全国高考有机制备实验
有机合成高考真题(含答案和解析)
《有机合成》高考真题1．（2017新课标Ⅲ）氟他胺G是一种可用于治疗肿瘤的药物。
实验室由芳香烃A制备G的合成路线如下：回答下列问题：（1）A的结构简式为____________。
C的化学名称是______________。
（2）③的反应试剂和反应条件分别是_____________，该反应的类型是__________。
（3）⑤的反应方程式为___________。
吡啶是一种有机碱，其作用是____________。
（4）G的分子式为______________。
（5）H是G的同分异构体，其苯环上的取代基与G的相同但位置不同，则H可能的结构有______种。
（6）4-甲氧基乙酰苯胺（）是重要的精细化工中间体，写出由苯甲醚（）制备4-甲氧基乙酰苯胺的合成路线___________（其他试剂任选）。
2．（2017新课标Ⅰ）化合物H是一种有机光电材料中间体。
实验室由芳香化合物A制备H 的一种合成路线如下：已知：回答下列问题：（1）A的化学名称是__________。
（2）由C生成D和E生成F的反应类型分别是__________、_________。
（3）E的结构简式为____________。
（4）G为甲苯的同分异构体，由F生成H的化学方程式为___________。
（5）芳香化合物X是F的同分异构体，X能与饱和碳酸氢钠溶液反应放出CO2，其核磁共振氢谱显示有4种不同化学环境的氢，峰面积比为6∶2∶1∶1，写出2种符合要求的X的结构简式____________。
（6）写出用环戊烷和2–丁炔为原料制备化合物的合成路线________（其他试剂任选）。
3．（2017新课标Ⅱ）化合物G是治疗高血压的药物“比索洛尔”的中间体，一种合成G的路线如下：已知以下信息：①A的核磁共振氢谱为单峰；B的核磁共振氢谱为三组峰，峰面积比为6∶1∶1。
②D的苯环上仅有两种不同化学环境的氢；1 mol D可与1 mol NaOH或2 mol Na反应。
有机实验高考真题
有机实验高考真题1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（）A B C DNO气体证明乙炔可使溴水褪色混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集23．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（）实验目的实验设计A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）7．（2017新课标II）下列由实验得出的结论正确的是8. A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案2025年浙江高考化学科目中，有机化学是一门关键的考题。
有机合成实验题是其中的重要一部分，要求考生掌握有机化学反应的原理和操作技巧。
在本文中，将为大家提供2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
一、实验题下面是2025年浙江高考化学有机合成实验题：题目：合成苯甲醛实验材料及仪器：甲苯、氧化铜、浓硫酸、冰醋酸、氯化钠、氯化钙、分液漏斗、回流装置、冰浴装置等。
实验步骤：1. 在一烧瓶中取适量的甲苯。
2. 将甲苯倒入回流装置中，并加入适量的氧化铜催化剂。
3. 设置回流装置，控制温度在150℃下进行回流反应。
4. 反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中。
5. 加入适量的浓硫酸，加热搅拌，使有机层与水层分离。
6. 将有机层取出，加入冰醋酸，进行水洗。
7. 再次加热搅拌，使有机层与水层分离。
8. 将有机层取出，加入氯化钠，进行干燥。
9. 蒸馏收集苯甲醛产物。
二、实验答案根据上述实验步骤，我们可以得到合成苯甲醛的答案。
合成苯甲醛的化学方程式如下：C6H5CH3 + O2 → C6H5CHO + H2O其中，甲苯与氧气经过催化反应，生成苯甲醛和水。
该反应需要氧化铜作为催化剂，反应条件为回流温度150℃。
在实验中，甲苯是有机底物，通过催化剂氧化铜的作用，在一定温度下发生氧化反应。
反应结束后，通过分液漏斗的操作，得到有机层与水层的分离，然后进行水洗和干燥处理。
最后，通过蒸馏收集苯甲醛产物。
总结：本文为大家提供了2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
通过学习和理解这道题目，考生们可以更好地掌握有机合成实验的原理和操作要点。
在备考过程中，应注重实验步骤的掌握和化学方程式的理解，以提高解题的能力。
祝愿所有考生在高考中取得优异的成绩！。
高考全国卷有机化学大题
高考全国卷有机化学大题1.题目：化合物G的合成路线已知信息：①芳香烃A的相对分子质量在100～110之间，1 mol A 充分燃烧可生成72 g水。
② C不能发生银镜反应。
③ D能发生银镜反应、可溶于饱和Na2CO3溶液、核磁共振氢谱显示其有4种氢。
④ RCOCH3+R′CHORCOCH=CHR′回答问题：1) A的化学名称是什么？2) 由B生成C的化学方程式是什么？3) E的分子式是什么？由E生成F的反应类型是什么？4) G的结构简式是什么？5) D的芳香同分异构体H既能发生银镜反应，又能发生水解反应，H在酸催化下发生水解反应的化学方程式是什么？6) F的同分异构体中，既能发生银镜反应，又能与FeCl3溶液发生显色反应的共有______种，其中核磁共振氢谱为5组峰，且峰面积比为2∶2∶2∶1∶1的是什么？2.题目：制备液晶材料中间体化合物I的合成路线已知信息：① A的核磁共振氢谱表明其只有一种化学环境的氢；②③化合物F苯环上的一氯代物只有两种；④通常在同一个碳原子上连有两个羟基不稳定，易脱水形成羰基。
回答问题：1）A的化学名称是什么？2）D的结构简式是什么？3）E的分子式是什么？4）F生成G的化学方程式是什么？该反应类型是什么？5）I的结构简式是什么？6）I的同系物J比I相对分子质量小14，J的同分异构体中能同时满足如下条件：①苯环上只有两个取代基，②既能发生银镜反应，又能与饱和NaHCO3溶液反应放出CO2.1.J的同分异构体结构简式为什么？这篇文章缺少前置信息，无法回答问题。
2.合成G的路线中，D的化学名称是什么？由D生成E的化学方程式是什么？D的化学名称未给出。
由D生成E的化学方程式为D + HNO3/H2SO4 → E + H2O.3.G的结构简式是什么？F的同分异构体中含有苯环的还有哪种？G的结构简式未给出。
F的同分异构体中含有苯环的还有二甲苯。
4.立方烷衍生物I的合成路线中，C和E的结构简式是什么？互为同分异构体的化合物是什么？C的结构简式为CH3-CH(CH3)-CH2-CH2-CH(CH3)-CH3，E的结构简式为CH3-CH(CH3)-CH2-CH2-CH2-CH3.互为同分异构体的化合物是I和II。
有机实验高考真题7题有答案
