气相色谱柱分类

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气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类知识讲解

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0. 1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。

根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。

以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。

非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。

中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。

这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。

极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。

填料的极性可以通过极性指数来表示。

非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。

总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。

以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。

其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。

弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。

这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。

中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。

气相色谱柱的类型

气相色谱柱的类型

气相色谱柱主要分为以下几种类型:
填充型柱(Packed columns):填充型柱是由固体填料填充的管道,通常是不锈钢或玻璃制成。

填充物可以是不同类型的吸附剂(如硅胶、活性炭等)或分离柱(如分子筛)。

填充型柱具有较大的表面积,适用于在某些情况下需要较高的分离效果的应用。

开放管柱(Open tubular columns):开放管柱通常由聚酰胺或聚硅氧烷等材料制成,内部没有填充物。

开放管柱具有较小的内径和较大的长度,能够提供较高的分离效果。

这种类型的柱适用于高效分离和分析所需的应用。

毛细管柱(Capillary columns):毛细管柱是一种特殊类型的开放管柱,其内径非常小,通常在0.15-0.53毫米范围内。

毛细管柱提供了更高的分离效果和更快的分析速度。

它们适用于高分辨率和微量分析。

衍生化柱(Derivatized columns):衍生化柱上涂覆了一层特殊的衍生剂,用于增强某些分析物的分离和检测。

这些柱通常用于分析那些具有活性基团或不稳定的化合物。

固定相柱(Bonded phase columns):固定相柱是通过在填充材料或开放管柱表面上添加固定相涂层来改善分离效果。

这些柱通常用于需要更高选择性和分辨率的分析。

以上是常见的气相色谱柱类型,每种柱的选择取决于待分离的化合物类型、分析目标和分离需求。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。

必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体(或载体)是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大,稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。

酸洗法(除去碱性活性基团);碱洗法(除去酸性活性的基团);硅烷化(消除氢键结合力);釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分(l)对固定液的要求:化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;选择性高:分配系数K 差别大;溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。

(2)组分与固定液分子间的相互作用:组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。

选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。

(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解

v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。

其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。

从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。

色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。

对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。

按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。

前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。

在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。

固定液的种类繁多,极性各不相同。

色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。

常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。

新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。

其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。

不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。

有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。

据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。

填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分,它起到了分离和分析化合物的重要作用。

根据不同的分析要求,气相色谱柱可以分为以下几类。

1. 硅胶柱硅胶柱是最常用的一种气相色谱柱。

它由硅胶填充物和玻璃管制成。

硅胶填充物具有较高的极性,可以与许多具有极性官能团的化合物发生静电作用,从而实现了对这些化合物的分离。

硅胶柱常用于分析醇、醚、酸、酯等极性化合物。

2. 脱水硅胶柱脱水硅胶柱是硅胶柱的一种改良型。

它通过特殊的处理方法降低了其水分含量,提高了柱的稳定性和分离效果。

脱水硅胶柱通常用于分析醛、酮等具有强极性官能团的化合物。

3. 多孔质柱多孔质柱是一种以多孔质材料为填充物的柱。

多孔质材料具有良好的机械强度和固定相性能,可以获得较高的分离效率。

常见的多孔质柱材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙烯醇(PVA)等。

多孔质柱通常用于分析挥发性有机物、气体和低极性化合物。

4. 膜柱膜柱是一种采用特殊薄膜作为固定相的柱。

薄膜可以通过涂布、浸渍等方法固定在柱壁上,提供良好的分离效果。

常见的膜柱有聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜柱、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜柱等。

膜柱通常用于分析挥发性有机物、苯系化合物等。

5. 壁涂柱壁涂柱是一种在柱壁表面涂覆了特殊涂层的柱。

涂层可以根据需要选择,常见的涂层材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS)、高聚物(SE-30)等。

