环境空气 苯系物的测定 活性炭吸 二硫化碳解吸气相色谱法

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环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法

环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法

环境空气苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸—气相色谱法1.适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。

本方法适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本方法也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3 mg/m3。

2.方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。

3.干扰和消除主要干扰来自于二硫化碳的杂质。

二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。

如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。

4.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。

4.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。

也可使用有证标准溶液。

4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。

4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。

4.5 助燃气:空气,用净化管净化。

5.仪器和设备5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。

5.2 色谱柱填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm~4mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和2.5%有机皂土–34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目~100目)。

填充柱制备方法参见附录B。

毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m ×0.32 mm × 1.00 μm或等效毛细管柱。

5.3 采样装置无油采样泵,能在0L/min~1.5L/min内精确保持流量。

空气中苯系物的测定 方法验证

空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。

(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。

(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。

分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。

根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。

然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。

2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(

气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备:气相色谱仪Agilent 6890N ,吹脱捕集仪Tekmar3100。

3.环境条件:室温10-30℃,相对湿度≤80%4.评定依据:JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法:气相色谱法是利用响应值(峰高或峰面积)与被测物的含量成正比的关系定量分析。

本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。

2.数学模型:根据HJ584-2010用外标曲线法定量,其公式为:挥发性有机物含量 ρ=ρ:气体中被测组分浓度,mg/m 3;W : 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg /mL ; W 0:由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg /mL ; V: 解吸液体积,mL ;V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃)的采样体积,L 。

根据数学模型,环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成,即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0),解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。

可表示为:U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。

3.标准溶液的配制:(以苯为例)用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中,用二硫化碳为溶剂,苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。

用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中,配制成浓度分别为0,1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。

HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸气相色谱法(1)

HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸气相色谱法(1)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 645-2013环境空气 挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 Ambient air - Determination of volatile halogenated hydrocarbons -Activated charcoal adsorption and carbon disulfide desorption/gaschromatographic method2013-2-17发布2013-7-1实施前言 ................................................................................................................................................. I I1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (1)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)附录A(规范性附录)目标物的检出限和测定下限 (6)附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中挥发性卤代烃的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。

本标准验证单位:鞍山市环监测中心站、沈阳市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、江苏省环境监测中心和哈尔滨市环境监测中心站。

室内环境检测:苯及苯系物的测定

室内环境检测:苯及苯系物的测定

苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积

V0
V
T0 T
P P0
┄┄┄┄(1)
• 式中 V0—换算成标准状态下的采样体积,L;

V—采样体积,L;

T0—标准状态的绝对温度,273K;

T—采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;

P0—标准状态下的大气压力,101.3kPa;

P—采样时采样点的大气压力,kPa。
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 结果计算
• 2 空气中苯浓度按式(2)计算:

c (h h' ) BS
0.05~10 mg/m3。
室内空气质量标准规定: 苯标准值为0.11mg/m3
苯及苯系物的测定
(二)空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 试剂和材料 • 1 苯:色谱纯。 • 2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。 • 3 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。 • 4 纯氮:99.99%。
垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两 端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。
苯及苯系物的测定
(一)苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法
• 3.分析步骤
• (1)色谱分析条件
• 色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,根据所用气相色谱仪的型 号和性能,制定能分析苯、甲苯、二甲苯的最佳色谱分析条件。

活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物

活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物

173ECOLOGY区域治理活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物梅州市疾病预防控制中心 徐凤,罗萍摘要:目的:采用活性炭吸附——二硫化碳解吸方式,建立空气中苯系物气相色谱检测方法。

方法:本文采用含有苯系物的活性炭管,经二硫化碳解析,通过Stabilwax ®-DA(15meter,0.32mmlD,0.25umdf)色谱柱分离,火焰离子化检测器对苯系物各组分进行检测。

结果:本方法具有运行时间短,分离效果且峰型好的特点;苯系物标准曲线在5.00ug/mL—200ug/mL浓度内线性良好,相关系数为0.9992—0.9994,检出限为0.20ug/mL;回收率为98.2%—101%,相对标准偏差(RSD)为1.3%—3.8%;测定质量控制样品,结果均在数值范围内。