细品真题、悟出高分——有机实验高考真题精选1．（2020国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用_________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________________(填标号)。
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备是高中化学实验中的重点内容，主要涉及有机化学方面的制备方法和实验技术。
该实验旨在让学生了解有机物制备的基本步骤、反应机理和注意事项，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。
有机物的制备实验可以分为无水条件下制备和水溶液条件下制
备两种。
无水条件下制备主要采用干燥法或溶剂蒸馏法，水溶液条件下制备则需要用到水溶液反应或酸碱中和等方法。
无论是哪种实验方法，实验操作过程中都需要注意安全，如正确佩戴防护用品、避免接触有毒物质和加热操作等。
在实验设计方面，学生需要选择合适的有机物和反应条件，控制反应的温度、时间、浓度等因素，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。
同时，学生还需要掌握有机物的分离和提纯方法，如结晶、萃取、蒸馏等。
学习高考化学实验有机物的制备不仅可以提高学生的实验技能
和实验设计能力，还可以为日后的化学学习和研究打下坚实的基础。
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新课程下高考实验的新宠──有机实验
新课程下高考实验的新宠──有机实验一、以有机物制备为载体，考查实验基本操作能力解答有机物制备实验题时，应注意以下三个方面的问题：1．原料的选择与处理。
制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。
2．反应原理和途径的确定。
根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。
制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。
选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3．产品的分离提纯。
根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
例1．（2013·新课标全国卷Ⅰ）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：合成反应：SO4，b中通在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：（1）装置b的名称是________________。
（2）加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是__________（填正确答案标号）。
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：267.5。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
2021届高考化学复习：专题三 有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
高考化学 实验专题四：有机实验
油水分离器
在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通 入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，随着加热回流，蒸 发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下 层（反应前加入的）水中，通过分水器下部的旋塞分出生成的 水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底 烧瓶中。 使用油水分离器的目的在于及时分离出水，（促进平衡正向进行）提高有机物原料 利用率，同时可以减少抽滤所需时间等。
蒸馏装置
冷凝装置 接收装置
分馏
分馏实际上是多次蒸馏，其原理、装置和操作 与蒸馏类似，但分馏比蒸馏对物质的分离效果 好，效率高。相比蒸馏，分馏可分离沸点比较 接近（相差＜30℃）的液体混合物。
刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 优点：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
油水分离器中水层（或有机层）高低的变 化可以显示生成物水（或有机物）的量（或液 面），据此可以判断某些反应（如酯化反应等） 是否达到平衡。
萃取
向装有5%冰醋酸溶液的分液漏 斗中加入15mL乙醚进行萃取
分液漏斗的使用
①检漏：使用前，玻璃塞和活塞要配套，（活塞孔两边）涂抹凡士林； ②固定装料：将要萃取的水溶液和萃取剂依次从上口倒入，塞紧塞子； ③振荡； ④放气：将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），拇指和食指旋开活塞放气（释 放漏斗内的压力）； ⑤静置； ⑥分液：下层液体自活塞放出，将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂进行萃取。（如此重复3～5次） ⑦合并：将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
实验专题四： 有机实验
一、常见仪器
三颈烧瓶
三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或 是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的 反应或是加热回流时，将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。
专题69 有机物制备综合实验(教师版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
1．【2022年1月浙江卷】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH 3COO)2Mn·4H 2O]和乙酰氯(CH 3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 。
③乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 。
