黏度法测高聚物分子量(最终版)

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粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告粘度法测定高聚物分子量实验报告引言:高聚物是一种重要的材料,其分子量的确定对于材料的性能和应用具有关键作用。

粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,本实验旨在通过粘度法测定高聚物分子量,并探究实验条件对结果的影响。

实验原理:粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来间接推算分子量的方法。

根据伯努利定律和斯托克斯定律,可以得到高聚物溶液的粘度与分子量之间的关系式:η = kM^a其中,η为溶液的粘度,M为高聚物的分子量,k和a为实验所得的常数。

实验步骤:1. 准备不同浓度的高聚物溶液,确保其浓度范围覆盖到所需测定的分子量范围。

2. 使用粘度计测定各高聚物溶液的粘度,并记录下来。

3. 绘制高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线。

4. 根据实验数据,利用线性回归等方法计算出k和a的值。

5. 根据计算得到的k和a的值,可以通过粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。

实验结果与讨论:通过实验测定得到的高聚物溶液浓度与粘度的关系曲线如图所示。

根据曲线的斜率和截距,可以计算出k和a的值。

根据我们的实验数据,得到k=0.005 Pa·cm^3/g和a=0.8。

通过这些值,我们可以利用粘度法测定其他高聚物溶液的分子量。

然而,需要注意的是,粘度法测定高聚物分子量的结果受到多种因素的影响。

首先,溶液的温度会对粘度值产生影响,因此在实验中需要控制好温度条件。

其次,高聚物溶液的浓度范围也会对结果产生影响,过高或过低的浓度都可能导致不准确的结果。

此外,溶剂的选择也会对实验结果产生影响,不同的溶剂对高聚物的溶解度不同,从而影响了粘度的测定。

结论:通过粘度法测定高聚物分子量是一种简单有效的方法。

通过实验数据的分析,我们可以得到高聚物溶液的粘度与浓度之间的关系,并计算出k和a的值。

然而,需要注意实验条件对结果的影响,以及溶液浓度和溶剂的选择对实验结果的影响。

通过粘度法测定高聚物分子量的结果可以为材料的性能和应用提供重要参考。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。

所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。

测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。

本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。

它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。

线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。

在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即式中,ηr 称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值记为:[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。

实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。

测定粘度可以计算分子量,这种方法称为粘度法,它是目前最常用的方法之一。

一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。

2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。

二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量,分子形状,溶液浓度溶剂性质。

温度等因素有关。

由于影响高聚物溶液粘度的因素较多,因此到目前为止,粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算,而是从经验而得。

在一定温度下,高分子溶液的特性粘度。

][η与高分子的分子量M 之间的经验公式:a KM =][η (1)在一定温度时,对某一高聚物—溶剂体系,公式中k 、α是常数,一般可查手册,如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中,测得温度C ︒±125时,71.01034.12=⨯=-αK ,从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。

特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度(1/r n c η)ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。

)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间)单位秒。

而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。

高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。

有下列公式。

2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。

因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。

以浓度c 外推射。

两条直线在c =0处。

即纵轴上相交一点。

此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。

由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。

粘度法测高聚物分子量

粘度法测高聚物分子量

粘度法测高聚物分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物平均分子量的原理。

2.用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度,计算聚乙烯醇的粘均分子量。

二、实验原理粘度是液体对流动所表现的阻力。

根据牛顿粘度定律,在流速梯度为dv/ds 时,单位面积液体的粘滞阻力⎪⎭⎫⎝⎛=ds dv f η (2-1)式中的比例常数η称为粘度系数,简称粘度,SI 单位为s Pa ⋅,c.g.s 制单位是泊(P ,1P = 1dyn ⋅s ⋅cm -2),1P =0.1Pa ⋅s 。

测定高聚物分子量的方法很多,其中以粘度法最常用。

因为粘度法设备简单,操作方便,有相当好的精确度。

但是粘度法不是测定分子量的绝对值方法,因为在此法中所用计算分子量的经验方程中的参数,要用其它方法来确定。

因高聚物、溶剂、分子量范围、温度等不同,就有不同的经验方程式。

高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多,粘度增加的分数叫增比粘度ηsp 按定义式1r 0-=-=ηηηηηSP (2-2) 式中0r /ηηη=,叫相对粘度。

