顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物
Ｓ ｌ ａｅＭ ｉｒｅ ｔａ ｔ ｎ （ —ＰＭＥ）ｃｐｌ ｒ ｏｕ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ．Ｔｈ ｆｅｔｏ ｘ ｒｃｉｎ ｔｍ・ ｏｉ Ｐｈ ｓ ｃｏ ｘｒ ｃｉ ｄ ｏ ＨＳ Ｓ 一ａ ｉａ ｙ ｃ ｌｍｎ ｇ ｓｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｌ ｅ ｅｆｃ ｆｅ ｔａ ｔ ｅ ｏ
ｔｃｉｎ（ ＯＤｓ ，ｐ ｅ ｉｏ ｎ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗｅｅ ｅ ａｕ ｔｄ．Ｔｈ ｅｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｒｃｓ ｎ ｏ ｈｓｍｅｈ ｄ ｗａ ｅｔ ｏ Ｌ ） ｒｃｓ ｎ ａ ｄ ｒｃ ｖ ｒ ｒ ｖ ｌａｅ ｉ ｅｒｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ｅｐ ｅ ｉｉ ｆｔ ｉ ｓ ｏ ｔｏ ｓ ｇ ｏ ．Ｔｈ ｅａ ｉｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ＲＳ ）ｏ ｅ ｌ ａ ｅｍｅ ｓ ｒｍｅ ｔｗｅ ｅｌｗｅ ｈ ｎ４． ８ ．Ｇｏ ｄ Ｌｉ． ｏｄ ｅｒｌｔ ｔｎ ａｄｄ ｖａ ｉ ｓｆ Ｄｓ ｆ５ ｒｐｉ ｔ ａ ｕ ｅ ｎ ｒ ｏ ｒｔ ａ ３ ％ ｖ ｏ ｃ ｏ ｎ
摘 要 ： 用顶 空 一固相 微 萃取 （ Ｓ Ｓ ＭＥ） 利 Ｈ —Ｐ 同毛 细 管气相 色谱连 用技 术 ， 立 了一种 测 定 土壤 中的苯 建 系物 的方法 ． 考察 了萃取 温度 、 萃取 时 间和加 水 量等 因素 对萃取 效 率的影 响 ， 并讨论 了载 气流速 、 温和分 流 柱 比等 因素对 测定 结果的影 响 ， 通过优 化 固相 微萃 取条件 ， 对该 方法 的检 出限、 密度 、 收率 等进 行 了评 价 ． 精 回 结果表 明 ， 方法精 密度 良好 ， 该 相对标 准偏 差小 于 ４ ３ ％ ， 组分 的 回收 率在 ９ ． ％～１ １ ３ 苯、 ．８ ５种 ８４ ０ ． ％， 甲苯 、 对二 甲苯 、 二 甲苯和 氯苯 的检 出限分 剐 为 ４ １ ， ．４ ０ ４ ， ． １ ３ ９ ，／ 该 方法 前 处理步 骤 简单 ， 邻 ．８ １ １ ， ．２ ０ ４ ， ．５／ Ｌ． ｇ 灵 敏度 高 ， 土壤 中的苯 系物 的检测提 供 了一种 简便 、 为 快捷 、 可靠的测定 方法 ．
吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的苯系物
▲HUANJINGYUFAZHAN97吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中的苯系物刘祥云，龙剑英（铜仁市环境监测站，贵州 铜仁 554300）摘要：工业发展工程中会使用大量的苯系物。
苯系物对人体有着严重的危害，在工业生产中如果将苯系物排放到周围的环境中将会导致严重的土壤污染。
土壤中的苯系物主要有苯、甲苯、乙苯、异丙苯、二甲苯。
本文主要使用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对上述土壤中的苯系物进行测定。
关键词：土壤污染；苯系物；吹扫捕集/气相色谱-质谱法中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)01-0097-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.01.055Determination of benzene in soil by purge and trap/gas chromatography-mass spectrometryLiu Xiangyun, Long Jianying(Tongren Environmental Monitoring Station, Tongren Guizhou 554300, China)Abstract: With the development of social economy, industry is also developing continuously, and a large amount of benzene series will be used in industrial development projects. Benzene is a serious hazard to humans. In industrial production, if benzene is discharged into the surrounding environment, it will cause serious soil pollution. The main benzenes in the soil are benzene, toluene, ethylbenzene, cumene and xylene. In this paper, the benzene series in the above soil was mainly determined by purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry.Key words: Soil pollution; Benzene series; Purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry我国经济不断发展，石油化工、农药、有机化工等行业也在不断发展。
自动顶空进样气相色谱法快速测定水性涂料中7种苯系物
=>?@ABCD9:E FGHIJKLM% * NO67
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新疆干旱区土壤中苯系物的顶空气相色谱／质谱测定方法研究
顶空平衡温度 ４ ５℃ 、 顶空平衡时间 １ ０ ｍｉ ｎ ； Ｂ ＴＥ Ｘ浓 度 与 峰 面 积 线 性 相 关 系 数 范 围 为 ０ ． ９ ９ ６ ～０ ． ９ ９ ９ ； 苯， 甲苯 ， 乙苯， 间、 对 二 甲 苯
的 平 均 回 收 率分 别 为 ８ １ ． ５ 、 ８ ６ ． ７ 、 ９ ４ ． ４ 、 ９ ９ ． ９ ， 相对标准偏差分别为 ６ ． ６ ２ Ｖ ｏ 、 ５ ． ４ ３ 、 ４ ． ５ １ 、 ４ ． ２ ８ ； Ｂ Ｔ Ｅ Ｘ检出限 （ 按 信 噪 比 为 ３倍 计 ） 为 ０ ． ０ ７ ６ ～０ ． ２ ０ ４￣ ｇ ／ ｋ ｇ； 定 量限（ 按 信 噪 比为 １ ０倍 计 ） 为０ ． ２ ５ ４ ￣０ ． ６ ８ １” ｇ ／ ｋ ｇ 。该 方法 操 作 简 单 、 回收 率 高 、 重现性好 、 灵敏度 高， 可为 干旱 区土 壤 中 Ｂ ＴＥ Ｘ 污染 的监 测 和 管 理 提 供 技 术 支 撑 。
摘 要 采用顶空气相色谱／ 质谱联用（ ＨＳ － ＧＣ ／ ＭＳ ） 法测 定干旱 区土壤 中苯系物（ Ｂ Ｔ Ｅ Ｘ） 含量 ， 对顶空平衡温度 、 顶空平衡 时间