请回答：（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅰ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅰ：下列操作中正确的是_________。
A ．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C ．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D ．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作（4）步骤Ⅰ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。
请给出纯化完成后的操作排专题69 有机物制备综合实验序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存A ．拔出圆底烧瓶的瓶塞B ．关闭抽气泵C ．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温D ．打开安全瓶上旋塞②图2装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。
甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。
合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH 3COO)2Mn（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl 2；步骤Ⅰ加热回流促进反应生成MnCl 2（3）ABD（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 （5）乙【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 以及乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH 3COCl 吸水，因此所获固体主要成分是(CH 3COO)2Mn 。
2021高考化学 有机合成路线设计
回答下列问题： (1)A→B 的反应类型是__________________________， B 中官能团的名称是______________。 (2)E 中含两个 Cl 原子，则 E 的结构简式为________________________ 的名称是__________________。 (4)I→J 的化学方程式为__________________________________________ ________________________________________________________________________。
(5)设计以 剂任选)。
为原料制备化合物
的合成路线(其他试
解析：(1)由 C 的结构简式可以推出 B 中含有酯基，即 B 为
，A→B
发生取代反应。(2)由 D→E、E→F 并结合 E 中含两个 Cl 原子可推出 E 为
。
(3)结合信息②逆推出 G 为 CH3CHO，名称为乙醛。(4)I 中含有羧基， 结合 F 与 J 反应生成的 K
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专题跟踪检测（二十七） 有机合成路线设计
2．由烃 A 制备抗结肠炎药物 H 的一种合成路线如图所示(部分反应略去试剂和条件)：
回答下列问题： (1)设计 C→D 和 E→F 两步反应的共同目的是______________________________ ________________________________________________________________________。
(R 为烃基)，其中一种辣椒素酯类化合物 J 的合成路线如图所示：
已知：①A、B 和 E 均互为同系物，其中含氧衍生物 B 的相对分子质量为 44，A 和 B 的核磁共振氢谱显示都有两组峰。
2024全国高考真题化学汇编：有机化合物结构的测定
2024全国高考真题化学汇编有机化合物结构的测定一、单选题1．（2024山东高考真题）我国科学家在青蒿素研究方面为人类健康作出了巨大贡献。
在青蒿素研究实验中，下列叙述错误的是A ．通过萃取法可获得含青蒿素的提取液B ．通过X 射线衍射可测定青蒿素晶体结构C ．通过核磁共振谱可推测青蒿素相对分子质量D ．通过红外光谱可推测青蒿素分子中的官能团2．（2024浙江高考真题）关于有机物检测，下列说法正确的是A ．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚B ．用红外光谱可确定有机物的元素组成C ．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为512C HD ．麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解3．（2024浙江高考真题）有机物A 经元素分析仪测得只含碳、氢、氧3种元素，红外光谱显示A 分子中没有醚键，质谱和核磁共振氢谱示意图如下。
下列关于A 的说法正确的是A ．能发生水解反应B ．能与3NaHCO 溶液反应生成2COC ．能与2O 反应生成丙酮D ．能与Na 反应生成2H 4．（2024湖北高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是A ．蒸馏法分离22CH Cl 和4CCl B ．过滤法分离苯酚和3NaHCO 溶液C ．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D ．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸5．（2024湖南高考真题）下列有关化学概念或性质的判断错误的是A ．4CH 分子是正四面体结构，则22CH Cl 没有同分异构体B ．环己烷与苯分子中C-H 键的键能相等C ．甲苯的质谱图中，质荷比为92的峰归属于D ．由4R N 与6PF 组成的离子液体常温下呈液态，与其离子的体积较大有关二、解答题6．（2024贵州高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。
某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：Ⅰ．将适量242232Na WO 2H O Na SiO 9H O 、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
有机物的制备实验可以涉及很多不同种类的有机化合物，以下是一些常见的有机物制备实验：
1.苯甲酸的制备实验：将苯基甲酸钠与盐酸反应，再用醋酸酸化得到苯甲酸。
2.二苯甲酮的制备实验：将苯甲酸和乙酰氯反应，再用碱性溶液水解得到二苯甲酮。
