气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物的相关研究
气相色谱法分析苯系物的相关研究摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。
废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。
本文从气相色谱法的定义入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。
苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。
甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。
苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚至是当场死亡。
因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。
[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器应运而生。
色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。
其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。
气相色谱法具有很高的选择性，它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。
另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。
最后，气相色谱法分离速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。
但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物的气相色谱法分析
四 实验步骤
1. 开机：参考氢火焰离子化检测器操作方法， 开动仪器。（由教师准备）
2. 样品分析：基线平直后进样，打印色谱图。
五 数据记录与处理
1. 各组分的保留值及含量如下：
表1 苯系物的气相色谱分析结果
测定值
组分 苯 甲苯 对二甲苯 对二甲苯
保留时间tR
对二甲苯
峰面积A
百分含量 （面积归一化法）
K
=
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度=
cs cl
K 的大小取决 于分子间力
色散力、诱导力、取向力 氢键
二 实验原理
5. 气相色谱分析流程
(1) 气相色谱仪的基本构造：5大部分
①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱* ④检测器* ⑤记录系统
◼ 由峰宽衡量柱效率
◼ 据tR、Y1/2及色谱分离情况， 评价色谱分离效果
三 实验条件
⚫仪器：GC-920气相色谱仪 ⚫FID检测器， ⚫色谱柱：OV-101（固定液：100%聚二甲基硅氧烷，
非极性固定相），弹性石英毛细管柱 （60m0.32mm0.50m）； ⚫载气N2，柱前压0.12MPa， ⚫柱温：110 ℃ ； ⚫气化室：200℃； ⚫检测器：200 ℃； ⚫进样方式：分流（分流比 1:100）； ⚫进样量：0.1 L
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
(1) 流出曲线（色谱图） (2) 色谱术语
①基线：只有载气通过检测 器（ot’）
②保留值：待测组分在柱 内停留时间
表示方法 时间 载气的体积
定性参数
二 实验原理
6. 气相色谱流出曲线及相关术语
苯系物 气相色谱法
苯系物气相色谱法
苯系物是指化合物中含有苯环的化合物。
苯系物通常具有较强的芳香性质，并且在有机化学和药物化学等领域中具有重要的应用。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，用于分离和测定复杂混合物中的化合物。
在气相色谱中，样品中的化合物在高温下被蒸汽化成为气体，并通过一个固定相填充的柱子进行分离。
在柱子中，不同化合物根据它们与固定相的相互作用力的不同而分离出来。
通过检测化合物在柱子上通过时间的差异，可以确定化合物的存在和浓度。
对于苯系物的气相色谱分析，常用的固定相包括聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS）和十八烷基硅烷化硅胶（Octadecylsilane, ODS）等。
这些固定相可以与苯系物发生相互作用，实现它们在柱子中的分离。
另外，为了增强检测的灵敏度，通常还会在气相色谱仪中连接一个检测器，如火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）或质谱检测器（Mass Spectrometry, MS），来定量分析苯系物。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、重现性好、对样品准备要求低等优点，因此在分析化学和环境监测等领域中广泛应用于苯系物的分析和测定。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
苯系物含量的气相色谱法测定
三、气相色谱法的常用术语及基本概念
5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之 面积称峰面积，用A表示。 6、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中 各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时 间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值 对此标准物的比值，称为相对保留值。 7、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
实验四 苯系物含量的气相色谱法测定
气相色谱法
实验讲解要点
一、何谓气相色谱？它分几类？
二、气相色谱的分离原理为何？
三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？ 四、气相色谱法的分析对象与特点 五、GC色谱条件 六、气相色谱法的一般流程
七、 归一化法
八、苯系物含量的气相色谱法测定
一、气相色谱定义和分类
3 检测器：
是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。
热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子
常用检测器
化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应， 且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形 成的离子流的强度。
定量分析。
载气系统
进样系统
色谱柱Leabharlann 检测器记录系统七、归一化法
定义：气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分 之百计算的定量分析方法称为归一化法 。 适用条件：1样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被 检测到。2各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？ 归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
苯系物 气相色谱法
3.2 进样器 5mL 医用全玻璃注射器 10ìL 微量注射器
3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪
3.4 色谱拄 3.4.1 色谱柱类型 填充柱 3.4.2 色谱校数量 1 支 3.4.3 色谱柱的特性 3.4.3.1 材料 不锈钢或硬质玻璃管 3.4.3.2 长度 3m
液上气相色谱法 CV(%)
0.1C 1
0.5C
0.9C
8.5
4.9
4.1
9.3
6.2
