二硫化碳的测定
二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法
再现性变异系数为 2.41%
加标回收率
3
样品中二硫化碳浓度 C(mg/L)用式(4)计算 C = W/Vr……………………………………….. 4
式中 Vr 样品体积 mL 8 精密度和准确度
经五个实验室分析 135.2mg/L 二硫化碳统一样品 重复性标准偏差为 3.32 mg/L 重复性
2
变异系数为 2.44% 再现性标准偏差为 3.28 mg/L 92%0~103% 9 参考文献
1
收液 连接抽气泵 气体流量计 控制流速 100mL/min 左右 曝气 1h 将吸收液移入 10mL 具塞比色管 定容 6.3 分光光度测定
在波长 430nm 下 以无水乙醇作参比 用 1cm 吸收池 测定具塞比色管内吸收液的吸光 度
将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 Ab 值 得到校正吸 光度 Ar 以校正吸光度 Ar 为纵坐标 以二硫化碳含量 W(ìg)为横坐标绘制校准曲线 或用最 小二乘法计算回归方程 浓度 零 不参与计算 得
7 结果计算 7.1 计算公式
样品中二硫化碳的吸光度 Ar 用式(2)计算 Ar=As-Ab…………………………………………….. 2
式中 As 样品吸光度 Ab 空白吸光度
样品中二硫化碳含量 W(ìg)可从曲线查得 也可按式(3)计算 W = ( Ar − a) ................................(3) b
2 原理 在铜盐的存在下 二硫化碳与二乙胺作用 生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜 在
430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂
分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水
二硫化碳的测定
二硫化碳的测定摘要：一、二硫化碳的简介二、二硫化碳的测定方法1.重量法2.气相色谱法3.红外吸收光谱法三、二硫化碳的应用领域四、二硫化碳的注意事项正文：二硫化碳（CS2）是一种无色、易燃、有毒的气体，具有刺激性气味。
在工业生产中，二硫化碳常被用作溶剂、催化剂和衍生化剂等。
为了确保其在使用过程中的安全性，需要对二硫化碳进行准确测定。
本文将介绍二硫化碳的测定方法、应用领域及注意事项。
一、二硫化碳的简介二硫化碳（carbon disulfide, CS2）是一种无机化合物，分子式为CS2。
它是一种无色、易燃、有毒的气体，具有刺激性气味。
在常温常压下，二硫化碳是一种易液化的气体。
它不溶于水，但易溶于有机溶剂，如醇、醚等。
二、二硫化碳的测定方法1.重量法重量法是一种常用的测定二硫化碳的方法。
首先，需要将样品气体的流量稳定后，通过吸收剂（如氢氧化钠溶液）进行吸收。
吸收过程中，二硫化碳与氢氧化钠反应生成硫化钠和水。
然后，通过称量吸收前后的氢氧化钠溶液质量差，计算出二硫化碳的含量。
2.气相色谱法气相色谱法是一种高精度的分析方法，可以准确测定二硫化碳的含量。
该方法是将样品气体通过载气带动，进入色谱柱进行分离。
二硫化碳与其他气体在色谱柱中分离，然后通过检测器进行检测。
根据色谱峰面积，可以计算出二硫化碳的含量。
3.红外吸收光谱法红外吸收光谱法是一种非破坏性的分析方法，可以快速测定二硫化碳的含量。
该方法是利用二硫化碳在红外区的吸收特性，通过测量样品气体在红外光谱中的吸收峰，计算出二硫化碳的含量。
三、二硫化碳的应用领域二硫化碳在工业生产中具有广泛的应用，如用作溶剂、催化剂和衍生化剂等。
此外，二硫化碳还可以用于制备其他化学品，如硫化橡胶、硫醇等。
四、二硫化碳的注意事项二硫化碳是一种有毒气体，对人体和环境具有危害性。
在操作过程中，应遵循相关安全规定，如佩戴防护设备、保持通风等。
同时，应妥善处理废弃物，防止对环境造成污染。
总之，二硫化碳的测定对于确保其在工业生产中的应用安全具有重要意义。
二硫化碳的测定注意事项
二硫化碳的测定注意事项
二硫化碳是一种有毒有害气体，对人体健康和环境都有一定的危害。
为了准确测定空气中的二硫化碳浓度，需要注意以下事项：
1. 选择合适的采样器：在采样时应选择适合二硫化碳检测的采样器，如活性炭吸附管、氟化物采样器等。
同时，还需根据实际情况选择合适的采样深度和采样时间。
2. 采样前的准备工作：在采样前需要对采样器进行彻底清洁，以避免干扰物质的影响。
同时，还需对采样器进行校准，以确保检测结果的准确性。
3. 采样过程的注意事项：在采样过程中，应避免采样器与水、油等物质接触，以免影响检测结果。
同时，还需注意采样器的密闭性，以避免外界空气的干扰。
4. 样品的处理和分析：在样品处理和分析过程中，应严格按照标准方法进行操作，以确保检测结果的准确性。
同时，还需对检测结果进行合理的分析和判断，以避免误判和漏判。
5. 安全注意事项：二硫化碳是一种有毒有害气体，采样过程中应注意个人防护，如佩戴防护口罩、手套等。
同时，还需遵守相关的安全操作规程，以确保采样过程的安全。
在测定空气中的二硫化碳浓度时，需要注意以上事项，以确保检测结果的准确性和采样过程的安全性。
二硫化碳实验作业指导书