3.苯胺的制备实验：将苯硝基与铁和盐酸反应得到苯胺。
4.甲苯的制备实验：将异丙苯和甲酸钠反应得到甲苯。
5.2-溴-2-甲基丙烷的制备实验：将2-氯-2-甲基丙烷与溴反应得到2-溴-2-甲基丙烷。
以上是一些有机物制备实验的举例，具体的实验步骤和操作细节可以根据不同有机物进行调整和改进。
历年高考有机实验专题
历年高考有机实验专题 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN历年高考《有机教材实验》专题乙炔：（05全国Ⅱ28）下图中的实验装置可用于制取乙炔。
请填空：（1）图中，A管的作用是___________________________________，制取乙炔的化学方程式是_______________________________________。
（2）乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是：___________________________________，乙炔发生了__________反应。
（3）乙炔通入溴CCl4溶液中观察到的现象是：______________________________________，乙炔发生了________反应。
（4）为了安全，点燃乙炔前应_____________________________________________________，乙炔燃烧时的实验现象是____________________________________________________________（02上海）为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
乙同学发现在甲同学的实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。
请你回答下列问题：（1）写出甲同学实验中两个主要的化学方程式。
（2）甲同学设计的实验（填能或不能）验证乙炔与澳发生加成反应，其理由是：（多选扣分）。
（a）使溴水褪色的反应，未必是加成反应（b）使溴水褪色的反应，就是加成反应（c）使溴水褪色的物质，未必是乙炔（d）使溴水褪色的物质，就是乙炔（3）乙同学推测此乙炔中必定含有的一种杂质气体是，它与溴水反应的化学方程式是；在验证过程中必须全部除去。
【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练(9)常见有机物的制备实验
（9）常见有机物的制备实验1.肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
实验室可通过苯甲醛与乙酸酐反应制备，反应原理如下：相关物质的一些理化数据如下表所示：)1g mol-g mol-)3106 1.044102 1.082148 1.248Ⅰ.在装有温度计、空气冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶A（如图1）中，加入4.2g无水碳酸钾、8.0mL 乙酸酐和3.0mL苯甲醛，加热、搅拌条件下反应2h。
Ⅱ.反应完毕，分批加入20mL水，再加入适量K CO固体，调节溶液pH=8，将三颈烧瓶组装为水23蒸气蒸馏装置（如图2），B中产生的水蒸气通入A中，进行水蒸气蒸馏。
Ⅲ.向A中残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟，趁热过滤。
在搅拌下往热滤液中小心加入浓盐酸至pH=3，冷却，待结晶完全后，抽滤，以少量冷水洗涤，干燥，收集到粗产品3.0g。
回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中所用仪器需要干燥，且需用新蒸馏过的苯甲醛和乙酸酐，保证不含水分，原因是__________。
（2）步骤Ⅰ中空气冷凝管的作用为__________，三颈烧瓶中反应初期有大量泡沫产生，原因是有气体生成。
（3）步骤中加入碳酸钾调节溶液pH=8，此时溶液中盐类物质除肉桂酸钾外，还有__________；进行水蒸气蒸馏至__________为止，说明三颈烧瓶中苯甲醛已被完全蒸出。
（4）步骤Ⅲ中趁热过滤的目的是__________，洗涤时用少量冷水的原因是__________。
（5）本实验的粗产品产率约为__________（保留2位有效数字），要将粗产品进一步提纯，可用__________作溶剂进行重结晶。
2.环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。
在实验室中以环己醇为原料制备环己酮（()227Na Cr O 55~60−−−−−→酸℃化2H O +）。
已知：环己醇、环己酮、水和苯的部分物理性质（括号中的沸点数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点）如下：（1）酸化227Na Cr O 时不能选用盐酸，原因是________（用离子方程式表示）。
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华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。
附表相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/℃物质沸点/℃溴58．8 1，2-二氯乙烷83．5苯甲醛179 间溴苯甲醛229例题2．（2006上海26B）某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯已知：密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性环己醇0.96 25 161 能溶于水环己烯0.81 －103 83 难溶于水（1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。
（2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。
加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。
A KMnO4溶液B 稀H2SO4C Na2CO3溶液②再将环己烯按右图装置蒸馏，冷却水从________口进入。
蒸馏时要加入生石灰，目的是___________ _______。
③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（）A 蒸馏时从70℃开始收集产品B 环己醇实际用量多了C 制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____。
A用酸性高锰酸钾溶液B用金属钠C测定沸点例题3．（2011上海26）实验室制取少量溴乙烷的装置如右图所示。
根据题意完成下列填空：（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。