结论:该方法具有仪器要求较低,方便、稳定、易操作的优点,能为苯系物检测,提供快速准确的结果。

关键词:苯系物;二硫化碳解吸;气相色谱;火焰离子化检测器中图分类号:X83文献标识码:A文章编号:2096-4595(2020)44-0173-0002随着生活水平的提高,人们对居住环境的要求也不断提高,但室内装潢污染问题也随之而来,苯系物成为室内装潢中的最主要污染物之一。

苯是已确定的人类致癌物,可引发癌症、血液病等,长期吸入苯还能导致再生障碍性贫血。

本文对活性炭管中的6种苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的测定方法进行分析。

目前对苯系物测定方法有明确规定的国标有:GB/T11737-1989[1]、GB/T14677-93[2]及GB50325-2001[3]。

但GB/T14677-93采用的是热解吸法,该方法所用到的热解析仪比较昂贵,对实验室要求比较高;且这四种方法均存在有关条件不统一,有些条件尚不够明确或不太合理的缺点,方法采用大口径非极性毛细管(市场很难找到同类型的毛细管),导致苯系物各组分出峰时间迟(苯系物各组份完全出峰时间需要30min),二甲苯的3种异构体不能有效分离,直接影响到实验的检测效率、数据的准确度和重现性[4]。

职业卫生工场苯采样方法标准

职业卫生工场苯采样方法标准

职业卫生工场苯采样方法标准苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯和三甲苯的统称,苯系物是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物,它们对人体健康都具有一定的危害作用,是环境中重要的污染物。

气体中苯系物的测定的经典方法有活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法和热脱附进样气相色谱两种。

2.1.1活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法本方法是用活性炭吸附,二硫化碳解吸,这种分析方法的灵敏度低,并且所用的二硫化碳中常含有不易去掉的苯。

但该方法不需特殊的前处理设备,一次采样可多次分析,尤其在分析苯系物之间浓度相差较大时或浓度较高时更具优越性,且有方法简单、试剂用量少、周期短等优点。

但对使用的有机溶剂纯度要求较高,需要硝化提纯,有一定的危害,不符合清洁生产的要求。

(1)适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定,仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。

当采样体积为10L时,苯系物的最低检出浓度为10μg/m3。

(2)注意事项采用该法也可以对室内空气中的苯及主要苯系物准确的定性和定量,但采用该方法需要注意以下问题:①由于是采用二硫化碳作为苯及苯系物的解析溶剂,注意在检测之前就要将溶剂经色谱检验有无杂峰,判断杂峰是否影响苯及苯系物的定性和定量。

如果有,则需要进行提纯处理,重蒸馏后经色谱重新检验合格后方可使用。

二硫化碳具体的提纯方法是向250ml二硫化碳(AR)中加入20ml的硫酸、1ml甲醛,充分振荡、静置、分层。

然后重复多次至二硫化碳无色为止,再用20%的碳酸钠溶液洗至中性,用无水硫酸钠干燥,蒸馏后使用。

②样品中干扰因素的排除空气中湿度达时会在活性炭管中凝结,严重影响活性炭穿透容量和采样效率。

空气湿度大于90%时,活性炭的采样效率仍然符合要求,空气中的其他干扰无知,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件即可以消除。

空气采样泵的流量在使用时,用皂膜流量计校准,保持采样前和采样后的误差小于5%。

固体吸附热脱附和活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较

固体吸附热脱附和活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较

2021.05科学技术创新1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-间二甲苯;6-邻二甲苯;7-苯乙烯。

图1固体吸附/热脱附法色谱图(毛细管柱)1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-间二甲苯;6-邻二甲苯;7-苯乙烯。

图2活性炭吸附/二硫化碳解析法(毛细管柱)固体吸附/热脱附和活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较庄夏芳李闽(苏州市吴江区盛泽镇综合执法局,江苏苏州215000)苯系物是苯的衍生物的总称,是一种常见的空气污染物。

生活中的汽车尾气,建筑装饰材料中的有机溶剂,如油漆的添加剂,日常生活中常见的胶粘剂,人造板家具等都是苯系化合物的污染来源。

苯系物可以在人类居住和生存环境中广泛检出,对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害,并且有一定的遗传毒性,被世界卫生组织(WHO)认定为致癌物。

