玻璃化转变温度的测定
peo玻璃化转变温度
peo玻璃化转变温度
PET的玻璃化转变温度是指PET在高温条件下由非晶态转化为玻璃态的温度,这种转变对材料的使用性能和使用范围有着重要影响。
测试方法包括膨胀计法、折光率法、热机械法(温度-变形法)、DTA法(DSC)、动态力学性能分析(DMA)法和核磁共振法(NMR)。
其中,DSC差示扫描量热仪是一种重要的大型仪器,被广泛用于高分子材料的玻璃化转变温度测定。
例如,上海和晟仪器提供的
HS-DSC-101A玻璃化转变温度测试仪就可以测量和控制玻璃化转变温度。
同时,南京大展是一家生产差示扫描量热仪的厂家,他们的
DZ-DSC300差示扫描量热仪具有高灵敏度、一体化设计、准确度高、保温性高、操作便捷等优点,非常适合用于PET玻璃化转变温度的测试。
通过对PET玻璃化转变温度的精确测量和控制,可以有效地提高聚合物材料的质量和性能,从而满足不同的应用需求。
例如,在汽车制造业中,就可以有效管理塑料制品的使用性能和使用范围。
dta曲线玻璃化温度
DTA曲线(差热分析曲线)是用来研究物质在加热或冷却过程中发生的物理或化学变化的。
玻璃化转变温度(Tg)是物质从固态变为玻璃态时所发生的一种非晶态转变的温度。
在DTA曲线上,玻璃化转变温度表现为一个吸热峰或放热峰。
当物质在玻璃化转变温度附近时,其热容会发生改变,这导致DTA曲线出现一个不连续的转折点,这就是玻璃化转变温度点。
测定玻璃化转变温度时,可以使用多种方法。
目前最直接的方法是动态机械热分析(DMA),该方法通过测量样品在振动模式下对温度变化的响应来确定玻璃化转变温度。
另外,DSC(差示扫描量热法)也是一种常用的方法,通过测量样品在加热过程中热流的变化来确定玻璃化转变温度。
在测定玻璃化转变温度时,需要注意以下几点:
1. 确定实验条件:选择适当的加热速率、气氛和压力等实验条件,以确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 确定基线:在DTA曲线上确定一条基线,以便于识别玻璃化转变温度点。
3. 确定吸热峰或放热峰:在DTA曲线上找到玻璃化转变温度对应的吸热峰或放热峰,并确定其位置和高度。
4. 计算玻璃化转变温度:根据吸热峰或放热峰的位置和高度,计算出玻璃化转变温度的具体数值。
总之,DTA曲线是研究物质在加热或冷却过程中发生的物理或化学变化的重要手段之一,而玻璃化转变温度则是其中一个重要的参数。
通过使用适当的实验方法和计算方法,可以准确地测定玻璃化转变温度,并进一步研究物质的性质和行为。
如何测定玻璃化转变温度Tg
如何测定玻璃化转变温度Tg2008-04-06 10:531.膨胀计法在膨胀计内装入适量的受测聚合物,通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内,然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热,记录惰性液体柱高度随温度的变化。
由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变,因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。
折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。
2.折光率法利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化,找出导致这种变化的玻璃化转变温度。
3.热机械法(温度-变形法)在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷;记录不同温度下的温度-变形曲线。
类似于膨胀计法,找出曲线上的折点所对应的温度,即为:玻璃化转变温度。
4.DTA法(DSC)以玻璃化温度为界,高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化,其中,热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃花温度的一种有效手段。
目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析(DTA和差示扫描量热分析法(DSC)。
以DSC为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动(见图)。
图中A点是开始偏离基线的点。
将转变前后的基线延长,两线之间的垂直距离为阶差ΔJ,在ΔJ/2 处可以找到C点,从C点作切线与前基线相交于B点,B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。
5.动态力学性能分析(DMA)法高分子材料的动态性能分析(DMA)通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。