二硫化碳的测定1、方法依据环境空气二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T14680-932、适用范围本标准规定了恶臭源厂界环境及空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定法。
本标准适用于恶臭源厂界环境及空气中二硫化碳的定法。
硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样使用乙酸铅棉过滤排除。
3、测定原理3.1二硫化碳的测定用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸酮，于435nm波长处进行分光光度测定。
4、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1吸收液吸取乙酸铜-乙醇溶液10mL于500mL容量瓶中，依次加入无水乙醇300mL，经新蒸馏提纯的二乙胺2.5mL及三乙醇胺2.5mL，用无水乙醇稀释至标线。
临用前配制。
4.2二硫化碳标准溶液在25mL容量瓶中加入无水乙醇约15mL，盖塞称重（精确至0.0001），然后加入二硫化碳（优级纯）1~2滴，立即盖塞再称重（精确至0.0001）。
用无水乙醇稀释至标线，计算每毫升中二硫化碳的含量。
临用时再用无水乙醇稀释成每毫升内含10ug二硫化碳的标准溶液。
4.3乙酸铅脱脂棉乙酸铅脱脂棉制备方法：称取10g乙酸铅溶解于90mL水中，加丙三醇10mL，搅拌均匀后将脱脂棉进入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
4.4乙酸铜-乙醇溶液称量0.0500g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
5、仪器和设备5.1除硫化氢过滤管：取内径为6~8mm，长为15cm左右的玻璃管，内装8~10cm用乙酸铅浸泡过的脱脂棉，排气端用少量棉花堵塞，两端密封保存。
5.2多孔玻璃吸收管：10mL5.3具塞比色管：10mL5.4大气采样器：流量范围0~1L/min5.5负压采气器5.6采气袋：10L5.7分光光度计6、样品6.1 样品采集空气环境中二硫化碳的采集串联两个内装10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，置于-4~0℃的冰水浴中，在进气口接除硫化氢过滤管，以0.2L/min流量，采气至第一支吸收管的吸收液明显呈黄色，第二支吸收管的洗手液无色或略有黄色为止，记下采样时间。
空气质量 二硫化碳的测定题库及答案
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB／T14680-1993)一、填空题1．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用过滤管排除。
答案：乙酸铅棉2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采样时串联两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，置于中，第一支吸收管的吸收液明显呈色，第二支吸收管的吸收液五色或略有颜色，即停止采样。
答案：冰水浴黄3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采集环境空气中二硫化碳时，在进气口接除硫化氢过滤管，该过滤管有三分之二变为色时，即应更换。
答案：黑灰4．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)规定了源厂界环境及环境中二硫化碳的测定方法。
答案：恶臭空气二、判断题1．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)的方法检出限为0.3μg/10ml；当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg／m3。
( )答案：正确2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，采集二硫化碳时，由于橡胶与二硫化碳发生反应，故除硫化氢的过滤管与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间，应采用内接外套法连接，不要直接用乳胶管连接。
( )答案：正确3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，所用乙酸铅脱脂棉的制备方法是：称取10g乙酸铅溶解于90ml水中，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在干燥箱内烘干，贮于广口瓶中备用。
( )答案：错误正确答案为：将脱脂棉从丙三醇中取出挤干后，应放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
4．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T 14680-1993)，用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
