ASTM D4492-03气相色谱法测定苯
石油苯纯度测定方法的研究
石油苯纯度测定方法的研究发布时间：2022-11-28T12:55:31.430Z 来源：《科学与技术》2022年第15期作者：冯长顺[导读] 测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法冯长顺中国石油天然气集团公司长庆石化分公司，712000摘要:测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法，文章分别采用内标法、面积归一法对石油苯纯度分析方法做了研究。
面积归一法用量少，操作简单,结果精确度低;内标法为准确定量,操作步骤多，需要加入内标物，结果较精确;两种方法均能满足分析重复性;当苯纯度高时,两种方法结果差别小。
关键词:苯纯度；内标法；面积归一法；杂质石油苯是化工生产的重要原料，广泛应用于橡胶.纤维、化妆品、油漆、制药等领域,石油苯纯度及杂质含量对苯的用途有很大影响。
在炼化企业芳烃抽提主要产物为石油苯，苯的纯度直接影响着后续产品的质量稳定性，同时对装置后续稳定操作有重要影响,样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。
色谱分析技术为苯纯度分析提供了有效手段1-2),苯纯度分析方法常用的有《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准实验方法》)和《GB/T3405 石油苯》。
本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配置的标样、样品进行测试，对两种方法所得结果进行了对比分析。
1原理2实验2.1仪器设备名称为气相色谱仪（苯纯度），美国布鲁克公司生产，规格型号为GC-4302.2仪器参数2.4实验(1)制备标准品。
取适量色谱纯甲苯、乙苯、环已烷、苯,加入内标物正壬烷，配制苯含量为99.75%的标样。
(2)面积归一化法，采取直接进样方式，每个样品测定五次，考察重复性,所得结果为各组分面积百分数;内标法加入内标物正壬烷,分别称量样品、内标物重量,苯纯度为一百减去所有杂质含量,每个样品测定五次，考察重复性。
3实验结果与讨论3.1标准品测定谱图与结果标准品测试的色谱图见图1、图2;面积归一化法与内标法测定分析结果见表3、表4。
气相色谱法测定苯
气相色谱法测定苯一、目的要求1.掌握色谱定量分析的基本原理。
2.学习掌握氢火焰检测器的使用方法。
二、实验原理苯是化工生产、油漆车间、实验室中常见的有害毒物。
分析这类物质常用气相色谱法。
在卫生分析中常采用外标法或内标法进行定量分析。
本实验采用外标法对空气中苯进行定量测定。
三、仪器与试剂1.日本岛津GC-9A气相色谱仪2.注射器100ml 2支，50μl 、10μl 各1支3.苯（AR）四、操作步骤1.色谱条件色谱柱：210×3mm玻璃柱固定液：SE-30温度：T c=90℃，T I=150℃载气：N2（高纯）：50ml/min检测器：FID H2 : 空气=1 : 102.定量分析（1）标准气体的配制取100ml注射器1支，用新鲜空气洗涤几次后，抽取空气20ml，用橡胶套将针筒头套住，备用。
在室温下用微量注射器精确吸取液体苯5.7μl（苯的比重为0.879）穿过橡皮套，注入备用的100ml注射器中（动作要慢，注射后可敲一下针筒，使苯液滴于管壁）并在针筒口狭窄处沿壁晃动一下，使针头上的苯液全部留在大针筒内，拔出针头，轻轻将大针筒管心向外拉，针筒内负压可加速苯液挥发成蒸气。
切记不能将针管向内推，以免损失。
在针筒内略呈负压的情况下，将橡皮套头取下，用新鲜空气将苯蒸气稀释至100ml，套好胶帽。
此时气体1ml≈0.05mg苯。
反复摇动针筒混匀气体。
（2）标准曲线的绘制用50μl注射器分别吸取苯标准气体10、20、30、40μl，注入色谱仪，记录色谱图。
以峰高对进样量作图，绘制标准曲线。
（3）未知样品分析用注射器吸取样品气20μl，注入色谱仪记录色谱图。
量取苯色谱峰高，从曲线上查得样品量，换算成mg/ml。
五、数据处理六、讨论用外标法进行定量分析，应注意操作中的哪几个环节？。
实验室气相色谱法测定苯纯度(精)
气相色谱法测定苯纯度1 方法概要已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。
2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。
3 试剂和材料3.1 载气：色谱级氦气。
3.2苯：＞99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%表1仪器操作条件进样器 200℃检测器 250℃柱温恒定在70℃载气氦气载气直线流速 22cm/s分流比 200:1进样量 0.5μL4 校准注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi——杂质的相对响应因子；As——内标物峰面积；Ci——杂质的峰面积；Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