增比粘度随溶液中高聚物浓度的增加而增大。

为了便于比较,通常取单位浓度的增比粘度作为高聚物分子量的量度,可以写成cSPη,叫做比浓粘度。

显然比浓粘度随溶液的浓度c 而变。

当c →0时,比浓粘度趋于一固定的极限值[η],即 []ηη=→cSPc lim(2-3)[]η称为特性粘度,其值可利用c sp /η~c 图用外推法求得,因为根据实验测定[][]c k cSP2'ηηη+= (2-4)因此在)/(c sp η~c 图上的截距即为[]η。

另外,当c →0时,crηln 的极限值也是[]η,因为在浓度趋近于零的极限条件下 ⋅⋅⋅-+-=+=323121)1ln(ln sp sp sp sp r ηηηηη当浓度不大时,可以忽略高次项,即 []ηηη==→→cc sp c rc 00lim ln lim(2-5)()c r /ln η与浓度c 之间的经验公式为[][]c cr 2ln ηβηη-= (2-6) 因此,以)/(c sp η和()c r /ln η对c 作图可以得到两条直线,它们在纵轴上交于一点,截距均为[]η。

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一:粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称:大学化学实验P 指导老师:成绩:__________________ 实验名称:黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。

2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。

二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数(简称黏度)来表示(kg·m-1·s-1)。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液黏度增加的分数称为增比黏度,记作ηsp,即ηsp=(η-η0)/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度,记作ηr,即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为;而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。

聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。

为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度,而1nηr/C则称为比浓黏度。

当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。

粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)

粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)
比浓粘度ηsp/C:单位浓度下所显示出的增比粘度
特性粘度[η]: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:[η] 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求[η ]: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图,外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品: 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净,再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次,洗好后烘干备用。恒温25℃。

(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定:
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ,由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图,并外推到C→0由截 距求出[η]。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量,K,α值查 附录二。
聚乙二醇:25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度[η]
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时,以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流 出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时,可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言,可以写成下式

黏度法测高聚物分子量(最终版)

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。

与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。

用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。

这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘度,记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。

高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。

当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。

此时比浓粘度趋近于一个极限值,即:[η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关,它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程(Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量(黏均分子量),K 是比例常数,a 是与分子形状有关的经验参数。

黏度法测定高聚物的分子量

黏度法测定高聚物的分子量

图3 乌氏黏度计
6
3. 仪器
恒温槽1套; 乌氏粘度计1支;
7
4. 实验步骤
1. 黏度计的洗涤:用自来水、蒸馏水分别冲洗几 次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好 备用。
2. 调节恒温槽温度至(37.0±0.1)℃,在黏度计的B 管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入 恒温槽,使水面完全浸没G球。
➢ 测流出时间时,毛细管中不能有气泡。
12
6. 数据处理
1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中:
流出时间测量值 平均
1
2
3
时间 值
r
sp
sp
c'
ln r
ln r
c'
溶剂
t0=
c’=1/2
t1=
溶 c’=1/3
t2=

c’=1/4
t3=
c’=1/5
t4=
13
2. 作 sp ~ c' 图和 ln r ~ c' 图,并外推至c’=0,从截At B源自tη=Aρt5
η=Aρt
r
0
t t0
式中,t为测定溶液黏度时液面从a
刻度流至b刻度的时间;t0为纯溶剂流过 的时间。所以通过测定溶剂和溶液在毛
细管中的流出时间,从上式求得ηr,再 由图2求得[η]
sp [ ] [ ]2 c
c
lnr [] []2 c
c
(1) (2)
[]
K
M
(3)
后的黏度计垂直置于恒温槽中,移
液管取10.0 mL一定浓度的右旋糖苷
溶液由A管注入黏度计中,同上法,
记录液体流经ab的时间,重复三次,
取 平 均 值 为 t1 。 然 后 依 次 分 别 加 入 2.0,3.0,5.0,10.0 mL蒸馏水,每次稀

黏度法测高聚物的相对分子量

黏度法测高聚物的相对分子量

粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量;2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。

二、基本原理高聚物稀溶液的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度,记作η0;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

三者只和表现为溶液的粘度η。

在统一温度下,一般来说η﹥η0。

相对于溶剂,其溶液的粘度增加的分数,称为增比粘度,记作ηsp ,即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度,记作ηr ,ηr 也是整个溶液的粘度行为,ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液,增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。

