气相色谱法测定苯系物..
气相色谱法分析苯系物的相关研究
气相色谱法分析苯系物的相关研究摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。
废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。
本文从气相色谱法的定义入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。
苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。
甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。
苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚至是当场死亡。
因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。
[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器应运而生。
色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。
其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。
气相色谱法具有很高的选择性，它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。
另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。
最后，气相色谱法分离速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。
但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
Page 2
LOGO
实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
Page 8
LOGO
内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
Page 15
LOGO
实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
Page 16
LOGO
Page 17
LOGO
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法测定苯系物毛细管色谱柱的选择
图 2 苯系物标样在 HP-INNOWAX 色谱柱分离后的谱图
吸气相色谱法来探讨毛细管色谱柱的选择。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂
美国 Agilent7890B 气相色谱仪；自动进样器；非极性毛细管色谱柱 HP-5（30m×320μm×0.25μm）、极性毛细管色谱柱 HP-INNOWAX （30m×320μm×0.5μm）。
Lin Wenwei (Shishi Environmental Monitoring Station,Shishi Fujian 362700,China)
Abstract:This paper studied the selection of capillary column for determination of benzene series by gas chromatography. It compares non-polar or weakly polar capillary columns (such as HP-5) and polar capillary columns (such as HP-INNOWAX) to benzene. The separation effect of the compound. The two columns were linear and the results were good.
▲
97 HUANJINGYUFAZHAN
环境与发展
YINGYONGJISHU
保留时间 /min
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯和 间二甲苯 邻二甲苯
2.542 3.752 5.560 5.741 6.292
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
气相色谱法测定苯系物___作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法： GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。
1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。
1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。
1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。
1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。
试析气相色谱法测定环境空气中苯系物的要点
一
的温度 以及进样方法对分析结果都有影 响。 本文就 以上三种影响 结果 的因素进行 了初步的探讨（ 本人使用 的气相色谱仪是 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ７ ８ ２ ０ Ａ） 。 ２ ． １载气 的种类和流速 在气相色谱法测定环境空气 中的苯系物时 ， 常用 的载气包 括 氢气 、 氮气 、 氦气、 氩气以及空气等 。 一般来说 ， 在进行环境空气中 苯 系物 的测定时 ， 要根据检测器 的类 型以及样 品的母体来选择合 适 的载气 ， 以免对分析结果造成影响 。比如 ， 若使用 的检测器类 型 为Ｆ Ｉ Ｄ（ 即氢火焰离子化 ） 检测器 ， 则最好使用氮气来作为载气。 又 如 当样 品中的母体为氩气 的混合物 ，则需要利用氩气 来作为载 气， 这样可 以使得 色谱 图 中不 出现 氩的峰 ， 以免对 色谱 图的分析 结果产生影响。 对 于载体流速控制 ， 如果控制不 到位影响分离度 ， 从而影 响分析 结果 ， 因此在实 际操作 过程 中， 一定结合 实际情况 进行考虑 ， 把握住其中的平衡 。 在实验分析过程 中 ， 当氢气 比例过 大时 Ｆ Ｉ Ｄ检测器的灵敏度急剧下降 ， 在使用色谱仪 时别 的条件不 变 的情况下 ， 灵敏度下 降需要检查一下氢气和空气流速 。实验证 明： 控制氢气和空气 的比例为 １ ： １ ０时检测器的灵 敏度最好 。
一