表2校正标准溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。
5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。
5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。
6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00－CtCt——所有杂质的总浓度，wt%。
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气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
ASTMD4492-10气相色谱法分析苯的标准试验方法
气相色谱法分析苯的标准试验方法1 范围1.1 本试验方法是用气相色谱法测定苯中微量杂质及苯的纯度。
1.2 本试验方法适用于苯的纯度为99.8%（质量分数）或更高。
1.3 本试验方法非芳烃杂质的检测下限为50mg/kg，芳烃杂质的检测下限为10 mg/kg，1,4-二氧环乙烷的检测下限为5mg/kg。
1.4 为了与使用本试验方法的测定相一致，测定结果应按规程E29的方法进行修约。
1.5 本标准不是旨在提出与使用有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之前有责任制定出合适的安全和保健措施，并确定规章制度的适用范围。
对危险性的说明见第8章节。
2参考文献2.1 ASTM标准D 852 苯凝固点的测定试验方法D 3437 环烃产物的采样及处置规程D 6809 芳烃化合物和相关物质的质量控制和质量安全程序指南E 29 用在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程E 260 填充柱气相色谱法规程 ASTM标准年刊E 355 气相色谱法术语及相互关系规程ASTM标准年刊E 691 用实验室之间试验程序的规程去确定标准试验方法精的密度E 1510 在气相色谱开口毛细管中安装融硅的规程2.2 其它文件OSHA规程,29CFR,图1910.1000和1910.12003 方法概述3.1 用一已知量的内标物加入样品中，然后将少量的这种混合物注入装有火焰离子检测器（FID）和毛细柱的气相色谱中。
3.2 每种杂质和标样的峰面积由电子积分仪测定。
每个杂质的浓度根据杂质峰面积与内标物峰面积的比值来计算，纯度由100.00%（质量分数）减去各杂质的总和来计算。
纯度和总杂质含量结果用质量百分数表示，毎种杂质的含量以mg/kg表示。
4 意义与应用4.1 该试验方法适合于测定成品苯中已知杂质的浓度，并用作生产或使用苯的生产工艺流程的质量控制工具。
一般适用于杂质为含有九个碳或更少的非芳烃化合物、甲苯、C8芳烃和1，4-二氧杂环己烷。
气相色谱法测定煤气中粗苯含量
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和1 前言粗苯是焦化企业的要紧化产品之一，粗苯的回收率直接阻碍企业的效益。
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素，一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要 2 h 以上，而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了必然的难度，费时费力。
为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部份2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的紧缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方式2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。
空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。
升温程序：初始温度80 ℃，初温维持时刻5 min，升温速度20 ℃/min；终温140 ℃，终温维持时刻6 min；基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全数挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
ASTM D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03气相色谱法测定苯1．范围1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。
1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。