对于弹性材料(材料无粘弹性质),动态载荷与其引起的变形之间无相位差(ε=ζ0sin(ωt)/E)。
当材料具有粘弹性质时,材料的变形滞后于施加的载荷,载荷与变形之间出现相位差δ:ε=ζ0sin(ωt+δ)/E。
将含相位角的应力应变关系按三角函数关系展开,定义出对应与弹性性质的储能模量G’=Ecos(δ)和对应于粘弹性的损耗模量G”=Esin(δ) E因此称为绝对模量E=sqrt(G’2+G”2) 由于相位角差δ的存在,外部载荷在对粘弹性材料加载时出现能量的损耗。
玻璃化转变温度测试方法
玻璃化转变温度测试方法玻璃化转变温度(Tg)是指非晶态物质从固态转变为液态的温度,也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。
Tg的测定方法对于材料研究和工业应用非常重要。
本文将介绍几种常用的玻璃化转变温度测试方法。
一、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
该方法通过测量材料在不同温度下的热容变化来确定Tg。
在实验中,样品被加热或冷却,同时测量其与参考样品之间的温差。
当材料经过玻璃化转变时,其热容会发生明显变化,从而可以确定Tg。
二、动态机械分析法(DMA)动态机械分析法是一种通过测量材料在恒定应变或恒定应力下的力学性能来确定Tg的方法。
在DMA实验中,样品被施加一个小的力,然后随着温度的变化,测量其应变或应力的变化。
当材料经过玻璃化转变时,其应变或应力会发生明显变化,从而可以确定Tg。
三、热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在不同温度下的线膨胀系数来确定Tg 的方法。
在实验中,样品被加热或冷却,同时测量其尺寸的变化。
当材料经过玻璃化转变时,其线膨胀系数会发生明显变化,从而可以确定Tg。
四、动态热机械分析法(DMTA)动态热机械分析法是一种通过测量材料在恒定频率下的机械性能来确定Tg的方法。
在DMTA实验中,样品被施加一个小的力,并以一定频率振动,同时随着温度的变化,测量其机械性能的变化。
当材料经过玻璃化转变时,其机械性能会发生明显变化,从而可以确定Tg。
以上几种方法都是常用的测定玻璃化转变温度的方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,需要根据具体材料和实验条件选择合适的方法进行测定。
总结:玻璃化转变温度是非晶态物质从固态转变为液态的温度,也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。
准确测定玻璃化转变温度对于材料研究和工业应用非常重要。
差示扫描量热法、动态机械分析法、热膨胀法和动态热机械分析法是常用的测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
PET玻璃化转变温度的测定试验课程PET玻璃化转变温度的测定
一、实验课程:PET玻璃化转变温度的测定二、实验项目:三、实验教材:四、主要仪器设备:PE公司的Diamond DSC 五、实验教学课件1 实验目的(1) 了解功率补偿型DSC的基本结构和工作原理。
(2) 掌握玻璃化转变温度测定的实验方法及其表征。
2 实验用具和材料Diamond DSC,铝坩埚及坩埚盖,压片机,吸力笔,镊子,PET材料。
3 基本知识差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)其原理是检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温度或时间的变化。
DSC是研究物质玻璃化转变过程的强有力工具,它的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的,在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线上的台阶状变化就是玻璃化转变过程。
4 实验步骤(1) 打开气源(气氛为N2),打开仪器电源和制冷机电源。
(2) 打开电脑,启动Pyris Manager操作软件,点击Diamond DSC取得联机后进入软件测试控制界面。
(3) 打开炉盖加热开关和设备吹扫气体开关。
注意:实验过程中,一直保持炉盖加热状态,以免炉盖结霜。
DSC 在执行实验之前至少预热30分钟。
(4) 装样品,DSC仪用铝坩埚装样,并用压片机封好,谨防实验过程中样品溢出。
(5) 在室温下,打开炉盖,左侧位置装入待测样品,盖上铂金盘后关闭炉盖。
注意:铂金盘一定要放置到位,标准是用吸力笔吸住后能够在炉里自由转动。
(6) 设置实验参数,编辑测试程序,包括初始温度、扫描温度和速率等。
DSC仪的实验温度必须控制在-60℃~熔融温度内,不能用于分解实验。
(7) 开始测试。
在数据采集过程中应避免仪器周围有明显震动,严禁打开上盖,也不能调整样品净化气体的流量,以避免对DSC热流曲线的影响。
