气相色谱法测定大气中的苯系物

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空气中苯系物的测定方法验证

方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。

（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。

（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。

分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。

根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。

然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。

2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(

气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。

3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。

本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。

2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ：由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。

根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。

可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。

3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。

用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设〔3~5〕个点；100m3以上至少设5个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。

1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度之间。

2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。

具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法〔按年平均、日平均、8 h平均值〕的要求采样。

4.质量保证措施4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。

42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。

记录校准时的大气压力和温度。

4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，假设空白检验超过控制范围，则这批样品作废。

44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。

气相色谱法分析天然气中苯系物含量

气相色谱法分析天然气中苯系物含量曾文平;王晓琴;王伟杰;图孟格勒【摘要】苯系物(BTEX)通常包括苯、甲苯、乙苯和二甲苯等芳香族化合物,一般天然气中含有微量的苯系物.在天然气生产和加工环节,检测苯系物组分含量对预测天然气烃露点/烃含量具有重要意义.通过实验,建立了采用气相色法分析苯系物含量的方法,各苯系物定性重复性RSD7(定性)不超过0.01％;苯和甲苯定量重复性RSD7(定量)不超过2.5％,乙苯和二甲苯定量重复性RSD7(定量)为7％～11％;各组分最低检测限可达约2×10-10 g/s;对二甲苯和间二甲苯的分离度达到2.2.分析实际天然气样品,验证了该方法的可行性和适用性.获得的结论对准确检测天然气中苯系物含量提供了技术参考,为使用天然气组成数据准确预测烃露点/烃含量提供了可靠的完整数据,计算获得的烃露点/烃含量对天然气处理厂脱烃装置工艺设计和输气管道的安全运行提供数据支持.【期刊名称】《石油与天然气化工》【年(卷),期】2018(047)002【总页数】6页(P89-93,103)【关键词】天然气;苯系物;气相色谱法;检测限;分离度;重复性;外标法【作者】曾文平;王晓琴;王伟杰;图孟格勒【作者单位】中国石油西南油气田公司天然气研究院;中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室;中国石油西南油气田公司天然气研究院;中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室;中国石油西南油气田公司天然气研究院;中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室;中国石油塔里木油田分公司质量检测中心【正文语种】中文苯系物(BTEX)是石油天然气中常见的苯、甲苯、乙苯和三种二甲基苯的异构体 (邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的合称，属于单环芳烃类物质。

BTEX主要存在于原油和石油产品中，作为化工原料，广泛应用于农药、塑料和合成纤维等制造业。

同时，在凝析气藏的天然气中也含有微量的苯系物。

BTEX在生产、储存和运输过程中，容易释放到环境中，造成环境污染，并对生态系统和人体健康构成危害。

苯系物的气相色谱法分析

四实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法，开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分苯甲苯对二甲苯对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量（面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决于分子间力
色散力、诱导力、取向力氢键
二实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统气源（惰性：H2，N2，He）气体的净化、干燥气体的流速控制和测量
②进样系统进样器气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况，评价色谱分离效果
三实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱（60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测器（ot’）
②保留值：待测组分在柱内停留时间
表示方法时间载气的体积
定性参数
二实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语

气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究

第44卷第5期2019年10月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 44 No. 5Oct. 2019文章编号：1009-220X(2019)05-0042-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20190508气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究韩帅帅，张玮亮，唐桦明，罗海恩，陈广庆，杨冠东* （1. 中国科学院广州化学研究所，广东广州510650；2. 广州中科检测技术服务有限公司，广东广州510650）摘要：优化了固体吸附/热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种苯系物的方法。

结果表明，目标物色谱峰分离度均大于1.5；在10～500 ng范围内，8种苯系物质量与色谱峰面积呈良好的线性，相关系数r为0.999 7～0.999 9；该方法的检出限为0.50～3.48 ng，当采气量为2 L时，最低检出浓度为0.25×10-3～1.74×10-3mg/m3，相对标准偏差为1.2%～9.1%（n＝6），回收率在94.0%～99.5%之间。