1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。
1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。
1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。
2．方法概要2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。
2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。
3．意义及用途3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。
3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。
4．测定的干扰4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。
通过选择柱使已知的杂质分离完全。
4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
5．仪器及设备火焰离子化检测器，其操作条件如表1所列，该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。
杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。
5．2电子积分仪：以计算机为基础，能计算处理内标物及其它各峰的面积。
5．3色谱柱：以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用，当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时，就要更换固定相。
苯,甲苯和二甲苯的测定—科标检测
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1µL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3，0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3，甲苯为0.01~10mg/m3 ，二甲苯为0.02~10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。
3.7 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器与设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm，外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
提高苯纯度测定的准确度
提高苯纯度测定的准确度摘要：石油苯是化工生产的重要原料，广泛应用于制药、橡胶、化妆品、纤维等领域，120万吨连续重整装置生产的石油苯是炼化企业芳烃抽提的主要产品，石油苯的纯度直接影响着产品的质量，样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。
关键词：苯纯度准确度影响因素1分析方法论证1.1方法概述色谱分析是苯纯度分析的主要技术手段，苯纯度分析方法常用的是《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准试验方法》和《ASTMD7504用气相色谱分析和有效碳数法测定单环芳香烃中痕量杂质的标准试验方法》，本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配制的标样、样品进行测试，对两种方法所得的结果进行了对比分析。
1.2分析过程下面是5个不同分析人员用重整苯样品进行分析测定、结果如下表表1 准确度测试数据ASTM D4492标准中规定，在试样中加入已知量的内标物，将试样混匀，用配备火焰离子化检测器（FID）及毛细管柱的气相色谱仪进行分析。
测量每一杂质及内标物的峰面积，根据杂质与内标物峰面积之比计算出杂质的含量，苯的纯度则由 100.00%（质量分数）减去所测定的杂质含量的总和而得到，结果的表示以质量百分数报告苯的纯度和杂质含量，纯度精确到0.01%，杂质含量精确到0.001%。
ASTM D7504标准是将样品注入到色谱仪内，测量每种组分的峰面积，然后使用有效碳数修正因子来修正每种组分的峰面积，根据修正后总峰面积的相对百分比来计算每种组分的浓度，然后归一化至100.0000%，本标准的LOD量为0.0002%质量，相比ASTM D4492精度更好，不需要配制样品，减少分析误差，为了验证ASTM D7504的准确性，提高分析准确度。
2实施方案2.1可行性研究按照ASTM D7504标准中规定，当苯含量在99.8308时，重复性为0.0085%；甲苯含量在0.0857%时，重复性为0.0036%，乙苯含量为0.00782%时，重复性为0.0044%。