(8) 测试结束后,依次关闭电脑、仪器电源、制冷机电源和气源。
petg玻璃化转变温度
PETG玻璃化转变温度1. 简介PETG是一种常见的塑料材料,具有优异的机械性能、透明度和耐化学性能,因此被广泛应用于各个领域。
本文将重点介绍PETG的玻璃化转变温度。
2. PETG的特性PETG是聚对苯二甲酸乙二醇酯的简称,属于聚酯类塑料。
它具有以下特性:•优异的透明度:PETG具有良好的透明度,可用于制作透明的容器、瓶子等。
•良好的机械性能:PETG具有较高的强度和韧性,具有良好的抗冲击性能。
•耐化学性能:PETG对大多数化学物质具有良好的耐受性,不易受到腐蚀。
•易加工性:PETG具有较好的加工性能,可通过注塑、挤出等工艺制作各种形状的制品。
3. 玻璃化转变温度的定义玻璃化转变温度(Tg)是指聚合物在加热或冷却过程中从玻璃态转变为橡胶态的温度。
在玻璃态下,聚合物呈现出非晶态结构,具有高强度和脆性;而在橡胶态下,聚合物呈现出弹性态结构,具有较低的强度和良好的韧性。
4. 影响PETG玻璃化转变温度的因素PETG的玻璃化转变温度受多种因素的影响,包括:4.1 聚合度聚合度是指聚合物链上重复单元的数量,它直接影响聚合物的物理性质。
一般来说,聚合度较高的PETG具有较高的玻璃化转变温度。
4.2 结晶度PETG具有一定的结晶性,结晶度的增加会使PETG的玻璃化转变温度升高。
4.3 加工条件在PETG的加工过程中,加热温度、冷却速率等加工条件的不同也会对其玻璃化转变温度产生影响。
5. 测定PETG玻璃化转变温度的方法测定PETG的玻璃化转变温度可以使用多种方法,常见的有差示扫描量热法(DSC)和动态力学热分析法(DMA)。
5.1 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种常用的热分析方法,通过测量样品在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定其玻璃化转变温度。
DSC曲线上玻璃化转变温度对应的是热容变化的峰值。
5.2 动态力学热分析法(DMA)动态力学热分析法是一种能够测量材料在力学应变下的热性能的方法。
通过施加交变力或交变应变,测量样品的应力或应变响应,可以得到与温度相关的力学性质,包括玻璃化转变温度。
玻璃化温度测量方法
1,体积的变化用膨胀计测定玻璃化温度是最常用的方法。
一般是测定高聚物的比体积对温度的关系.把曲线两端的直线部分外推至交点作为T g(如图1)从图可以看出,玻璃化转变同冷却速率有关:冷却的快。
得出的T g高;冷却的慢,T g就较低。
同样,加热速率或快或慢,T g也或高或低。
产生这种现象的原因是体系没有达到平衡。
但要达到平衡,需要很长的时间(无限长),这在实验上做不到。
通常采用的标准是每分钟3℃。
测量时.常把试样在封闭体系中加热或冷却,体积的变化通过填充液体的液面升降而读出、这种液体不能和高聚物发生反应或溶解、溶胀,最常用的是水银、也有人用空气作测量的流体,达时可测定压力的变化。
其它与体积有关的性质也可用于测定,加试样的折射系数、X射线的吸收等。
2,热力学方法量热方法也是测定玻璃化温度的常用方法。
在T g时,热焓有明显变化,热容有—个突变。
自从有了差热分析(DTA)和差示扫描量热计后,量热方法变得更为重要。
象体积变化一样,热焓和热容的变化也和速率有关:图2表示比体积(V)和焓(H)对温度的关系,图3表示体膨胀系数和热容对温度的关系,都出现行“滞后”现象。
图中曲线1是缓慢冷却,曲线2是正常冷却和升温,曲线3是快速冷却;曲线1、3是正常升温。
3,核磁共振法(NMR)利用电磁性质的变化研究高聚物玻璃化转变的方法是核磁共振法(NMR)。
在分子运动开始前,分子中的质子处于各种不同的状态,因而反映质子状态的NMR谱线很宽。
当湿度升高,分子运动加速后,质子的环境被平均化,共振谱线变窄,到了T g时谱线的宽度有了很大改变。
图5给出了聚氯乙烯的NNR线宽(ΔH)的变化。
由图5可得Tg 为82℃。
图2 非晶高聚物焓和温度的关系图3 非晶高聚物热容和温度的关系4、利用力学性质变化的方法玻璃化温度和脆性温度是聚合物(包括橡胶)在低温下,力学性能发生形态突变时的对应的温度。
这种力学行为可用外力作用下的形变来表征。
假定以固定负荷来测定其温度突变时橡胶的形变量,则随着温度由低到高,可分成A、B、C、D、E五个区,如图1所示。
测定玻璃化转变温度方法
测定玻璃化转变温度方法玻璃化转变温度是指在玻璃或非晶态材料中,从高温液态状态转变为低温固态状态的临界温度。
准确测定玻璃化转变温度对于研究材料性质以及工业加工过程的控制至关重要。
本文将介绍几种常用的测定玻璃化转变温度的方法。
1. 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种常用的测定材料热性质的方法,也可以用于测定玻璃化转变温度。
该方法通过比较样品与参比样品之间的热响应差异来确定玻璃化转变温度。
在DSC实验中,样品和参比样品同时受热,测量它们的热流差异。