发达国家对苯系物的监测方法较为成熟,我国环保部门多年来一直以《空气和废气》(第四版)作为测量空气中苯系物的方法依据。

直至2010年,出台实施了《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》HJ 583-2010和《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法》HJ584-2010两种苯系物的监测方法。

本文将以苯系物中具有代表性的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,这7种苯系物为例,结合工作中的实验数据,对以上两种监测方法进行研究比较,并做简单的利弊分析。

1样品采集和保存1.1固体吸附/热脱附法采用内填不少于200mg 的Tenax(60~80目)吸附剂的不锈钢或硬质玻璃采样管。

采样前应预先对采样管进行老化,采样器进行流量校准,并在采样现场取一只采样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量。

常温下,另取一只采样管按照采样管上流量方向与采样器相连,以10~200ml/min 流量采集空气10~20min 。

记录采样器流量、当前温度和气压。

采集好的样品于4℃避光密闭处可保存30d 。

空气中苯系物的测定..

空气中苯系物的测定..
• 分析步骤: 毛细管柱色谱图:
1—二硫化碳;2—苯;3—甲苯;4—乙苯;5—对二甲苯;6—间二甲苯;7—异丙苯;8—邻二甲苯;9—苯乙烯
空气中苯系物的测定
• 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl,注射到气相色谱仪中,调整 分析条件,目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。记录 色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定 ,分析步骤同测定.
1—玻璃棉;2Байду номын сангаас活性炭;A—100 mg活性炭;B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计:精度0.1℃; 6.气压计:精度0.01 kPa; 7.微量进样器:1~5 μl,精度0.1 μl; 8.移液管:1.00 ml; 9.磨口具塞试管:5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器; 2.色谱柱 :毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱; 3.采样装置:无油采样泵,能在0~1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为指示段.
空气中苯系物的测定
• 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场,将一只采 样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅 作为调节流量用,不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入 口),检查采样系统的气密性。以0.2~0.6 L/min的流量采气 1~2 h(废气采样时间5~10 min)。若现场大气中含有较多 颗粒物,可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚 四氟乙烯帽密封;

环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类

环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类

环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类环境空气中VOCs检测在环境检测的基本项目之一,地位自不用多说,所以,做好VOCs检测就成了必然一:定义VOCs是挥发性有机化合物(volatileorganic compounds)的英文缩写。

关于VOC的定义,不同的标准有不同的定义。

1.美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。

美国联邦环保署(EPA)的定义:挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。

2.世界卫生组织(WHO,1989)对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。

3.有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对VOC的定义是,原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体。

同时,德国DIN 55649-2000标准在测定VOC含量时,又做了一个限定,即在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。

4.巴斯夫公司则认为,最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于VOC,而最普遍的共识认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。

所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。

这些定义有相同之处,但也各有侧重:如美国的定义,对沸点初馏点不作限定,强调参加大气光化学反应。

不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂,如丙酮、四氯乙烷等。

而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定,不管其是否参加大气光化学反应。

国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定,也不管是否参加大气光化学反应,只强调在常温常压下能自发挥发。

甲醛也是挥发性有机化合物,但甲醛易溶于水,与其他挥发性有机化合物有所不同,室内来源广泛,释放浓度也高。

应用二次热解吸―气相色谱法测定环境空气中苯系物

应用二次热解吸―气相色谱法测定环境空气中苯系物

三 、结果 与讨论
( 校准曲线 一) 本 文 测得 校 准 曲线 的结 果经 线 性 回归 后相 关 系数 在 09 9  ̄0 9 9 之间。线性范围是1 g 0 0 n 。 .9 1 .9 9 0n ~10 g ( 重复性试验 二) 本文选择用 10 / 1 0 g m 苯系物标样做二次热解 吸分 u 析的重复性试验,在采样管中加入1 标准使用液, L u
冷 阱采 样流 速 : 10L m n 0 / i ; 标样 采样 流 量 :8 / i 0L m m
验 ,并测定标准样,结果在允许范围内,令人满意 。