气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量
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（ Ｐ Ｌ ＡＵｎ ｉ ｔ ６ ３ ９ ８ １ ， Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ３ １ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
粗苯中三苯含量的测定方法
粗苯中三苯含量的测定方法正文：说起这个，我可是有些心得。
咱们都知道，在化工领域里，粗苯的质量直接关系到下游产品的质量和生产效率。
特别是其中的三苯含量，这可是个关键指标。
那么，如何准确地测定这个指标呢？这就得靠一些科学的方法了。
咱们得知道什么是三苯。
简单来说，三苯就是苯、甲苯和二甲苯这三样东西。
它们在工业上可是大角色，用来做溶剂、油漆啥的。
所以啊，测出它们的量，对于保证产品质量、提高生产效率都至关重要。
说到测三苯含量，那可得用一种叫做气相色谱法的方法。
这种方法听着高大上吧？其实很简单。
简单来说，就是让样品进入一个管子里，然后让它通过一个小柱子，把三苯分离出来。
这样，咱们就能看到每个组分的浓度啦。
不过，光看数据还不够，咱们还得会解读这些数据。
比如说，如果某个组分的浓度突然变高或者变低，那可就得小心了。
这可能意味着有杂质混入，或者是操作出了问题。
这时候，咱们就得赶紧检查设备、调整参数，确保后续工作顺利进行。
除了气相色谱法，还有一些其他的技术也能用来测三苯含量。
比如高效液相色谱法，它速度快、灵敏度高，但成本也稍微高点。
还有就是红外光谱法、质谱法等等。
每种方法都有自己的优点和适用场景，咱们可以根据自己的需求来选择合适的方法。
当然啦，除了这些技术手段，咱们平时在工作中也得注意保护好自己。
毕竟，化工生产可是个危险行业，一不小心就可能发生事故。
所以在进行三苯含量检测的时候，一定要严格遵守操作规程，确保安全第一。
总的来说，测三苯含量这事儿虽然听起来挺简单的，但其实里面学问可不少。
要想做好这个工作，咱们得不断学习、实践，积累经验。
只有这样，才能更好地为化工生产保驾护航，为国家的发展贡献自己的力量！。
气相色谱-质谱法测定苯中痕量噻吩
气相色谱-质谱法测定苯中痕量噻吩常银川;王亮【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)004【总页数】2页(P545-546)【作者】常银川;王亮【作者单位】通标标准技术服务有限公司宁波分公司,宁波315020;通标标准技术服务有限公司宁波分公司,宁波315020【正文语种】中文【中图分类】O657.63苯是生产染料、塑料、合成纤维、合成橡胶、合成树脂和农药等的重要原料，苯中的噻吩在下游产品生产过程中不但对催化剂有毒害作用，也会影响下游产品的收率及质量，因此，必须严格控制苯中噻吩的含量，噻吩的指标值不大于1mg·kg－1，有时甚至不大于0.1mg·kg－1，常见的气相色谱法配氢火焰离子化检测器无法满足测试要求。
目前，苯中噻吩的测定方法主要有ASTM D4735、ASTM D1685及GB／T 14327等［1－3］，前者采用气相色谱法配合火焰光度检测器测定，但火焰光度检测器主要用于含硫、含磷化合物的检测，一般实验室较少配置；后者采用分光光度法，需要的样品大，检测时间长，试验过程复杂，而且还使用硫酸等污染较大的试剂。
本工作采用气相色谱－质谱法测定苯中痕量噻吩。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890型气相色谱仪，配5975C 质谱检测器和7683B自动进样器。
噻吩标准储备溶液：100 mg·kg－1，称取一定量的噻吩（纯度大于99%），用无噻吩的苯（纯度大于99.9%）稀释、混匀，使用时用苯稀释至所需质量分数。
1.2 仪器工作条件1）色谱条件 HP－INNOWAX 毛细管色谱柱（60m×0.32mm，1μm）；进样口温度250 ℃，分流比10比1；载气为氦气，载气流量1mL·min－1，恒流模式。
柱温：初始温度60 ℃，保持5min；然后以20℃·min－1速率升至160℃，保持5min。
检测器温度250 ℃，氢气流量35 mL·min－1，空气流量350mL·min－1；进样量为1μL。
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物一、气相色谱法的原理气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，其原理基于物质在气相载气中的分配系数。
首先，样品中的苯系物在固定相上吸附，然后由载气推动样品分子在固定相上的脱附和扩散，最终在色谱柱中分离。
分离完成后，通过检测器检测到各个化合物的特征峰，并用峰面积或峰高来定量分析。
二、仪器设备进行气相色谱法分析，所需的主要仪器设备包括气相色谱仪、进样器、色谱柱和检测器等。
气相色谱仪一般由气态进样器、柱箱、检测器和数据处理系统等部分组成。
三、样品处理方法1.样品收集：首先，需要合适的采样方法，将工业废气中的苯系物样品收集起来。