当样品发生玻璃化转变时,会产生热流的峰值。
通过记录这个峰值的温度,即可得到玻璃化转变温度。
2. 动态力学分析法(DMA)动态力学分析法是一种通过施加小振幅力或应力来研究材料力学性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时,DMA可以通过测量材料的弹性模量或损耗模量来确定转变温度。
在DMA实验中,样品在一定频率下受到周期性的力或应力作用,通过测量材料的力或应力响应,可以得到材料的弹性模量或损耗模量随温度的变化曲线。
玻璃化转变温度即为损耗模量发生显著变化的温度。
3. 热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在加热过程中的线膨胀或体膨胀来研究热性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时,热膨胀法可以通过测量材料的线膨胀系数或体膨胀系数随温度的变化来确定转变温度。
在热膨胀实验中,样品在一定温度范围内以较慢的速率加热,通过测量材料的尺寸变化来计算线膨胀系数或体膨胀系数。
玻璃化转变温度即为线膨胀系数或体膨胀系数发生显著变化的温度。
4. 电容法电容法是一种通过测量材料的电容来研究物理性质的方法。
在测定玻璃化转变温度时,电容法可以通过测量材料的介电常数随温度的变化来确定转变温度。
在电容实验中,样品被放置在一个电容器中,随着温度的升高,材料的介电常数会发生变化,从而导致电容的变化。
通过测量电容的变化曲线,可以确定玻璃化转变温度。
差示扫描量热法、动态力学分析法、热膨胀法和电容法是常用的测定玻璃化转变温度的方法。
用不同热分析方法测量玻璃化转变温度
用不同热分析方法测量玻璃化转变温度(第一部分)概述本文分两部分。
第一部分讲述了有关玻璃化转变的基本原理,以及在确定玻璃化转变温度方面不同热分析(T A )方法的应用及其优势。
第二部分讲述了用不同热分析方法进行的测量,并显示了如何更有意义的比较测量结果。
并讨论了与之相关的诸多问题。
介绍玻璃化转变温度是一项重要的热效应,可以表征塑料及其他无定形物或半结晶材料(例如无机玻璃)。
因此,确定玻璃化转变温度是经常采用的热分析应用。
在玻璃化转变温度处,可以通过物理数量观察出变化,例如比热、热膨胀系数以及机械模量。
实际上,DSC、TMA 和DMA的测量原理是不同的,因此问题也就随之而来。
到底采用哪种热分析技术?测量的玻璃化转变温度到底能比较到何种程度?不同条件下测量的玻璃化温度的比较可以相差几个开尔文温度。
实际上,理解这些差异的起因是非常重要的,尤其是在比较不同材料,例如在质量检验时。
特别需要注意的是,玻璃是无定形固体,不是热力平衡的。
液态或橡胶态转变是一个松弛过程,因此受动力学控制。
玻璃化转变并不在某一指定温度,例如熔化时发生,而是一个很宽的温度范围。
为了使温度的比较能变得数字化,已经开发出各类评估步骤和相应的标准方法。
D S C 评估和几个标准方法见参考资料。
DSC、TMA或DMA玻璃化转变测量曲线的描述在前几期UserCom中有所讲述。
玻璃化转变在冷却过程中,当发生玻璃化转变时,材料从过冷的液态或橡胶态转变为玻璃态。
玻璃化转变也在逆向加热时发生。
在液态时,分子能发生相对移动,也即发生所谓的分子重排。
重排的体积为几个立方纳米。
在玻璃态,分子重排被冻结。
分子重排在某一速率下发生,因此就有一个表征频率。
重排的频率在低温时较低,也即重排发生的比较慢。
德博拉数(D)可根据不同情况用来表征时间或频率。
D是分子重排的表征时间ta与观察测试时间tb的比率。
所以可得出:D=ta / tb。
ta在较高温度下比较短。
tb取决于测量参数(冷却速率、频率)。
最新聚合物的玻璃化转变温度
2.1.3热机械法(温度-变形法)
在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷;记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法,找出曲线上的折点所对应的温度,即为:玻璃化转变温度。
2.3NMR核磁共振松弛法
温度升高后,分子运动加快,质子环境被平均化(处于高能量的带磁矩质子与处于低能量的的带磁矩质子在数量上开始接近;N-/N+=exp(-E/kT)),共振谱线变窄。到玻璃化转变温度,Tg时谱线的宽度有很大的改变。利用这一现象,可以用核磁共振仪,通过分析其谱线的方法获取高分子材料的玻璃化转变温度。
高分子材料玻璃化转变的表征可提供丰富的信息,例如固化程度、热历史、材料的最高服役温度,共聚、共混物组分的相容性和相分离,组分的定性和定量等等,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。所以我们得研究和掌握不同高分子玻璃化转变温度的测试方法,并比较不同测试方法的优缺点。
通过对玻璃化转变温度的不断研究,人们逐渐了解了影响玻璃化转变温度的不同因素,从而能更加灵活的处理和运用聚合物的玻璃化转变温度。让玻璃化转变温度得到更加广泛的应用。