二硫化碳的测定 气相色谱法题库及答案
二硫化碳二硫化碳的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，使用注射器或采气袋采样，经色谱柱分离，用检测器测定，用峰高定量。
答案：β、β＇-氧二丙腈火焰光度2．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，配制二硫化碳标准气体的玻璃配气瓶，需要经溶液浸泡，用自来水、蒸馏水依次洗净，烘干备用。
答案：(1＋3.5)磷酸过夜3．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，所用的色谱柱填充后，需要在℃下、以 ml／min流量通氮气老化至基线平稳。
答案：70 5～10二、判断题1．《空气和废气监测分析方法》(第三版)中，气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳的最低检出浓度为0.033mg／m3。
( )答案：正确2．《空气和废气监测分析方法》(第三版)中，气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，采样时使用普通塑料采气袋采集气样。
( )答案：错误正确答案为：应使用对二硫化碳吸附性小的铝箔或者内衬铝塑料采气袋。
三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，气相色谱的定量管以及与色谱柱连接的管均采用管。
( )A．硅胶 B．厚壁橡胶 C．聚四氟乙烯 D．聚乙烯答案：C2．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，样品采集后，最多可存放。
( ) A．24h B．2d C．3d D．1周答案：A3．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，使用配制好的二硫化碳标准气体时，所取标气体积不应超过 ml。
( )A． 100 B．200 C．250 D．300答案：B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，二硫化碳标准气体的配制过程。
答案：配气瓶抽成负压后，冲入纯氮气与外界大气压平衡。
重复操作2～3次后，再将配气瓶抽为负压，用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。
室温条件下挥发30mm 后，充入纯氮气，直至与外界大气压平衡，摇匀。
五、计算题气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，某样品采样体积为2L样品用六通阀进样1.00m1，得到峰高37.84Pa。
二硫化碳气体标准物质
二硫化碳气体标准物质一、纯度与浓度二硫化碳气体标准物质（简称CS2）是一种有机化合物，分子式为C2H2S2，其纯度一般采用重量法或色谱法测定。
在制备过程中，需保证二硫化碳的浓度符合标准，通常采用体积比或摩尔比来表示。
具体的浓度应根据使用需求进行确定。
二、物理性质二硫化碳在常温下为无色透明液体，具有刺激性气味。
其沸点范围为46.2~46.5℃，熔点范围为-108~ -102℃。
二硫化碳的密度大于空气，不溶于水，易溶于有机溶剂。
三、化学性质二硫化碳具有还原性，在空气中易被氧化。
在高温下，二硫化碳可以与铜、铁等金属反应生成金属硫化物。
此外，二硫化碳还具有腐蚀性，能对一些塑料和橡胶制品造成损坏。
四、制备与储存二硫化碳可以通过甲烷与硫磺反应制备，也可以通过其他方法合成。
在储存过程中，应将其置于干燥、阴凉、通风的地方，避免阳光直射和高温。
同时，要避免与氧化剂、酸碱等物质接触，以防发生化学反应。
五、测量与检测对于二硫化碳的浓度和纯度测量，可以采用气相色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法等方法进行检测。
这些方法具有高精度、高灵敏度等优点，可以准确地测量二硫化碳的浓度和纯度。
六、应用与用途二硫化碳在工业中有着广泛的应用，主要用于制造粘胶纤维、玻璃纸、四氯化碳等。
此外，二硫化碳还可以用作有机合成中的溶剂和催化剂。
在使用过程中，需严格遵守安全操作规程，避免对人体和环境造成危害。
七、安全性与危害二硫化碳具有一定的毒性，长时间接触或吸入高浓度的二硫化碳可能导致中毒症状，如头晕、恶心、呕吐等。
此外，二硫化碳还可能对皮肤和眼睛造成刺激。
因此，在使用二硫化碳时，需采取必要的防护措施，如佩戴口罩、手套等。
同时，应避免长时间接触或吸入高浓度的二硫化碳，以减少对人体的危害。
环境空气二硫化碳的测定作业指导书
环境空气二硫化碳的测定作业指导书一、执行标准环境空气二硫化碳的测定乙二胺分光光度法GB/T 14608-1993。
二、适用范围1、本标准适用于恶臭源厂界环境及空气环境中二硫化碳的测定。
2、本标准的方法检出限为0.3µg/10ml，当采样体积为10—30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
三、干扰及消除硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用乙酸铅棉过滤管排除。