采样时间:5m n i ;进样量:1 。 u1
( 老 化 装 置 四) 采样管在30 8 ℃老 化 至 空 白解 吸 后 无 干扰 峰 ,毛 细 管 柱 从之 5 " 0 C升温 至2 0 5 ℃逐 步 老化 ,全 程 需5 分 钟 , 0
6 38 32 4
( 色谱条件 二)
毛细管柱 :S一0(0 X05n  ̄30 ); E3 5r .3 e  ̄ .u m
3 6 99 4 72 61 51 76 5 96 4 0 5 61 35 2 4 5 75 99 6
检测器 :F D I ;温度 :2 0C;载气 :氮气 ,纯度 5。
应用 二次热解吸一 气相色谱 法测 定环境空气 中苯 系物
麦 大 鹏
( 东省 汕 头 市澄 海 区环 境 监 测站 , 东 汕 头 5 5 0 广 广 1 8 0)
摘要 : 文章 应 用二 次热 解吸 一 气相 色谱 法测 定 苯 系物 ,得 到较 准 曲线 相 关 系数 在 O 9 1~ 0 99 间 ,线 .9 9 . 9之 9 性 范围是 1 g~ 1 0 g 0n 0 0n ,通过 对 苯 系物分析 的 重复性 、吸 附 /解 吸效 率和 回收率 试验 ,并 测定标 准样 ,结 果在 允许 范 围 内,证 实了该 方法 的 实用和可 靠 。 关键词 : 二次 热解吸 仪 ; 气相 色谱仪 ; 系物 ; 准 曲线相 关 系数 ; 收率 实验 苯 校 回 中图分 类 号 : 8 1 X 3 文献标 识码 : A 文章 编号 : 0 9 27 2 1 ) 6 04 - 2 10 - 34( 0 1— 05 0 1

环境空气和废气 苯系物、丙酮的测定 活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法

环境空气和废气 苯系物、丙酮的测定 活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法

环境空气和废气苯系物、丙酮的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法1. 适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定,仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。

当采样体积为10L时,苯系物的最低检出浓度为10µg/m³。

2. 仪器和试剂2.1 二硫化碳:使用前进行提纯,方法是向250ml二硫化碳(AR)中加入20ml 硫酸、1ml甲醛,充分震荡、静置、分层。

然后重复多次至二硫化碳无色为止,再用20%的碳酸钠溶液洗至中性,用无水硫酸钠干燥,蒸馏后使用。

2.2 苯系物的标准溶液:苯系物的标准溶液可以购买商品用二硫化碳配制的标准混合物;也可以用二硫化碳直接配制色谱纯的苯系物标准溶液。

2.3 活性炭采样管:用一根长7cm,外径6mm,内径4mm的玻璃管,填装两部分20/40目活性炭,吸附部分装100mg,后部装50mg,中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫塑料隔开,在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料,在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。

玻璃管两端用火熔封。

活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。

活性炭采样管以1L/min的流量采样时,压降必须小于33.33kPa(250mmHg)。

该采样管也可以购买成品采样管。

3. 样品采集用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,采样时采样管垂直向上进行采样,采样流量0.5L/min,采样时间为20~120min。

采样结束后,将采样管两端封闭,在4℃冷藏保存。

4. 步骤4.1 色谱条件使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为40ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器的温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。

4.2 标准曲线苯系物的分析采用外标法,向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活性炭,然后加入苯系物的标准溶液,苯系物的量分别为1,5,10,20,50ng,最后加入二硫化碳和标准的总体积为1ml,苯系物标准曲线一般需3~5个不同浓度点,最低浓度点应接近于方法的检出限,各点的响应因子的相对标准偏差≦20%或曲线的相关系数>0.995时,标准曲线合格。

VOCs相关知识问答

VOCs相关知识问答

VOCs相关知识问答Q1:目前危险废弃物仓库,有VOC治理要求么?答:危废仓库应按照《危险废物贮存污染控制标准》(国标18597)执行。

其中7.9规定泄漏液、清洗液、浸出液必须符合国标8978的要求方可排放,气体导出口排出的气体经处理后,应满足国标16297和国标14554的要求;8.2规定应按国家污染源管理要求对危险废物贮存设施进行监测。

Q2:一制鞋厂的废气是收集后直接外排,对此有哪些需要整改的呢?在厂内做了VOC监测还需要做排放口的VCO监测吗?答:制鞋行业可参照《皮革制品和制鞋工业大气污染物排放标准》(征求意见稿)预计2019年1月1日执行该标准,如果有地方标准参照地方标准执行;目前控制标准条件下,直接排放达不到控制标准要求,建议上处理设施;控制标准要求规定了有组织排放要求,也规定了无组织排放要求。