该方法分离效果好，灵敏度高，精密度好，结果准确，可用于室内空气中苯系物含量的检测。

关键词：固体吸附/热解吸；气相法；室内空气；苯系物中图分类号：X831 文献标识码：A苯系物一般是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的统称，是室内空气污染物的重要组成成分。

室内环境中的苯系物主要来自房屋装修时所使用到的油漆、涂料、壁纸、合成板材、地毯等[1-2]，人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收，从而对自身健康造成严重危害，国际癌症研究机构（IARC）已将苯确认为致癌物[3]。

因此，室内空气中苯系物含量的测定至关重要，我国也颁布了一系列相应的国家标准，在《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2002）[4]中规定，室内空气中苯、甲苯和二甲苯的限值分别为0.11、0.20和0.20 mg/m3。

试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点

参考文献
一
的温度以及进样方法对分析结果都有影响。本文就以上三种影响结果的因素进行了初步的探讨（本人使用的气相色谱仪是ＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ７８２０Ａ）。２．１载气的种类和流速在气相色谱法测定环境空气中的苯系物时，常用的载气包括氢气、氮气、氦气、氩气以及空气等。一般来说，在进行环境空气中苯系物的测定时，要根据检测器的类型以及样品的母体来选择合适的载气，以免对分析结果造成影响。比如，若使用的检测器类型为ＦＩＤ（即氢火焰离子化）检测器，则最好使用氮气来作为载气。又如当样品中的母体为氩气的混合物，则需要利用氩气来作为载气，这样可以使得色谱图中不出现氩的峰，以免对色谱图的分析结果产生影响。对于载体流速控制，如果控制不到位影响分离度，从而影响分析结果，因此在实际操作过程中，一定结合实际情况进行考虑，把握住其中的平衡。在实验分析过程中，当氢气比例过大时ＦＩＤ检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱仪时别的条件不变的情况下，灵敏度下降需要检查一下氢气和空气流速。实验证明：控制氢气和空气的比例为１：１０时检测器的灵敏度最好。
一
色谱柱的温度与样品经过色谱柱所用的时间有关，进而影响分析结果。基于这种情况，在实际操作过程中要结合具体情况进行分析，在分离速度和分离度之间找到一个平衡点，以此来尽可能地减小对分析结果的影响。在实际的实验过程当中发现，色谱柱的温度控制在６０ｏＣ，检测器的温度控制在２００￣Ｃ对于实验分析结果更为准确。３结语气相色谱法由于其分离速度较快、分析结果较为准确被广泛应用在空气中苯系物的测定中。在实际操作过程中，载气的种类和流速、进样方法以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果产生影响，因此一定结合实际情况，选择合适的分析条件，以便更为准确的对待测物质进行分析。

GC测定苯系物

表二质量校正因子及样品质量分数
组分
苯甲苯乙苯间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积（图1）
校正因子 1.00
峰面积（图3）
质量分数（样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（）号峰，该峰为乙苯峰。
表一峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。

空气质量苯系物的测定

1.分析依据与适用范围：《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³，测定下限为 6.0×10-3mg/m³。

2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。

3 试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。

可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法2提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。

3.4燃气:氢气，纯度99.99％。

3.5助燃气：空气，，用净化管净化。

4 仪器4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。

4.2进样器10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。

4.3毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。

4.5微量注射器1-5μl，精度0.1μl。

4.6无分度吸管： 1ml。

4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。

详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。

二十七气相色谱法测定大气中的苯系物

实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。

二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。

在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。

大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。

空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。

以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。

三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。

活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。

管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。

后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。

活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。

2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。

4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。

四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。

采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。

否则应冷藏保存。

在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。

2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。

气相色谱法测定苯系物作业指导书

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89)分析方式： GB14677-93 、GB11890-891概述本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