(3)长而柔的侧链反而会使Tg降低。因为侧基越大,柔性也越大,柔性的增加足以补偿体积效应,并且起了增塑作用,使大分子相互之间隔离,减小了分子间力。
3.1.3其他结构因素的影响
3.1.3.1共聚和共混
(1)无规共聚物:无规共聚物的Tg介于两种共聚物组分单体的均聚物的Tg之间,随着共聚物组成的变化,其Tg值在两均聚物Tg之间作线性的或非线性的变化。
(3)如果极性侧基在高分子链上分布对称,则极性基的静电场相互抵消,因而高聚物有较大的柔性,Tg较低。
膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度实验报告
膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度实验报告
实验目的:使用膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度。
实验原理:聚合物的玻璃化温度是指聚合物在加热过程中从玻璃态转变为高分子状态的温度。
膨胀计法是一种常用的测定玻璃化温度的方法。
其原理是利用聚合物在加热过程中由于温度升高而产生的膨胀变化来判断玻璃化转变的温度。
实验步骤:
1. 将聚合物样品剪成适当大小的片状,保持样品的一致性。
2. 将膨胀计探头插入样品,并将样品与膨胀计固定。
3. 将膨胀计连接到温度控制器上,并将温度控制器设定为从室温开始以一定速率升温。
4. 在实验过程中记录膨胀计示数随温度变化的曲线。
5. 观察曲线中的突变点,即玻璃化转变点,这一点对应的温度即为聚合物的玻璃化温度。
实验结果:根据实验数据记录的膨胀计示数随温度变化的曲线,确定聚合物的玻璃化温度。
讨论与分析:根据实验结果得到的玻璃化温度,可以判断聚合物的性质、稳定性和应用范围。
结论:利用膨胀计法可以测定聚合物的玻璃化温度,本实验得到的结果为聚合物的玻璃化温度为X℃。
环氧树脂玻璃化转变温度测试实验
()()()dt dt σεσ⎰⎰
()2000sin cos t t dt
πωσεωωδ-⎰ 00sin πσεδ
δ
橡胶的拉伸-回缩循环的应力-应变曲线
内耗与温度的关系(固定外力频率)
高聚物的内耗与温度的关系
T<Tg 时,链段被“冻结”,完全不能运动,所以损耗很小;
T 接近Tg 时,链段能运动,但阻力(内摩擦力)很大,所以损耗大;
Tf>T>>Tg 时,链段运动能力很强,损耗小;
T>Tf 时,整链运动,损耗很大。
内耗与频率的关系(固定温度)
高聚物的内耗与频率的关系
动态模量
应力变化比应变变化领先一个相位角δ,应力可表示为
()00sin cos cos sin t t t σσωδσωδ
=+ 定义
00cos E σδε⎛⎫'= ⎪⎝⎭
据。
(测量精度:负荷0.0001N,形变
行试验。
五.实验步骤
1.开机。
合电源总闸,按照先冷压机再主机的顺序依次打开相关设备电源后,再启动计算机。
打开软件,预热30分钟。
2.夹具校正。
夹具的安装、校正(夹具质量校正、柔量校正),按软件菜单提示进行。
玻璃化转变温度的测定
玻璃化转变温度的测定玻璃化转变温度(T g)是高聚物的一个重要特性参数,是高聚物从玻璃态转变为高弹态的温度.在聚合物使用上,T g一般为塑料的使用湿度上限,橡胶使用温度的下限。
从分子结构上讲,玻璃化转变是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象,而不象相转变那样有相交热,所以其是一种二级相变(高分子动态力学内称主转变)。
在玻璃化温度下,高聚物处于玻璃态,分子链和链段都不能运动,只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动,而在玻璃化温度时,分子链虽不能移动,但是链段开始运动,表现出高弹性质。
温度再升高,就使整个分子链运动而表观出粘流性质。
在玻璃化温度时,高聚物的比热客、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变.DSC测定玻璃化转变温度T g就是基于高聚物在玻璃化温度转变时,热容增加这一性质.在DSC曲线上,其表现为在通过玻璃化转变温度时,基线向吸热方向移动,如图1.35所示.图中A点是开始偏离基线的点。
把转变前和转变后的基线延长,两线间的垂直距离△J叫阶差,在△J/2处可以找到C点。
从C点作切线与前基线延长线相交于B点。
ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度T g,实际上,也有取C点或取D点作为T g的。
在测定过程中,△J阶差除了与试样玻璃化转变前后的热容C p之差有关外.还与升温速率β有关,此外与DSC灵敏度也有关。
玻璃化转变温度T g除了取决于聚合物的结构之外,还与聚合物的分子星,增塑剂的用量,共聚物或共混物组分的比例,交联度的多少以及聚合物内相邻分子之间的作用力等部有关系.T g与聚合物的重均分子量之间的关系,如下式所示:式中了T g为玻璃化转变温度(K),T g∞为聚合物分子量为无限大时的T g值(K).M w为聚合物的重均分于量,C为常数.图1.36(a,b)是聚苯乙烯玻璃化温度与其重均分子量的关系曲线。