5.2
8.9
5.6
6.2
9.4
5.8
6.4
11.9
5.9
6.0
10. 6
6.6
5.9
11.8
7.5
6.7
10.1
6.7
5.2
C 为方法的浓度上限 液上气相色谱法 C
二硫化碳萃取气相色谱法 CV( )
0.1C
0.5C
0.9C
FHZHJSZ0036 水质 苯系物的测定 气相色谱法
F-HZ-HJ-SZ-0036
水质 苯系物的测定
气相色谱法
１ 范围 本方法适用于工业废水及地表水中苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
异丙苯 苯乙烯 8 种苯系物的测定 本方法选用 3 有机皂土/101 担体+2.5 邻苯二甲酸二壬酯/101 担体 混合重量比为 35
a. 标准样品进样体积与试样体积相同 b. 仪器的重复条件 一个样品连续注射进样 2 次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温 振荡) 其峰高相对偏差不大于 7 即认为仪器处于稳定状态 5.2.3 校准数据的表示 5.2.3.1 用曲线形式 a. 标度的选择 蜂高值的标度为 mm 苯系物各组分浓度的标度为 mg/L b. 曲线图的绘制方法 液上气相色谱法 取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0 06 0.07 0.08 0.1mg/L 浓度系列 按液上气相色谱法的预处理步骤 (4.3.1)操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线 二硫化碳萃取的气相色谱分析方法 取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成 l 2 4 6 8 10 12mg/L 浓度系列 按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2) 操作 并绘制浓度 峰高的校准曲线
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
二十七气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
苯系物测定方法
苯系物测定方法苯系物是一类重要的有机化合物，广泛存在于日常生活和工业生产中。
因此，对苯系物的准确测定具有重要意义。
本文将介绍几种常用的苯系物测定方法。
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
其原理是利用溶液中苯系物吸收紫外或可见光的特性，通过测量吸收光强度来确定其浓度。
这种方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物浓度较低的测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
其原理是将样品蒸发成气态，通过气相色谱柱进行分离，再通过检测器进行定量测定。
这种方法分离效果好，适用于苯系物混合物的测定。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种高效、快速的苯系物测定方法。
其原理是利用液相色谱柱对苯系物进行分离，再通过检测器进行定量测定。
这种方法适用于苯系物浓度较高的测定，且可以实现多组分同时测定。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
其原理是利用苯系物在特定条件下产生荧光现象，通过测量荧光强度来确定其浓度。
这种方法适用于苯系物痕量测定，对于浓度较低的样品具有较高的灵敏度。
五、化学计量法。
化学计量法是一种常用的苯系物测定方法。
其原理是通过化学反应将苯系物转化为可以定量测定的产物，再通过滴定或比色法进行测定。
这种方法操作简便，适用于苯系物浓度较高的测定。
综上所述，针对不同样品和测定要求，可以选择合适的苯系物测定方法。
在实际应用中，需要根据样品特性、浓度范围和仪器设备条件等因素综合考虑，选择最合适的方法进行测定。
希望本文介绍的苯系物测定方法对您有所帮助。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
GC-MS分离苯系物实验
气相色谱-质谱（GC-MS ）分离分析苯系物一、实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；（2）了解运用GC-MS 仪分析简单样品的基本过程。
二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z ）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
表1 甲醇和苯系物沸点 甲醇 苯 甲苯 二甲苯沸点(℃) 64.8 80 110.8 144信号处理器进样系统离子源 真空系统 质量分析器 检测器GC / DI 样品三、仪器和试剂：（1）Agilent 6890-5973N GC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）；（2）HP-5 MS 色谱柱；（3）0-5mL 移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)；（4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器；（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；（6）容量瓶四、实验内容与步骤：1）分别用移液器取1ml 苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；2）用移液器取2ml 稀释液，使用0.45μm 的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析：4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run ”键，待“Pre-run ”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液（不能有气泡）。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
气相色谱法测定苯系物[最新]
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093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。
000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
气相色谱归一法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物实验目的：了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱归一法测定苯系物。
实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。
通过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。
实验背景：只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。
优点：①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广缺点：在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
实验原理：气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。
其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。
