环境空气 苯系物的测定 活性炭吸 二硫化碳解吸气相色谱法
环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法
环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法1．适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本方法适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本方法也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限均为6.0×10-3 mg/m3。
2．方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。
3．干扰和消除主要干扰来自于二硫化碳的杂质。
二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。
4．试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。
也可使用有证标准溶液。
4.3 载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。
4.4 燃烧气：氢气，纯度99.99％。
4.5 助燃气：空气，用净化管净化。
5．仪器和设备5.1 气相色谱仪：配有FID检测器。
5.2 色谱柱填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm～4mm，内填充涂附2.5％邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5％有机皂土–34（bentane）的Chromsorb G·DMCS（80目～100目)。
填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m ×0.32 mm × 1.00 μm或等效毛细管柱。
5.3 采样装置无油采样泵，能在0L/min～1.5L/min内精确保持流量。
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸气相色谱法(1)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 645-2013环境空气 挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 Ambient air - Determination of volatile halogenated hydrocarbons -Activated charcoal adsorption and carbon disulfide desorption/gaschromatographic method2013-2-17发布2013-7-1实施前言 ................................................................................................................................................. I I1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (1)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 (6)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：鞍山市环监测中心站、沈阳市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、江苏省环境监测中心和哈尔滨市环境监测中心站。
室内环境检测：苯及苯系物的测定
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积
•
V0
V
T0 T
P P0
┄┄┄┄(1)
• 式中 V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
•
V—采样体积，L；
•
T0—标准状态的绝对温度，273K；
•
T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；
•
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
•
P—采样时采样点的大气压力，kPa。
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 2 空气中苯浓度按式（2）计算：
•
c (h h' ) BS
0.05~10 mg/m3。
室内空气质量标准规定： 苯标准值为0.11mg/m3
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 试剂和材料 • 1 苯：色谱纯。 • 2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 • 3 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 • 4 纯氮：99.99%。
垂直连接，以0.5L／min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两 端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。
苯及苯系物的测定
（一）苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
• 3.分析步骤
• (1)色谱分析条件
• 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，根据所用气相色谱仪的型 号和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。
活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物
173ECOLOGY区域治理活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物梅州市疾病预防控制中心 徐凤，罗萍摘要：目的：采用活性炭吸附——二硫化碳解吸方式，建立空气中苯系物气相色谱检测方法。
方法：本文采用含有苯系物的活性炭管，经二硫化碳解析，通过Stabilwax ®-DA（15meter，0.32mmlD，0.25umdf）色谱柱分离，火焰离子化检测器对苯系物各组分进行检测。
结果：本方法具有运行时间短，分离效果且峰型好的特点；苯系物标准曲线在5.00ug/mL—200ug/mL浓度内线性良好，相关系数为0.9992—0.9994，检出限为0.20ug/mL；回收率为98.2%—101%，相对标准偏差（RSD）为1.3%—3.8%；测定质量控制样品，结果均在数值范围内。
结论：该方法具有仪器要求较低，方便、稳定、易操作的优点，能为苯系物检测，提供快速准确的结果。
关键词：苯系物；二硫化碳解吸；气相色谱；火焰离子化检测器中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）44-0173-0002随着生活水平的提高，人们对居住环境的要求也不断提高，但室内装潢污染问题也随之而来，苯系物成为室内装潢中的最主要污染物之一。
苯是已确定的人类致癌物,可引发癌症、血液病等,长期吸入苯还能导致再生障碍性贫血。