在分子量低的阶段,T g随分子量增长而很快增高,在分子量足够大时,则与分子量几乎无关.T g与增塑剂的用量的关系如下式所示式中T g为混合体系的玻璃化转变温度(K),W1,2为组分1和2的重量百分数(%),Tg1,2为组分1和2的玻璃化转变温度(K).图1.37(a,b,c)是聚氯乙烯的玻璃化转变温度与增塑剂DOP用量之间的关系曲线.由图可见,随增塑剂用量的增加,玻璃化转变温度下降,在增塑剂用虽超过50%(重量)以后,T g下降幅度减小。
膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度实验报告
实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度聚合物的玻璃化转变是指非晶态聚合物从玻璃态到高弹态的转变,是高分子链段开始自由运动的转变。
在发生转变时,与高分子链段运动有关的多种物理量(例如比热、比容、介电常数、折光率等)都将发生急剧变化。
显而易见,玻璃化转变是聚合物非常重要的指标,测定高聚物玻璃化温度具有重要的实际意义。
目前测定聚合物玻璃化转变温度的主要有扭摆、扭辫、振簧、声波转播、介电松弛、核磁共振和膨胀计等方法。
本实验则是利用膨胀计测定聚合物的玻璃化转变温度,即利用高聚物的比容-温度曲线上的转折点确定高聚物的玻璃化温度(T g)。
一、实验目的与要求1、掌握膨胀计法测定聚合物T g的实验基本原理和方法。
2、了解升温速度对玻璃化温度的影响。
3、测定聚苯乙烯的玻璃化转变温度。
二、实验原理当玻璃化转变时,高聚物从一种粘性液体或橡胶态转变成脆性固体。
根据热力学观点,这一转变不是热力学平衡态,而是一个松弛过程,因而玻璃态与转变的过程有关。
描述玻璃化转变的理论主要有自由体积理论、热力学理论、动力学理论等。
本实验的基本原理来源于应用最为广泛的自由体积理论。
根据自由体积理论可知:高聚物的体积由大分子己占体积和分子间的空隙,即自由体积组成。
自由体积是分子运动时必需空间。
温度越高,自由体积越大,越有利于链段中的短链作扩散运动而不断地进行构象重排。
当温度降低,自由体积减小,降至玻璃化温度以下时,自由体积减小到一临界值以下,链段的短链扩散运动受阻不能发生(即被冻结)时,就发生玻璃化转变。
图5-1高聚物的比容—温度关系曲线能够反映自由体积的变化。
图中上方的实线部分为聚合物的总体积,下方阴影区部分则是聚合物己占体积。
当温度大于α段部分。
T g时,高聚物体积的膨胀率就会增加,可以认为是自由体积被释放的结果,图中r当T<T g时,聚合物处于玻璃态,此时,聚合物的热膨胀主要由分子的振动幅度和键长的变化的贡献。
在这个α段部分。
显然,两条直线的斜率发生极大的变阶段,聚合物容积随温度线性增大,如图g化,出现转折点,这个转折点对应的温度就是玻璃化温度T g。
PET玻璃化转变温度的测定一、实验课程PET玻璃化转变温度的测定二
一、实验课程:PET玻璃化转变温度的测定二、实验项目:三、实验教材:四、主要仪器设备:PE公司的Diamond DSC 五、实验教学课件1 实验目的(1) 了解功率补偿型DSC的基本结构和工作原理。
(2) 掌握玻璃化转变温度测定的实验方法及其表征。
2 实验用具和材料Diamond DSC,铝坩埚及坩埚盖,压片机,吸力笔,镊子,PET材料。
3 基本知识差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)其原理是检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温度或时间的变化。
DSC是研究物质玻璃化转变过程的强有力工具,它的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的,在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线上的台阶状变化就是玻璃化转变过程。
4 实验步骤(1) 打开气源(气氛为N2),打开仪器电源和制冷机电源。
(2) 打开电脑,启动Pyris Manager操作软件,点击Diamond DSC取得联机后进入软件测试控制界面。
(3) 打开炉盖加热开关和设备吹扫气体开关。
注意:实验过程中,一直保持炉盖加热状态,以免炉盖结霜。
DSC 在执行实验之前至少预热30分钟。
(4) 装样品,DSC仪用铝坩埚装样,并用压片机封好,谨防实验过程中样品溢出。
(5) 在室温下,打开炉盖,左侧位置装入待测样品,盖上铂金盘后关闭炉盖。
注意:铂金盘一定要放置到位,标准是用吸力笔吸住后能够在炉里自由转动。
(6) 设置实验参数,编辑测试程序,包括初始温度、扫描温度和速率等。
DSC仪的实验温度必须控制在-60℃~熔融温度内,不能用于分解实验。
(7) 开始测试。