壁涂柱适用于分析挥发性有机物、苯酚类、酮类等。

6. 其他类型柱除了以上几种常见的气相色谱柱,还有一些别具特色的柱。

例如,固定相悬浮微粒柱(SPME柱)是一种将固体微粒悬浮于稳定体系中,用于分析挥发性有机物的柱。

总结起来,气相色谱柱根据固定相的不同可以分为硅胶柱、脱水硅胶柱、多孔质柱、膜柱、壁涂柱以及其他类型柱。

不同类型的柱适用于不同的分析对象和目标,选择适合的柱可以提高分析效果和仪器性能。

在实际应用中,需根据样品的性质和分析要求选择合适的气相色谱柱。

气相色谱柱的分类

气相色谱柱的分类

气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。

这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。

以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。

这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。

2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。

这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。

3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。

固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。

多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。

4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。

中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。

长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。

5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。

手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。

6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。

气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。

在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。

气相色谱的分类

气相色谱的分类

气相色谱的分类气相色谱的分类:气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法,属于柱色谱,最常见的气相色谱分类有以下几种。

1.按色谱柱分类按色谱柱分类,可分为填充柱气相色谱和开管柱气相色谱。

填充柱内要填充一定的填料,它是“实心”的,而开管柱则是“空心”的,其固定相附着在柱管内壁上。

开管柱又常称为毛细管柱,但毛细管柱并不总是开管柱。

事实上,毛细管柱也有填充型和开管型之分,只是人们习惯上将开管柱叫作毛细管柱。

毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。

2.按固定相状态分类按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。

前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低相对分子质量的有机化合物,其分离主要是基于吸附机理。

后者则采用液体固定相,其分离主要基于分配机理。

在实际气相色谱分析中,气-液色谱占90%以上。

3.按分离机理分类按分离机理可以分为分配色谱(气-液色谱)和吸附色谱(气-固色谱)。

当然,气-液色谱并不是纯粹的分配色谱,气-固色谱也不完全是吸附色谱。

一个色谱过程往往是两种或多种机理的结合,只是有一种机理起主导作用。

4.按进样方式分类按进样方式可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱。

气相色谱的特点:由于气体黏度小,传质速率高,渗透性强,有利于高效快速地分离。

气相色谱法具有如下特点。

1)高效能。

在较短的时间内能够同时分离和测定极为复杂的混合物,如含有100多个组分的烃类混合物的分离分析。

2)高选择性。

能分离分析性质极为相近的物质,如有机物中的顺、反异构体和手性物质等。

3)高灵敏度。

可以分析10-13~10-11g的物质,特别适合于微量和痕量分析。

4)高速度。

一般只需几分钟到几十分钟便可完成一个分析周期。

劝应用范围广。

可以分析气体、易挥发的液体和固体及包含在固体中的气体。

一般情况下,只要沸点在500℃以下,且在操作条件下热稳定性良好的物质,原则上均可用气相色谱法进行分析。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

常见气相色谱柱分类及适用范围

常见气相色谱柱分类及适用范围

同类型号不同非极性色谱柱:DB(HP)-1;AC1;SPB-1;CPSIL5;DM-1;RT-1;HP-101;AC1 ;SP-2100;DB(HP)-5;AC5;SPB-5;DM-5。

中间极性:CPSiL8;Rtx-5;DB(HP)-1701;AC10;DB-1701;SPB-1701;RT-1701;CP-Sil19CB。

极性色谱柱:DB(HP) –FFAP;SP-1000;Supecl-NUKOL;AC20;HP-Wax;DB-Wax;AC20;SPB-608;HP-608。

极性指数一、非极性100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性1、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52。

2、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5。

三、中等极性3、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-50。

4、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701。

5、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225。

四、强极性polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱-2-气相色谱柱

气相色谱-2-气相色谱柱
2.按固定相状态分:气固色谱和气液色谱(90%以上使用气液色谱) 3.按分离机理分:分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。

