气相色谱法测定苯和甲苯

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气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法

气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。

它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。

近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。

二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。

2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。

3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。

4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。

三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。

2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。

3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。

苯、甲苯、二甲苯的气相色谱

录下来。
气相色谱理论基础
ø Ñ ½ ù ±¿ Ê Ì A ±¿ Ê Ì B ±¿ Ê Ì C « Æ É ×Ö ù ±¿ Ê Ì D ±¿ Ê Ì E ±¿ Ê Ì F ì ² ¼ â Æ ÷ « Æ É ×Í ¼

气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表进样器载气 TCD 出口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为基线。进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。

每组一张混合样品检测图

全班共用1套标样图
计算分离度
析。

常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）

空气中苯、甲苯和二甲苯的测定

【目的和要求】掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术；熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置；了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。
【原理】空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
管号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/ml
0.0
6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。

卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物

• （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释至1mL。
2. 模拟样品的配制吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。

液体中苯和甲苯的检测方法

液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法有以下几种：
1.气相色谱法：将液体样品蒸发至干燥，将蒸发后的物质通过气相色谱仪进行分析，可以得到苯和甲苯的含量。

2.红外光谱法：将液体样品通过红外光谱仪进行分析，苯和甲苯的分子结构不同，其红外光谱图也不同，可以通过比对标准光谱图进行检测。

3.紫外-可见光谱法：将液体样品通过紫外-可见光谱仪进行分析，苯和甲苯都有比较明显的吸收峰，可以通过测定吸收峰的强度来计算其含量。

4.荧光光谱法：将液体样品通过荧光光谱仪进行分析，苯和甲苯的荧光光谱图也不同，可以通过比对标准光谱图进行检测。

以上方法中，气相色谱法和红外光谱法的检测精度较高，但需要较为复杂的仪器和操作步骤；紫外-可见光谱法和荧光光谱法则操作简单，但检测精度稍低。

根据实际需要选择合适的方法进行检测。

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。

【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。

气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。

故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。

1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。

1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。

1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。

1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。

1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。

苯,甲苯,二甲苯的气相色谱

❖ 苯的沸点80.1 ℃，甲苯的沸点110.63℃
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃，间二甲苯沸139.1℃ ，对二甲苯沸点:138.4℃，规律是邻,间,对的芳香化合物沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，并可测得各组分的含量。

实验十六气相色谱法分析苯

实验十六气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物一、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上个色谱峰代表何种组分，根据各色谱峰的保留值进行定性分析。

在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可以作为定性分析的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可以认为两者为同一物质。

这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。

确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。

色谱定量分析的依据是混合物中各组分的质量含量与其相应的响应信号（峰高或峰面积）成正比，利用归一法即可计算出各组分的含量。

二、实验步骤1、纯样保留时间的测定分别用微量进样器吸取苯，甲苯，二甲苯纯样0.1μL，直接由进样口注入色谱仪，测定各样品的保留时间。

2、苯、甲苯、二甲苯混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪，连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。

3、数据处理混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯、二甲苯的保留时间做对照，若保留时间一致，表明混合物中有该成分存在。

归一法计算，由峰面积确定各组分质量含量。

4、实验完毕后，首先关闭氢气、空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

附：GC4000A气相色谱仪及A5000气相色谱工作站操作方法1、打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀压力至0.3MPa，调节柱后载气压力为0.04 MPa。

2、打开主机电源，设定好升温程序。

3、打开空压机，调节出口压力致0.2，通过空气流量调节阀调节空气流量为280（13.5圈）。

4、打开氢气钢瓶，调节氢气流量为30 mL/min（0.05 MPa）。

5、打开计算机，进入A5000气相色谱工作站。

5、点火按下点火开关约8秒即可。

6、用微量进样器吸取样品注入色谱仪（同时按下采样按钮）即可开始采样分析。

7、分析完毕后，点击“结束采样”即停止采样。

气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯

华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。

色谱法是一种分离技术。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度；一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。

试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。

本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析

实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。

对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。

苯、甲苯和混二甲苯的混合物。

它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。

在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。

有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。

而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。

柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。

随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。

柱温降低，分配系数增大，分离改进。

但过慢，分析时间太长，影响柱效。

随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。

载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。

3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。

气相色谱法测定建筑胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量

气相色谱法测定建筑胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量发布时间：2021-07-08T14:11:03.183Z 来源：《建筑实践》2021年第7期（上）作者：沈洁[导读] 采样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量沈洁上海中济建设工程质量检测有限公司摘要：采样气相色谱法测定胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的含量。

测试条件为进样口温度240℃。

火焰离子化检测器温度280℃，使用聚二甲基硅氧烷毛细管柱 50m*0.32mm*1.0um。

以正十四烷为内标物进行定量分析，方法的检出限在2.3~6.5×10-5（%），精密度在2.2~3.6%，加标回收率在80.7~109.5%关键词：气相色谱法；胶粘剂；苯；甲苯；二甲苯Abstract：The content of benzene, toluene and xylene in adhesive was determined by sampling gas chromatography. The test condition was 240℃. The temperature of the flame ionization detector is 280 ℃, and the polydimethylsiloxane capillary column is 50 m * 0.32 mm * 1.0 um. The detection limit of the method is 2.3 ~ 6.5 ×10-5（%）.The precision was 2.2 ~ 3.6%, and the recovery was 80.7 ~ 109.5%Keywords：GC；adhesive；Benzene；Toluene；Xylenes胶粘剂是能使两种或两种以上材料（或制品）连接在一起，固化后具有足够强度的物质。

在现代建筑的建造和装饰装修工程中已经是普遍使用的物质，可以使建筑和装饰工程在建造时更加简便。

气相色谱法测定苯系物实验报告

气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。

本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。

一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。

三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
![图片](./Pic.png)
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。

四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。

相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。

本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。

五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。

气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯一、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯二、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。

2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。

3．了解影响分离效果的因素。

4．掌握定性、定量分析与测定。

三、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。

即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。

根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

四、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。

2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。

五、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。

标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。

⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。

⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。

2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。

分析实验报告气相色谱法分析苯和甲苯

华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。

根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。

参数设置：将炉温设置到250。

C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。

3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。

气相色谱法分离苯和甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯姓名:曲连发学号:2011302110074 院系:动科动医学院一.实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造;2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法;3.进行苯和甲苯的气相色谱分析,并通过保留时间对组分定性。

二.实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造,掌握基本使用方法,了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围,掌握利用保留时间对物质定性的方法;2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法;3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三.实验原理◆气相色谱仪的一般流程:1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。

黑色外表的高压钢瓶内装氮气,作为载气;绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气,作为燃气。

转子流量计显示的是柱前流速,不能反映色谱柱内真实的流速。

2.进样系统进样器:分为手动进样针和自动进样器。

气化室:“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。

3.分离系统分为填充柱和毛细管柱,现在多用弹性石英的毛细管柱,其渗透性大,速度快,柱效高。

4.检测系统热导池检测器:通用型、浓度型;氢火焰离子化检测器:通用型、质量型;氮-磷检测器:选择型、质量型;电子俘获检测器:选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理:试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。

四.色谱条件仪器型号:Agilent 6890 N型气相色谱仪;色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm);检测器:FID(氢火焰离子化检测器);检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;标温:程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五.实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途;2.打开各气源,并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站;3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件,包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等;4.待一起达到设定条件状态后,用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品,经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图,从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2;5.将苯和甲苯混合,再进1μL苯和甲苯混合样品,从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2,和单独进样的t1和t2相比,保留时间吻合的即为同一组分。