为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度,即ηsp /c 称为比浓黏度;而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。

ηsp 和ηr 都是物因次的量。

为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不计。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。

实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关,它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示:[]K M αη=式中K 为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。

它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。

本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。

根据所得数据,采用外推法以得出溶液粘度。

三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管(2mL,5mL,10mL)、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中,用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分,直至洗净。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。

粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。

本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。

一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。

分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体,聚合体之间的热运动会受到阻碍,导致溶液的粘度增加。

因此,溶液的粘度与高聚物分子量成正比。

利用该原理,可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。

常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。

二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中,测量高聚物溶液在不同转速下的粘度,并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理,从而计算出高聚物的分子量。

具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间,一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂,同时应注意避免产生泡沫;2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下,启动仪器并调整转速至稳定状态;3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中,并调整温度至与旋转粘度计相同;4. 测量高聚物在不同转速下的粘度,通常用10rpm和100rpm两种转速测量,每种转速测量三次;5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。

四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法,需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。

具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,将溶液倒入玻璃密封管中,同时保证密封严密;2. 将密封管悬置于水槽中,并与相邻秤盘连接,以便测量密度和相对分子质量;3. 测量高聚物溶液的密度,并记录所用的温度;4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。

五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫,以免干扰粘度测定的准确性;2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解,并遵循测量操作规程,以免造成误差;3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁,以保证测量精度;4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度,应根据实际需要和条件进行选择。

8黏度法测定高聚物的分子量

8黏度法测定高聚物的分子量

在足够稀的高聚物溶液中, lnηr/c-c和 ηSP/c-c之间 分别符合下述经验公式
s p [][]2c
c
lnr [][]2c
c
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式中,κ 和 β 分别称 为 Huggins 和 Kramer 常数。这是两个直线 方程,因此我们获得 [η] 的 方 法 , 如 图 2 所 示。
粘度法测定高聚物的分子量
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三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室
1. 实验目的
了解黏度法测定高聚物摩尔质量的基本原理 和公式
掌握用厄布洛德(Ubbelohde)黏度计(伍式或 乌式)测定高聚物溶液黏度的原理与方法
测定聚乙烯醇?的相对分子质量的平均值
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参数是一定的,因此可以改写成
At B

t
式中,B<1,当流出的时间t在2min左右(大于100s),该第
二项(亦称动能校正项)可以忽略,即η=Aρt。又因通常测定是
在稀溶液中进行(C<1×10-2g·cm-3),溶液的密度和溶剂的密度
近似相等,因此可将ηr写成
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r
hg4rt
V
8VLm8Lt
式中,η为液体的黏度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为V体积液体的流出时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经毛细管的液 体体积;m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L< 1时,可
以取m=1)。
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对于某一只指定的黏度计而言,上式中许多
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然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。

在科学研究和生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。

通过本实验应达到以下目的:1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理;2、掌握本测定的方法;3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值:4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。

测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。

由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。

但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式:[]αηKM =(1)该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。

无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0.5~0.8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0.8~l ;而对硬棒状分子,α>1。

关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得:[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。

从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。

一般采用的方法是将样品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]和lgM 的线性关系图,如图1所示。

由直线的截距,斜率lgK 可求出K 和α值。

若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25ºC 时:[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。

其定义是当溶液浓度C 趋于零时,比浓粘度C sp /η的极限量,即:[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度,1-=τηηsp ;τη为相对粘度,)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一:粘度法测定聚合物的分子量实验报告实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。

高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。

由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点,在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。

本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度,进而测定求出ps试样分子量。

一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。

2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。

3、通过测定特性粘度,能够计算ps的分子量。

二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中,由于分子间的相互作用,产生了阻碍运动的内摩擦力,粘度就是这种内摩擦力的表现。

即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。

按照牛顿的粘性流动定律,当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是(dv/dr),液体对流动的粘性阻力是:F/Adv/dr(1-1)该式即为牛顿流体定律。

式中,η—液体粘度,单位(pa·s);A—平行板面积;F—外力。

符合牛顿流体定律的液体称为牛顿型液体。

高分子稀溶液在毛细管中的流动基本属于牛顿型流动。

在测定聚合物的特性粘度[η]时,以毛细管粘度计最为方便。

2、泊肃叶定律高分子溶液在均匀压力p(即重力ρgh)作用下,流经半径为R、长度为L的均匀毛细管,根据牛顿粘性定律,可以导出泊肃叶公式:?ghR4?t(1-2)??8LV式中,g—重力加速度;ρ—流体的密度;V—液出体积;t—流出时间。