常用的方法有活性炭吸附法、纳米纤维膜收集法等。
2.萃取：收集到的样品一般是复杂的混合物，需要选择合适的溶剂进行萃取。
传统的萃取方法有液液萃取、固相萃取等。
3.浓缩：萃取到的溶液需要进行浓缩，可以通过冷凝法、蒸发法等方法进行。
4.预处理：浓缩后的样品需要进行预处理，以消除干扰物。
一般的处理方法有pH调节、破乳、净化等。
四、分析步骤1.进样：将经过处理的样品溶液注入气象进样器，通过一定的自动化系统将一定量的样品进样到进样器。
2.柱箱设置：选用合适的色谱柱，根据样品的性质调节色谱柱的操作温度和柱压。
3.色谱分离：在柱箱中设定合适的温度程序，使样品在色谱柱中分离。
4.检测：分离后的组分进入检测器进行检测，通常选用紫外检测器或荧光检测器进行分析。
5.数据处理和定量：根据检测器的输出信号进行数据处理，如使用积分器计算各组分的峰面积，并将其与已知浓度的标准品进行对比，得出所测样品中苯系物的浓度。
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物是一种快速、灵敏和准确的方法。
但是，在实际操作中需要控制样品的制备、进样和分析条件等因素，以获得准确可信的结果。
此外，为了提高分析的准确性，还需要对分析过程中的各个步骤进行质量控制和质量保证。
气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进
气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进黄卓伟【摘要】The method of detecting the three of benzene in air by gas chromatography, is the important measures of benzene us-ing three methods of control, especially the application of the capillary column gas chromatography in the determination. Applica-tion of three methods of determination of benzene in air based on gas chromatography, the improved methods are introduced and analyzed, in order to promote gas chromatography in the determination of three benzene used in practical and scientific.%气相色谱法对空气中三苯进行检测的技术方法，是对三苯使用方法进行控制的重要措施，尤其是其中的毛细管柱气相色谱法在测定中的应用。
本文根据气相色谱法测定空气中三苯方法的实际应用情况，对其改进方法进行了介绍和分析，旨在能够促进气相色谱法在对三苯进行测定工作中的应用实用性和科学性。
【期刊名称】《中国卫生产业》【年(卷),期】2014(000)018【总页数】2页(P39-40)【关键词】气相色谱;测定空气;三苯【作者】黄卓伟【作者单位】潮州市潮安区疾控中心，广东潮州 515600【正文语种】中文【中图分类】X831三苯这种芳香烃类化合物是工业生产中的重要原料，在制鞋、印刷等产品的生产中都会应用到这种物质，对于工业的发展和人们日常生活基本的需求是非常重要的，但是其同样对工作人员和使用人员存在健康的威胁。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
苯含量检测方法
苯含量检测方法
苯（benzene）是一种常见的有机溶剂和工业原料，但高浓度的苯对人体有害。
以下是几种常用的苯含量检测方法：
1. 气相色谱法（GC）：将样品中的苯物质通过气相色谱仪进行分离和检测。
该方法准确度高，灵敏度较好，适用于苯含量的定量分析。
2. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：基于苯在紫外或可见光区域的吸收特性，利用分光光度计测量吸光度，从而定量测定苯的含量。
3. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：结合气相色谱和质谱的技术，可以实现对苯化合物的分离、检测和鉴定，准确度和灵敏度较高。
4. 比色法：利用苯与某些试剂发生特定反应，产生有色产物，通过比色测定产生的颜色深浅来间接测定苯的含量。
5. 光化学氧化法：利用光化学反应将苯氧化为苯酚，然后通过物质检测方法（如紫外-可见分光光度法）测定苯酚的含量，从而间接测定苯的含量。
这些方法在实际应用中可以根据具体需求和样品性质选择合适的方法进行苯含量的检测。
同时，需要注意选择合适的仪器设备、标准样品和操作方法，以确保检测结果的准确和可靠性。
气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量
