75°弯管,直形冷凝管,接引管,承受器,石棉网,分液漏斗,小锥形瓶,温度计,蒸馏头,烧杯,胶头滴管,30ml圆底烧瓶
六、实验步骤及现象、原因
在50ml圆底烧瓶中,放入4ml水,在冷却和不断振摇下,慢慢地参加11ml浓硫酸。冷至室温后,在参加6.2ml95%乙醇,在不断冷却并搅拌下参加8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了防止损失,在承受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放入冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在承受器的水溶液中。
(整理)3溴乙烷的制备(ywt).
实验编号实验指导书
实验项目:溴乙烷的制备
所属课程: 有机化学实验
课程代码:
面向专业: 化学化工、生命、药学、农学、
医学、环境、中医药
学院(系): 化学化工学院
实验室: 基础化学实验中心代号: 11101
2006年7 月19日
实验二__溴乙烷的制备
实验二__溴乙烷的制备
溴乙烷的制备
一、实验目的
(1) 学习从醇制备溴代烷的原理和方法;
(2) 学习蒸馏装置和分液漏斗的使用方法。
二、实验原理
主反应:
NaBr + H2SO44
C2H5
2H5Br + H2O
副反应:
2C2H52H5OC2H5 + H2O
CH2H4 + H2O 25
2HBr + H2SO42 + SO2 + 2H2O
三、仪器与试剂
1、仪器:
圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管
2、试剂:
乙醇(95%)5mL(7.45g,82.5mmol)
溴化钠(无水)4.5g(43.6mmol)
浓硫酸(d=1.84)7ml(125mmol)
饱和亚硫酸氢钠水溶液
四、实验步骤
在25mL圆底烧瓶中加入4.5g研细的溴化钠,然后放入3mL 水,振荡使之溶解,再加入5mL95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入7mL浓硫酸,同时用冰水浴冷却烧瓶。将烧瓶用75 弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点低,易挥发。为了避免挥发损失,在接收器中加冷水及1mL饱和亚硫酸氢钠水溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接收器的水溶液中。
慢慢加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制反应温度,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢升高温度,到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。
将接收器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶置于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,只待溴乙烷变得澄清透明没而且瓶底有分液层分出(约需2mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入10mL蒸馏瓶中。
溴乙烷的制备实验结论
溴乙烷的制备实验结论
溴乙烷是一种常见的有机化合物,其制备方法有多种。本文将介绍一种常用的溴乙烷制备实验方法,并总结实验结论。
溴乙烷的制备实验需要以下原料和试剂:乙醇、溴水、浓盐酸和碳酸钠。
实验步骤如下:
1. 准备一个干净的试剂瓶,将100毫升乙醇倒入其中,加入10毫升浓盐酸。
2. 将试剂瓶放入冰水混合物中冷却15分钟,使温度降至0摄氏度以下。
3. 慢慢滴加10毫升溴水到试剂瓶中,同时轻轻摇晃试剂瓶。注意,滴加溴水的速度要缓慢,以免产生剧烈的反应。
4. 反应结束后,将试剂瓶放入冰水混合物中继续冷却30分钟。
5. 将试剂瓶中的液体倒入一个干净的锥形瓶中,加入少量碳酸钠,用来中和残留的盐酸。
6. 在锥形瓶中加入适量的无水硫酸,用来干燥溴乙烷。
7. 使用滤纸过滤掉溴乙烷中的杂质,得到纯净的溴乙烷。
实验结论如下:
经过以上的实验步骤,我们成功制备了溴乙烷。通过实验观察,我
们可以得出以下结论:
1. 溴乙烷是一种无色液体,具有特殊的臭味。
2. 在制备溴乙烷的过程中,乙醇和溴水发生了取代反应,生成了溴乙烷。反应方程式为:CH3CH2OH + Br2 →CH3CH2Br + H2O。
3. 在制备过程中,浓盐酸起到了催化剂的作用,加速了反应速率。
4. 冷却过程的使用可以控制反应的剧烈程度,避免产生危险的气体和副产物。
5. 添加碳酸钠的目的是中和残留的盐酸,以避免对下一步实验的影响。
6. 使用无水硫酸干燥溴乙烷的目的是去除其中的水分,以提高纯度。
溴乙烷是一种重要的有机化合物,在工业生产中被广泛应用。它可以用作有机合成的原料,也可以用作溶剂和萃取剂。同时,溴乙烷还具有一定的毒性和腐蚀性,需要注意安全使用。
实验名称溴乙烷的制备
HBr + H2SO4
Br2 + SO2 + H2O
实验步骤:
在100ml圆底烧瓶中加入10ml(0.17 mol) 95%的乙醇和9 ml 的水。在不断振荡和冷却下, 缓缓加入浓硫酸19ml(0.34mol),混合物冷 却到室温,在搅拌情况下加入研细的溴化钠15 g (0.15mol)和几粒沸石,按图3-1装配成蒸馏 装置(事先在接收瓶中加入少量的冰水)。通过石 棉网小火加热,使反应平稳发生至接受器内无油滴 滴出。将馏出液小心转入分液漏斗中,分出有机层, 在震荡下滴入浓硫酸1-2ml,分出有机层转入蒸 馏烧瓶,加入沸石,在水浴中加热收集35~40馏 分的液体,计算体积、产量和产率。
有加入固体干燥剂干燥? 7.反应结束后,为什么要趁热倒出反应的残余物? 8.在蒸馏过程中如发现忘记加入沸石,应该怎样处理? 9. 在蒸馏过程中如发现忘记通入冷凝水,应该怎样处理?