由于液体在毛细管内流动存在位能,除克服部分内摩擦力外,还会使其获得动能,结果导致实测值偏低。

因此,须对泊肃叶公式作必要的修正:?ghR4?tm?V(1-3)8LV8?Lt式中,m—毛细管两端液体流动有关常数。

?b?ghR4mV若令A?;b?,式(1-3)可简化为:?At?(1-4)?t8LV8?L3、聚合物溶液粘度的测定采用乌氏粘度计测定聚合物溶液的粘度时,常用到以下两个参数:(1)相对粘度?r??(1-5)?0(2)增比粘度?sp?(1-6)?0式中,η—聚合物溶液粘度;η0—纯溶剂粘度。

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的,通过粘度法测定高聚物的相对分子质量,掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。

实验仪器与试剂,Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。

实验原理,粘度是液体内部分子间相互作用力的表现,高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。

粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程,通过测定高聚物在溶剂中的粘度,计算相对分子质量。

实验步骤:1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净,用甲苯进行预热。

2. 取一定质量的高聚物样品,将其加入预热后的甲苯中,使其充分溶解。

3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中,测定其流动时间。

4. 重复3次测定,取平均值作为最终结果。

5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。

实验数据与结果:根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间,计算出其相对分子质量为XXX。

实验结论:通过粘度法测定,我们成功得到了高聚物的相对分子质量。

粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确,适用于大多数高聚物的分子量测定。

实验注意事项:1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。

2. 高聚物的溶解应充分,避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。

3. 测定时要准确记录流动时间,避免误差。

实验改进方向:在实际操作中,我们发现XXX,可以通过XXX改进实验方法,提高测定精度。

实验总结:通过本次实验,我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法,掌握了相对分子质量的计算步骤,为今后的实验和科研工作奠定了基础。

以上就是本次实验的实验报告,如有不足之处,欢迎批评指正。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。

高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关,而分子量与这些相互作用力有直接关系。

根据斯托克斯公式,高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比,关系式为:η=kMα其中,η为溶液的粘度,k为比例常数,M为高聚物的分子量,α为斯托克斯常数,与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。

二、粘度法测量步骤1.准备样品:将高聚物样品溶解在合适的溶剂中,制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。

2.定标:使用已知分子量的聚合物标样,测量其溶液的粘度,并计算其分子量。

根据已知标样的分子量和粘度,可以得到α的值。

3.测量样品:使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。

将样品注入测量槽中,控制温度和剪切速率,测量样品的粘度。

4.计算分子量:根据已知标样的分子量和粘度,计算出比例常数k。

将样品的粘度代入斯托克斯公式,计算出样品的分子量。

三、数据处理方法1.统计数据:进行多次测量,并计算平均值和标准偏差,以提高测量结果的准确性和可靠性。

2.校正:使用标定曲线校正测量结果,以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。

3.分析结果:根据测量结果,对高聚物样品的分子量进行分析和评价。

可以比较不同样品的分子量,或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。

四、粘度法测量的优缺点1.优点:(1)粘度法测量方法简单,操作方便,不需要复杂的仪器设备。

(2)测量结果准确可靠,精度较高。

(3)可以测量大分子量的高聚物,范围广泛。

2.缺点:(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。

(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率,操作过程较为繁琐。

(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应,影响测量结果的准确性。

综上所述,粘度法可以准确测定高聚物的分子量,具有测量简单、准确可靠等优点,但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。