四、测定原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
五、仪器设备1、常用的实验室仪器。
2、分光光度计。
3、多孔玻板吸收管10ml。
4、具塞比色管10ml。
5、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；6、温度计。
六、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.050g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取乙醇铜-乙醇溶液10.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。
本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重。
然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重。
再用无水乙醇将上述溶液稀释至标线，计算每毫升二硫化碳的含量，临用时再用无水乙醇稀释成每毫升含10μg二硫化碳的标准溶液。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
工作场所空气有毒物质测定第 38 部分：二硫化碳
工作场所空气有毒物质测定第38部分：二硫化碳1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法和溶剂解吸-二乙胺分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态二硫化碳浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 二硫化碳的基本信息二硫化碳的基本信息见表1。
表1 二硫化碳的基本信息4 二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态二硫化碳用活性炭采集，苯解吸，经气相色谱柱分离，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100 mg/50 mg活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0 L/min～0.5 L/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5 mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具火焰光度检测器，394 nm滤光片，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30 m×0.32 mm×0.5 μm，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气(氮)流量：1 mL/min；f)分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 苯，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：在5 mL容量瓶中,加入约2mL苯，用气密式微量注射器准确加入一定量的二硫化碳，加苯至刻度。
由二硫化碳加入量计算此溶液的浓度，为标准贮备液。
置于冰箱内保存。
临用前，用苯稀释成10.0 μg/mL二硫化碳标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
二硫化碳分析方法
2.2.3 二硫化碳的分析方法本实验选用二乙胺分光光度法测定CS2浓度。
2.2.3.1 分析原理二硫化碳和二乙胺及铜盐作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，比色测定。
用铜盐代替二硫化碳制成标准溶液，铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠反应以生成二乙氨基二硫代甲酸铜。
2.2.3.2 溶液配制实验溶液配制的基本步骤如下：步骤1二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2克二乙氨基二硫代甲酸钠，加水溶解并稀释至10毫升。
吸取1.00毫升与100毫升容量瓶中，加90 %乙醇至标线，摇匀；步骤2 硫酸铜储备液：称取0.819 5克硫酸铜(CuSO4• 5 H2O)，用少量水溶解，移入100毫升容量瓶中，加1.00毫升10 %柠檬酸三铵溶液、3.00毫升氨水，加水至标线，摇匀。
1毫升硫酸铜溶液相当于5 000微克二硫化碳；步骤3 硫酸铜标准溶液(采样用)：吸取5.00毫升硫酸铜储备液与500毫升容量瓶中，加2.5毫升10 %柠檬酸三铵溶液，然后用90 %乙醇稀释至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于50微克二硫化碳；步骤4硫酸铜标准使用液：吸取10.00毫升硫酸铜标准溶液于100毫升容量瓶中，加二乙氨基二硫代甲酸钠溶液至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于5微克二硫化碳；步骤5二硫化碳吸收液：称取5克二乙胺盐酸盐，加200毫升硫酸铜标准溶液（采样用），加入4毫升氨水，溶解后，加90 %至1 000毫升。
