GB11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法(精)
环境检测标准各检测项目的检出限
4.28 砷
滤膜·氟离子选择电极法 HJ 480-2009 0.9 ug/m3（采样体积6 m3）（滤膜·
离子选择电极法 HJ/T 67-2001
氟离子）
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
5*10-3mg/m3（采样体积30L）
光光度法 HJ485-2009
水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分 0.03mg/L（直接光度法）；
光光度法 HJ486-2009
0.02mg/L(萃取法)
离子选择电极法 GB/T 7484-87
0.05mg/L
氟试剂分光光度法 HJ488-2009
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
0.005mg/m3(采样体积30L)
11742-89
气相色谱法 HJ 604-2011
0.014mg/m3（测定下限）
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 4*10-2mg/m3
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染
物采样方法 GB/T 16157-1996
/
锅炉烟尘测定方法 GB/T 5468-1991
2.4 PH
2.5 电导率 2.6 总硬度 2.7 溶解性总固体
感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006
2.8 挥发酚类 阴离子合成洗涤
2.9 剂
2.10 硫酸盐 2.11 氯化物 2.12 氟化物 2.13 氰化物 2.14 氨氮 2.15 磷酸盐
2.16 亚硝酸盐氮 2.17
铜
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
实验-气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置；
载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。
1、若用0.1mL移液管，放液最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
23 23
24
6
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
7
【实验原理】
4. 仪器结构
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
城镇污水处理厂污染物排放
1.水质苯系物的测定气相色谱法GB 11890-1989标准简介本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、睁二二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯了8种苯系物的测定。
2.水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法HJ 620-2011标准简介本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。
具体组分包括1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14 种。
其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。
1.水质五氯酚的测定藏红T分光光度法GB 9803-1988标准简介本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定。
其测定浓度范围为0.01~0.5mg/L;挥发酚类化合物（以苯酚计）低于150mg/L对测定无干扰。
最低检出浓度为0.01mg/L。
2.水质五氯酚的测定气相色谱法HJ 591-2010标准简介本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
3.水质有机磷农药的测定气相色谱法GB 13192-1991标准简介本标准适用于地面水、地下水及工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果，敌敌畏、敌百虫的测定。
6.水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ 592-2010标准简介本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
7.水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11889-1989标准简介本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-蔡基)乙二胺重氮偶合比色法。
本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
水质中苯系物方法的验证报告讲解
方法验证报告方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
作者： 陈丽丽
作者机构： 宁波市城市排水有限公司排水监测分中心,浙江宁波315100
出版物刊名： 科技资讯
页码： 13-13页
年卷期： 2011年 第35期
主题词： 苯系物 气相色谱法 毛细管柱 填充柱
摘要：水质中苯系物的测定,国家标准GB11890-89采用填充柱气相色谱法来测定苯系物。
本文采用毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法分别来测定水中苯系物,实验结果表明用毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能够替代填充柱气相色谱法测定水中苯系物。
顶空－气相色谱法测定水中的苯系物
顶空－气相色谱法测定水中的苯系物潘锦;植深晓;陈少宏【摘要】建立顶空－气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。
7种苯系物分离效果好，曲线相关系数在0．998～0．999之间，方法检出限（3 S／N）为1．15～2．09μg／L，加标回收率为87．5％～93．0％，相对标准偏差为1．9％～5．0％（ n＝6）。
该方法操作简单，灵敏度高，可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。
%Determination of benzene series in water by headspace-gas chromatography is established.The related coeffi-cient of standard curves is 0.998 to 0.999, and the detection limits (3 S/N) of method are in range of 1.15 to 2.09μg/L.The re-coveries of benzene series are 87.5%to 93.0%and the relative standard deviation of detection results is 1.9%to 5.0%(n=6). The method is simple, sensitive and it is suitable to the determination of benzene series in surface water and waste water.【期刊名称】《东莞理工学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P90-92)【关键词】顶空;气相色谱法;水;苯系物【作者】潘锦;植深晓;陈少宏【作者单位】中山市环境监测站，广东中山 528400;中山市环境监测站，广东中山 528400;中山市环境监测站，广东中山 528400【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等芳香族化合物，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，有致癌、致畸、致突变危害，因此已被列入我国水环境优先控制污染物黑名单［1-3］。