在实际应用中,可以根据需求选择合适的测量方法,并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。

实验13粘度法测定高聚物分子量

实验13粘度法测定高聚物分子量

C
C
3.确定 [] 值;
4.计算聚乙烯醇相对分子质量;
5.文献值。
计算 、 r

、ln
sp
C
r、Βιβλιοθήκη spC15ml0.5g/100ml +5ml
聚乙烯醇

浓度C(g/100ml)
0.5
0.375
r
sp
ln r
C sp
C
+5ml 水
0.3
+5ml +5ml 水水
0.214 0.167
思考题
1.在乌氏粘度计中C管的作用是什么?能否将 C管去掉,为什么?
2.高聚物溶液的η r、η sp、η sp/C和[η ]有什 么联系和区别?从溶液的内摩擦的角度考虑, 上述4个量各反映了什么内摩擦作用?
3.试举例说明影响粘度测定的因素?粘度计毛 细管的粗细有何影响?
4.为什么当C→0时,lim(η sp/C )=lim(lnη /C)? 5.特性粘度[η]就是溶液无限稀释时的比浓粘 度,它和纯溶剂的粘度η0是否一样?为什么要 用[η]来测求高聚物的相对分子质量?
电动搅拌器 接触温度计 玻璃温度计
加热器
控温仪
实验步骤
打开搅拌器 控温仪开关
调节恒温 温度25℃
粘度计清 洗与烘干
蒸馏水恒 温15min
聚乙烯醇恒 温15min
加蒸馏水
乌氏粘度计 测定粘度
记录时间
本步骤关键是:
⑴加热器插头必须插在控温仪的插 座上,不能直接插在其它电源上;
⑵控温仪的调节开关不能过大(即 加热功率),应小于5档(即放置 中间位置);
重点难点
重点:粘度法测量高聚物分子量 的原理与方法。

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法,它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。

本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。

1.原理:管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。

旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。

粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示:η=K×[η]+B其中,η表示黏度,[η]表示流体的比流速,K和B为实验常数。

2.实验步骤:(1)准备溶液:将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液。

(2)操作黏度计:按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试,并校正黏度计的读数。

(3)测量黏度:将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中,记录黏度计指针的初始位置。

(4)测量时间:测量溶液在黏度计中流动所需的时间,通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。

(5)重复测量:对同一浓度的溶液进行多次测量,计算其平均值。

(6)数据分析:根据测量结果和马尔斯科尔方程,计算出每个溶液的黏度和比流速。

(7)绘制图表:绘制黏度与浓度的图表,根据线性关系确定直线的斜率和截距。

(8)计算聚合物分子量:利用已知浓度和黏度的数据,带入马尔斯科尔方程,根据计算出的斜率和截距,计算聚合物的平均分子量。

3.注意事项:(1)选取适当的溶剂:溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响,因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。

(2)稳定性:在进行测量之前应确保溶液的稳定性,以免溶液的流动受到影响。

(3)温度控制:粘度与温度密切相关,应控制好实验过程中的温度,保持稳定。

(4)重复测量:重复测量可以减小测量误差,提高结果的可靠性。

(5)仪器校准:在每次实验之前应对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。

总之,粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。

粘度法测分子量实验报告(精)

粘度法测分子量实验报告(精)

高聚物相对分子量的测定一、实验目的1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。

2、测定聚乙二醇的黏均分子量。

3、掌握用乌贝路德黏度的方法。

4、用Origin或Excel处理实验数据二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一,参差不一,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适合用范围如下;10端基分析〈3*410沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏〈3*410~10渗透压4610~10光散射4710~10起离心沉降及扩散4710~10黏度法47其中黏度发设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但黏度发不是测分子量的绝对方法,因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要用不同的经验方程式。

高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。

在测高聚物溶液黏度求分子量时,常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量越大,则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为;式中,M为粘均分子量;K为比例常数;a是与分子形状有关的经验参数。

K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。

K植受温度的影响较明显,而a值主要取决与高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。

K 与a的值可以通过其它的实验方法确定,例如渗透压法、光散射大等,从黏度法只能测定得[ɡ]根据实验,在足够稀的溶液中有:这样以及对C作图得两条直线,外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点,可求出数值。

为了绘图方便,引进相对浓度,即。

其中,C表示溶液的真实浓度,表示溶液的其始浓度,由图可知,其中A为截距黏度测定中异常现象的近似处理。

在特定性黏度测量过程中,有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时,在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。

在式中和值与高聚物结构和形态有关。

粘度法测定高聚物平均分子量

粘度法测定高聚物平均分子量

粘度法测定高聚物的平均分子量实验目的:掌握粘度法测定高聚物的平均分子量的方法 实验原理:高聚物的平均分子量有数均、质均、粘均平均分子量,测定方法不同,其值也不同。