置于冰箱保存。
2.2.3.3 标准曲线的绘制按表2.1配置标准色列。
表 2.1标准色列配制Tab. 2.1 standard colour prepared管号0 1 2 3 4 5 标准使用液ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0二乙氨基二硫代甲酸钠溶液ml 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0 二硫化碳含量ug 0 5 10 15 20 25将标准管摇匀，15分钟后，在波长435纳米处，用1厘米比色皿，以二乙氨基二硫代甲酸钠溶液作为参比，测定吸光度，绘制标准曲线如图2.2所示。
[讲解]二硫化碳分析方法
![[讲解]二硫化碳分析方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c78bc517bfd5b9f3f90f76c66137ee06eff94ef9.png)
2.2.3 二硫化碳的分析方法本实验选用二乙胺分光光度法测定CS2浓度。
2.2.3.1 分析原理二硫化碳和二乙胺及铜盐作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，比色测定。
用铜盐代替二硫化碳制成标准溶液，铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠反应以生成二乙氨基二硫代甲酸铜。
2.2.3.2 溶液配制实验溶液配制的基本步骤如下：步骤1二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2克二乙氨基二硫代甲酸钠，加水溶解并稀释至10毫升。
吸取1.00毫升与100毫升容量瓶中，加90 %乙醇至标线，摇匀；步骤2 硫酸铜储备液：称取0.819 5克硫酸铜(CuSO4• 5 H2O)，用少量水溶解，移入100毫升容量瓶中，加1.00毫升10 %柠檬酸三铵溶液、3.00毫升氨水，加水至标线，摇匀。
1毫升硫酸铜溶液相当于5 000微克二硫化碳；步骤3 硫酸铜标准溶液(采样用)：吸取5.00毫升硫酸铜储备液与500毫升容量瓶中，加2.5毫升10 %柠檬酸三铵溶液，然后用90 %乙醇稀释至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于50微克二硫化碳；步骤4硫酸铜标准使用液：吸取10.00毫升硫酸铜标准溶液于100毫升容量瓶中，加二乙氨基二硫代甲酸钠溶液至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于5微克二硫化碳；步骤5二硫化碳吸收液：称取5克二乙胺盐酸盐，加200毫升硫酸铜标准溶液（采样用），加入4毫升氨水，溶解后，加90 %至1 000毫升。
置于冰箱保存。
2.2.3.3 标准曲线的绘制按表2.1配置标准色列。
表 2.1标准色列配制T ab. 2.1 standard colour prepared管号0 1 2 3 4 5 标准使用液ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0二乙氨基二硫代甲酸钠溶液ml 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0 二硫化碳含量ug 0 5 10 15 20 25 将标准管摇匀，15分钟后，在波长435纳米处，用1厘米比色皿，以二乙氨基二硫代甲酸钠溶液作为参比，测定吸光度，绘制标准曲线如图2.2所示。
空气质量 二硫化碳的测定 方法验证报告
空气质量二硫化碳的测定GB/T14680-1993二乙胺分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜，于435nm波长处进行分光光度测定。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、电子天平比色管10ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml、量筒。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:25℃;湿度60%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.3µg/10mL。
精密度：方法未要求。
准确度：水样加标回收，回收率应在95%~105%。
7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为0.55%，合格。
7.22准确度对空白加标，已知加标量为12.00µg。
7.22空白加标测定结果表平均回收率为：11.76/12.00*100%=97.9% ，符合95%~105%之间，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.13µg/10mL,小于方法检出限0.3µg/10mL,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