分析对象、范围本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。

方式依据本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。

检出限水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。

存在和干扰二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置；如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。

仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处置方式用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。

3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。

4数据检测具体材料载气:氮气，纯度 % ;燃气: 氢气;助燃气: 空气;色谱柱 SE-30毛细管柱试剂二硫化碳利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。

无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。

仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件:进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min样品分析插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。

气相色谱法测定苯系物[最新]

093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。

000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。

顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。

根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。

本实验采用静态顶空气相色谱法。

000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。

本实验采用归一化法。

归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。

000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。

000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

包括压力计、流量计及气体净化装置。

000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。

环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附气相色谱法

环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法1. 适用范围本方法规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。

本方法适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

本方法也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。

当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限，见表1。

表1 方法检出限和测定下限单位：mg/m32. 方法原理用填充聚2，6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。

3. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

3.1 甲醇：色谱纯。

3.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇（3.1）中。

也可使用有证标准溶液。

3.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。

3.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。

3.5 助燃气：空气，用净化管净化。

4. 仪器和设备4.1 气相色谱仪：配有FID检测器。

4.2 色谱柱4.2.1 填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm〜4mm，内填充涂附2.5% 邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目〜100目)。

填充柱制备方法参见附录A。

4.2.2 毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm × 1.00µm或等效毛细管柱。

4.3 热脱附装置具有一级脱附或二级脱附功能，购买专业厂家产品或自己制作均可。

热脱附单元能连续调温，最高温度能达到300℃，当温度达到设定值后，温度可保持恒定。

热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定摘要：依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法，采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物，并测量其不确定度，发现不确定度主要来源是标准物质来源和采样过程引入的不确定度。

通过建立不确定度的评定方法，为室内环境检测数据的可信度提供依据。

关键词：气相色谱法；苯系物；不确定度引言装修污染的主要污染物有甲醛、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、挥发性有机化合物（VOC）等，这些污染源对人体的伤害是巨大的，对人体的免疫系统、呼吸系统、皮肤系统都有具大的伤害，已成为隐形的健康杀手[1]。

依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法[2]，采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积定量。

本文通过建立不确定度的评定方法，分析其不确定度的来源，计算出该方法的合成不确定度，以及给定测量结果的扩展不确定度，为室内环境检测数据的可信度提供依据[3-5]。

1数学模型1.1主要仪器与试剂安捷伦7980B气相色谱仪，FID检测器；Markes NEW-Unity2热解析仪器；2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物－石墨化炭黑－X复合吸附管（简称T-C复合吸附管管）；大气采样器（流量范围：0L/min~2L/min，流量可调且恒定）；空盒气压表（型号：DYM3 测量范围：800-1064hPa）；甲醇中16种有机化合物混标TVOC Mix-16（品牌：BePure系列号：31056-Kit)。

1.2气相色谱条件和热解析器1.2.1气相色谱条件气相色谱仪的检测器温度为250℃；柱箱程序升温：50℃保持10min，5℃/min升至250℃，保持2min；载气的流量：2mL/min，尾吹流量：30mL/min。

1.2.2热解析条件解析温度280℃，阀温为200℃，传输线温度为200℃，解析时间为10min。

1.3校准曲线的绘制利用转接头将采样管与连接气相色谱进样口相连，分别取苯、甲苯、二甲苯样品浓度为50μg/ml、100μg/ml、400μg/ml、800μg/ml、1200μg/ml、2000μg/ml的6个浓度的标准系列溶液，用10μL进样针分别取1μL（另加一个点：100μg/ml进样2μL），标定7个吸附管，标定结束密封吸附管，标定苯、甲苯、二甲苯组分的质量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg的校准曲线系列吸附管，吸附管中通高纯氮气2.5min，利用目标组分质量和响应值绘制校准曲线，需要注意的是在连接吸附管时，应与配置吸附管时气流相反的方向接入热解析仪进行分析。