在数据采集过程中应避免仪器周围有明显震动,严禁打开上盖,也不能调整样品净化气体的流量,以避免对DSC热流曲线的影响。
(8) 测试结束后,依次关闭电脑、仪器电源、制冷机电源和气源。
膨胀计法测玻璃化转变温度思考题
膨胀计法测玻璃化转变温度思考题一、引言在材料科学领域,膨胀计法是一种常用的测试方法,用于测定材料的玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度是材料由固态转变为液态的临界温度,也是材料的重要物理性质之一。
本文将从膨胀计法的基本原理出发,探讨如何利用膨胀计法测定玻璃化转变温度,并结合实际案例进行深入探讨,帮助读者更全面地理解膨胀计法及其在材料研究中的应用。
二、膨胀计法的基本原理膨胀计法是通过测定材料在不同温度下的热膨胀系数来确定材料的玻璃化转变温度。
其中,热膨胀系数定义为单位温度变化下材料单位长度的变化量,通常用ppm/℃(百万分之一/摄氏度)来表示。
当材料接近玻璃化转变温度时,其热膨胀系数将显著增加,这一特性可以用来确定材料的玻璃化转变温度。
三、膨胀计法测定玻璃化转变温度的步骤1. 样品准备:需要准备一定量的样品,并将其放置在膨胀计中进行测定。
2. 设定实验条件:在进行实验之前,需要根据样品的性质和要求设置好实验条件,包括温度范围、升温速率等。
3. 开始实验:将样品放置在膨胀计中,然后根据设定的实验条件进行升温,同时记录样品的长度变化。
4. 分析数据:通过分析样品在不同温度下的热膨胀系数曲线,可以找到热膨胀系数发生显著变化的温度点,即玻璃化转变温度。
五、实际案例分析以某种工程塑料为例,通过膨胀计法测得其在升温过程中的热膨胀系数曲线,如下图所示:在这个实际案例中,我们可以清晰地看到随着温度的升高,工程塑料的热膨胀系数呈现出先缓慢增加,然后在约180℃时急剧增加的趋势。
而在这个温度点附近,可以认为工程塑料发生了玻璃化转变。
通过膨胀计法测定,我们确定了这种工程塑料的玻璃化转变温度为180℃。
在实际工程实践中,准确测定材料的玻璃化转变温度对于材料的选取和设计具有重要意义。
膨胀计法作为一种可靠的测试方法,在材料科学研究和工程应用中得到了广泛的应用。
六、总结与展望通过本文的讨论,我们对膨胀计法测定玻璃化转变温度的原理和方法有了更深入的理解。
nbr玻璃化转变温度
nbr玻璃化转变温度一、NBR概述NBR是一种合成橡胶,全称为丁腈橡胶(nitrile butadiene rubber),也称为氰丁橡胶。
它是由丙烯腈和丁二烯共聚而成的一种高分子材料,具有优异的耐油性、耐磨性、耐候性和抗老化性能。
二、NBR玻璃化转变温度的定义NBR玻璃化转变温度指的是在升温或降温过程中,当NBR从玻璃态转变为弹性态时所对应的温度。
在这个温度下,NBR分子链的运动速度开始加快,分子间作用力逐渐减弱,导致材料从硬而脆的状态转变为柔软有弹性的状态。
三、影响NBR玻璃化转变温度的因素1.原料组成:不同生产厂家生产出来的NBR原料组成可能存在差异,因此其玻璃化转变温度也会有所不同。
2.加工工艺:加工过程中可能会对NBR材料造成拉伸或压缩等形变,导致其分子链排列方式发生改变,从而影响其玻璃化转变温度。
3.添加剂:NBR材料中可能会添加一些增塑剂、填充剂等辅助材料,这些添加剂的种类和用量也会对NBR的玻璃化转变温度产生影响。
4.环境温度:环境温度对NBR材料的玻璃化转变温度也有一定的影响。
通常情况下,环境温度越高,NBR材料的玻璃化转变温度就越低。
四、测量NBR玻璃化转变温度的方法1.DSC法(差示扫描量热法):该方法是利用样品在加热和冷却过程中吸收或放出的热量来测定其玻璃化转变温度。
2.TMA法(热机械分析法):该方法是通过测量样品在加热和冷却过程中发生形变来确定其玻璃化转变温度。
3.DMA法(动态力学分析法):该方法是通过施加一定频率和振幅的力,在不同温度下测量样品弹性模量随时间或频率变化情况来确定其玻璃化转变温度。
五、NBR玻璃化转变温度的应用NBR材料的玻璃化转变温度是其重要的物理性能之一,对于各种应用领域都有着重要的意义。
例如:1.汽车零部件:NBR材料广泛应用于汽车零部件中,如密封圈、油封、胶管等。
在低温环境下,这些零部件需要保持柔软有弹性的状态以确保其正常工作。
2.医疗器械:NBR材料也被广泛应用于医疗器械中,如手套、输液管等。
pet玻璃化转变温度tg
pet玻璃化转变温度tg1. 什么是PET玻璃化转变温度tg?PET(聚对苯二甲酸乙二酯)是一种常见的热塑性聚合物,具有优良的物理性能和化学稳定性。
玻璃化转变温度(Tg)是指在温度下,聚合物从玻璃态转变为橡胶态的临界温度。
对于PET来说,Tg是指PET从玻璃态转变为橡胶态的温度。
2. PET玻璃化转变温度的影响因素PET玻璃化转变温度受多种因素的影响,包括聚合物结构、分子量、分子量分布、共聚物含量、添加剂等。
2.1 聚合物结构聚合物结构对PET玻璃化转变温度有显著影响。
聚合物结构的改变会导致PET分子链的排列方式发生变化,进而影响Tg的数值。
例如,通过改变PET的共聚物含量,可以调节PET的结晶度,从而影响Tg。