本文对活性炭管中的6种苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的测定方法进行分析。
目前对苯系物测定方法有明确规定的国标有：GB/T11737-1989[1]、GB/T14677-93[2]及GB50325-2001[3]。
但GB/T14677-93采用的是热解吸法，该方法所用到的热解析仪比较昂贵，对实验室要求比较高；且这四种方法均存在有关条件不统一,有些条件尚不够明确或不太合理的缺点,方法采用大口径非极性毛细管（市场很难找到同类型的毛细管），导致苯系物各组分出峰时间迟（苯系物各组份完全出峰时间需要30min），二甲苯的3种异构体不能有效分离，直接影响到实验的检测效率、数据的准确度和重现性[4]。
职业卫生工场苯采样方法标准
职业卫生工场苯采样方法标准苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯和三甲苯的统称，苯系物是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物，它们对人体健康都具有一定的危害作用，是环境中重要的污染物。
气体中苯系物的测定的经典方法有活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法和热脱附进样气相色谱两种。
2.1.1活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法本方法是用活性炭吸附，二硫化碳解吸，这种分析方法的灵敏度低，并且所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯。
但该方法不需特殊的前处理设备，一次采样可多次分析，尤其在分析苯系物之间浓度相差较大时或浓度较高时更具优越性，且有方法简单、试剂用量少、周期短等优点。
但对使用的有机溶剂纯度要求较高，需要硝化提纯，有一定的危害，不符合清洁生产的要求。
（1）适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。
当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10μg/m3。
(2）注意事项采用该法也可以对室内空气中的苯及主要苯系物准确的定性和定量，但采用该方法需要注意以下问题：①由于是采用二硫化碳作为苯及苯系物的解析溶剂，注意在检测之前就要将溶剂经色谱检验有无杂峰，判断杂峰是否影响苯及苯系物的定性和定量。
如果有，则需要进行提纯处理，重蒸馏后经色谱重新检验合格后方可使用。
二硫化碳具体的提纯方法是向250ml二硫化碳（AR）中加入20ml的硫酸、1ml甲醛，充分振荡、静置、分层。
然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20%的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
②样品中干扰因素的排除空气中湿度达时会在活性炭管中凝结，严重影响活性炭穿透容量和采样效率。
空气湿度大于90%时，活性炭的采样效率仍然符合要求，空气中的其他干扰无知，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件即可以消除。
空气采样泵的流量在使用时，用皂膜流量计校准，保持采样前和采样后的误差小于5%。
固体吸附热脱附和活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较
2021.05科学技术创新1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-邻二甲苯；7-苯乙烯。
图1固体吸附/热脱附法色谱图（毛细管柱）1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-邻二甲苯；7-苯乙烯。
图2活性炭吸附/二硫化碳解析法（毛细管柱）固体吸附/热脱附和活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较庄夏芳李闽（苏州市吴江区盛泽镇综合执法局，江苏苏州215000）苯系物是苯的衍生物的总称，是一种常见的空气污染物。
生活中的汽车尾气，建筑装饰材料中的有机溶剂，如油漆的添加剂，日常生活中常见的胶粘剂，人造板家具等都是苯系化合物的污染来源。
苯系物可以在人类居住和生存环境中广泛检出，对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害，并且有一定的遗传毒性，被世界卫生组织(WHO)认定为致癌物。
发达国家对苯系物的监测方法较为成熟，我国环保部门多年来一直以《空气和废气》（第四版）作为测量空气中苯系物的方法依据。
直至2010年，出台实施了《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》HJ 583-2010和《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法》HJ584-2010两种苯系物的监测方法。
本文将以苯系物中具有代表性的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，这7种苯系物为例，结合工作中的实验数据，对以上两种监测方法进行研究比较，并做简单的利弊分析。
1样品采集和保存1.1固体吸附/热脱附法采用内填不少于200mg 的Tenax（60～80目）吸附剂的不锈钢或硬质玻璃采样管。
采样前应预先对采样管进行老化，采样器进行流量校准，并在采样现场取一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量。
常温下，另取一只采样管按照采样管上流量方向与采样器相连，以10～200ml/min 流量采集空气10～20min 。
记录采样器流量、当前温度和气压。
采集好的样品于4℃避光密闭处可保存30d 。
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环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
1. 适用范围
本方法规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本方法适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限均为
6.0×10-3mg/m3。
2. 方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。
3. 干扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。
二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。
4. 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。
也可使用有证标准溶液。
4.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。
4.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。
4.5 助燃气：空气，用净化管净化。
5. 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm~4mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm ×1.00µm或等效毛细管柱。