以 及 基 质 修 正液 加 入量 进 行 了分 析 和 优 化 ， 并 分 析 了方 法 的 回收 率 和 精 密 度 。 结 果表 明 ， 优 化 顶 空 参 数 为 基 质 修 正 液 加 入量 ５ ｍＬ、
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物
水是生命 的源 泉 ，水 中苯 系物 的残 留 日益受 到人 们 的关 顶空进样条件 、色谱条件进 行了逐一优 化本研究 确定并 优化 一 注。苯系物是致癌致畸 的罪魁祸 首之一 ，也 是各类 疾病 的导火 个快速 、经济 、简便 的苯 系物检 测方法是非常有意义 的。 索。水源地是城乡用水 的起 源地 ，影 响饮用 水安全 的各类 指标 实 验 仪 器 和 试 剂 需受到高度重视”Ｉ ２ Ｊ 。在发达 国家 ，苯系物 的控制 已经别 列入 １ 优先环境控制 范畴 ，在 我 国地表水 标准 Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８— ２ ０ ０ ２和饮 用
郭 伟 ，邱少玲２ ，廖 小建２
（ １珠 江水利委 员会珠 江 水利科 学研 究院 ，广 东 广 州 ５ １ ０ ６ １ １ ； ２暨 南大 学生命科 学技 术 学 院化 学 系，广 东 广 州 ５ １ ０ ６ ３ ２ ）
摘 要 ：研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括 （ 苯、甲苯、乙苯、邻二 甲苯、间二甲
苯 、对二 甲苯 、苯 乙烯 和异丙苯 ） ，该方法具有简单 、快速和经济 、准确等 特点 。研 究结 果表明 ，水源地水源 中未检 出苯 系物 ，但 是蓄水性水源地污染风 险高于流动性水源地 ，本研究为水质 和环境工作者 提供 基础依据和风险性评估 。
关 键词 ：气相色； 水源地；检测；苯系物
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ６ １ １ ；２ Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ，Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｌ ｉ ｆ ｅ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ
第４ ２卷第 １ ５期
２ ０ １ ４年 ８月
土壤中苯系物的顶空气相色谱_质谱联用测定方法研究
农业环境科学学报2010,29(4):812-816Journal of Agro-Environment Science摘要：苯系物是有机化学品泄漏事故中导致土壤污染的主要污染物之一，但我国目前还没建立土壤中苯系物的标准监测方法。
采用顶空气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）研究了模拟污染土壤中苯系物的测定方法，优化了顶空作为土壤中苯系物预处理方法的参数，分析了顶空GC-MS 测定的精密度、回收率、检出限和定量限等质量控制参数。
结果表明，基质修正液加入量2mL 、顶空平衡温度70℃和顶空平衡时间10min 为最佳的顶空方法参数；在11~550μg ·kg -1的质量浓度范围内，苯系物各组分的浓度与选择离子峰面积线性相关系数均大于0.99。
采用该方法测定土壤中苯系物的平均加标回收率为89.77%~98.64%，相对标准偏差为0.72%~4.64%（n =5）；苯系物的检出限（S /N =3）为0.01~0.21μg ·kg -1，定量限（S /N =10）为0.03~0.71μg ·kg -1。
关键词：土壤；苯系物；顶空；GC-MS 中图分类号：X830.2文献标志码：A文章编号：1672-2043(2010)04-0812-05土壤中苯系物的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究鲁炳闻，韩春媚，周友亚，薛南冬，李发生，谷庆宝（中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室，北京100012）Determination of Benzene and Its Analogues in Soil with Headspace GC-MSLU Bing-wen,HAN Chun-mei,ZHOU You-ya,XUE Nan-dong,LI Fa-sheng,GU Qing-bao（Department of Soil Pollution Control,Chinese Research Academy of Environmental Sciences,Beijing 100012,China ）Abstract ：Benzene and its analogues are common organic pollutants in soil as consequence of uncontrolled spills,accidents of organic chemicals.However,standard method for monitoring of benzene and its analogues has not been established in China.Method of determination of benzene and its analogues in soil with headspace GC-MS was studied in this paper.Working parameters for headspace was optimized.Quality control parameters such as precision,recovery of standard,limit of detection and limit of quantification for the process were deter －mined.Results showed that 2mL of matrix modifying solution with equilibrium temperature 70℃and time 10minutes were the best for headspace procedure.The linear scope of the method was 11~550μg ·kg -1soil,and the correlation coefficients were higher than 0.99.The av －erage recovery,accuracy,limit of detection and limit of quantification of this method were in the range of 89.77%~98.64%,0.72%~4.64%,0.01~0.21μg·kg -1and 0.03~0.71μg ·kg -1respectively for benzene and its analogues in soil.Monitoring with headspace GC-MS for benzene and its analogues in soil will be a potential method with the advantages of less loss of analyte and time,easy operation,high sensitive and effi －ciency.Keywords ：soil;benzene and its analogues;headspace;GC-MS收稿日期：2009－10－21基金项目：国家环保公益性行业科研专项（200809095）；科技部科技基础性工作专项项目（2007FY240200）作者简介：鲁炳闻（1985—），男，山东青岛人，硕士研究生，从事土壤化学品污染与控制研究。