色谱柱的温度 与样 品经过 色谱柱所用 的时 间有关 ， 进而影响 分析结果。基于这种 情况 ， 在实际操作过程中要结合具体情况进 行分析 ， 在分离速度和分离 度之间找到 一个 平衡点 ， 以此来 尽可 能地减小对分析结果 的影 响。在实 际的实验过程 当中发现 ， 色谱 柱的温度控制在 ６ ０ ｏ Ｃ， 检测器 的温度控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ 对 于实验分析 结果更 为准确 。 ３结 语 气相色谱法 由于其分离速度较快 、 分析结果较 为准确被广泛 应用在空气中苯 系物 的测定 中。在实 际操作过程 中， 载气的种类 和流速 、 进样方法 以及色谱柱等各仪器的温度等都会对分析结果 产生影响 ， 因此一定结合实际情况 ， 选择合适 的分 析条件 ， 以便更 为准确的对待测物质进行分析 。
气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量
检测认证气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量■ 马 涛（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司）摘 要：本文采用气相色谱法测定溶剂型木器涂料中苯系物含量，通过优化和改进气相色谱测试条件，建立适合的苯系物测试方法。
使用气相色谱-质谱联用仪定性，以正庚烷为内标物，乙酸乙酯为稀释剂，用气相色谱（FID）对溶剂型木器涂料的质控样品进行测定。
结果表明，质控样品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定值均在其测量不确定范围内，相对标准偏差（n=6)为0.68%~3.31%，满足方法测定要求。
该方法准确可靠，重复性好，适用于溶剂型木器涂料中苯系物的测定。
关键词：气相色谱法，溶剂型木器涂料，苯系物DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.11.032Determination of Benzenes in Solvent-based Wood Coatings by GasChromatographyMA Tao(Jiangsu Testing Center for Quality of Construction Engineering Co., Ltd.)Abstract: In this paper, the content of benzene homologue in solvent-based wood coatings was determined by gas chromatography. Through optimizing and improving the gas chromatography test conditions, a suitable test method for benzene homologues was established. The quality control samples of solvent-based wood coatings are determined by gas chromatography (FID) with n-heptane as the internal standard substance and ethyl acetate as the diluent. The results show that the measured values of benzene, toluene, ethylbenzene and xylene in the quality control samples are within the uncertainty range of their measurement, whose relative standard deviation (n=6) is 0.68%~3.31%, meeting the requirements of the method. The method is accurate, reliable, reproducible, and suitable for the determination of benzene series in solvent-based wood coatings.Keywords: gas chromatography, solvent-based wood coatings, benzene series溶剂型木器涂料种类繁多，具有施工简便、干燥快、耐磨，耐腐蚀等特点，是建筑业常用的装饰装修材料。
苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
实验四 苯系物含量的气相色谱法测定
气相色谱法
实验讲解要点
一、何谓气相色谱？它分几类？
二、气相色谱的分离原理为何？
三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 四、气相色谱法的分析对象与特点 五、GC色谱条件 六、气相色谱法的一般流程
七、 归一化法
八、苯系物含量的气相色谱法测定
一、气相色谱定义和分类
3 检测器：
是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。
热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子
常用检测器
化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应， 且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形 成的离子流的强度。
定量分析。
载气系统
进样系统
色谱柱Leabharlann 检测器记录系统七、归一化法
定义：气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分 之百计算的定量分析方法称为归一化法 。 适用条件：1样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被 检测到。2各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
GC测定苯系物
表二 质量校正因子及样品质量分数
组分
苯 甲苯 乙苯 间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积 （图1）
校正因子 1.00
峰面积 （图3）
质量分数 （样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（ ）号峰，该峰为乙苯峰。
表一 峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。 见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保 留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。
二十七气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。