气相色谱柱分类和比较

气相色谱柱分类和比较

⽓相⾊谱柱分类和⽐较A gilentGC⾊谱柱应⽤范围及与其他公司GC⾊谱柱对照表HP-1-⼆甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常⽤的⾮极性键合固定相,HP-1(⼆甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在⾼温下流失很⼩,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60⾄325/350℃,-60⾄300/320℃0.53内径,-60⾄260/280℃>2.0mm液膜应⽤:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-⼆苯基-65%-⼆甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是⽤苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。

EPA(美国环保暑)⽅法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定⽤此固定相。

HP-3 5的中极性使其成为分析杀⾍剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40⾄300/320℃40⾄280/300℃应⽤:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀⾍剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚⼄⼆醇)说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或⽤于⼀些需要定量分析微量酸样品。

安捷伦气相色谱柱的分类

安捷伦气相色谱柱的分类

安捷伦气相色谱柱的分类
安捷伦气相色谱柱的分类:
Agilent GC色谱柱
・非极性柱(HP-1, DB-1MS, DB-5MS, DB-XLB, HP-1MS, HP-5, HP-5MS)
・中等极性柱(HP-35, HP-35MS, DB-35, DB-35MS, DB-17, DB-17MS, HP-50+)
・极性柱PEG (HP-Wax, HP-INNOWax, DB~Wax, HP-FFAP)
・PLOT(MoleSieve, PLOTQ, GS-GasPro, HP-PLOT AI203,HP-PLOT MoleSieve)
・专用分析柱(DB-VRX, DB-Dioxin, DB-ALC1与ALC2)
DB5就是5%的苯基甲基硅烷,
CBP-20的色谱柱不错,尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。

固定液是聚乙二醇20M,另外还有DB-Wax, HP-Wax等都是类似的色谱柱。

但是注意还有HP INNOWdx 柱比较适合做高沸点的成分,对甲醇、乙醇等分离不如前者。

这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右,寿命不长,长期不用最好充氮保存。

如果是分析低级脂肪酸,有酸改性的聚乙二醇色谱柱(FFAP),寿命长一些。

气相色谱柱

气相色谱柱
气相色谱柱
第一节
柱。
气相色谱柱的类型
气相色谱法 ( !"# $%&’(")’!&"*%+, 简称,-) 亦称气体色谱法, 气相层析法。其核心即为色谱 气相色谱柱有多种类型, 可按色谱柱的材料、 形状、 柱内径的大小和长度、 固定液的化学性 能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、 石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等, 根据所使 用的材质分别称之为玻璃柱、 石英玻璃柱、 不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目 前普遍使用的是玻璃柱和石英玻璃柱, 后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使 用不锈钢柱, 其形状有 . 型和螺旋型, 使用 . 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长 度, 又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在 / 0 1((, 长度为 2 0 23( 左右; 后者内径在 长度一般在 /5 0 233(。在满足分离度的情况下, 为提高分离速度, 现在也有人使 34/ 0 345((, 用高柱效、 薄液膜的 23( 短柱。 根据固定液的化学性能, 色谱柱可分为非极性、 极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类 繁多, 极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力, 往往取决于固定液的极性。常用的固定 液有烃类、 聚硅氧烷类、 醇类、 醚类、 酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是 手性固定液, 主要有手性氨基酸衍生物、 手性金属络合物、 冠醚、 杯芳烃和环糊精衍生物等。其 中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱, 用于分离各种对映体十分有效, 是近年来 发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时, 色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质, 实验 条件 (例如柱温、 柱压的高低) , 还应注意和检测器的性能相匹配。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时,先试用现有GC 柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有:炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(P EG)固定相,即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

1.3长度选择一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。

如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。

如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。

1.4内径选择增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。

同时也意味着降低了分离能力且流失较大。

气相色谱柱的分类与选择

气相色谱柱的分类与选择

气相色谱柱的分类与选择气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。

根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:1. 填充型柱(Packed Columns):填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。