动态顶空-气相色谱／离子阱质谱法测定土壤中苯系物
ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ．Ｔｈ ｅ ｓ ｗｅ ｅ ｐ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ， ｓ ｗｅ ｅ ｐ ｉ ｎ ｇ ｔ ｉ ｍｅ，ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｇ ａ ｓ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ／ｍ ａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｄ ｙ ｎ ａ ｍｉ ｃ ｈ ｅ ａ ｄｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ －
ＤＥＮＧ Ｘｉ ｎ ｇ － ｌ ｉ ａ ｎ ｇ， Ｗ ＡＮＧ Ｙｉ ｎｇ — ｙ ｉ ｎ ｇ ， ＣＨＥＮ Ｙｕ ｎ － ｎ ａ ｎ， ＸＩ Ｅ Ｚ ｈ ｅ ｎ－ ｗｅ ｉ
（ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ６ １ ０ ０ ９ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｄｙ ｎａ ｍｉ ｃ Ｈｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ａ ｎｄ Ｇａ ｓ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ－ Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
气相色谱法分析苯系物(运用分享)
实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的：1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。
分为填充柱和毛细管柱。
D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。
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顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
发表时间：2017-09-20T16:14:24.060Z 来源：《防护工程》2017年第11期作者：谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。
佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量
0 引言
苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分
1.1 仪器
顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂
空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存
采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。
称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。
静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。
该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。
1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图
对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。
1.4 试验方法
1.4.1 顶空进样系统条件
顶空平衡温度为85℃，传输线温度110℃，进样针温度95℃。
顶空瓶恒温时间50min，压力化平衡时间1min，进样时间0.2min，拨针时间0.4min。
载气压力为15psi。
1.4.2 气相色谱条件
程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min)；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；载气:氮气；柱流量:1.0mL/min；氢气流量:40mL/min；空气流量:400mL/min；进样方式:分流进样；分流比:10:1。
2 结果与讨论
2.1 校正曲线
参照仪器条件，建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线，测定结果见表1。
结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999，线性良好。
2.2 方法检出限
根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定，连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。
其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1，置信度为99%时的分布(单侧)，自由度为n-1，n为重复分析的样品数。
方法测定下限为4倍检出限。
检出限及测定下限结果见表1。
测定得到最低检出浓度为:1.8～4.5μg/kg；检出下限为:7.2～18.0μg/kg。
2.4 实际样品测定
将已采集好的样品瓶和提取液恢复到室温。
浓度低于500μg/kg的物质，直接进行测定得出结果。
浓度高于500μg/kg的物质，先向空的顶空瓶(22mL)中加入2g(精确至0.01g)石英砂、10.0mL饱和氯化钠溶液和50μL甲醇提取液，立即密封进行测定。
测定结果见表2。
3 结论
综上所述，场地土壤中苯系物的浓度作为场地污染调查常规监测的内容之一,已有了土壤风险控制值及风险评估标准，而使用顶空-气相色谱法在调查分析场地土壤中苯系物的浓度具有一定的优越性，不仅重现性好，回收率高，还可以实现简单快速，无需大量使用有机溶剂进行提取，并且适合于土壤中低、中、高浓度苯系物的测定。
参考文献：
[1]陈浩,杨加定.便携式GC-MS测定环境空气中低浓度苯系物[J].福建分析测试.2017(03)
[2]李金龙.毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物[J].化工管理.2017(12)。