Q3:为什么注塑行业不在里面,环保局说只要是有VOC不论超标否,不允许无组织排放,选择什么工艺,谁说了算?答:注塑工艺目前没行业标准,一般执行大气综合排放标准;只要有VOC排放源的均需要有组织排放。

企业根据排放限值要求,选择合理工艺,以达到降低污染物排放的目的。

Q4:2019年VOC法规的关注点有哪些?如何判断粘合工序是否有VOC?答:可关注国家“十三五”VOCs污染防治工作方案Q5:物质的沸点要达到了260度,无组织排放时才有VOC,对吗?答:参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物。

a)用于测量总VOCs排放浓度时,根据行业特征和环境管理需求,可选择对主要VOCs物种进行定量加和的方法测量总有机化合物(以TVOC表示),或者选用按基准物质标定,检测器对混合进样中VOCs综合响应的方法测量非甲烷总烃(以NMHC表示,以碳计);b)用于核算VOCs排放量时,将20℃时蒸汽压不小于0.01kPa的有机化合物,或者101.325kPa标准大气压下沸点不高于260℃的有机化合物纳入统计范围Q6:电子行业丝印油墨VOC有什么标准,测什么项目?是废气VOC排放标准,还是原料VOC含量标准?答:可关注《电子工业污染物排放标准》(征求意见稿)发布Q7:注塑成型的废气如何处理?成型才为PA66?答:末端处理技术可参照Q8:苯\甲苯\二甲苯的检测方法是什么?参照哪条标准?只是怀疑排放气体中有苯系物,如何做最科学?答:1、环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ583;2、环境空气苯系物的测定活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584;3、固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法大气污染物综合排放标准HJ732DB31/933附录E;4、固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ734;5、环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ644;6、环境空气和废气挥发性有机物的测定苏玛罐采集气相色谱法质谱法USEPAto-15:1999;7、用采样罐采样气象色谱-质谱法6.1.1(2)《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局2003年等方法都可以分析苯系物。

环境空气中苯系物的测试方法比对

环境空气中苯系物的测试方法比对

环境空气中苯系物的测试方法比对发表时间:2019-11-14T09:59:02.050Z 来源:《科学与技术》2019年第12期作者:周玉娇[导读] 现如今,我国是科技快速发展的新时期,本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。

摘要:现如今,我国是科技快速发展的新时期,本实验对苯系物的固体吸附/热脱附与活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法两种方法作比较。

结果表明,在检出限与精密度的分析比较中,热脱附法更具优势,适合用于分析清洁空气中的苯系物。

此外,解吸法不适用于较低浓度苯系物的测定,但优点是能对同一样品多次重复分析。

关键词:环境空气;苯系物;测试;气相色谱引言近些年来,随着化工行业的迅速发展,进入大气中的挥发性有机物(VOCs)越来越多,VOCs已经被视作继粉尘之后的第二大类量大面广的大气污染物质,目前已受到越来越多的国内外学者的广泛关注。

苯系物作为VOCs中最重要、含量最高、毒性最大的一类物质,通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等。

它主要来源于汽车尾气、各种化工原料加工和使用过程以及木材、烟草等有机物不完全燃烧、植物的自然排放物,是化工、石油、制药、印刷、喷涂等行业排放的最常见的污染物,其中汽车尾气对苯系物贡献很大,有研究表明大气中来自于汽车尾气的苯系物约占80%。

苯系物对环境的危害很大,同时苯是强致癌物质,通过呼吸道、消化道、皮肤进入人体,对人体健康造成很大的威胁。

因此,苯系物对大气的污染与防治须引起人们的关注。

随着某市工业化进程的加快,环境空气污染问题也日渐突出,频繁的大范围雾霾天气更是提醒我们空气污染已经近在眼前。

大气中苯系物的污染控制与防治研究已经迫在眉睫。

某市永宁县周边有很多大型化工厂,如伊品生物发酵厂、紫荆花造纸厂、泰瑞制药厂、启元制药厂等,长年向空气中排放有刺鼻性气味的气体,严重影响某市周边环境质量以及附近居住人们的生活。