水质苯系物方法验证报告(气相色谱)
TY/GL-53-2014方法验证报告
方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法
方法来源：GB11890-89
分析项目：苯系物
验证实验室：同一环境监测有限公司气相色谱室
一、实验室基本情况
二、全程序空白实验
三、标准样品实验、方法线性围
四、方法检出限、测定下限测试
五、方法精密度测试
六、方法准确度测试
七、质量控制自查情况
注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收围、空白加标回收率围、样品加标回收率围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器
连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论
（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；
（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；
无
（3）方法各特性指标是否达到预期要求；
达到预期
（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无
九、附录
（2）方法验证产生的所有原始数据文件
注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
苯系物的测定
苯系物的测定水质苯系物的测定气相色谱法编制说明（征求意见稿）中国船舶重工集团公司第七一八研究所2008 年4 月一、任务来源2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。
二、编制目的和意义在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。
水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。
苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。
在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。
1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。
苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。
苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。
由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。
因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。
我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均规定了苯系物浓度限值，确保苯系物浓度不超过容许限值。
苯系物的测定对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学依据。
目前我国现行的国家标准《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB 11890-89）制订于1989年，受当时分析仪器条件及样品预处理方法水平的限制，现行标准在很大程度上已不能满足现代生活简便、快捷、安全、准确的要求。
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
中华人民共和国环境分析测量标准目录
中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。
新方法验证报告(水质 色度的测定 (铂钴比色法 稀释倍数法) GBT 11903-1989)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告铂钴比色法稀释倍数法项目名称：《水质色度的测定》（GB/T 11903-1989）负责人：审核人：日期：铂钴比色法稀释倍数法《水质色度的测定》（GB/T 11903-1989）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是《水质色度的测定》（GB/T 11903-1989），本方法能力验证应随标准更新而更新。
铂钴比色法：适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。
稀释倍数法：适用于污染较严重的地面水和工业废水。
2、方法原理铂钴比色法：用氯铂酸钾和氯化钴配置颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。
样品的色度以与之相比较的色度标准溶液的度值表示。
稀释倍数法：将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，测定中仅适用光学纯水及分析纯试剂。
3.1试剂和材料3.1.1光化学纯水：将0.2μm滤膜（细菌学研究中所采用的）在100mL 蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。
3.1.2色度标准溶液：500度，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.1.3色度标准使用液：在一组250mL容量瓶中，用移液管分别加入2.50，5.00，7.50，10.00，12.50，15.00，17.50，20.00，30.00及35.00mL色度标准溶液，并用光学纯水稀释至刻度。
溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60,70度。
3.1.4标准溶液的保存：溶液放在严密盖好的玻璃瓶中，存放于暗处，温度不能超过30℃。
这些溶液至少可稳定1个月。
3.2仪器3.2.1具塞比色管，50mL。
规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。
浅谈气相色谱法测定污水中苯系物
浅谈气相色谱法测定污水中苯系物摘要：顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，减少了样品基质对分析的干扰，适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。
文章对顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量进行了分析。
关键词：顶空气相色谱法；工业污水；甲苯测定制药行业作为苯系物的重要污染源之一，其生产排放废水中的苯系物含量是环境监测部门的重点监测项目。
目前分析水中苯系物含量的标准方法有气相色谱法（GB/T 11890－1989）、吹脱捕集法等。
GB/T 11890－1989制定年代较早，而新的替代标准还未发布，受当时各方面条件限制，该方法操作繁琐、分析效率低下，且因使用注射器作为顶空容器加热平衡而存在不安全因素；而吹脱捕集法需要较高的仪器成本投入，且不适宜较高苯系物含量样品的测定。
笔者使用顶空仪和气相色谱仪测定制药工业污水中的甲苯含量，操作简便、快速，重现性较好，检出限较低。
该法使用专用顶空瓶替代注射器，密封性好且不受平衡温度限制，操作安全。
1甲苯测定意义甲苯是苯系物的一种，苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
1989年，我国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。
自然环境中本不存在苯系物，自然界中发现的苯系物均源于人类活动，苯系物主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境。
苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。
苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。
为了在发展经济的同时保护我们的生活环境，国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。
苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。
2实验部分2.1主要仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，带有FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；顶空进样仪：Agilent G1883A型，带有20 mL顶空瓶，美国安捷伦科技有限公司；甲苯标准溶液：1 000 mg/L，批号438101，国家环保总局标准样品研究所；甲醇：色谱纯；实验用水为蒸馏水。
水质分析方法及标准参考
臭
0233
0238
文字描述法
《水和废水监测分析方法》第四版（国家环保总局，2002）
1-21
钠
0233
0238
大气降水中钠、钾的测定原子吸收分光光度法
GBT 13580.12-1992
离子色谱法
《空气和废气监测分析方法》第四版（国家环保总局，2003）
1-22
钙
0233
0238
大气降水中钙镁的测定原子吸收分光光度法
1-59
四氯乙烯
0233
0238
吹扫捕集气相色谱-质谱法
《水和废水监测分析方法》第四版（国家环境保护总局，2002）
序号
产品产品类别
项目参数
领域
代码
检测标准（方法）名称及编号
（含年号）
限制范围
说明
序号
名称
1-60
三氯甲烷
0233
0238
吹扫捕集气相色谱-质谱法《水和废水监测分析方法》第四版
（国家环境保护总局，2002）
GBT 11893-1989
1-54
总有机碳
0233
0238
燃烧氧化非分散红外吸收法
《水和废水监测分析方法》第四版
（国家环境保护总局，2002）
1-55
银
0233
0238
水质银的测定火焰原子吸收分光光度法
GBT 11907-1989
1-56
铍
0233
0238
石墨炉原子吸收法
《水和废水监测分析方法》第四版
重量法《水和废水监测分析方法》第四版（国家环境保护总局，2002）
1-25
溶解氧
0233
0238
气相色谱法测定水中苯系物
气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。
关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。
近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。
水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。
因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。
以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。
本文主要对两种测定方法进行对比研究。
1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。
1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
13科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON高 新 技 术随着水环境污染的日愈严重,人们对环境保护意识也再不断增加,苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境。
目前,国内对苯系物的监测分析方法多采用填充柱气相色谱法分离分析苯系物,然而填充柱气相色谱法在使用过程中存在重现性差、柱效低等问题。
本文分别就毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法测定水总苯系物进行了对比研究。
1 实验部分1.1主要仪器与仪器气相色谱仪;配氢火焰离子化检测器,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯、甲醇均为色谱纯。
1.2色谱工作条件Elite-5毛细管柱:30ｍ×0.25ｍｍ×0.25 ｍ;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:55℃,15min;氮气流量:1mL/min;氢气:40mL/min;空气:400mL/min;进样量:1 L。
填充柱:3m×1/8不锈钢柱,柱内填充涂附2.5%DNP及3%Bentone on Chrom osorb WAW 60/80;汽化室温度:150℃;检测器温度:250℃;柱温:65℃,45min;氮气流量:10m L /m i n ;氢气:45m L /m i n ;空气:300mL/min;进样量:5 L。
1.3样品测定1.3.1标准溶液配制及标准曲线绘制分别吸取浓度为1000mg/L标准溶液苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、异丙苯各1mL,于装有甲苯的10mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为100 g/mL贮备液。
再分别吸取上述贮备液0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL于装有甲醇的2mL容量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成标准系列溶液。
1.3.2标准样品的测定吸取1mL 苯系物混合标准样品于5m L 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
取上述标准样品,分别在毛细柱条件下进样1 L,填充柱色谱条件下进样5 L,采用外标定量法计算结果。
【考试必备】环境监测问答之有机污染物气相色谱法的测定（一）
【考试必备】环境监测问答之有机污染物气相色谱法的测定（一）苯系物1．气相色谱法测定水中苯系物中，溶剂萃取时若发生乳化现象，处理方法有：用玻璃棉过滤乳化液破乳、用无水硫酸钠破乳或离心法破乳。
2．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物的最低检出浓度的因素影响?受仪器性能、取样体积、定容(或解吸)体积及进样量等因素影响。
3．《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB／T 11890—1989)中规定的苯系物包括哪些?一共多少种?苯、甲苯、乙苯、邻—二甲苯、间—二甲苯、对-二甲苯、苯乙烯和异丙苯，共8种。
4．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物中哪些是难分离物质对?如何提高其分离度?对-二甲苯和间—二甲苯是难分离物质对。
在装柱时，适当增加有机皂土对DNP的比例，可以提高对—二甲苯和间-二甲苯的分离度。
5．顶空气相色谱法测定水中苯系物时的注意事项：顶空瓶要标准化：严格控制气—液体积比、平衡温度和平衡时间的一致；准确控制液上气体压力并防止漏气。
6．苯系物是一类己知的毒性较大的污染物，是废水中一项重要的有机污染物控制指标，在监测哪些行业排放的废水时要考虑苯系物?至少说出5个行业。
苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产产生的废水。
同时，苯系物作为重要溶剂及生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药及有机化工等行业的废水中也含有苯系物。
7．《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中控制的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、邻—二甲苯、间—二甲苯和对—二甲苯，共6种。
有机氯/磷农药1．气相色谱法测定水中有机氯农药时，水样用浓硫酸净化可除去哪些于扰物质?净化操作时应注意：浓硫酸可除去同时被萃取的油脂类化合物、卤代类农药、有机磷农药、不饱和烃和邻苯二甲酸酯等干扰物质。
萃取液加硫酸后，开始要轻摇分液漏斗，注意放气，以防受热不均引起爆裂；然后激烈振摇5～10s，静置分层后弃去下层硫酸，重复数次至硫酸层五色。
2．毛细管柱气相色谱法能分离、分析20种有机氯农药：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、o,P'-DDT、p,p'-DDD、P,PDDT、六氯苯(HCB)、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、硫丹Ⅱ、狄氏剂、异狄氏剂、γ-氯丹、α-氯丹、异狄氏醛、异狄氏酮。