本实验采用粘度法,是一个简便的相对方法。

粘度定义为单位流速梯度的单位面积的两流层间受到的内摩擦力:ηF Adv dx =单位为Pa.s(即kg.m -1.s -1),常用泊(P= g.cm -1.s -1)、厘泊(CP ),1Pa.s=10 P 。

高聚物有很大的粘度,取决于分子的大小的形状,分子的形状越舒展,粘度越大。

相对粘度ηr 和增比粘度ηsp 是两个表示粘度的量:0sp 00ηηηη ηηηr -== 在稀溶液中,ηsp /c 和ln ηr /c 分别与c 成直线,外推至c=0处相交于同一点,为特征粘度[η],即:sp r 0[η]lim ηlimln ηc c c →→==反映在无限稀释溶液中,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力。

单位是c -1。

高聚物的特征粘度[η]与平均分子量用Mark-Houwink 经验方程表示:[η]K M αη=常数K 、α与温度、高聚物、溶剂有关,要通过其它方法确定。

乌氏粘度计通过测定一定量体积的液体流经一毛细管所需时间,根据下式得粘度:48h gr t k t lV==πρηρk 为粘度计常数。

同时测定溶剂和溶液在粘度计中的流出时间,可得ηr 。

实验知识点:1. 乌氏粘度计的使用;2. 粘度法测定高聚物的平均分子量的方法; 3. 恒温槽的使用。

实验注意事项:1. 恒温测定,一般在25℃,如室温高,可选择30℃或35℃,但由于采用不同的常数,结果会不同。

为了节约时间,容量瓶可挂入恒温槽预恒温。

2. 分别测定水和5个溶液的流出时间,重复2-3次,浓度从稀到浓。

3. 注意强调粘度计毛细管部分润洗。

4. 测量时注意粘度计要垂直,且要把毛细管的G 球以下都浸入恒温。

5. 实验结束后毛细管一定要洗净,最后装满水,集中放入水桶中。

粘度法测定高聚物的分子量实验报告

粘度法测定高聚物的分子量实验报告

实验二十九粘度法测定高聚物的分子量【摘要】本次实验的目的是使我们掌握用乌氏粘度计测定粘均分子量的方法。

采用图解法,测定了聚乙烯醇的粘均分子量。

实验结果表明,25℃时,测得聚乙烯醇的粘均分子量为M̅η= 17326.185;结果说明,实验过程中存在很多问题,实验结果存在较大误差。

【前言】分子量是表征化合物特性的基本参数之一。

但在高聚物中分子量大小不一,参差不齐,大多都在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量都是平均分子量。

测定高聚物平均分子量的方法很多,有渗透压法、光散射法、超离心沉降法、扩散法以及粘度法等。

其中粘度法所用的设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但粘度法不是测分子量的绝对方法,因为此法中所用的特性粘度与平均分子量之间的经验公式要用其他方法来确定。

经验公式中的参数会随高聚物、溶剂以及温度的变化而变化。

高聚物稀溶液的粘度主要反映了液体在流动时存在着内摩擦,这种内摩擦包括溶剂分子彼此间的内摩擦、高聚物分子彼此间的内摩擦以及高聚物分子与溶剂分子彼此间的内摩擦,三者之和表现为高聚物溶液的粘度,并将其用η表示。

在一定温度下,高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度η0大。

常把粘度增加的分数称作增比粘度,用ηsp表示,即:ηsp=η−η0η0=ηη0−1=ηr−1增比粘度是一个没有单位的纯数。

上式中ηr称为相对粘度,它在数值上等于溶液粘度与溶剂粘度的比值。

ηr仍是整个溶液的粘度行为,它也是一个没有单位的纯数。

ηsp是扣除了溶剂分子之间的内摩擦后剩下的溶剂分子与高聚物分子之间及高聚物分子与高聚物分子之间的内摩擦的反映,它随高聚物浓度的增大而增大,故常采用比浓粘度进行比较。

比浓粘度被定义为增比粘度与浓度的比,即ηsp c⁄,其中的浓度c是质量浓度,它是指单位体积混合物中某组分的质量,其单位是kg∙m−3。

所以比浓粘度的单位是kg−1∙m3。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液无限稀释,使高聚物分子彼此之间相距极远,相互之间的摩擦干扰可忽略不计,这时溶液呈现出的粘度行为就反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。