5.3 采样装置
无油采样泵，能在0L/min~1.5L/min内精确保持流量。
5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg。
A段为采样段，B段为指示段，详见图1
5.5 温度计：精度0.1℃。
5.6 气压计：精度0.01kPa。
5.7 微量进样器：1µl~5µl，精度0.1µl。
5.8 移液管：1.00ml。
5.9 磨口具塞试管：5ml。
5.10 一般实验室常用仪器设备。
6. 样品
6.1 样品采集
6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。
在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。
6.1.2 敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。
以0.2L/min~0.6L/min的流量采气1h~2h（废气采样时间
5min~10min）。
若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。
同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
6.1.3 采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
6.2 现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。
每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。
6.3 样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8h内测定。
否则放入密闭容器中，保存于-20℃冰箱中，保存期限为1d。
6.4 样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
7. 分析步骤
7.1 推荐分析条件
7.1.1 填充柱气相色谱法参考条件
载气流速：50ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；柱温：65℃；氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml/min。
7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件
柱箱温度：65℃保持10min，以5℃/min速率升温到90℃保持2min；柱流量：2.6ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：400ml/min。
7.2 校准
7.2.1 校准曲线的绘制
分别取适量的标准贮备液（4.2），稀释到1.00ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50µg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0µl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
7.2.2 标准色谱图
7.2.2.1 毛细管柱参考色谱图，见图2。
图2 毛细管柱色谱图
7.2.3.2 填充柱参考色谱图，见图3。
图3 填充柱色谱图
7.3 测定
取制备好的试样（6.4）1.0µl，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。
记录色谱峰的保留时间和相应值。
7.3.1 定性分析
根据保留时间定性。
7.3.2 定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。
7.4 空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。
8. 结果计算及表示
8.1 气体中目标化合物浓度，按照公式（1）进行计算。
ρ=[（W-W0）×V]/V nd（1）
式中：
ρ——气体中被测组分浓度，mg/m3；
W——由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg/ml；
W0——由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg/ml；
V——解吸液体积，ml；
V nd——标准状态下（101.325 kPa，0℃）的采样体积，L；
8.2 结果的表示
当测定结果小于0.1mg/m3时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/m3时，保留三位有效数字。
9. 质量保证和质量控制
9.1 当空气中水蒸汽或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率，空气湿度应小于90%。
9.2 采样前后的流量相对偏差应在10%以内。
9.3 活性炭采样管的吸附效率应在80%以上，既B段活性炭所收集的组分应小于A段的25%，否则应调整流量或采样时间，重新采样。
按公式（2）计算活性炭管的吸附效率（%）。
K=M1/（M1+M2）×100 （2）
式中：
K——采样吸附效率，%；
M1——A段采样量，ng；
M2——B段采样量，ng。
9.4 每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20％。
若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。
10. 参考文献
HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
附录A
（资料性附录）
二硫化碳的提纯
在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳，加入50ml浓硫酸。
将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。
上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空升温，使硝化温度控制在45℃±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。
静置5min，反复进行，共反应半小时。
然后将溶液全部转移至500ml分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10%碳酸钾溶液中和pH至6~8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
附录B
（资料性附录）
填充柱的填充方法
称取有机皂土0.525g和DNP 0.378g，置入圆底烧瓶中，加入60ml苯，于90℃水浴中回流3h，再加入Chromsorb G·DMCS载体15g继续回流2h后，将固定相转移至培养皿中，在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态，再静置烘烤2h后即可装柱。
将色谱柱的尾端（接检测器一端）用石英棉塞住，接真空泵，柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内，边装边轻敲色谱柱使填充均匀，填充完毕后，用石英棉塞住色谱柱另一端。
填充好的色谱柱需在150℃下，以20ml/min~30ml/min的流速通载气，连续老化24h。