填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。

然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。

2. 毛细管柱(Capillary Columns):毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。

毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。

常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。

选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。

3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。

铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。

选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。

-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。

-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。

-应用需求:根据不同的分析目的和应用领域,选择具有合适特性的柱型和尺寸。

-分析速度:柱的内径和长度会影响分析速度。

较短的柱通常具有更快的分离速度,但分离效率可能降低。

较长的柱可以提供更高的分离效率,但分析时间更长。

-检测器:柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。

不同检测器对柱的要求可能不同,柱应与检测器兼容,以确保准确的分析结果。

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1 0 0 %Di methyl pol ysi I oxa ne , 100 %聚二甲基硅氧烷
非极性键合交联固定相
耐溶剂冲洗
柱效高 5 热
八、稳定性好
E 3
、弱极
5 % 二苯基(9 5 % ) 二甲基聚硅氧
5 %二苯基 1 %乙烯基( 9 4 %) 二甲基聚硅氧
•非极性键合交联固定
耐溶剂冲
•柱效高 5 热
八稳定性
Rtx-1 、CP-Sil 5CB, BP-1 、OV-1、OV-101、






应用:烃类,农药,杀虫剂、多氯联苯类料和香PCBS、酚类、硫化物、调
料。

色谱柱产品:HP-1、DB-1、
通用柱未知样品的首选
•聚酰亚胺涂层
应用:生物碱,药物,FAMES ,卤代化合物色谱柱产品:HP-5, DB-5, Rtx-5, CPSil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性
35%苯基二甲基硅氧烷柱
•中极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
• EPA 8081, UPS G-42 指定固定相
应用:芳氯物(Aroclors ),胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他
极性或中等极性化合物
色谱柱产品:HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35
6%氰丙基二甲基硅氧烷柱
•中极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
•独特选择性
应用:杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物
色谱柱产品:DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624
14%氰丙基二甲基硅氧烷柱
•中极性键合交联固定相
-耐溶剂冲洗
应用:药物、杀虫剂、氯芳物(aroclors )、除草剂、TMS糖
色谱柱产品:DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701
50%苯基二甲基硅氧烷柱
•中极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
•柱效高,热稳定性好
•理想的验证分析用色谱柱
•USP G3固定相
应用:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物,该柱通常用来分析极性化合物如含氧杀虫剂、除草剂和碱性药物等
色谱柱产品:HP-50 DB-17、Rtx-50、CP-Sil 24 CB、BPX-50, OV-17
50%氰丙基苯基甲基硅氧烷柱
•中强极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
•USP G7固定相
•中强极性样品及FAMES
应用:FAMES聚不饱和脂肪酸,醛醇、乙酸酯类,中性甾醇
色谱柱产品:HP-225 DB-225 Rtx-225、CP-Sil 43CB、OV-225
50 %三氟丙基甲基聚硅氧烷柱
•强极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
• USP G6固定相
•极性样品及FAMES
应用:硝基化合物,卤化物,农药,杀虫剂,FAMES,醛,酮,酸
色谱柱产品:DB-210 DB-200, HP-210、Rtx-200, OV-210
四、强极性
聚乙二醇柱
•极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
•对极性化合物惰性良好
•温度上限咼并且其固定相流失低
•可以经受多种进水样和溶剂样品
应用:醇类、脂肪酸、芳烃类、香精类、溶剂,水样
色谱柱产品:HP-INNOWaxDB-WAXetr, DB-WAX Rtx-WAX Stabilwax, CP-Wax 52 CB、BP-20
聚乙二醇(酸性)
•极性键合交联固定相
•耐溶剂冲洗
•有机酸改性,FFAP,对极性化合物
•温度上限咼并且其固定相流失低
•适合于分析溶于水的酸
应用:酸类、醇类、醛类、酮类、睛类,水样
色谱柱产品:DB-FFAP, Stabilwax DA,OV-351 C8( octylsilyl ) ,C18 (octadecylsilyl)。

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