2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。
3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。
二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。
本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。
根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。
毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。
由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。
各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。
当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。
由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。
为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。
气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物
气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物摘要：苯系物作为现代工业中重要的原料及有机溶剂，易污染水体和空气，且在环境中难以降解，对人体健康危害较大。
因此，研究气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物具有重要的意义。
关键词：气相色谱法；油漆稀释剂；苯系物油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂，又称油漆稀料或溶剂油，广泛应用于木材表面装饰辅助材料。
早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水、天那水，其中含有较多的苯。
随着油漆生产工艺的改良、环保要求、职业卫生安全，切实保护油漆施工人员的职业安全及住户安全，发展到当前的稀释剂大多是无苯稀释剂。
基于此，本文对气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物进行了分析。
一、苯系物概述苯系物即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons，简写为MACHs)，为苯及衍生物的总称，是人类活动排放的常见污染物，完全意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上，但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(xylene)四类为其中的代表性物质，也有人简称苯系物为BTEX。
此外，苯系物为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈芳香的气体，易挥发，易燃，有毒。
目前，苯系物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。
二、气相色谱法简介气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。
采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。
具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
化学检验员中级试题库(附参考答案)
化学检验员中级试题库（附参考答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、气相色谱法测定苯系物含量一般选用聚乙二醇6000为固定液的（）A、空心柱B、毛细管柱C、填充柱D、玻璃管柱正确答案：C2、若用酸溶法测定硅酸盐试样中的Si0₂含量时一般选用的溶剂为（）。
A、HNO₃B、H₂SO₄C、H₃PO₄D、HCl正确答案：D3、不需贮于棕色具磨口塞试剂瓶中的标准溶液为（）A、Na2S2O3B、AgNO3C、HClD、I2正确答案：C4、在光学分析法中,采用钨灯作光源的是()。
A、原子光谱B、红外光谱C、可见光谱D、紫外光谱正确答案：C5、对工业气体进行分析时，一般测量气体的()。
A、化学性质B、物理性质C、体积D、重量正确答案：C6、银-氯化银电极可以在高于（）℃的体系中使用，甘汞电极不具备这个优点。
A、10B、50C、60D、30正确答案：C7、温度升高能加快化学反应速度，其原因是()。
A、活化能降低B、活化分子增加C、活化分子减少D、有效碰撞减少正确答案：B8、质量分数是指物质B的质量与溶液的质量之比，用（）表示。
A、cB、ρC、ФD、ω正确答案：D9、使用和操作易燃易爆物应在：（）A、分析室内进行B、通风橱内进行，操作人员应佩戴安全防护用具。
C、分析室内进行，操作人员至少应有2人D、通风橱内进行，操作人员至少应有2人。
正确答案：B10、缓冲溶液的缓冲作用是有一定限度的，当加入（）量较大时，缓冲溶液就失去缓冲能力。
A、酸或碱B、无机物C、盐溶液D、有机物正确答案：A11、电石化学名称碳化钙，分子式()。
A、CaCB、CaoC、CaC2D、CaCO3正确答案：C12、在干燥失重实验测水含量时，控制温度和加热时间的作用是()。
A、减少重量分析过程中产生的误差B、防止被测物分解出有害气体C、防止被测物发生分解D、防止被测物发生爆炸正确答案：A13、长期工作的高温炉应至少比额定温度低（）℃。
A、100B、50C、70D、30正确答案：B14、气体的特点是质量较小，流动性大且()随环境温度或压力的改变而改变。
气相色谱法测定苯系物作业指导书
气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89)分析方式： GB14677-93 、GB11890-891概述本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。
分析对象、范围本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。
方式依据本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。
检出限水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。
存在和干扰二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置；如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。
仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处置方式用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。
3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。
4数据检测具体材料载气:氮气，纯度 % ;燃气: 氢气;助燃气: 空气;色谱柱 SE-30毛细管柱试剂二硫化碳利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。
无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。
仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件:进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min样品分析插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定
热解析气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定摘要：依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法，采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物，并测量其不确定度，发现不确定度主要来源是标准物质来源和采样过程引入的不确定度。
通过建立不确定度的评定方法，为室内环境检测数据的可信度提供依据。
关键词：气相色谱法；苯系物；不确定度引言装修污染的主要污染物有甲醛、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、挥发性有机化合物（VOC）等，这些污染源对人体的伤害是巨大的，对人体的免疫系统、呼吸系统、皮肤系统都有具大的伤害，已成为隐形的健康杀手[1]。
依据GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》方法[2]，采用热解析——气相色谱法测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积定量。
本文通过建立不确定度的评定方法，分析其不确定度的来源，计算出该方法的合成不确定度，以及给定测量结果的扩展不确定度，为室内环境检测数据的可信度提供依据[3-5]。
1数学模型1.1主要仪器与试剂安捷伦7980B气相色谱仪，FID检测器；Markes NEW-Unity2热解析仪器；2，6-对苯基二苯醚多孔聚合物－石墨化炭黑－X复合吸附管（简称T-C复合吸附管管）；大气采样器（流量范围：0L/min~2L/min，流量可调且恒定）；空盒气压表（型号：DYM3 测量范围：800-1064hPa）；甲醇中16种有机化合物混标TVOC Mix-16（品牌：BePure系列号：31056-Kit)。
1.2气相色谱条件和热解析器1.2.1气相色谱条件气相色谱仪的检测器温度为250℃；柱箱程序升温：50℃保持10min，5℃/min升至250℃，保持2min；载气的流量：2mL/min，尾吹流量：30mL/min。
1.2.2热解析条件解析温度280℃，阀温为200℃，传输线温度为200℃，解析时间为10min。
1.3校准曲线的绘制利用转接头将采样管与连接气相色谱进样口相连，分别取苯、甲苯、二甲苯样品浓度为50μg/ml、100μg/ml、400μg/ml、800μg/ml、1200μg/ml、2000μg/ml的6个浓度的标准系列溶液，用10μL进样针分别取1μL（另加一个点：100μg/ml进样2μL），标定7个吸附管，标定结束密封吸附管，标定苯、甲苯、二甲苯组分的质量分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2.0μg的校准曲线系列吸附管，吸附管中通高纯氮气2.5min，利用目标组分质量和响应值绘制校准曲线，需要注意的是在连接吸附管时，应与配置吸附管时气流相反的方向接入热解析仪进行分析。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱法测定苯系物093858 张亚辉气相色谱法测定苯系物一.实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二.实验仪器与试剂1.GC-2000型气相色谱仪，4台2.医用注射器，1支3.苯、甲苯、二甲苯混合物三•实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：f. * AX i ! - 100%''A 1）式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因子。
我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物，式可化简为A.x. — 100%.、A载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统（Carrier gas supply）气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。
（2）进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
无催化作用。
（3）柱分离系统填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。
柱温：是影响分离的最重要的因素。
（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
（4）检测系统检测器是气相色谱仪的关键部件。
实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。
热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。
四、实验条件色谱柱：长2m，102白色担体60〜80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5 : 100柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气五、实验内容（1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1卩L,测谱图，归一化法定量；理解f的含义（2）比较不同柱温色谱峰的分离情况（80度vs90度）六、数据处理苯甲苯间二甲苯对二甲苯邻二甲苯沸点80.1 110.6 139.1 138.2 144.4据表知，按沸点排序，苯＜甲苯＜对二甲苯＜间二甲苯＜邻二甲苯，因为沸点低的先出峰，而对二甲苯和间二甲苯沸点只相差0.9，故不能够分离开而共同显示一个峰。
