气相色谱法测定苯和甲苯

操作流程 1．开机前的准备：打开氮气或氢气瓶总气阀，观测 气瓶中的气压；空气泵； 2．检查各气路是否漏气。 3．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4. 打开软件，使仪器与工作站通讯联机； 5. 根据实验测试的硬件条件，通过工作站中的系统 配置对工作站中仪器的硬件进行修改，然后点击“设 置”； 6. 在工作站中选择点击“仪器参数”选项，对测试 条件中的进口温度，柱温，检测温度等进行设置。
用5ml注射器

实际样品测定 样品（B）：50ml注射器先吸35-40ml的空气， 用1ul进样器取苯0.30ul，甲苯0.30ul注入 50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混 匀）。
取样品B 2ml 5ml，进样。
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计算样品浓度，计算苯与甲苯的分离度，理论 塔板数，理论板高，有效塔板数和有效板高。



7. “开启系统”，让仪器朝已经设定好的各项参数准 备； 8. 待仪器“准备就绪”后，点击“单次分析”， “样品记录”，命名样品名称，选择保存分析数据文 件的路径，点击“开始”。 9. 用10μl进样器吸取1μl待测样品溶液，注入GC，然 后按下主机上“Start”按钮，开始分析； 10. 待仪器采样记录完毕后，基线走平，点击“停 止”； 11. 根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降 至设定温度时，点击“关闭系统”； 12. 待柱温将至50℃以下，柱箱风扇停止后，关闭主 机电源； 13. 关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。
实验操作步骤


仪器准备，开机，基线稳定 开机：打开空气泵，N2发生器打开，主机打 开，设置仪器参数，运行，温度升至设定值 后，打开氢气发生器，点火。 关机：氢气先关，总清，温度降至50 ℃ ， 关主机，N2，空气。 柱温：100℃，进样口：130℃，检测器 150℃，保护200℃。 色谱柱：柱长：2m，SE-30
配制标准曲线的系列溶液

标准品（A）的制备：50ml注射器先吸3540ml的空气，用1ul进样器取苯0.25ul注入 50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混 匀）。
1.取1ml A 5ml 进样 5ml 进样 5ml 进样 C 0.878 ug/ml C 1.756 ug/ml C 2.634 ug/ml 2.取2ml A 3.取3ml A
气相色谱法测定苯和甲苯
教学要求：

掌握气相色谱法测定苯系物的实验方法。
熟悉标准曲线法的定量方法。 了解气相色谱仪器的组成结构与操作流程。


气相色谱仪器的组成结构与操作流程
气相色谱仪器的组成结构 （1）气路系统：载气钢瓶、空气发生器、氢气发生 器、（气体净化器）、气体流量控制装置。 （2）进样系统：进样器、温控装置 （3）分离系统： 色谱柱、柱室及温控装置 （4）检测系统：各种型号的检测器，电子捕获、火 焰离子化检测器、火焰光度检测器（硫磷）等，火焰 离子化检测器又称氢火焰离子化检测器。 （5）数据处理系统：计算机系统、色谱工作站