2、产品精制的操作要迅速,防止溴乙烷的挥发。 3、制备的加热速度不能过快,防止产生大量的气泡
(HBr),来不及参加下一步反应而挥发,造成产率 降低。
4、分液和洗涤要分清有机层和无机层,防止有机层丢 失。
5、溴化钠要事先研细,防止结块而影响HBr的产生。 6、反应瓶中的废的反应液要趁热倒入废液缸,防止冷
却后结块而给清洗带来困难。
课堂提问:
为了提高乙酸的转化率,本实验采用哪两种主要措施? 实验中为什么加入9mL的水? 为什么先9mL的水,再加入硫酸,可不可以反过来加入? 溴化钠在使用前为什么要研细? 5. 加入硫酸洗涤的目的有哪些? 6.在精制溴乙烷的过程中,在蒸馏溴乙烷之前,为什么没
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溴乙烷的制备
实验报告
实验名称:溴乙烷的制备
学院:化工学院
班级:生工112
姓名:何德维
学号:1108110384
时间:2013年4月7日
溴乙烷的制备
一、实验目的
1•学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2. 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
二、反应原理
主反应: NaBr + H2SO4 — HBr + NaHSO 4
CH3CH2OH + HBr — CH3CH2Br + H 20
副反应:2CH3CH2OH — CH3CH2O CH2CH3+ H2O
HBr + H 2SO4 — SO2+Br2+H20
CH3CH2OH — C2H4+H2O
二、主要药品及仪器
药品;乙醇(95 % ) 4.8g 6.2ml (0.10mol
)
溴化钠(无水)8.2 g (0.08mol
)
浓硫酸(d=1.84 )11ml (0.20mol)
饱和亚硫酸氢钠溶液3ml
仪器:50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯,打火机,铁架台,电子天平
四、实验步骤
1. 在50 ml原地烧瓶中加入4ml水,在冷却和不断振揺下,慢慢的加入11ml浓硫酸。冷至室温后,再加入6.2ml95%乙醇,在冷却并搅拌下加入 8.2g研细的溴化钠及两颗沸石。将烧瓶用75。弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中
加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。
2. 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中溶液开始发泡,油状物开始蒸出来。约 30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。
3. 将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥
的小锥形瓶中,把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml 左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,
将溴乙烷层从上面倒入 30ml蒸馏瓶中。
4. 安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集
36〜40 C的馏分,收集产品的接受器要用冰水浴冷却。
产量:约6g
纯溴乙烷为无色液体。 b.p.=38.4 C , d420=1.46
五、数据记录
锥形瓶重量=38.8g
锥形瓶和产物总重量=42.7g
六、数据处理
实际净产量=42.7-38.8=3.9g
m 理论=nM=0.08 xi08.97g=8.71g
七、实验结果
产率 w=(m 实际*m理论)X100%
w=(3.9 充.71) X100%
w “4.8%
八、问题讨论
1. 实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办,可否马上移开酒精灯?
答:若出现倒吸应马上降低接受装置压力,可以将接受装置与弯管分开,让接受装置边处于大气压,这样就可以调节倒吸;不能马上移开酒精灯,若移开,蒸馏边气压迅速减小,会使倒吸更加严重。
2. 蒸馏时,反应瓶气泡过多会有什么影响,这是应该怎样处理答:气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品,影响产率,在实验室注意反应瓶,注意产生气泡的量,如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台,从而降低反应环境温度,达到减少气泡的目的。
3. 怎么判断反应完全
答:在反应瓶内液体呈透明,且没有气泡冒出
4. 为什么要在圆底烧瓶中加入 4ml的水
答:加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。