2.2 分子量和分子量分布PET的分子量和分子量分布也会对Tg产生影响。
一般来说,分子量较高的PET具有较高的Tg,而分子量分布较窄的PET具有较低的Tg。
这是因为高分子量的PET分子间相互作用较强,导致分子链在玻璃化转变过程中需要更高的能量。
2.3 共聚物含量共聚物是指与PET共同聚合的其他单体。
在PET中引入共聚物可以改变PET的结晶度和分子链排列方式,从而影响Tg的数值。
一般来说,共聚物含量较高的PET具有较低的Tg。
2.4 添加剂添加剂是指在PET制备过程中加入的其他化学物质。
不同的添加剂可以通过与PET分子相互作用来改变PET的结构和物性,从而影响Tg的数值。
例如,添加剂可以降低PET的Tg,使其在较低温度下就能转变为橡胶态。
3. PET玻璃化转变温度的测定方法测定PET玻璃化转变温度主要有两种方法:热分析法和动态力学热分析法(DMA)。
3.1 热分析法热分析法是一种常用的测定PET玻璃化转变温度的方法。
常用的热分析仪器包括差示扫描量热仪(DSC)和热机械分析仪(TMA)。
通过对PET样品在不同温度下的热性能进行测试,可以得到PET的玻璃化转变温度。
3.2 动态力学热分析法(DMA)DMA是一种更加精确的测定PET玻璃化转变温度的方法。
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玻璃化转变温度的测定
玻璃化转变温度(T g)是高聚物的一个重要特性参数,是高聚物从玻璃态转变为高弹态的温度.在聚合物使用上,T g一般为塑料的使用湿度上限,橡胶使用温度的下限。
从分子结构上讲,玻璃化转变是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象,而不象相转变那样有相交热,所以其是一种二级相变(高分子动态力学内称主转变)。
在玻璃化温度下,高聚物处于玻璃态,分子链和链段都不能运动,只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动,而在玻璃化温度时,分子链虽不能移动,但是链段开始运动,表现出高弹性质。
温度再升高,就使整个分子链运动而表观出粘流性质。
在玻璃化温度时,高聚物的比热客、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变.DSC测定玻璃化转变温度T g就是基于高聚物在玻璃化温度转变时,热容增加这一性质.在DSC曲线上,其表现为在通过玻璃化转变温度时,基线向吸热方向移动,如图1.35所示.图中A点是开始偏离基线的点。
把转变前和转变后的基线延长,两线间的垂直距离△J叫阶差,在△J/2处可以找到C点。
从C点作切线与前基线延长线相交于B点。
ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度T g,实际上,也有取C点或取D点作为T g的。
在测定过程中,△J阶差除了与试样玻璃化转变前后的热容C p之差有关外.还与升温速率β有关,此外与DSC灵敏度也有关。
玻璃化转变温度T g除了取决于聚合物的结构之外,还与聚合物的分子星,增塑剂的用量,共聚物或共混物组分的比例,交联度的多少以及聚合物内相邻分子之间的作用力等部有关系.
T g与聚合物的重均分子量之间的关系,如下式所示:
式中了T g为玻璃化转变温度(K),T g∞为聚合物分子量为无限大时的T g值(K).M w为聚合物的重均分于量,C为常数.
图1.36(a,b)是聚苯乙烯玻璃化温度与其重均分子量的关系曲线。
在分子量低的阶段,T g随分子量增长而很快增高,在分子量足够大时,则与分子量几乎无关.
T g与增塑剂的用量的关系如下式所示
式中T g为混合体系的玻璃化转变温度(K),W1,2为组分1和2的重量百分数(%),Tg1,2为组分1和2的玻璃化转变温度(K).
图1.37(a,b,c)是聚氯乙烯的玻璃化转变温度与增塑剂DOP用量之间的关系曲线.由图可见,随增塑剂用量的增加,玻璃化转变温度下降,在增塑剂用虽超过50%(重量)以后,T g下降幅度减小。
T g与共聚物组分的关系,如下式所示:
式中T g为共聚物的玻璃化转变温度(K),W1,2为组分l和2的重量分数,Tg1,2为1和2各自均聚物的玻璃化转变温度(K).当W2=(1一W1)时,(1.53)式可写成如下形式
图 1.38(a,b)是苯乙烯与丁二烯无规共聚物的玻璃化转变温度与其组分比例的关系曲线,说明了,随共聚物中苯乙烯重量分数的增加而增高。
表1.6示出一些高聚物的玻璃化转变温度。
玻璃化转变温度与测定时的升温速率有很大关系。
S. Strella用DTA作了聚甲基丙烯酸甲酯在不同升温速率下的玻璃化转变温度,结果如图1.39所示.他发现玻璃化转变温度的对数与升温速率成线性关系,外推到升温速率为零时得到的T g(110℃)才是真正的坡璃化转变湿度。
玻璃化转变温度,没有很固定的数值,住往随测定方法和条件而变。
因此,在标出某聚合物的玻璃化转变温度时,应注明测定的方法和条件.。