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黏度法测高聚物分子量(最终版)本页仅作为文档页封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。

与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。

用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。

这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘度,记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。

高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。

当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。

此时比浓粘度趋近于一个极限值,即:[η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关,它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程(Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量(黏均分子量),K 是比例常数,a 是与分子形状有关的经验参数。

K 和a 值与温度、聚合物、溶剂性质有关,K 值受温度影响明显,而a 值主要取决于高分子在某温度下,某溶剂中舒展的程度。

K 和a 数值只能通过其它方法确定(如渗透压法、光散射法等)。

本实验采用毛细管法测定黏度,通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。

当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶(Poiseuille )公式:4r hg tV m 8LV8Lt πρρηπ=-⋅上式中: η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L 为毛细管的长度;r 为毛细管的半径; t 为V 体积液体的流出时间;V 为流经毛细管的液体体积;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;m 为毛细管末端校正的参数。

泊肃叶(Poiseuille )公式:4r hg tV m 8LV8Lt πρρηπ=-⋅对于某一只指定的粘度计而言,上式中许多参数是一定的,因此可以改写成:t B At -=ρη 式中,B <1,当流出的时间t 在2min 左右(大于100s),该项可以忽略,即η=A ρt又因通常测定是在稀溶液中进行(C <1×10-2g ·cm-3),溶液的密度和溶剂的密度近似相等,因此可将ηr 写成 :r 000At tAt t ρηρ=≈t 为测定溶液粘度时液面从a 刻度流至b 刻度的时间;t0为纯溶剂流过的时间。

所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从上式求得ηr ,再由外推法求[η],进而分别计算得到ηsp 、ln ηsp /c 、ηr /c 值。

0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-配置一系列不同浓度的高聚物稀溶液分别进行测定,以cspη和 c rηln 为同一纵坐标,对c 作图,得到两条直线,分别外推至c=0处,两条直线应该在y 轴交汇于一点,截距即为A ,从而得到[η]。

ln r ηspCη或C图1 外推法求[η]值[]1A c η=三、仪器与试剂乌氏黏度计 恒温水浴 砂芯漏斗(3#) 吸滤瓶(250ml )抽气泵 移液管(2ml 、5ml 、10ml ) 秒表 锥形瓶(100ml )容量瓶(50ml ) 烧杯(50ml ) 右旋糖苷(A.R )四、实验步骤(一)溶液的配置用分析天平准确称取2g 右旋糖苷样品,倒入预先洗净的50ml 烧杯中,加入约60ml 蒸馏水,在水浴中加热溶解至完全透明,取出自然冷却至室温,再将溶液移至100ml 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。

如溶液中有不溶物,则须用预先洗净并烘干的3号砂芯漏斗过滤装入锥形瓶中备用。

(二)黏度计的洗涤先将黏度计用丙酮反复冲洗,使丙酮流过毛细管部分。

外推法求[(]值(三)测溶剂流出时间t本实验采用乌氏黏度计,它由三根管四个球组成,A管、F球装溶液,C管起平衡作用,B管、D球、E球、G球是粘度计的主体,D球和E球之间是一段毛细管,E球的上边和下边有两道刻度线,我们测定的就是液面流过这两道刻度线所用的时间。

开启恒温水浴和搅拌器电源,调节恒温水浴温度为37℃。

在黏度计的B管和C管的上端套上干燥清洁的乳胶管,将黏度计放入恒温水浴中,在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,使F球及其以下部分浸在水中,从A管加入10ml左右的蒸馏水,封闭C管,用洗耳球或针筒从B管将水吸至G球的中部,取下洗耳球或针筒,松开C管,此时水顺毛细管流下,当液面流经刻度线a时,立刻按下秒表开始计时,液面到刻度线b时停止计时。

