实验八 气相色谱法测定甲醇中的苯系物
气相色谱法同时测定工作场所中甲醇和苯系物
[作者简介]唐洪(1964-),男,副主任技师,主要从事理化检验研究。
=化学测定方法>气相色谱法同时测定工作场所中甲醇和苯系物唐洪1,年娟1,汤权1,王坤1,李春华1,吴登胜2(11江苏省盐城市疾病预防控制中心,江苏盐城224002;21江苏省盐城市卫生监督所,江苏盐城224002)[摘要]目的:探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中甲醇、苯、甲苯和二甲苯的方法。
方法:用活性炭管采集、二硫化碳解吸、H P123-0732(DB-1701)型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中甲醇、苯、甲苯和二甲苯,探索检测条件,并进行方法学研究。
结果:该方法最低检测浓度:甲醇01047m g/m3,苯01033m g/m3,甲苯01037mg/m3,二甲苯01041m g/m3;相对标准偏差:甲醇在0146%~1189%之间,苯在01855~4174%之间,甲苯在1135%~3145%之间,二甲苯在1187%~5168%之间;平均采样效率为甲醇9716%,苯9414%,甲苯9815%,二甲苯10018%;平均解吸效率为甲醇9818%,苯9516%,甲苯9715%,二甲苯9918%。
结论:该方法简单、适用,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。
[关键词]甲醇;苯系物;气相色谱[中图分类号]O65717+1[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2008)02-0289-03Deter m ination of m ethano,l benzene,toluene and xylene in air of workplace by gas-chro m atographyTang H ong1,N ian Juan1,T ang Q uan1,W ang K un1,L i Chun-hua1,W u D eng-sheng2(11Y ancheng C enter for D isease Con tro l and P reventi on,Y ancheng224002,Ch i na;21Y ancheng Institute o f H ealth Inspeti on, Y ancheng224002,China)[Abstract]O bjective:T o establi sh t he m et hod o f detecti ng me t hano,l benzene,to l uene and xy lene w i th gas-chrom atography in the a ir of w orkplace1M e thods:A cti v ated carbon as absorbent,HP123-0732(DB-1701),F I D w ere se lected,G as-chro m a-tography was used i n th i s expe ri m en t1W e probed t he conditi on and st udy on t he m ethod i n t he exper i m ent1Resu lts:T he lo w est de-tecti ng concen trati on w ere01047m g/m3f o r m ethano,l01033m g/m3f o r benzene,01037m g/m3f o r to l uene,01041mg/m3fo r xy lene,respecti ve l y1The relative standard dev i a ti ons(RS D)w ere0146%~1189%f o r me t hano,l0185%~4174%for benzene, 1135%~3145%for t o l uene,1187%~5168%f o r to l uene,respecti ve ly1T he average trapp i ng e fficienc i es w ere9716%f o rm e t h-ano,l9414%f o r benzene,9815%for t o l uene,10018%for xy lene,respec tive l y1T he averag e de-absorpti on e ffi c ienc i es we re 9818%f o r m ethano,l9516%for benzene,9715%for To luene,9918%f o r xy lene,respecti ve l y1Con clusi on:T his me t hod is si m p le,sensiti ve,proper and we ll repea tab l e1[K ey words]M et hano;l Benzene;T o l uene;X y lene;G as chro m atography对于工作场所中甲醇和苯系物的单物质检测方法,国内已见报道(均有国标分析方法),但检测条件各不相同。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
气相色谱归一法测定苯系物
⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物实验⽬的：了解⽓相⾊谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归⼀法的原理和数据处理⽅法；利⽤⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物。