所以，第一个峰为苯，第二个峰为甲苯，第三个峰为对二甲苯和间二甲苯的混合物，第四个峰为邻二甲苯。
（2）利用归一化法计算出分析物中各组分的相对百分含量。
间（对）二甲含量（％）苯甲苯苯邻二甲苯4下70 8.306 44.669 37.01 10.0154下85 9.466 45.544 34.865 9.7583下70 9.049 45.862 35.275 9.8143 下100 9.137 45.769 34.735 10.361下75 9.041 46.318 34.69 9.9511 下100 10.314 45.295 34.252 10.139平均值9.173 45.618 34.636 9.935上表平均值为去掉某些偏差比较大的数据后计算的的平均值，从表可看出，苯的百分含量9■仃3,甲苯百分含量45.618,间（对）二甲苯百分含量34.636,邻二甲苯百分含量9.935。
1 3.825 18342 418659 VV 44.6692 6.9 6504 346871.5 VV 37.013 8.767 2053 93860 VB 10.015序号组份名12345保留时…、…间（分钟）峰咼（微伏）0.483 1511.058 2371.592 159942.592 564494.425 222245.408 7739峰面积（微伏* 峰形秒）2068 BV5808.5 VV202917 VV976261.3 VV747356 VV209159.5 VB含量(％)0.0960.2719.46645.54434.8659.758序号组份名1保留时间（分峰高（微伏）峰面积（微伏* 峰形钟）秒）0.975 7983 53066.3 VV1.792 26313 268951.5 VV含量(%)9.04945.8622 3.258 9201 206860.5 VV 35.2753 4.092 3330 57552 VB 9.814 3 下 100 信号值（毫伏） 保留时 …、… 间（分 钟） 峰咼（微 伏） 0.567 13981 0.85 55216 1.358 27048 1.65 9097 序号 组份名 0 1 2 3 峰面积 （微伏* 峰形 秒） 64981.3 VV 325513 VV 247035.5 VV 73678.8VB 含量(%) 9.137 45.769 34.735 10.36 序号保留时 组份名 间（分 钟） 0.933 1.5172.5673.167 峰高（微 伏） 7344 29357 13939 4661 峰面积 (微伏* 秒) 61131.5 313186.3 234562.5 67286 峰形 VV VV VB I BB含量（%） 9.041 46.318 34.69 9.951序号 组份名保留时 间（分 钟） 峰高（微 伏） 峰面积 （微伏* 秒） 峰形 含量（%） 01.3 7189 89012 BB 5.814 12.133 31287 827917.5 BB 54.081 23.867 13065 613952.5 BB 40.1041）同样是一 -号，柱温 100 时， 下面极性色谱柱有四个峰，而上面非极性色谱柱只有三个峰，故用下面的极性色谱柱比较好。
2）同一台机器，柱温高比柱温低时出峰快，流出时间短。
这是因为分配平衡进 行的比较快。
而且柱温高的峰形比较好，说明分离的较完全；峰高要高，说明1 下 100 信号值（毫伏） 组份名保留时 间（分 钟） 峰高（微 伏） 峰面积 （微伏* 秒） 峰形 含量（%） 00.6 11756 62757.3 VV 10.314 10.825 44734 275601 VV 45.295 21.217 25242 208408.3 VV 34.252 3 1.483 7728 61691.5 VB 10.139口号 1 上 100——信号值（毫伏）更容易被检测器测到。
七、思考题1.比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区别；填充色谱柱是将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱。
毛细管柱主要以开管柱的形式存在，所谓开管柱，是将固定相固定在柱管的内壁形成的色谱柱。
填充柱的内径较粗（3~5mm），柱长较短（约1~3m），毛细管色谱柱的内径较细（约0.2~0.5mm）,柱长较长（约20~100m）。
涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n 可106）、分析速度快、样品用量小。
据资料统计，日常色谱分析工作中大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱是的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
2.查阅填充色谱柱的应用实例，标明文献的出处。
填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用中医药学刊填充柱气相色谱仪器性能对白酒分析的影响酿酒科技填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法化工进展填充柱气相色谱法同时对空气中正己烷、苯系物、酯类、酮类的快速测定现代预防医学填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水广东化工填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量分析试验室填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强中国卫生检验杂志气相色谱填充柱法测定污水中的低分子脂肪酸（VFA）分析试验室3■请指出哪些因素将会影响实验结果；载气的种类、流速，色谱柱的种类（固定液的选择、涂渍等）、柱温等都会影响实验结果。
4.简单说明顶空气相色谱的特点及应用领域；顶空是气相色谱仪的一种进样设备，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul 级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体；一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好，比如测残留溶剂，比如检测空气中的有机污染物，这些情况要么需要大体积进样，要么需要进气体样品进行分析，顶空进样很好的满足这些要求。
将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空气相色谱可用于药物残留溶剂分析、水中挥发性组分分析等。
顶空气相色谱法也是测试高聚物化学稳定性的一种快速而又简便的方法。
取容器中的气体进行气相色谱分析，则可了解在各种温度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCI气等的性能。
顶空气相色谱法由于具有低检测限、快速简便等特点，因而在食品卫生、环境保护、合成材料、生物化学等众多领域中得到广泛应用。