1测定方法固体吸附/热脱附:将样品管按要求放置在热解析仪上,其中有缺口的一头安装方向和采样时的分析相反,设置分析条件,经气相色谱仪检测分析。

气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析

气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析

气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要:随着我国社会经济的高速发展,人们生活水平的提高,生活中所用化学材料越来越丰富,空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。

其中苯系物被WHO认定为致癌物,普遍存在于各种装饰材料之中,如油漆、合成板、涂料等,可通过呼吸道或皮肤进入人体,造成严重的身体危害。

目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法(HJ584-2010)、固体吸附/热脱附—气相色谱法(HJ583-2010)。

本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素,进行实验验证,为该方法提供质量控制的依据。

关键词:气相色谱法测;定苯系物;应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:,苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分,主要通过气道或皮肤吸收。

磷作为室内空气中的主要污染物,主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。

对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说,《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。

采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系,气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。

该研究利用气相规律研究汽油组。

结果表明,该方法效果好,分析迅速,精度高。

1材料与方法(1)仪器及试剂仪器:7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司);PE350热脱附仪(美国铂金埃尔默公司)。

试剂:甲醇(色谱纯、赛默飞科技有限公司);甲醇中5种苯系物溶液(GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业)。

(2)分析步骤①仪器条件热解析仪的条件:解吸温度280℃;解吸时间10min;解吸气流量1.0ml/min;冷阱制冷温度-30℃;冷阱加热温度300℃;冷阱保持时间1min;传输线温度215℃;色谱条件:DB-5毛细管色谱柱(30m×250μm,0.25μm);初始温度40℃,保持3min,10℃/min升温至80℃,20℃/min升温至200℃,保持1min;氢气流量30ml/min;空气流量300ml/min。

HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法

HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附∕二硫化碳解吸-气相色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 584—2010代替GB/T 14670—93环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 Ambient air — Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2010-09-20发布 2010-12-01实施 环 境 保 护 部发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰和消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (1)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算及表示 (4)9 精密度和准确度 (5)10 质量保证和质量控制 (5)附录A (资料性附录) 二硫化碳的提纯 (7)附录B (资料性附录) 填充柱的填充方法 (8)附录C (资料性附录) 精密度和准确度汇总表 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中苯系物的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。

本标准是对《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。

本标准首次发布于1993年,原标准起草单位:上海环境保护监测中心。

本次为第一次修订。

修订的主要内容如下:——将标准名称修订为《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》;——目标组分由一种增加为八种;——修订了方法检出限;——增加了毛细管柱分离方法;——修订了目标组分的定量方式;——增加了质量保证和质量控制条款。

空气中苯的监测技术及其发展概况

空气中苯的监测技术及其发展概况

空气中苯的监测技术及其发展概况摘要:对空气中苯系物的监测方法进行了分析,概括了国内外目前测定环境空气中苯系物的主要分析方法,着重介绍了活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法以及常温捕集—热解析—气相色谱法两种方法,对原有标准方法测定方法和分离条件等进行了优化和改善。

并为未来检测空气中苯系物的方法改进方向提出了建议和意见。

关键词:空气苯系物气相色谱法苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯以及异丙苯。

目前,苯系化合物已经被世界卫生组织( WHO)确定为强致癌物[1]。

中国也已将苯系物列入优先控制的污染物名录。

因而,寻求快速准确的空气中苯的监测方法至关重要。

本文主要收集概括目前国内外较常用的空气中苯的分析方法,主要是活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法以及常温捕集—热解析—气相色谱法。

此两种方法快速准确,值得推广借鉴。

1 苯系物的主要来源苯及苯系物的来源比较广泛。

苯系物主要是煤焦油分馏或者石油的裂解产物。

目前,建筑装饰材料中有机溶剂,如油漆的添加剂和稀释剂、防水材料添加剂、粘胶剂,人造板家具等都是苯系化合物的主要污染来源。

2 国内现行环境监测分析方法标准目前,国内苯系物测定环境监测现行方法主要为两大块,即《空气质量苯系物的测定固体吸附/热脱附—气相色谱法》[2]以及《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析气相色谱法》[3]。