记录流经a、b之间所需的时间。

重复三次,偏差小于0.2s,。

取平均值即为t(四)测溶液流出时间t取出粘度计,倾去其中的水,用少量的无水酒精润洗黏度计,连接到水泵上让酒精从毛细管中抽出,然后在烘箱中烘干。

重新安装好粘度计,用移液管取溶液10.0ml小心注入粘度计内(不要将溶液粘在黏度计的管壁上),恒温5分钟,在溶液恒温过程中用溶液润洗毛细管。

测定溶液的流出时间t,同样重复三次,偏差小于0.2s。

依次分别小心加入2.0、3.0、5.0、10.0ml蒸馏水,按上述方法分别测定不同浓度时的t值。

每次稀释后都要将溶液在F球中充分搅匀。

五、实验记录及数据处理1、实验数据及计算结果见下表(恒温槽温度:37℃)为了作图方便,假定起始相对浓度是1,根据原理中的公式计算所得数据记录如下表:ηsp2、作ηSP /c-c 及ln ηr / c-c 图,并外推到c →0求得截距,以截距除以起始浓度即得[η],由截距求出[η]外推c →0,得截距A=0.3317,而c=20g/L,则特性浓度[η]=A/c= 0.016585。

六、讨论分析1、计算分子量右旋糖苷水溶液的参数: 37℃时,K =0.141cm 3 /g ,a =0.46。

则根据[]aKM ηη=,代入数据可得M=3.17×104,通过查阅文献可知,右旋糖苷水溶液高聚物的相对分子质量为2×104~4×104,在范围内。

2、结果分析与讨论高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。

本次实验理论上应该得到两条直线重合于一点。

但由图可知,直线线性很差,因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。

导致该结果的原因分析如下:1.溶液浓度太稀,测定的T和T0很接近,导致ηsp的相对误差比较大;2.高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化,当浓度超过一定的限度时,高聚物溶液的ηSP /c或lnηr/ c与c的关系有可能不再呈线性。

查阅相关资料知通常选用ηr =1.2~2.0的浓度范围,本次实验最后两组数据ηr均低于1.2,故偏差比较大。

3.恒温水槽由于搅拌器的存在导致粘度计不能保持垂直,致使液体下流时间改变。

4.黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其他因素的影响,比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响,使得测出的流动时间有一定的误差。

七、实验注意事项1、高聚物在溶剂中溶解缓慢,配制溶液时必须保证其完全溶解,否则回影响溶液起始浓度,而导致结果偏低。

2、粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。

3、本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的,因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀,并抽洗E球和G球。

4、温度对黏度影响很大,实验过程中恒温槽的温度要恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量。

5、粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘度计,否则影响结果的准确性。

八、提问与思考1.乌氏黏度计中的支管C有什么作用除去支管C是否仍可以测黏度答:乌氏粘度计由A、B、C三个支管构成,其中,A管是用来装液体的,B 管则是测量主件,可以测定液体定向流动一定距离的流动时间,C管则是使B管与大气连通。

当毛细管下端的液面下降,毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱,液体流出毛细管下端后沿管壁流下,避免出口处形成湍流现象。

或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。

除去C管仍可测定,但是要保证每次测量的体积都相同(不适用)。

乌氏粘度计由于有C管,故所加待测液的体积不用每次相同,即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。

若除去C管,液体下流时所受到的压力差ρgh与管B中液面高度有关,故应保证每次测量的体积相同,也即是另一种黏度计——奥氏粘度计,在本次实验中是不适用的。

如果没打开C则流出的时间过长,测出的分子量偏大。

2.评价粘度法测定高聚物相对分子质量的优缺点,指出影响准确测量结果的因素。

答:优点:方便,不必要使用什么复杂的仪器,就可以粗略估计高聚物分子量大小,省时省力。

缺点:由于高聚物分子量并不是一个定值,而是一个分子量分布宽度,所以当测量时的一个很小误差可能会对高聚物的分子量最终影响很大,特别是相对分子量低的物质.分子量分布稍微宽点将导致Mark-Houwink方程不在适用.此时测量出来的高聚物的分子量误差极大。

而且高聚物一般不是一种物质,是一组分子量大小不同的一组物质,利用Mark-Houwink方程测量时的误差会明显增大,特别是自制低分子量高聚物时,有时Mark-Houwink方程完全不适用.实验要求严格,粘度计的干净干燥度、温度等均会带来实验误差;适用的相对分子质量范围为104-107;影响准确测定结果的因素:粘度计的干净干燥度、恒温程度度、溶液的浓度、时间的测定等。

3.粘度计的毛细管太粗太细各有何特点?答:乌氏粘度计的毛细管太粗的时候,流速过快,可能导致测的时间太快而未能及时反应,因而测出来的时间可能不准确;乌氏粘度计的毛细管太细,流速过慢,虽然读数较为精确,但花费的时间也较长。

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