工业废水中二硫化碳的分光光度法测定
工业废水中二硫化碳的分光光度法测定
二硫化碳是水中污染物其中一种，在水污染物中被广泛研究。
由于其
低毒、稳定、物理性质稳定、易检测、排放量大等特点，目前已成为环境
污染物的重点监测项目，已经进入国家排放标准。
一般情况下，二硫化碳
的分析方法主要包括化学法、物理法和生物法，物理/化学法的根本原理是
利用查检物的吸收及发射特性，来判定其物质浓度。
分光光度法是一种比较常用的分析方法，其原理是利用隔离查检物发
出的光谱，而确定其吸收光谱，从而测量出物质的浓度。
在分光光度法测
定二硫化碳中，首先，使用过氧乙酸（H2O2）来氧化硫气，将硫转化成硫
氧化物，再利用NaOH水溶液将硫氧化物转化成Na2SO3，在有H2O2和NaOH
的混合液中使用Na2CO3及NaHCO3，以解决氧的抑制，然后经过UV及可见
光源分析，并根据吸收率及其可见光源的变化来确定硫的含量。
分光光度法测定二硫化碳的优点是能够精确地测定低浓度的二硫化碳，而其准确度取决于设备的准确度，而且处理方法也比较简单，非常方便，
不需要大量耗费时间和经费去大量分析。
弊端是成本很高，需要购买昂贵
的分光光度仪，而且真空管的灯泡由于比较脆弱，易需要更换。
此外，在操作中仔细阅读提供的说明书，并且注意污染源是非常重要的，以防止污染物的干扰。
水中二硫化碳测定问题探讨
水中二硫化碳测定问题探讨
水中二硫化碳（CS2）的测定是一个重要的环境监测问题。
CS2是一种有毒有害物质，它可能存在于某些工业废水、地下水或其他水源中。
准确测定水中CS2的含量对于评估水体污染程度和保护环境具有重要意义。
目前，常用的测定水中CS2的方法主要包括化学分析方法和仪器分析方法。
化学分析方法：利用化学反应将水中的CS2转化为其他可测定的化合物，然后通过色谱、光谱或电化学等方法进行定量分析。
例如，可以通过氢化还原法将CS2转化为硫化氢，再利用气相色谱或离子色谱进行测定。
这种方法需要使用一系列的试剂和仪器设备，并且在样品处理和分析过程中需要注意消除干扰物质的影响。
仪器分析方法：利用先进的仪器设备直接检测水样中CS2的含量。
例如，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）和液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）可以直接测定水中微量的CS2。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检出限，但需要专业设备和操作技术，并且成本相对较高。
无论是化学分析方法还是仪器分析方法，都需要在样品采集、保存、前处理和测定过程中遵循一定的操作规范。
此外，在使用任何测定方法之前，应该对方法进行验证和校准，以确保结果的准确性和可靠性。
对于水中CS2的测定问题，需要综合考虑所需的准确性、灵敏
度、操作难度、成本等因素，选择适合的分析方法。
同时，加强对相关仪器设备的维护和管理，提高操作人员的专业素质和技能，以确保水质监测工作的科学性和可靠性。
气袋法 二硫化碳检测标准
气袋法二硫化碳检测标准
气袋法是一种常用的气体采样方法，用于收集大气中的气体样品以进行分析。
该方法通常涉及将气体样品通过气袋收集起来，以便后续实验室分析。
气袋通常是由特殊的材料制成，以确保样品的保存和稳定性。
至于二硫化碳检测标准，通常是指用于检测大气或其他环境中二硫化碳浓度的标准方法和程序。
二硫化碳是一种有毒气体，对人体和环境有害。
因此，对其浓度进行监测和检测是非常重要的。
在许多国家和地区，二硫化碳的检测通常受到严格的监管和标准化。
例如，美国环境保护局（EPA）和国际标准化组织（ISO）都发布了关于二硫化碳检测的标准方法，以确保准确性和可比性。
在实际应用中，常见的二硫化碳检测方法包括气相色谱法（GC）、红外吸收法（IR）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）等。
这些方法通常会受到特定的操作程序和质量控制标准的约束，以确保检测结果的准确性和可靠性。
总的来说，气袋法和二硫化碳检测标准都是大气监测和环境保
护领域中重要的内容，它们的标准化和规范化有助于保障大气质量
和人类健康。
同时，科学家和环境监测人员需要严格遵守这些标准，以确保他们的工作结果准确可靠。
水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法
二硫化碳（CS2）是一种有机化合物，常见于工业和实验室中。
测定水中二硫化碳的浓度是环境监测和质量控制的重要部分之一。
其中，使用二乙胺乙酸铜分光光度法（Copper Diethyldithiocarbamate Spectrophotometric Method）可以对水中的二硫化碳进行定量分析。
以下是大致的测定步骤：
1.制备标准曲线：准备一系列浓度已知的二硫化碳标准溶液，可以通过稀释已知浓度的
二硫化碳溶液制备。
然后，用这些标准溶液进行分光光度测量，记录吸光度值。
2.样品处理：取待测水样，可能需要对水样进行预处理，以去除可能干扰测量的物质。
3.反应制备二乙胺乙酸铜配合物：将二乙胺乙酸铜试剂加入水样中，与水样中的二硫化
碳发生反应，生成可测定的二乙胺乙酸铜配合物。
4.分光光度测量：使用分光光度计测量反应产物的吸光度值，通常在特定波长下进行。
5.计算浓度：使用标准曲线将吸光度值转换为二硫化碳的浓度。
