气相色谱法测定大气中的苯系物
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设〔3~5〕个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。
4.质量保证措施4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，假设空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
气相色谱法如何检测空气中的苯系物含量
气相色谱法如何检测空气中的苯系物含量？一、空气环境是广义上的称谓，又分为室内环境和室外环境。
室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间，是与外界大环境相对分隔而成的小环境。
人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的，因此，在某种意义上，室内环境更重要，对人们身体健康影响及生活和工作质量远远超过室外环境。
室内空气质量决定着室内环境状态的好坏及其影响程度。
室内空气质量（IAQ）主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。
其中化学性参数中的各种苯系物，对人体健康危害最大，是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。
二、苯，俗称天那水，是一种具有常温极易挥发性无色至浅黄色特殊芳香气味的液体。
室内环境空气中的苯主要来源于家居油漆、涂料、溶剂、香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。
工业上作为溶剂的使用最多，我们常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”，在这三种物质当中以苯的毒性最大。
苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性，一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致，因苯的严重毒害会导致白血病，被确定为致癌物，因此，我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。
测定室内空气中苯系物含量的常用方法是气相色谱法（GC），用活性炭管采集空气中的苯、甲苯、二甲苯，经热解析或二硫化碳提取出，再经毛细管色谱柱分离，氢火焰离子检测器检测分析，以保留时间定性，以峰高定量。
国家标准分析方法中，GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法 ? 气相色谱法》，作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。
室内空气苯系物的标准：苯0.11 mg/m3、甲苯0.20 mg/m3、二甲苯0.20 mg/m3。
本方案对以家庭装修后进行室内空气质量的实际检测，并依据GB/T18883-2002中苯系物的标准值进行评价，提出检测报告，并对检测中的重点问题加以讨论，提出降低减少室内苯系物含量的可行办法。
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的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器，
检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或
显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面
积可定量。
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
气相色谱仪 的组成部分
气路系统 进样系统 分离系统 温度控制系统 检测记录系统
（一）气路系统(Carrier gas supply)
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同 样操作。
❖ 2.•色谱条件 色谱柱： 2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于 Chromosorb W AW DMCS,60-80目； 柱温：80～90℃; 汽化室和检测器温度：250℃; 载气(氮气):50mL/min;空气:500mL/min;氢气: 50mL/min。
（四）温控系统
温度控制是否准确，升降温速度是否快速是 市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、 柱箱和检测器。
控温方式：恒温和程序升温。
（五）检测器 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
❖ 大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中 的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩 (苯等可在较高浓度下 直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分 离拄分离，用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色 谱峰高或峰面积定量。
三、仪器与试剂
❖ 1.•活性碳管 用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管， 其中装两部分20～40目椰子壳活性碳， 中间用2mm氨基甲 酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装 关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部 装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫 塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。 活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
用微量注射器取5uL标准溶液， 每个标准溶液注射3次， 以浓度mg/0.5mL对峰面积或峰高作图，绘制标准曲线。
❖ 4.样品分析
将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分 活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出 弃去，第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。 上述两 具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳，放置30min，随时摇 动，分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精
密度和准确度
（三）分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包 括填充柱和毛细管柱。 柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等 填 充 柱 ： 多 为 U 形 或 螺 旋 形 ， 内 径 2~4 mm ， 长 1~6m，由柱管和固定相组成。 毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍 或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十 至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。
❖ 3.•标准曲线的绘制
于10mL容量瓶中先加入少量二硫化碳，然后用微量注射 器加入10～100mg标样，用二硫化碳稀释至刻度。计算 0.5mL标准溶液中苯、甲苯等物质的含量，此液为储备液。 用前再用二硫化碳将储备液分别稀释为不同含量的标准溶液， 所配的标准溶液中应包括被测物的最高容许浓度时规定所采 空气体积中的含量。
气相色谱法测定大气中的苯系物
一、实验目的
❖ 1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系 物的方法
❖ 2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和 气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的 使用。
二、实验原理
❖
待测样品被蒸发为气体, 以惰性气体为载气将其带入柱
内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间
❖ 2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)； ❖ 3.气相色谱仪附FID检测器。 ❖ 4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑实验内容
❖ 1. 试样的采集
临采样前打开活性ห้องสมุดไป่ตู้管两端，将管连接在采样泵上，注意 活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽 取1～10L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。 否则应冷藏保存。
5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器
(Thermionic detector, TID); 6. 原子发射检测器(Atomic emission Detector, AED)
7. 硫荧光检测器（Sulfur chemiluminescence Detector,SCD）
氢火焰电离检测器（FID）
功能：获得纯净、流速稳定的载气。 组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择 除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用 的检测器相配。 流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机 控制其流速保持不变。
❖ 结构：主体为离子室，内有火焰 喷嘴、极化电极（阴极）和信号 收集极（阳极）。
❖ 原理：含碳有机物在H2-Air火焰 中燃烧产生碎片离子，在电场作 用下形成离子流，根据离子流产 生的电信号强度，检测被色谱柱 分离的组分。
大气中的苯系物测定
❖ 苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在 医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方 面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且 因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢 神经和造血系统，应予以重点分析监测。