引言目前，国内用于保护指甲地或者用于美观地多为指甲油，指甲油配方中可能使用丙酮类易挥发物质为溶剂，产品中常含挥发性有机物，可能含有对人体有害地苯、甲苯、二甲苯等.有研究证明苯系物诱发人类地血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康.因此，指甲油样品中三苯指标地分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义.苯、甲苯和二甲苯为无色、有芳香味、挥发性、和易燃地液体.苯、甲苯和二甲苯一般以蒸气地形式存在于空气中，经常接触对中枢神经系统和植物神经系统有麻痹作用.国家标准空气中最高容许浓度苯为，甲苯和二甲苯为.有研究证明苯系物诱发人类地血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康[].因此，指甲油样品中三苯指标地分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义.本实验采用气相色谱法测定指甲油样品中地三苯含量具有检出限低，灵敏度高等优点.文档来自于网络搜索实验部分实验原理市售指甲油样品经溶剂处理后，在选定地色谱条件下.经分离、检测，用保留值法定性.. 色谱柱地柱效能、分离度和选择性是色谱分离分析地重要参数.混合物在色谱柱中地分离除取决于固定相地选择性外，还与色谱柱地填充情况及柱条件有关.在一定地色谱条件下，色谱柱地柱效理论塔板数或理论塔板高度来衡量，一般来说，塔板数越多，踏板高度越小，色谱柱地分离效能越好.文档来自于网络搜索有效（）() 有效有效组分地调整保留时间色谱峰地半峰高色谱柱地长度色谱柱地峰底宽文档来自于网络搜索由于各组分在流动相和固定相之间地分配系数或分配比不同，因而同一色谱柱对不同组分地柱效也不相同.. 气相色谱定量分析地依据是被测物地质量与色谱面积成正比.即为被测组分地质量，为比例常数，被测组分地校正因子为被测组分地峰面积.主要试剂和仪器主要仪器及试剂：气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰离子化检测器×毛细管柱，精度为克地电子天平等.文档来自于网络搜索、烧杯、点滴板、容量瓶、、、移液管、吸管等.苯、甲苯、、二氯甲烷、乙酸乙酯、，－二甲基甲酰氨（）、正己烷、四氢呋喃.分析条件地选择[]：分散剂和絮凝剂地选择：萃取法处理试样，要求待测组分在分散剂溶剂中有很好地溶解性，且要求絮凝剂与样品中其它成分地絮凝效果好.根据文献〔、〕,本实验拟选择二氯甲烷、乙酸乙酯、，－二甲基甲酰氨（）、正己烷、四氢呋喃为主要溶剂，分别试样进行溶解性能实验和絮凝效果实验.根据试验结果选择适当地分散剂和絮凝剂，并试验两者适宜地用量比.结果分别列于表文档来自于网络搜索表所选溶剂对三苯混合物及油漆样品地溶解性实验溶剂二氯甲烷乙酸乙醋正己烷四氢呋喃与样品地溶解性不完全互溶不完全互溶完全互溶不完全互溶完全互溶与样品地絮凝效果絮凝效果不好絮凝效果不好絮凝效果不好絮凝效果好絮凝效果不好结果讨论：样品在、四氢呋喃中地溶解性最大，故选择、四氢呋喃烷作为分散剂.样品在正己烷中絮凝剂效果好，，故正己烷可做絮凝剂.试样地处理：方案一：用四氢呋喃做稀释剂.用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油（三滴），放入已盛有四氢呋喃（少量，以能溶解指甲油为准）地小烧杯中.在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测.文档来自于网络搜索方案二：用做稀释剂.用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油（三滴），放入已盛有（少量，以能溶解指甲油为准）地小烧杯中.在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测.文档来自于网络搜索色谱预分离和色谱条件地选择：按操作规程启动色谱仪，分别试验×毛细管柱对三苯混合物及样品组分地分离效果.文档来自于网络搜索视样品地复杂程度，设计程序升温分析方法，给出分离分析色谱条件如下：汽化室温度：℃；检测室温度：℃；柱温：采用程序升温，初始温度℃，保持;在以℃地升温速度生至℃，保持；文档来自于网络搜索进样量：μ样品分析根据出峰情况，以及每个峰地保留时间和其所占地百分比绘制下列表格：表苯、甲苯出峰情况地绘制峰保留时间峰面积所占百分比表四氢呋喃出峰情况地绘制峰保留时间峰面积所占百分比表指甲油样品出峰情况地绘制峰保留时间峰面积所占百分比.分析结果：有以上表中数据可知：指甲油样品中第一个峰为指甲油所出地峰，此峰可能为指甲油溶剂地峰，第二个峰为正己烷所带来地杂质所出地峰，第三个峰是四氢呋喃和正己烷没有分开地峰，第四个峰为四氢呋喃带来地杂质出地峰.文档来自于网络搜索由此可知指甲油样品中不含苯及苯系物.参考文献：[] 杨庆娣. 油漆涂装现场三苯气相色谱分析法地探讨. 柴油机设计与制造年第期.[] 柳兵，张大亮，王艺军.固化剂中苯、甲苯、二甲苯与地同时检测.河南化工，年第期.文档来自于网络搜索[]俞惟乐，欧脚喻毛细管气相色谱和分离技术[]．北京：科学出版社，：—．[]吴字峰，崔永胜，李利荣，等．正己烷萃取一顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量[]．理化检验(化学分册)，，()：—．。