实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，⼄苯：35.00%，基本上偏离不⼤。
通过图像可以看出⼀些规律：升温和加⼤载⽓压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过⾼不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载⽓速度，能减少拖尾现象。
实验背景：只要在⽓相⾊谱仪允许的条件下可以⽓化⽽不分解的物质，都可以⽤⽓相⾊谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以⽓化的物质，通过化学衍⽣化的⽅法，仍可⽤⽓相⾊谱法分析。
⽓相⾊谱法在⽯油化⼯、医药卫⽣、环境监测、⽣物化学、⾷品业等领域都得到了⼴泛的应⽤。
优点：①分离效率⾼，分析速度快，②样品⽤量少和检测灵敏度⾼，③选择性好，④应⽤范围⼴缺点：在对组分直接进⾏定性分析时，必须⽤已知物或已知数据与相应的⾊谱峰进⾏对⽐，或与其他⽅法（如质谱、光谱）联⽤，才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时，常需要⽤已知物纯样品对检测后输出的信号进⾏校正。
实验原理：⽓相⾊谱法是利⽤“塔板效应”的⼀种分离分析⽅法，往往和质谱等⽅法联⽤。
其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从⽽离开⾊谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和⾯积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：⽓相⾊谱仪由载⽓系统、进样系统、⾊谱柱、检测器、记录显⽰系统等主要部分构成。
常⽤的载⽓为氮⽓，其压强⼀般设定在0.05MPa-0.15MPa；⾊谱柱为填充柱或⽑细管柱。
气相色谱法分析苯系物
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2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
浅谈甲醇中苯系物的测定方法
浅谈甲醇中苯系物的测定方法甲醇中苯系物的测定方法是一个重要的分析问题，因为苯系物如果存在于甲醇中，可能对健康产生不利影响。
以下是几种常用的测定方法：气相色谱法（GC）：这是一种常用的甲醇中苯系物测定方法。
它利用气相色谱仪分离苯系物的混合物，并通过检测它们在气相中的相对浓度来确定其浓度。
该方法有高分辨率、高灵敏度、简单易行等优点。
针对甲醇中苯、甲苯、二甲苯、苯酚等苯系物的测定已经有相应的标准方法。
高效液相色谱法（HPLC）：这是另一种常用的甲醇中苯系物测定方法。
它利用高压泵将样品通过固定的色谱柱，以溶剂流动的方式进行分离，使用紫外-可见吸收光谱检测器（UV-Vis）或荧光检测器测量苯系物的浓度。
该方法需要较昂贵的仪器，并且在样品处理和分析过程中需要小心操作，但具有高分辨率和较高准确度。
红外光谱法（IR）：这是一种通过测量样品在红外区域的吸收谱来确定其化学组分的方法。
甲醇中苯系物通常会产生特定的红外吸收峰，通过测定这些峰的强度和位置，可以确定苯系物的存在和浓度。
这种方法简便易行，但在测定过程中对样品的准备和处理要求较高。
质谱联用法（GC-MS，HPLC-MS）：质谱联用法结合了气相色谱或高效液相色谱与质谱仪的优势，可以实现对苯系物的高分辨率分离和准确测定。
该方法在苯系物浓度较低或需要对复杂样品进行分析时尤其有用。
质谱联用法通常需要较高的技术要求和对仪器的熟练操作。
以上是常用的甲醇中苯系物测定方法，选择合适的方法取决于所需测定的苯系物种类、项目需求、仪器条件和实验室经验等因素。
此外，样品的前处理和质量控制也是保证测定结果准确和可靠性的关键。
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析一. 实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二. 实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。
按不同的分类方法，可以分为：1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa ，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa 。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
甲醇中的苯系物作业指导书
甲醇中的苯系物作业指导书
甲醇中5种苯系物溶液标准物质,主要用于工作场所、环境监测，城镇供水、自然环境水体中苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的分析测试、方法评价、质量控制、能力验证。
一、原材料来源和制备工艺
本标准物质分别以纯度经准确定值的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准物质为溶质，以甲醇为溶剂，在室温20℃±4℃洁净实验室中采用重量-容量法准确配制而成。
二、均匀性和稳定性检验
根据国家《一级标准物质》技术规范，采用气相色谱法进行均匀性检验和稳定性考察。
检验结果：均匀性符合f检验规则，稳定性考察良好。
本标准物质自定值日期起，有效期为2年。
研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
三、特性量值的测量方法