两大方法均为气相色谱法,主要区别为样品采集及前处理过程的不同。

HJ 583-2010《空气质量苯系物的测定固体吸附/热脱附—气相色谱法》。

本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。

主要适用于环境空气及室内空气中苯系物的测定。

同时也适用于常温下低浓度废气中苯系物的检测[3]。

HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析气相色谱法》。

本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。

适用于环境空气及室内空气苯系物的测定。

船舶工业大气污染物排放标准

船舶工业大气污染物排放标准

环境空气挥发性有机物的测定吸附管采-样热脱附/气相色谱-质谱法
《建设项目环境保护设施竣工验收监测技术要求(试行)》(环发(2000)38 号) 《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令第 28 号) 《环境监测管理办法》(国家环境保护总局令第 39 号)
3
定义
下列术语和定义适用于本标准: 3.1 钢质船舶造修与海洋工程装备企业 steel ship building and repairing industry and offshore engineering equipment industry 指建造、修理、改装钢质结构船舶和/或建造、修理海洋平台、配套船舶及装备制造等海洋工程
ICS
DB31
海 市 地 方 标 准
DB31/××××—2015

船舶工业大气污染物排放标准
The Emission standards of pollutants for shipbuilding industry
(征求意见稿)
2015-××-××发布
2015-××-××实施 发布
上 海 市 环 境 保 护 局 上海市质量 技术监督局
4
污染物排放控制要求
4.1 大气污染物排放限值 4.1.1 现有企业自 2017 年 1 月 1 日起执行表 1 规定的大气污染物排放限值。 4.1.2 新建企业自 2015 年 7 月 1 日起执行表 1 规定的大气污染物排放限值。 表 1 污染源大气污染物排放限值
序号 1 2 3 4 5 6 污染物项目 苯 甲苯 二甲苯 苯系物 非甲烷总烃 颗粒物 适用工艺 预处理/室内涂装 预处理/室内涂装 预处理/室内涂装 预处理/室内涂装 预处理 室内涂装 预处理/室内涂装 排放限值 (mg/Nm ) 1 3 25 45 50 70 20

空气质量苯系物的测定

空气质量苯系物的测定

1.分析依据与适用范围:《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限:当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为×10-3mg/m³,测定下限为×10-3mg/m³。

2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。

3 试剂和材料苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8 二硫化碳纯化)方法提纯。

载气:氮气,纯度%,用净化管净化。

燃气:氢气,纯度%。

助燃气:空气,,用净化管净化。

4 仪器仪器型号SP-6890 气相色谱仪,配有FID检测器。

进样器10μl微量注射器,100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。

毛细柱,填充物:DB-WAX 30m×0.32mm×μmHP-FFAP 25m×0.3mm×μm磨口具塞试管5ml。

微量注射器1-5μl,精度0.1μl。

无分度吸管:1ml。

活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B段为指示段。

详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。

另可采用直接从商家购得的采样管。

空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。

5 样品样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装置相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。

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环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
1. 适用范围
本方法规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。

本方法适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为
6.0×10-3mg/m3。

2. 方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。

3. 干扰和消除
主要干扰来自于二硫化碳的杂质。

二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。

如有干扰峰,应对二硫化碳提纯,提纯方法见附录A。

4. 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。

4.2 标准贮备液:取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳(4.1)中。

也可使用有证标准溶液。

4.3 载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。

4.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。

4.5 助燃气:空气,用净化管净化。

5. 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有FID检测器。

5.2 色谱柱
填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢,长2m,内径3mm~4mm,内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二毛细管柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm ×1.00µm或等效毛细管柱。

5.3 采样装置
无油采样泵,能在0L/min~1.5L/min内精确保持流量。

5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg。

A段为采样段,B段为指示段,详见图1
5.5 温度计:精度0.1℃。

5.6 气压计:精度0.01kPa。

5.7 微量进样器:1µl~5µl,精度0.1µl。

5.8 移液管:1.00ml。

5.9 磨口具塞试管:5ml。

5.10 一般实验室常用仪器设备。

6. 样品
6.1 样品采集
6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。

在采样现场,将一只采样管与空气采样装置相连,调整采样装置流量,此采样管仅作为调节流量用,不用作采样分析。

6.1.2 敲开活性炭采样管的两端,与采样器相连(A段为气体入口),检查采样系统的气密性。

以0.2L/min~0.6L/min的流量采气1h~2h(废气采样时间
5min~10min)。

若现场大气中含有较多颗粒物,可在采样管前连接过滤头。

同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。

6.1.3 采样完毕前,再次记录采样流量,取下采样管,立即用聚四氟乙烯帽密封。

6.2 现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场,敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。