常用的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。 色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置 色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。 柱材质： 毛细管柱:DB-17(30m × 0.25mm × 0.25μm) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取， 氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子 化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。 计算待测 组分含量
（Ai/As） - Ai/As） 样品 （ 空白 C i样品 C i标准 （Ai/As） 标准
(1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。
色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置； 载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。 6
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 4
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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实验一气相色谱法分析苯系物
一、实验目的：
1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：
A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；
气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；
液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。
分为填充柱和毛细管柱。
D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；
气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；
气化室：保证液体试样瞬间气化；
分离室：准确控制分离需要的温度。
当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；
检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。
2．衡量一对色谱峰分离的程度用分离度R表示：
R = (t R,2-t R,1)/(Y1+Y2)
其中t R,2，Y2和t R,1，Y1分别是两个组分的保留时间和半峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；
当R=1.0时，98%的分离。
3．用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数、及相对保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样、未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
4．用已知物进行定性可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯物质及待测试样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留参数。
当两者的数值相等时，即可认为待测试样中有纯物质组分存在。
三、仪器和试剂：
1．GC900A气相色谱仪、检测器：FID、微量注射器：1μL 、25ml容量瓶；
2．高纯氮气(99.99%)、氢气发生器、空气压缩机；
3．色谱柱：毛细管柱SE-30规格---30m×0.25mm×0.33μm；
4．苯、甲苯、对二甲苯（A.R）、苯、甲苯、对二甲苯（1：1：1体积比）的混合苯系物。
四、实验步骤：
1．通氮气，启动主机：
开启气源(高压钢瓶或气体发生器)，接通载气，燃气，助燃气。
打开气相色谱仪主机电源，打开计算机电源开关，联机，打开色谱工作站。
2．调节色谱条件：
按下表中色谱条件进行条件设置。
温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。
3．进苯系物混合试样0.04ul，记录色谱图上各峰的保留时间：
待基线稳定后，用1μL微量注射器取0.04μL苯系物样品注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间t R，重复3次。
4．分别注射苯、甲苯、对二甲苯等纯试剂0.04ul，记录色谱图上各峰的保留时间：在相同色谱条件下，分别取少量(约0.04μL)苯、甲苯、对二甲苯的纯物质注入色谱仪，每种物质重复做3次，记录各种纯物质的保留时间t R。
5．色谱峰记录与处理，色谱工作站自动获得积分峰面积、峰高、保留时间等数据。
6．实验结束后退出，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温和检测器降到70℃后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。
测定苯系物的条件：载气流速：N2:20ml/min
五、数据记录：
利用纯物质对照法定性
六、结果处理：
采用单柱比较法，对已知纯物质及待测试样进行色谱分析，比较其保留时间，当两者的数值相等时，来确认待测试样中的组分存在。
并计算两峰的分辨率。
七、问题讨论：
1．本实验中，进样量是否要求非常准确？
2．实验中注意哪些操作？
附录一：TVOC气相色谱仪（GC900A）操作规程
1.通氮气，大约十五分钟后打开电源；注：氮气阀门拧到最大，减压阀拧到约
0.5MPa左右并防漏，使得主机上仪表载气的压力在0.04MPa左右；
2.打开主机电源，测样时，TVOC热解吸进样器扳到“分析”位置；当需要解吸
附采样品时，则将TVOC热解吸进样器扳到“取样”位置；
3.设置操作条件：进样口温度、检测器温度、柱温（程序升温），按“输入”，
“运行”键，等待仪器达到所设置的条件；
4.按“显示”键，观察仪器条件的状态；
5.待仪器条件达到时，开启氢气和空压机的按钮，同时观察氢气发生器上氢气
流量在10ml/min，主机上氢气的表压在0.02MPa，同时将氢气点火开关打到最大，点火，听到“噗，噗”两声响时说明点火成功，同时观察在线谱图上
点火开关”。
可以看到明显的电压突变；之后关闭“H
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6.进样，测定样品，处理结果；
7.分析完毕，首先关闭主机上氢气开关，以便隔断氢气使火焰熄灭，然后再将
开关打开；之后关闭氢气发生器开关；
8.重新设置仪器条件，尤其要注意：必须在柱箱和检测器温度降到70C°以下
才能关闭气源；
9.关闭空压机开关，并定时排出空压机中的水；
10.关闭主机按钮和载气减压阀。
附录二：GC900A使用注意事项
1. 在使用FID检测器的时候请务必保证机架背后的TCD桥电流钮子处在关的位
置，否则误按到TCD桥流按键时会造成TCD热导元件的损坏。
2. 长期停机后重新启动操作时，应先通载气15min以上。
3. 柱温温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应
保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组分的平均沸点，一般应高于柱箱温度30-50℃。
4. 氢气净化器内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果。
5. 开机使用FID时必须先通载气和空气，再开温度控制，待检测器温度超过100℃才能通氢气点火。
FID系统停机时，必须先关氢气熄火，然后再关温度控制，当柱温降下后再关载气和空气。
如果开机时在FID温度低于100℃时就通氢气点火，或关机时不先熄火就降温，就容易造成FID收集极积水使得基线不稳。
6. 关机时，请务必保证柱箱和检测器的温度降到70℃以下，才能关闭气源。
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