配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为（选填编号）。
a．天平b．量筒c．容量瓶d．滴定管（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。
（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是。
试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第层。
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在、(写出化学式)。
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是（选填编号）。
a．蒸馏b．氢氧化钠溶液洗涤c．用四氯化碳萃取d．用亚硫酸钠溶液洗涤若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是。
（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：。
苯溴溴苯密度/g⋅cm-30.88 3.10 1.50沸点/︒C 80 59 156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0 mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是___ _________；(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用l0 mL水、8 mL l0％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr 和未反应的Br2；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是______；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母)；A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是___ _ (填入正确选项前的字母)。
A. 25 mLB. 50 mLC. 250 mLD. 500 mL华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验练习】1．（2008江苏21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。
实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4①R-OH+HBr R-Br+H2O ②可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。
有关数据列表如下；乙醇溴乙烷正丁醇1-溴丁烷密度/g·cm-3 0．7893 1．4604 0．8098 1．2758沸点/℃78．5 38．4 117．2 101．6请回答下列问题：（1）溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是。
（填字母）a．圆底烧瓶b．量筒c．锥形瓶d．布氏漏斗（2）溴代烃的水溶性（填“大于”、“等于”或“小于”）；其原因是。
（3）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在（填“上层”、“下层”或“不分层”）。
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，起目的是。
（填字母）a．减少副产物烯和醚的生成b．减少Br2的生成c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是。
（填字母）a．NaI b．NaOH c．NaHSO3d．KCl（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于；但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是。
2．（2013全国1-26）（13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：相对分子质量密度/（g·cm-3）沸点/℃溶解性环己醇100 0.9618 161 微溶于水环己烯82 0.8102 83 难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水中，开始慢慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是（填正确答案标号）。
A. 立即补加B. 冷却后补加C. 不需补加D. 重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前需清洗干净并；在本实验分离过程中，产物从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E. 接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号）。
A.41% B.50% C.61% D.70%3．（2014全国1-26）(13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50 min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是________________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__ ______。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
a． b. c． d.(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。
4．（2013全国2-26）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/g·cm-3水中溶解性正丁醇117.2 0.8109 微溶正丁醛75.7 0.8017 微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。
（2）加入沸石的作用是，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a. 润湿b. 干燥c. 检漏d. 标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。