每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。

6.3 样品的保存
采集好的样品,立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封,避光密闭保存,室温下8h内测定。

否则放入密闭容器中,保存于-20℃冰箱中,保存期限为1d。

6.4 样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳(4.1)密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。

7. 分析步骤
7.1 推荐分析条件
7.1.1 填充柱气相色谱法参考条件
载气流速:50ml/min;进样口温度:150℃;检测器温度:150℃;柱温:65℃;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。

7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件
柱箱温度:65℃保持10min,以5℃/min速率升温到90℃保持2min;柱流量:2.6ml/min;进样口温度:150℃;检测器温度:250℃;尾吹气流量:30ml/min;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。

7.2 校准
7.2.1 校准曲线的绘制
分别取适量的标准贮备液(4.2),稀释到1.00ml的二硫化碳(4.1)中,配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50µg/ml的校准系列。

分别取标准系列溶液1.0µl注射到气相色谱仪进样口。

根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。

7.2.2 标准色谱图
7.2.2.1 毛细管柱参考色谱图,见图2。

图2 毛细管柱色谱图
7.2.3.2 填充柱参考色谱图,见图3。

图3 填充柱色谱图
7.3 测定
取制备好的试样(6.4)1.0µl,注射到气相色谱仪中,调整分析条件(7.1),目标组分经色谱柱分离后,由FID进行检测。

记录色谱峰的保留时间和相应值。

7.3.1 定性分析
根据保留时间定性。

7.3.2 定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。

7.4 空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定,分析步骤同测定(7.3)。

8. 结果计算及表示
8.1 气体中目标化合物浓度,按照公式(1)进行计算。

ρ=[(W-W0)×V]/V nd(1)
式中:
ρ——气体中被测组分浓度,mg/m3;
W——由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg/ml;
W0——由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg/ml;
V——解吸液体积,ml;
V nd——标准状态下(101.325 kPa,0℃)的采样体积,L;
8.2 结果的表示
当测定结果小于0.1mg/m3时,保留到小数点后四位;大于等于0.1mg/m3时,保留三位有效数字。

9. 质量保证和质量控制
9.1 当空气中水蒸汽或水雾太大,以致在活性炭管中凝结时,影响活性炭管的穿透体积及采样效率,空气湿度应小于90%。

9.2 采样前后的流量相对偏差应在10%以内。

9.3 活性炭采样管的吸附效率应在80%以上,既B段活性炭所收集的组分应小于A段的25%,否则应调整流量或采样时间,重新采样。

按公式(2)计算活性炭管的吸附效率(%)。

K=M1/(M1+M2)×100 (2)
式中:
K——采样吸附效率,%;
M1——A段采样量,ng;
M2——B段采样量,ng。

9.4 每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。

若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准溶液,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。

10. 参考文献
HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
附录A
(资料性附录)
二硫化碳的提纯
在1000ml抽滤瓶中加入200ml欲提纯的二硫化碳,加入50ml浓硫酸。

将一装有50ml浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接。

上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空升温,使硝化温度控制在45℃±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中。

静置5min,反复进行,共反应半小时。

然后将溶液全部转移至500ml分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10%碳酸钾溶液中和pH至6~8,再水洗至中性,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。

附录B
(资料性附录)
填充柱的填充方法
称取有机皂土0.525g和DNP 0.378g,置入圆底烧瓶中,加入60ml苯,于90℃水浴中回流3h,再加入Chromsorb G·DMCS载体15g继续回流2h后,将固定相转移至培养皿中,在红外灯下边烘烤边摇动至松散状态,再静置烘烤2h后即可装柱。

将色谱柱的尾端(接检测器一端)用石英棉塞住,接真空泵,柱的另一端通过软管接一漏斗,开动真空泵后,使固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内,边装边轻敲色谱柱使填充均匀,填充完毕后,用石英棉塞住色谱柱另一端。

填充好的色谱柱需在150℃下,以20ml/min~30ml/min的流速通载气,连续老化24h。

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