根据标准曲线的结果，
可以计算出原始水样中二硫化碳的浓度。
需要注意的是，这是一个简要的概述，具体的操作步骤和实验条件可能因实验方法和仪器而有所不同。
在进行分析前，建议参考相关的实验方法和操作手册，以确保正确执行测定。
二硫化碳的卡尔费休水分测定
二硫化碳的卡尔费休水分测定
二硫化碳是一种无色、有毒的气体，常用于化工生产和实验室研究中。
而在工业生产中，对二硫化碳的水分含量进行检测是非常重要的。
而卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，它的原理是通过测定样品中的水分量来确定水分含量。
卡尔费休法是一种经典的水分测定方法，它利用样品中的水和硫酸发生反应，生成二氧化硫气体。
根据生成的气体的量来确定样品中的水分含量。
这种方法在测定二硫化碳中的水分含量时也可以得到应用。
在进行二硫化碳的卡尔费休水分测定时，首先需要将样品与硫酸混合，然后在加热的条件下进行反应。
反应结束后，通过测定生成的二氧化硫气体的量来确定样品中的水分含量。
这种方法的优点是可以对样品中的微量水分进行测定，而且测定结果准确可靠。
在工业生产中，对二硫化碳的水分含量进行准确测定是非常重要的。
因为二硫化碳的水分含量会直接影响其在生产和使用过程中的
性能。
如果水分含量过高，就会影响二硫化碳的纯度和稳定性，从而影响其在化工生产中的应用。
因此，通过卡尔费休法对二硫化碳中的水分含量进行准确测定，可以帮助生产企业控制产品质量，提高生产效率。
总之，二硫化碳的水分含量对于工业生产具有重要的意义，而卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，可以有效地对二硫化碳中的水分含量进行测定。
通过这种方法，可以帮助生产企业控制产品质量，确保产品的稳定性和可靠性。
顶空色谱法测定水中二硫化碳
规范要求研制的,不但标准曲线线性好,精密度、准确度及最低检测量等均符合要求。
在保证准确、灵敏(符合规范) 的前提下,大大缩短了分析流程。
利用梯度洗脱,缩短分离时间,而且改善了分离效果, 这对同时分析5 种性激素是十分重要的。
稳定性是本法的另一主要的特点。
由于激素在保健食品中含量很低,既往的方法往往是将灵敏度提得太高,稳定性受影响,致使实用性受损, 特别是在基层难于重复。
在本色谱条件下分离,如上述更换了多支不同批号HP2ODS416 mm ×125 mm 色谱柱,其保留时间基本不变,由此说明本方法重现很好。
(收稿日期:2002208202)(本文编辑:刘群)顶空色谱法测定水中二硫化碳莫曦明李月欢二硫化碳在工业上主要作为制造粘胶纤维、玻璃纸和四氯化碳的磺化剂,化工制造和加工中的加速剂及溶剂。
二硫化碳是易挥发的液体,其气体是麻醉剂。
急性中毒可引起谵妄,而后进入麻醉,直至意识丧失,甚至死亡。
慢性中毒主要引起神经系统、心血管系统以及肝、肾病变。
其对人体的危害已引起相关学者的密切关注。
饮用水源水中将二硫化碳作为有害物质进行监测,限值为210 mg/ L 。
2001 年版饮用水卫生规范检验方法为气相色谱法, 最低检测质量浓度为01005 mg/ L ,前处理步骤繁琐,而且以苯作为萃取液,污染较大,对操作者身体造成诸多不良影响。
本实验中我们对其测定方法进行了探索,采用顶空色谱法检验,最低检出浓度为01002 mg/ L ,回收率分别为9918 %～10514 %。
该方法节省前处理, 简便快速,准确可靠,稳定性好,实现样品分析自动化。
一、仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪, HP6890 型GC (火焰光度检测器, FPD) ;顶空进样器HP7694 E ; HP 化学工作站;顶空瓶20 ml ,带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖。
21 试剂: 二硫化碳( 色谱纯) 、无水乙醇( 分析纯) 。
31 标准溶液配制:临用前在25 ml 容量瓶中加入约10 ml 无水乙醇,加塞称量,滴入1 滴二硫化碳作者单位:523006 广东省东莞市疾病预防控制中心检验科立即加塞再称量,2 次称量之差即为二硫化碳的质量,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
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二硫化碳的测定
二硫化碳（CS2）的测定可以采用多种方法，以下是其中两种常用的方法：
1.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：通过气相色谱仪来测定二硫化碳的含量。
首先，
将样品中的二硫化碳转移到气相状态，然后使用气相色谱仪进行分析。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析速度等优点。
2.火焰光度法：该方法利用二硫化碳在火焰中燃烧产生特定的光谱线来进行测定。
通过调
节火焰条件和光路设置，在特定波长下检测样品产生的光信号，并与标准曲线进行比较来确定二硫化碳的含量。
无论使用哪种方法进行测定，都需要注意样品处理和仪器操作过程中对安全措施的严格遵守，以确保准确性和可靠性。
另外，根据具体实验条件和要求，还可以选择其他适合的分析方法进行二硫化碳的测定。