本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值，采用苯系物溶液标准物质气相色谱法进行量值核对。
四、溯源性描述
通过使用符合计量特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质的量值溯源。
五、正确性使用说明
使用前应恒温至20℃±4℃，并充分摇动以保证均匀。
本标准物质一经打开，应立即使用，不可再次封装后作为标准物质使用。
六、运输和贮存
本标准物质2ml/支。
携带或运输时应有防碎裂保护，(2℃～6℃)或室温阴凉避光处保存。
七、安全警示
这种标准物质有毒有害，使用时要注意防护。
戴上口罩和乳胶手套，避免吸入和直接接触皮肤。
甲醇中5种苯系物参考气相色谱图
峰序列为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
气相色谱法测定苯系物[最新]
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093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。
000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
浅谈甲醇中苯系物的测定方法
“1 甲醇中苯系物测定实验1.1 甲醇中苯系物测定仪器测定仪器的选择直接决定了实验活动的开展形式,要使用气相测谱仪作为主要的测定仪器,仪器的型号为:HP6890。
检测器的设置需要以氢焰离子为主体,使其可以与化学工作站的组织建设需求相一致。
针对苯系物在进行测定的过程中,想要对甲醇物质的溶液进行基本构成情况的统计,尤其要将:苯、甲苯等主体物质的含量作为主要因素加以对待。
甲醛作为一种有毒有害气体,其污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。
居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。
那么对于甲醛有哪些检测方法呢?一、分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法。
涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性。
1.乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25me/L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时。
2.试剂法。
酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐,μgrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15rain后显色,然后比色定量[m]。
酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定。
甲醇中苯盲样浓度
甲醇中苯盲样浓度甲醇中苯的浓度是描述甲醇溶液中所含苯的量与溶液总体积之比。
苯是一种无色透明液体，常用作有机合成反应的溶剂和重要的化工原料。
在甲醇中，苯的存在与浓度可对溶液的性质和用途产生显著影响。
甲醇中苯的浓度可以通过多种方法进行测定。
以下是一些常见的方法：1. 气相色谱法：气相色谱法是一种常用的分离和测定有机物的方法，包括苯在甲醇中的浓度。
通过适当的前处理将甲醇中的苯分离，然后通过气相色谱仪进行分离和定量测定。
2. 紫外可见光谱法：紫外可见光谱法是一种常用的无损测定甲醇中有机物浓度的方法。
苯在紫外可见光谱中具有特征吸收峰，通过测定其吸收峰的强度可以推导出苯的浓度。
3. 液相色谱法：液相色谱法是一种常用的分离和测定有机物的方法，包括苯在甲醇中的浓度。
通过适当的前处理将甲醇中的苯分离，然后通过液相色谱仪进行分离和定量测定。
4. 滴定法：滴定法是一种通用的定量分析方法，可以用来测定一定浓度范围内的物质浓度。
通过向甲醇中加入一种适当的试剂，使其与苯发生反应，然后通过滴定的方法测定反应所需的化学试剂的体积，从而推导出苯的浓度。
甲醇中苯的浓度对于甲醇的应用和性质有重要影响。
以下是一些相关内容：1. 溶解度：苯是一种非极性溶液，在甲醇中具有较高的溶解度。
甲醇中苯的浓度可以影响甲醇中苯的溶解度，从而影响甲醇与苯混合溶剂的性质。
2. 反应性：苯在甲醇中的浓度可以影响甲醇与其他化合物的反应性。
苯的加入可以改变甲醇溶液的化学性质，对于某些化学反应的速度和产率有直接影响。
3. 安全性：苯是一种有毒物质，长期接触或高浓度暴露可能对人体健康造成影响。
在使用甲醇溶液时，需要了解苯的浓度以评估其安全性。
4. 应用领域：甲醇是一种重要的溶剂，在化工、医药和农业等领域有广泛应用。
苯在甲醇中的浓度可以影响甲醇在不同领域的应用效果和性能。
总结起来，甲醇中苯的浓度可以通过气相色谱法、紫外可见光谱法、液相色谱法和滴定法等多种方法进行测定。
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2.数据处理
以色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程a、b、r值，及未知苯系物的含量。
1)苯的含量：
2)甲苯含量：
广东环境保护工程职业学院
班级：
学号：《仪器分析技术》实验（实习）报告
姓名：成绩：
组别评阅老师：
同组人姓名：日期：
实验名称：实验八气相色谱法测定甲醇中的苯系物
[实验目的]：
[实验原理]：
[仪器与试剂]
[实验步骤]：
［数据记录与结果报告表］：
1.数据记录
分析日期：年月日进样体积：μL
标准曲线浓度范围：
气化室温度：分流比：柱温条件：柱流量：