实验八 气相色谱法测定甲醇中的苯系物
气相色谱法同时测定工作场所中甲醇和苯系物
[作者简介]唐洪(1964-),男,副主任技师,主要从事理化检验研究。
=化学测定方法>气相色谱法同时测定工作场所中甲醇和苯系物唐洪1,年娟1,汤权1,王坤1,李春华1,吴登胜2(11江苏省盐城市疾病预防控制中心,江苏盐城224002;21江苏省盐城市卫生监督所,江苏盐城224002)[摘要]目的:探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中甲醇、苯、甲苯和二甲苯的方法。
方法:用活性炭管采集、二硫化碳解吸、H P123-0732(DB-1701)型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中甲醇、苯、甲苯和二甲苯,探索检测条件,并进行方法学研究。
结果:该方法最低检测浓度:甲醇01047m g/m3,苯01033m g/m3,甲苯01037mg/m3,二甲苯01041m g/m3;相对标准偏差:甲醇在0146%~1189%之间,苯在01855~4174%之间,甲苯在1135%~3145%之间,二甲苯在1187%~5168%之间;平均采样效率为甲醇9716%,苯9414%,甲苯9815%,二甲苯10018%;平均解吸效率为甲醇9818%,苯9516%,甲苯9715%,二甲苯9918%。
结论:该方法简单、适用,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。
[关键词]甲醇;苯系物;气相色谱[中图分类号]O65717+1[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2008)02-0289-03Deter m ination of m ethano,l benzene,toluene and xylene in air of workplace by gas-chro m atographyTang H ong1,N ian Juan1,T ang Q uan1,W ang K un1,L i Chun-hua1,W u D eng-sheng2(11Y ancheng C enter for D isease Con tro l and P reventi on,Y ancheng224002,Ch i na;21Y ancheng Institute o f H ealth Inspeti on, Y ancheng224002,China)[Abstract]O bjective:T o establi sh t he m et hod o f detecti ng me t hano,l benzene,to l uene and xy lene w i th gas-chrom atography in the a ir of w orkplace1M e thods:A cti v ated carbon as absorbent,HP123-0732(DB-1701),F I D w ere se lected,G as-chro m a-tography was used i n th i s expe ri m en t1W e probed t he conditi on and st udy on t he m ethod i n t he exper i m ent1Resu lts:T he lo w est de-tecti ng concen trati on w ere01047m g/m3f o r m ethano,l01033m g/m3f o r benzene,01037m g/m3f o r to l uene,01041mg/m3fo r xy lene,respecti ve l y1The relative standard dev i a ti ons(RS D)w ere0146%~1189%f o r me t hano,l0185%~4174%for benzene, 1135%~3145%for t o l uene,1187%~5168%f o r to l uene,respecti ve ly1T he average trapp i ng e fficienc i es w ere9716%f o rm e t h-ano,l9414%f o r benzene,9815%for t o l uene,10018%for xy lene,respec tive l y1T he averag e de-absorpti on e ffi c ienc i es we re 9818%f o r m ethano,l9516%for benzene,9715%for To luene,9918%f o r xy lene,respecti ve l y1Con clusi on:T his me t hod is si m p le,sensiti ve,proper and we ll repea tab l e1[K ey words]M et hano;l Benzene;T o l uene;X y lene;G as chro m atography对于工作场所中甲醇和苯系物的单物质检测方法,国内已见报道(均有国标分析方法),但检测条件各不相同。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
气相色谱归一法测定苯系物
⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物实验⽬的：了解⽓相⾊谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归⼀法的原理和数据处理⽅法；利⽤⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物。
实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，⼄苯：35.00%，基本上偏离不⼤。
通过图像可以看出⼀些规律：升温和加⼤载⽓压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过⾼不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载⽓速度，能减少拖尾现象。
实验背景：只要在⽓相⾊谱仪允许的条件下可以⽓化⽽不分解的物质，都可以⽤⽓相⾊谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以⽓化的物质，通过化学衍⽣化的⽅法，仍可⽤⽓相⾊谱法分析。
⽓相⾊谱法在⽯油化⼯、医药卫⽣、环境监测、⽣物化学、⾷品业等领域都得到了⼴泛的应⽤。
优点：①分离效率⾼，分析速度快，②样品⽤量少和检测灵敏度⾼，③选择性好，④应⽤范围⼴缺点：在对组分直接进⾏定性分析时，必须⽤已知物或已知数据与相应的⾊谱峰进⾏对⽐，或与其他⽅法（如质谱、光谱）联⽤，才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时，常需要⽤已知物纯样品对检测后输出的信号进⾏校正。
实验原理：⽓相⾊谱法是利⽤“塔板效应”的⼀种分离分析⽅法，往往和质谱等⽅法联⽤。
其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从⽽离开⾊谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和⾯积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：⽓相⾊谱仪由载⽓系统、进样系统、⾊谱柱、检测器、记录显⽰系统等主要部分构成。
常⽤的载⽓为氮⽓，其压强⼀般设定在0.05MPa-0.15MPa；⾊谱柱为填充柱或⽑细管柱。
气相色谱法分析苯系物
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2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
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ห้องสมุดไป่ตู้氢气流量：空气流量：氮气流量：
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2.数据处理
以色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程a、b、r值，及未知苯系物的含量。
1)苯的含量：
2)甲苯含量：
广东环境保护工程职业学院
班级：
学号：《仪器分析技术》实验（实习）报告
姓名：成绩：
组别评阅老师：
同组人姓名：日期：
实验名称：实验八气相色谱法测定甲醇中的苯系物
[实验目的]：
[实验原理]：
[仪器与试剂]
[实验步骤]：
［数据记录与结果报告表］：
1.数据记录
分析日期：年月日进样体积：μL
标准曲线浓度范围：
气化室温度：分流比：柱温条件：柱流量：