气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价
气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价［摘要］目的建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法，以评价测定结果的质量，找出主要影响因素。
方法根据标准GBZ/T 160.42－2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯，建立不确定度的数学模型，系统分析、计算不确定度各分量。
结果采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯，当苯浓度为4.14 mg/m3，其扩展不确定度为0.40 mg/ m3 (k=2)。
其中采样体积、采样效率，解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定对测量相对标准不确定度贡献较大。
结论此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度，适用于评估测定结果误差的主要来源。
在化学测试工作中，由于测定用仪器设备的限制，测定方法、分析操作和测定环境的变化，以及测试人员的技术水平和经验的影响，使分析结果往往带有误差，而不能得到真值。
除非已经证实校准带来的贡献对检测结果总的不确定度几乎没有影响，这种情况下，实验室应确保所用设备能够提供所需的测量不确定度[1]。
为此本文对国家推荐标准《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》（GBZ/T 160.42-2007）中溶剂解吸-气相色谱法测定苯的测量不确定度进行分析，建立一套合理的、完整的评价方案。
1 方法1.1 采样、测量方法[2.3] “工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物：苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法”（GBZ/T 160.42-2007）规定：空气中苯以100 ml /min用活性碳管采集15 min，1.00 ml 二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分析分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积与苯标准系列比较定量。
如苯含量超过测量范围，用二硫化碳稀释后测定。
“工作场所空气中有毒物质监测的采样规范（GBZ 1 1.2 采样、标准溶液配制、样品处理及测定1.2.1 采样用TMP-1500型大气采样器以100 ml /min流量采集15 min空气样品。
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ASTM D4493-03
气相色谱法测定苯
1．范围
1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。
1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。
1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。
1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。
1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。
2．方法概要
2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。
2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。
3．意义及用途
3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。
3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。
4．测定的干扰
4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。
通过选择柱使已知的杂质分离完全。
4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
5．仪器及设备
火焰离子化检测器，其操作条件如表1所列，该系统要有足够的灵敏度来检测质量百分比小于0.0005 wt%的杂质。
杂质峰应小于两倍的背景噪声信号。
5．2电子积分仪：以计算机为基础，能计算处理内标物及其它各峰的面积。
5．3色谱柱：以交联聚乙烯乙二醇固定相的熔融石英毛细管柱较为常用，当芳香族杂质和碳9非芳香族杂质比苯出峰早时，就要更换固定相。
