GB11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法(精)
环境检测标准各检测项目的检出限
4.28 砷
滤膜·氟离子选择电极法 HJ 480-2009 0.9 ug/m3（采样体积6 m3）（滤膜·
离子选择电极法 HJ/T 67-2001
氟离子）
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
5*10-3mg/m3（采样体积30L）
光光度法 HJ485-2009
水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分 0.03mg/L（直接光度法）；
光光度法 HJ486-2009
0.02mg/L(萃取法)
离子选择电极法 GB/T 7484-87
0.05mg/L
氟试剂分光光度法 HJ488-2009
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
0.005mg/m3(采样体积30L)
11742-89
气相色谱法 HJ 604-2011
0.014mg/m3（测定下限）
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 4*10-2mg/m3
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染
物采样方法 GB/T 16157-1996
/
锅炉烟尘测定方法 GB/T 5468-1991
2.4 PH
2.5 电导率 2.6 总硬度 2.7 溶解性总固体
感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006
2.8 挥发酚类 阴离子合成洗涤
2.9 剂
2.10 硫酸盐 2.11 氯化物 2.12 氟化物 2.13 氰化物 2.14 氨氮 2.15 磷酸盐
2.16 亚硝酸盐氮 2.17
铜
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
实验-气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置；
载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。
1、若用0.1mL移液管，放液最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
23 23
24
6
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
7
【实验原理】
4. 仪器结构
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
城镇污水处理厂污染物排放
1.水质苯系物的测定气相色谱法GB 11890-1989标准简介本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、睁二二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯了8种苯系物的测定。
2.水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法HJ 620-2011标准简介本标准规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。
具体组分包括1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14 种。
其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。
1.水质五氯酚的测定藏红T分光光度法GB 9803-1988标准简介本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定。
其测定浓度范围为0.01~0.5mg/L;挥发酚类化合物（以苯酚计）低于150mg/L对测定无干扰。
最低检出浓度为0.01mg/L。
2.水质五氯酚的测定气相色谱法HJ 591-2010标准简介本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
3.水质有机磷农药的测定气相色谱法GB 13192-1991标准简介本标准适用于地面水、地下水及工业废水中甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果，敌敌畏、敌百虫的测定。
6.水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ 592-2010标准简介本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
7.水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法GB/T 11889-1989标准简介本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-蔡基)乙二胺重氮偶合比色法。
本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
水质中苯系物方法的验证报告讲解
方法验证报告方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物
作者： 陈丽丽
作者机构： 宁波市城市排水有限公司排水监测分中心,浙江宁波315100
出版物刊名： 科技资讯
页码： 13-13页
年卷期： 2011年 第35期
主题词： 苯系物 气相色谱法 毛细管柱 填充柱
摘要：水质中苯系物的测定,国家标准GB11890-89采用填充柱气相色谱法来测定苯系物。
本文采用毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法分别来测定水中苯系物,实验结果表明用毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能够替代填充柱气相色谱法测定水中苯系物。
顶空－气相色谱法测定水中的苯系物
顶空－气相色谱法测定水中的苯系物潘锦;植深晓;陈少宏【摘要】建立顶空－气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。
7种苯系物分离效果好，曲线相关系数在0．998～0．999之间，方法检出限（3 S／N）为1．15～2．09μg／L，加标回收率为87．5％～93．0％，相对标准偏差为1．9％～5．0％（ n＝6）。
该方法操作简单，灵敏度高，可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。
%Determination of benzene series in water by headspace-gas chromatography is established.The related coeffi-cient of standard curves is 0.998 to 0.999, and the detection limits (3 S/N) of method are in range of 1.15 to 2.09μg/L.The re-coveries of benzene series are 87.5%to 93.0%and the relative standard deviation of detection results is 1.9%to 5.0%(n=6). The method is simple, sensitive and it is suitable to the determination of benzene series in surface water and waste water.【期刊名称】《东莞理工学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P90-92)【关键词】顶空;气相色谱法;水;苯系物【作者】潘锦;植深晓;陈少宏【作者单位】中山市环境监测站，广东中山 528400;中山市环境监测站，广东中山 528400;中山市环境监测站，广东中山 528400【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等芳香族化合物，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，有致癌、致畸、致突变危害，因此已被列入我国水环境优先控制污染物黑名单［1-3］。