5．4微量注射器：10 , 100ul容量。
6．试剂和材料
6．1载气——推荐用色谱级氦气。
6．2高纯苯：质量浓度不低于99.99 wt%，从商用99+ wt%以上的苯经多次提纯精制得到。
6．3内标物：推荐用纯度不低于99 wt%的正壬烷，如果其它化合物只要能按5.2的要求得到较高的纯度也可以使用。
6．4纯标准混合物地必须包括甲苯、苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷，且它们的含量不低于99%，如果混合物纯度标准低于99%，杂质的浓度必须知道，因此，混合物中最后存在杂质的浓度配比组成必须知道。
7．危险性
7．1该检测方法在使用的所有原料的安全规章参考当前通用的OSHA规则、原料供应商安全数据表及当地的规章。
7．2苯是公认的危险物料，苯的取样和检测都要坚持按照OSHA规则的安全措施大纲执行。
8．取样
取样按D3437方法执行。
9．仪器调试
9．1按制造商的说明书安装柱到色谱仪上，并按表1所列条件调好仪器，留充足时间使仪器达到平衡，参考E260、E1510、E355关于气相色谱操作及术语的补充资料。
9．2直接称取高纯苯及对应的杂质配制合成混合物，各杂质的重量准确到0.1mg，表2中列出了标准的混合比例，环己胺代表非芳香族部分，乙苯代表碳8芳香族
部分。
9．3通过精确的称取杂质质量，计算出各混合物的质量百分比浓度。
9．4在50ml的容量分析瓶中，加50ul的nC9于49.95的混合物中混匀，用密度为0.874g/ml的混合物与密度为0.718g/ml的nC9混合，结果nC9的浓度为0.0825wt%（质量百分比浓度）。
9．5注入0.5ul或其它合适体积的含内标物的混合物至色谱中，将各个峰面积积分，除苯峰例外。
9．6按下式计算相对响应因子（RRF）：
RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)
式中：RRFi——杂质的相对响应因子；
As——内标物峰面积；
Ci——杂质的峰面积；
Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；
Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
10．操作步骤
10．1在50ml的容量瓶中，加入50ul的nC9内标物，稀释至样品要求的浓度并混匀。
10．2注入0.5ul或其它合适体积的混合物至色谱仪中。
10．3除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1——典型色谱图。
11．计算
11．1将各个杂质峰全部积分相加，总结统计全部非芳香族峰面积。
11．2按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：
Ci=【A i×RRF i×Cs】/As
11．3按下式计算苯的纯度：
苯，wt%=100.00－Ct
Ct——所有杂质的总浓度，wt%。
12．报告
12．1报告下列信息：
12．1．1苯和所有杂质的含量, 精确至0.01%；
12．1．2各种杂质的质量百分含量，精确至0.001%。
13．精密度及偏差
13．1精密度：用这种方法获得的结果符合可接受判断标准，（95%以上把握），该精确度标准源于不同的6个实验室提交的运行数据。
各样品在两天里由两个不同的分析员重复两次操作。
1，4-二氧杂环乙烷的精确度标准来源于网络实验室递交的9个不同实验室提交的结果，每个样品在两天里由不同的分析员各做一次，其结果按E691的方式进行运行数据分析得到。
13．2准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。
13．3再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。
13．4偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。
表1 典型仪器参数
检测器火焰离子化
色谱柱融熔石英毛细管柱
柱长50m
内径0.32mm
固定相交联聚乙烯乙二醇
膜厚0.25um
温度控制
进样器200℃
检测器250℃
柱温恒定在70℃
载气氦气
载气直线流速22cm/s
分流比200:1
进样量0.5ul
记录仪电子积分仪
表2 典型校正混合物，克
苯99.0000
甲苯0.0500
环己胺0.0500
乙苯0.0500
1，4-二氧杂环乙烷0.0200
表3 苯纯度测定的精密度及再现性
含量(mg/kg)
组分
平均含量精密度再现性非芳烃22 19 20
737 70 184
甲苯14 2 6
116 4 54
乙苯14 3 7
121 7 14
n-二甲苯13 3 5
110 5 16
o-二甲苯44 5 9
162 9 17
p-二甲苯14 5 18
89 7 8
1，4-二氧杂环乙烷10 2.3 4.8
5 1.9 2.5
100 3.0 9.0
苯（wt %）99.87 0.01 0.027
99.99 0.002 0.004。